JP2020098334A - 表示装置用基板及びその製造方法、並びにそれらに用いる反射防止層用樹脂組成物溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
前記透明基板上に、屈折率が1.2〜1.8の無機フィラーと光硬化性透明樹脂とを含有し、平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層用樹脂組成物層を形成する工程と、
前記反射防止層用樹脂組成物層上に、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と光硬化性樹脂とを含有する遮光層用樹脂組成物層を形成する工程と、
前記反射防止層用樹脂組成物層及び前記遮光層用樹脂組成物層に一括で露光処理を施した後、一括で現像処理を施し、さらに、加熱処理(ポストベーク)を施して、前記無機フィラーと透明樹脂硬化物とを含有する反射防止層及び前記遮光成分と樹脂硬化物とを含有し、平均厚さが0.1〜30μmである遮光層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
前記透明基板上に、屈折率が1.2〜1.8の無機フィラーと熱硬化性透明樹脂及び熱硬化性単量体のうちの少なくとも1種とを含有する反射防止層用樹脂組成物に加熱硬化処理を施して、平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層を形成する工程と、
前記反射防止層上に、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と光硬化性樹脂とを含有する遮光層用樹脂組成物に露光処理を施した後、現像処理を施し、さらに、加熱処理(ポストベーク)を施して、平均厚さが0.1〜30μmである遮光層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
前記光硬化性樹脂組成物が、屈折率が1.2〜1.8であり、平均粒子径が25〜300nmであり、前記有機溶媒中で分散可能な無機フィラーを樹脂組成物全体に対して5〜95質量%と、光硬化性透明樹脂を樹脂組成物全体に対して1.54〜95質量%と、光重合性モノマーを前記光硬化性透明樹脂と前記光重合性モノマーとの合計量に対して0〜50質量%と、光重合開始剤を前記光硬化性透明樹脂と前記光重合性モノマーとの合計量100質量部に対して0〜30質量部含有するものであり、
前記有機溶媒の含有量が、前記反射防止層用樹脂組成物と前記有機溶媒との合計量に対して80〜99.9質量%であり、
溶液粘度が1〜4mPa・secであることを特徴とするものである。
前記熱硬化性樹脂組成物が、屈折率が1.2〜1.8であり、平均粒子径が25〜300nmであり、前記有機溶媒中で分散可能な無機フィラーを樹脂組成物全体に対して5〜95質量%と、熱硬化性透明樹脂及び熱硬化性単量体のうちの少なくとも1種を樹脂組成物全体に対して3.2〜94.06質量%と、熱硬化剤を前記熱硬化性透明樹脂と前記熱硬化性単量体との合計量100質量部に対して1〜25質量部含有するものであり、
前記有機溶媒の含有量が、前記反射防止層用樹脂組成物と前記有機溶媒との合計量に対して80〜99.9質量%であり、
溶液粘度が1〜4mPa・secであることを特徴とするものである。
前記透明基板上に、屈折率が特定の範囲内にある無機フィラーと光硬化性透明樹脂とを含有し、平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層用樹脂組成物層を形成する工程と、
前記反射防止層用樹脂組成物層上に、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と光硬化性樹脂とを含有する遮光層用樹脂組成物層を形成する工程と、
前記反射防止層用樹脂組成物層及び前記遮光層用樹脂組成物層に一括で露光処理を施した後、一括で現像処理を施し、さらに、加熱処理(ポストベーク)を施して、前記無機フィラーと透明樹脂硬化物とを含有する反射防止層及び前記遮光成分と樹脂硬化物とを含有し、平均厚さが0.1〜30μmである遮光層を形成する工程と、
を含む方法である。
前記透明基板上に、屈折率が特定の範囲内にある無機フィラーと熱硬化性透明樹脂及び熱硬化性単量体のうちの少なくとも1種とを含有する反射防止層用樹脂組成物に加熱硬化処理を施して、平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層を形成する工程と、
前記反射防止層上に、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と光硬化性樹脂とを含有する遮光層用樹脂組成物に露光処理を施した後、現像処理を施し、さらに、加熱処理(ポストベーク)を施して、平均厚さが0.1〜30μmである遮光層を形成する工程と、
を含む方法である。このような第二の表示装置用基板の製造方法においては、前記遮光層(遮光層パターン)を形成した後、必要に応じて、前記反射防止層のうち、上部に遮光層が形成されていない部分(現像処理において上部の遮光層用樹脂組成物層が除去された部分)の反射防止層をエッチング処理により除去して、反射防止層についてもパターンを形成してもよい。
前記光硬化性樹脂組成物が、屈折率が1.2〜1.8であり、平均粒子径が30〜220nmであり、前記有機溶剤中で分散可能なシリカ粒子を樹脂組成物全体に対して25〜85質量%と、エポキシ(メタ)アクリレート酸付加物を樹脂組成物全体に対して15〜75質量%含有するものであり、
