JP4113283B2 - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、CZ法による単結晶の引き上げ方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
単結晶シリコンは一般にCZ法を用いて製造されている。CZ法では、単結晶製造装置内に設置した石英るつぼに多結晶シリコンを充填し、石英るつぼの周囲に設けたヒータによって前記多結晶シリコンを加熱溶解して融液とする。そして、シードホルダに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードホルダおよび石英るつぼを互いに同方向または逆方向に回転させながらシードホルダを引き上げて単結晶シリコンを所定の直径および長さに成長させる。
【0003】
単結晶育成時、図10に示すように引上げワイヤ巻取りドラム1から垂下する引上げワイヤ10と、このワイヤ10の下端に取着されたシードホルダ11及び種結晶15、または引上げワイヤ10と育成中の単結晶とによって振り子が形成される。引上げワイヤ巻取りドラム1の水平面上での回転により引上げワイヤ10及び種結晶15は所定の回転速度S/Rで回転する。これと同時に種結晶15は垂直軸Yの回りに半径rの円を描き、引上げワイヤ10は前記垂直軸Yの回りに円錐を描くような円錐振り子運動をする。前記振り子の1分間当たりの共振周波数f(/分)は、自由落下の加速度をg、引上げワイヤ10の実効長をLとすると、
【数1】
f=60×1/2π×(g/L)1/2
で表すことができる。
【0004】
結晶回転数をシード軸共振周波数と一致させないようにするため、特開昭63−303888で開示されている単結晶成長装置は、プルチャンバと、プルチャンバ上方のワイヤ巻取り部との間にワイヤ巻取り部の昇降を可能とするベローズを設け、結晶回転速度に応じてワイヤ巻取り部を上昇または下降させて引上げワイヤの実効長を変え、共振周波数fが結晶回転速度S/Rより大きくなるように設定し、または共振周波数fが結晶回転速度S/Rより小さくなるように設定して引上げワイヤの共振を回避している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
近年、半導体デバイス生産の効率化、歩留り向上等を目的として単結晶の大径化あるいは長尺化が進み、この傾向に対応するため単結晶製造装置の高さも高くなっている。上記従来の特開昭63−303888で開示されている単結晶成長装置においては、この装置の全高が高くなると共振周波数が低下するため、結晶回転速度も下げざるを得ず、単結晶の面内抵抗率や酸素濃度の悪化を来す。また、結晶回転速度を急に変えると結晶品質の低下を起こし、さらには有転位化する。共振周波数の近傍で結晶を回転し続けると、共振現象で振幅が増大し、多くの不具合が発生する。共振周波数は、設定された引上げワイヤ巻取りドラム1の位置と結晶長さで決定され、漸増するので、共振周波数を跨いで任意の結晶回転速度を設定することができない。
【0006】
本発明は上記従来の問題点に着目してなされたもので、引上げワイヤと育成単結晶とによって構成される振り子の共振周波数を結晶育成長さに応じて可変とすることができるような単結晶引き上げ方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る単結晶引き上げ方法の第1は、CZ法による単結晶の引き上げにおいて、単結晶の成長度合いに応じて結晶回転数を跨いでシード軸共振周波数を変えながら単結晶を引き上げることを特徴とする。
上記構成によれば、引上げワイヤ巻取り装置のドラム中心から育成単結晶の重心位置までの長さによって決まるシード軸共振周波数を、単結晶の成長度合いに応じて結晶回転数を跨いで任意に変えることにより、結晶回転速度に対して十分に高い、あるいは十分に低い値のシード軸共振周波数を選択して設定しながら単結晶を引き上げるようにしている。この結果、単結晶の成長度合いに応じてシード軸共振周波数と結晶回転速度との接近を避けながら高速の結晶回転速度で引き上げが行えるので、単結晶の面内抵抗率や酸素濃度を低減することができる。
【0008】
また、本発明に係る単結晶引き上げ方法の第2は、上記単結晶引き上げ方法の第1において、シード軸共振周波数を、トップ部近傍を育成する際には結晶回転速度よりも低く設定し、ボトム部近傍を育成する際には結晶回転速度よりも高く設定することを特徴とする。上記構成によれば、単結晶のトップ部近傍を育成する初期段階においてはシード軸共振周波数を結晶回転速度よりも低く設定したので、結晶回転速度を高速化しやすい。また、単結晶のボトム部近傍を育成する後期段階においてはシード軸共振周波数を結晶回転速度よりも高く設定したので、結晶回転速度を低速化することが容易となる。これにより、単結晶の面内抵抗率や酸素濃度を低減することができる。
