JP4165616B2 - 光導波路用ペースト組成物およびこれを用いた光導波路 - Google Patents
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Description
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
THFA:テトラヒドロフルフリルアルコール
硫酸バリウム粒子の分散液、ペースト組成物から得られる硬化物、および光導波路の各特性の測定方法は以下の通りである。
メトリコン社製のプリズムカップラー装置2010と専用のP−1プリズムを用いて、波長850nm、温度25℃にて、膜状に製造したペースト組成物から得られる硬化物の屈折率を求めた。また、同装置にて、40℃、60℃、80℃および100℃での屈折率を測定し、最小2乗法によりこれら4点の傾きを求め、屈折率の温度に対する変化(屈折率温度依存性)を算出した。
JPCA規格(JPCA−PE02−05−01S−2004)に準じてカットバック法で測定した。入射側および出射側の光ファイバーは、コア径が50μmで開口数が0.28のマルチモードタイプを用いた。測定温度は23℃で、測定光源の波長は850nmであった。
以下のように光学顕微鏡を用いて測定した。粒子をガラスなどの透明板上に載せ、粒子が載った透明板を光学顕微鏡の観察ステージ上に置いた。透明板の下側から光を当て、その透過光像を光学顕微鏡の接眼レンズ部の代わりに取り付けたCCDカメラADP−240M((株)フローベル製)を介してデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフトFlvFs((株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。
カーボン蒸着したコロジオン膜上に、分散液を滴下し、有機溶媒を乾燥除去後、透過型電子顕微鏡H−7100FA(日立製作所(株)製)にて硫酸バリウム粒子を観察した。加速電圧は100kVとした。観察像はデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフトFlvFs((株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。なお、1次粒子が凝集して存在する場合は、凝集体としての粒子径を測定した。
カーボン蒸着したコロジオン膜上に、ペースト組成物を滴下し、有機溶媒を乾燥除去後、透過型電子顕微鏡H−7100FA(日立製作所(株)製)にて硫酸バリウム粒子を観察した。加速電圧は100kVとした。観察像はデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフトFlvFs((株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。なお、1次粒子が凝集して存在する場合は、凝集体としての粒子径を測定した。
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製のTMA測定装置TMA/SS6100を用いて、窒素雰囲気中で、室温から120℃まで昇温し、再び室温まで降温したときのペースト組成物から得られる硬化物の寸法の変位を押し込み荷重50mNで測定し、50℃から70℃における昇降温の平均の線膨張率を算出した。線膨張率の温度履歴を除去するために、昇降温を連続して2度繰り返し、2度目の測定結果を変位値として用いた。
分散液A〜Pを次のように製造した。硫酸バリウム2次粒子BF−40(堺化学工業(株)製、平均2次粒子径15μm、平均1次粒子径10nm)と分散剤、有機溶媒を、表1に示す各混合量で混合し、ホモジナイザー“エクセルオート”(商品名、(株)日本精機製作所製)にて、回転刃先端の周速5m/sで1時間処理し、硫酸バリウム粒子を分散した。
分散液Aを9.8gと前記式(11)で表される樹脂5g、オキシム系のUV活性型重合促進剤OXE02(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)0.1g、シランカップリング剤“KBM403”(商品名、信越化学工業(株)製、化学名:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)0.2gをボールミルを用いて混合し、ペースト組成物を製造した。なお、このペースト組成物において有機溶媒を除いた固形成分中の硫酸バリウム粒子の含有量は40重量%であった。また、ペースト組成物中の硫酸バリウム粒子の平均粒子径は26nmであった。上記ペースト組成物をスピンコーターを用いて、石英基板上に塗布し、大気中でオーブンを用いて80℃で1時間乾燥した後、ペースト組成物の硬化処理として超高圧水銀灯露光装置(ユニオン光学(株)製、PEM−6M)を用いて、50mJ/cm2の紫外線を露光し、厚さ10μmの膜状の硬化物を製造した。波長850nm、温度25℃における該膜状の硬化物の屈折率は1.556であり、屈折率の温度変化率は51ppm/℃であった。
表2〜31に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて物性値評価用硬化物および光導波路を製造した。なお、実施例209〜226においては、ペースト組成物を製造する際に、樹脂を加えずに分散液を製造したときに用いた化合物Aを追加して加えた。評価結果を表2〜31に示した。ここで、樹脂Aは上記式(11)で表されるものであり、樹脂Bは上記式(12)で表されるものである。また、シランカップリング剤“KBM503”(商品名)は信越化学工業(株)製であり、化学名は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランである。
表32〜33に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて物性値評価用硬化物および光導波路を製造した。評価結果を表32〜33に示した。得られた硬化物は重合が不十分で柔らかく、屈折率および線膨張率の評価ができなかった。また、光導波路を製造する際の現像時に未露光部が白色化し、5分間の浸漬時間では除去できず、20分間基板を揺動することで未露光部を除去した。未露光部の基板表面に薄膜状の残渣が存在した。また、露光部の光導波路パターンはなだらかな山型であった。光伝搬損失の測定を試みたが、損失が大き過ぎて伝搬光強度が検出限界以下であり、測定できなかった。
表32〜33に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて物性値評価用硬化物および光導波路を製造した。評価結果を表32〜33に示した。屈折率の温度依存性、線膨張率共に大きな値であった。光導波路を製造する際の現像時に未露光部が白色化し、現像液中での20分間の揺動を行っても未露光部には厚さ数μmの膜が残存した。光伝搬損失の測定を試みたが、損失が大き過ぎて伝搬光強度が検出限界以下であり、測定できなかった。
表32〜33に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて物性値評価用硬化物および光導波路を製造した。評価結果を表32〜33に示した。
2 クラッディング部
3 光信号
Claims (9)
- (A)数平均粒子径20nm以上50nm以下の硫酸バリウム1次粒子または凝集体の数平均粒子径が20nm以上50nm以下である硫酸バリウム1次粒子の凝集体、(B)重合性基およびカルボキシル基を有する化合物、または重合性基を有するリン酸エステル化合物、および(C)有機溶媒を含む光導波路用ペースト組成物。
- 前記一般式(1)におけるR1が水素原子であり、R2が一般式(4)で表される2価の基であり、nが2である請求項2記載の光導波路用ペースト組成物。
- 前記一般式(5)におけるR3〜R5の少なくとも1つが前記一般式(8)で表される1価の基である請求項4記載の光導波路用ペースト組成物。
- さらに、重合性基を有する樹脂を含む請求項1〜5のいずれか記載の光導波路用ペースト組成物。
- さらに、シランカップリング剤を含む請求項1〜7のいずれか記載の光導波路用ペースト組成物。
- 請求項1〜8のいずれか記載の光導波路用ペースト組成物を硬化させてなる光導波路。
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