前記有機溶媒の含有量が、前記光硬化性樹脂組成物と前記有機溶媒の合計量に対して80〜99.9質量%であり、
溶液粘度が1〜4mPa・secである、樹脂組成物溶液である。このような第一の反射防止層用樹脂組成物溶液において、エポキシ(メタ)アクリレート酸付加物としては、ビスフェノールフルオレン化合物から誘導されるエポキシアクリレート酸付加物が特に好ましい。
前記熱硬化性樹脂組成物が、屈折率が1.2〜1.8であり、平均粒子径が30〜220nmであり、前記有機溶剤中で分散可能なシリカ粒子を樹脂組成物全体に対して25〜85質量%と、エポキシ化合物を樹脂組成物全体に対して12〜74.26質量%と、熱硬化剤を前記エポキシ化合物100質量部に対して1〜25質量部含有するものであり、
前記有機溶媒の含有量が、前記光硬化性樹脂組成物と前記有機溶媒の合計量に対して80〜99.9質量%であり、
溶液粘度が1〜4mPa・secである、樹脂組成物溶液である。
無機フィラー又は遮光成分の粒子を、粒子濃度が0.1〜0.5質量%となるように、樹脂組成物溶液に使用する有機溶媒に分散させた。得られた分散液中の粒子の粒度分布を、粒度分布計(大塚電子株式会社製「粒径アナライザーFPAR−1000」)を用いて動的光散乱法により測定し、得られた粒度分布をキュムラント法により解析して平均粒子径(平均二次粒子径)を求めた。
触針式段差形状測定装置(ケーエルエー・テンコール社製「P−10」)を用い、測定範囲500μm、走査速度50μm/秒、サンプリングレート20Hzの条件で、ガラス基板表面と反射防止層表面(又は反射防止層用樹脂組成物層表面)との段差を測定し、その平均値を反射防止層(又は反射防止層用樹脂組成物層)の平均厚さとした。
触針式段差形状測定装置(ケーエルエー・テンコール社製「P−10」)を用い、測定範囲500μm、走査速度50μm/秒、サンプリングレート20Hzの条件で、ガラス基板表面と遮光層表面との段差を測定し、その平均値を反射防止層と遮光層とからなる遮光膜の平均厚さとした。この遮光膜の平均厚さから前記反射防止層(又は反射防止層用樹脂組成物層)の平均厚さを差引くことによって遮光層の平均厚さ(=遮光膜の平均厚さ−反射防止層(又は反射防止層用樹脂組成物層)の平均厚さ)を求めた。
触針式段差形状測定装置(ケーエルエー・テンコール社製「P−10」)を用い、測定範囲500μm、走査速度10μm/秒、サンプリングレート100Hzの条件で、反射防止層表面(又は反射防止層用樹脂組成物層表面)の凹凸形状を測定して粗さ曲線を求め、この粗さ曲線において無作為に抽出した長さ0.1mmの部分について粗さの算術平均値を求め、これを反射防止層(又は反射防止層用樹脂組成物層)の表面粗さとした。その結果を表1に示す。
BPFE:ビスフェノールフルオレン型エポキシ化合物(9,9−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)フルオレンとクロロメチルオキシランとの反応物(エポキシ当量:
250g/eq)。
AA:アクリル酸。
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート。
TEAB:臭化テトラエチルアンモニウム。
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物。
THPA:テトラヒドロ無水フタル酸。
BzMA:ベンジルメタクリレート。
DCPMA:ジシクロペンタニルメタクリレート。
GMA:グリシジルメタクリレート。
St:スチレン。
AIBN:アゾビスイソブチロニトリル。
TDMAMP:トリスジメチルアミノメチルフェノール。
HQ:ハイドロキノン。
TEA:トリエチルアミン。
還留冷却器付き四つ口フラスコ(容量500ml)中に、BPFE(114.4g(0.23モル))、AA(33.2g(0.46モル))、PGMEA(157g)及びTEAB(0.48g)を仕込み、100〜105℃で20時間撹拌して反応させた。次いで、前記フラスコ内の反応生成物にBPDA(35.3g(0.12モル))及びTHPA(18.3g(0.12モル))を添加し、120〜125℃で6時間撹拌して光硬化性カルド樹脂を含有する樹脂溶液を得た。この樹脂溶液の固形分濃度は56.1質量%であり、酸価(固形分換算)は103mgKOH/gであり、GPC分析によるMwは3600であった。
還留冷却器付き四つ口フラスコ(容量1L)中に、PGMEA(300g)を入れ、フラスコ内の気相を窒素で置換した後、120℃に昇温した。このフラスコ内にモノマー混合物(BzMA(35.2g(0.20モル))、DCPMA(77.1g(0.35モル))、GMA(49.8g(0.35モル))及びSt(10.4g(0.10モル))の液状混合物にAIBN(10g)を溶解した混合溶液)を滴下ロートから2時間かけて滴下し、その後、120℃で2時間撹拌して共重合体溶液を得た。
(熱硬化性透明樹脂)
エポキシ樹脂:2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物(株式会社ダイセル有機合成カンパニー製「EHPE3150」)。
(光重合性モノマー)
DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートとの混合物(日本化薬株式会社製「DPHA」)。
(硬化剤)
TMA:トリメリット酸。
(重合開始剤)
OXE02:エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)(BASFジャパン株式会社製「イルガキュアOXE02」)。
(無機フィラー)
シリカA:ヒュームドシリカ(日本アエロジル株式会社製「アエロジル」)、屈折率:1.46、平均粒子径(分布測定:動的光散乱法、分布解析:キュムラント法):170nm。
シリカB:オルガノシリカゾル(日産化学株式会社製「PMA―ST」)、屈折率:1.46、平均粒子径(分布測定:動的光散乱法、分布解析:キュムラント法):20nm。
(遮光成分)
カーボンブラック:カーボンブラック(三菱ケミカル株式会社製「MA14」)、平均粒子径(分布測定:動的光散乱法、分布解析:キュムラント法):150nm。
(有機溶媒)
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート。
先ず、各成分が表1に示す含有量となるように、合成例1で得られた光硬化性カルド樹脂を含有する樹脂溶液、シリカA及びPGMEAを混合して反射防止層用樹脂組成物溶液を調製した。また、各成分が表1に示す含有量となるように、合成例1で得られた光硬化性カルド樹脂を含有する樹脂溶液、DPHA、カーボンブラック、OXE02及びPGMEAを混合して遮光層用樹脂組成物溶液を調製した。
反射防止層用樹脂組成物溶液において、各成分が表1に示す含有量となるように、合成例1で得られた光硬化性カルド樹脂の樹脂溶液及びシリカAの配合量を変更した以外は実施例1と同様にして、反射防止層パターンと遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、実施例2で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは98nmであり、実施例3で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは142nmであった。
平均厚さが40nmの反射防止層用樹脂組成物層を形成した以外は実施例3と同様にして、反射防止層パターンと遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、実施例4で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは150nmであった。
平均厚さが200nmの反射防止層用樹脂組成物層を形成した以外は実施例3と同様にして、反射防止層パターンと遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、実施例5で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは50nmであった。
反射防止層用樹脂組成物溶液において、合成例1で得られた光硬化性カルド樹脂の樹脂溶液の代わりに合成例2で得られた光硬化性アクリル樹脂の樹脂溶液を用いた以外は実施例3と同様にして、反射防止層パターンと遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、実施例6で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは131nmであった。
先ず、各成分が表1に示す含有量となるように、合成例1で得られた光硬化性カルド樹脂の樹脂溶液、エポキシ樹脂、TMA、シリカA及びPGMEAを混合して反射防止層用樹脂組成物溶液を調製した。また、実施例1と同様にして遮光層用樹脂組成物溶液を調製した。
反射防止層用樹脂組成物溶液において、各成分が表1に示す含有量となるように、エポキシ樹脂、TMA、シリカA及びPGMEAを混合した以外は実施例7と同様にして、反射防止層と遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、実施例8で得られた反射防止層の表面粗さは70nmであった。
反射防止層を形成しなかった以外は実施例1と同様にして、遮光層パターンのみからなる遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。
反射防止層用樹脂組成物溶液において、各成分が表1に示す含有量となるように、合成例1で得られた光硬化性カルド樹脂の樹脂溶液及びPGMEAを混合した以外は実施例1と同様にして、反射防止層パターンと遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、比較例2で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは11nmであった。
平均粒子径が170nmのシリカAの代わりに平均粒子径が20nmのシリカBを用いた以外は実施例3と同様にして、反射防止層パターンと遮光層パターンとがこの順で積層されている遮光膜パターンをガラス基板上に形成した。なお、比較例3で得られた反射防止層用樹脂組成物層の表面粗さは30nmであった。
得られた遮光膜パターン付きガラス基板について、光学濃度計(サカタインクスエンジニアリング株式会社製「X−Rite361T(V)」)を用いて光学濃度(OD値)を測定し、これをガラス基板の光学濃度(OD値)で補正して遮光膜の遮光度(OD値)を求めた。その結果を表1に示す。
得られた遮光膜パターン付きガラス基板の遮光膜パターンが形成されていない面側から、分光測色計(株式会社日立ハイテクサイエンス製「UH4150」)を用いて、C光源、2°視野の条件で反射率[%]を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (9)
- 透明基板、及び
該透明基板上に配置され、屈折率が1.2〜1.8の無機フィラーと透明樹脂硬化物とを含有する、平均厚さが0.01〜1μmの反射防止層と、該反射防止層上に配置され、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と樹脂硬化物とを含有する、平均厚さが0.1〜30μmの遮光層とからなり、前記反射防止層と前記遮光層との界面における前記反射防止層の表面粗さが40〜200nmである遮光膜
を備えていることを特徴とする表示装置用基板。 - 前記無機フィラーの平均粒子径が25〜300nmであることを特徴とする請求項1に記載の表示装置用基板。
- 前記無機フィラーの含有量が前記反射防止層全体に対して5〜95質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の表示装置用基板。
- 透明基板、及び該透明基板上に配置されている、反射防止層と遮光層とからなる遮光膜を備えている表示装置用基板の製造方法であって、
前記透明基板上に、屈折率が1.2〜1.8の無機フィラーと光硬化性透明樹脂とを含有し、平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層用樹脂組成物層を形成する工程と、
前記反射防止層用樹脂組成物層上に、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と光硬化性樹脂とを含有する遮光層用樹脂組成物層を形成する工程と、
前記反射防止層用樹脂組成物層及び前記遮光層用樹脂組成物層に一括で露光処理を施した後、一括で現像処理を施し、さらに、加熱処理(ポストベーク)を施して、前記無機フィラーと透明樹脂硬化物とを含有する反射防止層及び前記遮光成分と樹脂硬化物とを含有し、平均厚さが0.1〜30μmである遮光層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする表示装置用基板の製造方法。 - 前記反射防止層用樹脂組成物層中の光硬化性透明樹脂及び前記遮光層用樹脂組成物層中の光硬化性樹脂がともにアルカリ可溶性であり、前記現像処理がアルカリ現像処理であることを特徴とする請求項4に記載の表示装置用基板の製造方法。
- 透明基板、及び該透明基板上に配置されている、反射防止層と遮光層とからなる遮光膜を備えている表示装置用基板の製造方法であって、
前記透明基板上に、屈折率が1.2〜1.8の無機フィラーと熱硬化性透明樹脂及び熱硬化性単量体のうちの少なくとも1種とを含有する反射防止層用樹脂組成物に加熱硬化処理を施して、平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層を形成する工程と、
前記反射防止層上に、有機黒色顔料、無機黒色顔料及び混色擬似黒色顔料からなる群から選択される少なくとも1種の遮光成分と光硬化性樹脂とを含有する遮光層用樹脂組成物に露光処理を施した後、現像処理を施し、さらに、加熱処理(ポストベーク)を施して、平均厚さが0.1〜30μmである遮光層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする表示装置用基板の製造方法。 - 前記遮光層用樹脂組成物層中の光硬化性樹脂がアルカリ可溶性であり、前記現像処理がアルカリ現像処理であることを特徴とする請求項6に記載の表示装置用基板の製造方法。
- 平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層用樹脂組成物層を形成することが可能な光硬化性樹脂組成物及び有機溶媒を含有する樹脂組成物溶液であって、
前記光硬化性樹脂組成物が、屈折率が1.2〜1.8であり、平均粒子径が25〜300nmであり、前記有機溶媒中で分散可能な無機フィラーを樹脂組成物全体に対して5〜95質量%と、光硬化性透明樹脂を樹脂組成物全体に対して1.54〜95質量%と、光重合性モノマーを前記光硬化性透明樹脂と前記光重合性モノマーとの合計量に対して0〜50質量%と、光重合開始剤を前記光硬化性透明樹脂と前記光重合性モノマーとの合計量100質量部に対して0〜30質量部含有するものであり、
前記有機溶媒の含有量が、前記光硬化性樹脂組成物と前記有機溶媒との合計量に対して80〜99.9質量%であり、
溶液粘度が1〜4mPa・secであることを特徴とする反射防止層用樹脂組成物溶液。 - 平均厚さが0.01〜1μmであり、表面粗さが40〜200nmである反射防止層を形成することが可能な熱硬化性樹脂組成物及び有機溶媒を含有する樹脂組成物溶液であって、
前記熱硬化性樹脂組成物が、屈折率が1.2〜1.8であり、平均粒子径が25〜300nmであり、前記有機溶媒中で分散可能な無機フィラーを樹脂組成物全体に対して5〜95質量%と、熱硬化性透明樹脂及び熱硬化性単量体のうちの少なくとも1種を樹脂組成物全体に対して3.2〜94.06質量%と、熱硬化剤を前記熱硬化性透明樹脂と前記熱硬化性単量体との合計量100質量部に対して1〜25質量部含有するものであり、
前記有機溶媒の含有量が、前記反射防止層用樹脂組成物と前記有機溶媒との合計量に対して80〜99.9質量%であり、
溶液粘度が1〜4mPa・secであることを特徴とする反射防止層用樹脂組成物溶液。
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