【0009】
更に、本発明に係る単結晶引き上げ方法の第3は、上記単結晶引き上げ方法の第1又は第2において、シード軸共振周波数を結晶回転速度より2rpm以上離して単結晶を育成するS区間と、単結晶の育成を阻害しない時間内にシード軸共振周波数と結晶回転数とを交差させるT区間とによって単結晶を育成することを特徴とする。
シード軸共振周波数を、結晶品質を作り込むのに必要な結晶回転速度よりも2rpm以上離して単結晶を育成するS区間と、シード軸共振周波数と結晶回転速度とが交差するが、共振現象激化の程度が単結晶の育成を阻害しない時間内にシード軸共振周波数と結晶回転速度とを交差させてシード軸共振周波数を大幅に変化させるT区間と、その後のS区間とによって構成される単結晶引き上げ方法である。T区間においては、結晶回転速度を急激に変化させると単結晶の有転位化を起こすので、結晶回転速度の変更は徐々に、シード軸共振周波数の切り換えは速やかに行うものとする。
【0010】
【発明の実施の形態および実施例】
次に、本発明に係る単結晶引き上げ方法の実施例について図面を参照して説明する。
図1は本発明の単結晶引き上げ方法において使用する単結晶製造装置を示す。この単結晶製造装置の上端部には真空容器3が設置されており、この真空容器3は、ボールねじ13の回転により昇降するキャリッジ14に取着された下部固定容器3bと、下部固定容器3bに水平面上で回転自在に支持された上部回転容器3aとを備えている。この上部回転容器3aはキャリッジ14に取着されたモータ2によって水平面上で回転駆動されるようになっており、また上部回転容器3a内には引上げワイヤ巻取りドラム1が収容されている。また、下部固定容器3bの下方には、伸縮自在のベローズ4及びプルチャンバ5と、メインチャンバ6とがこの順に接続され、メインチャンバ6内にはるつぼ7、ヒータ8などが設置されている。るつぼ7に装填した原料多結晶をヒータ8で加熱して融液9とし、引上げワイヤ10の下端にシードホルダ11を介して取着した種結晶を前記融液9に浸漬してなじませた後、引上げワイヤ10を巻き取ることにより単結晶12が育成される。また、真空容器3にはボールねじ13の回転により昇降するキャリッジ14が取着されていて、真空容器3はベローズ4の伸縮限度内で昇降可能である。
【0011】
ここで引上げワイヤ10の巻き取り速度をVw 、キャリッジ14の移動速度をVc 、結晶成長速度をVSLとすると、VSL=Vw +Vc で表される。また、キャリッジ14により移動する引上げワイヤ巻取りドラム1の移動前の位置をDp1、移動後の位置をDp2とすると、前記巻取りドラム1の移動所要時間tは、t=(Dp2−Dp1)/Vc で表される。これらの値を従来のシード移動速度プログラムに入力し、シード軸共振周波数変更時の制御プログラムとして利用する。
【0012】
図2〜図5は、図1に示した単結晶製造装置の姿勢別、工程別の変化を表す。図2はベローズ4が最大限に伸長され、種結晶が融液に浸漬された状態を示している。このときの振り子の長さL1 は引上げワイヤ巻取りドラム1の中心から融液9の表面までの距離であり、具体例として3050mmとする。また、ベローズ4の伸縮範囲は1000mmとする。この状態において引上げワイヤ10の共振周波数f(/分)は、
【数2】
f=60×1/2π×(9. 8/3. 05)1/2 =17. 1
で表される。
【0013】
図3はベローズを最大限に伸長した状態で、直胴部長さ1000mmの単結晶12を引き上げたときの模式図である。単結晶12の重心位置Gは直胴部上端から500mmの位置にあり、振り子の長さL2 すなわち引上げワイヤ巻取りドラム1の中心から前記重心位置Gまでの長さを2250mmとすると、この状態における引上げワイヤ10の共振周波数f(/分)は、
【数3】
f=60×1/2π×(9. 8/2. 25)1/2 =19. 9
で表される。つまり、種結晶を融液に浸漬した時点から単結晶育成が完了した時点までの間にシード軸共振周波数fは17. 1から19. 9に変化する。
【0014】
また、図4はベローズの長さが最小となるように圧縮した状態で、種結晶を融液に浸漬した状態を示している。このときの振り子の長さL3 は引上げワイヤ巻取りドラム1の中心から融液9の表面までの距離であり、ベローズの伸縮範囲は1000mmであるから、引上げワイヤ10の共振周波数f(/分)は、
【数4】
f=60×1/2π×(9. 8/2. 05)1/2 =20. 9
で表される。
【0015】
図5はベローズの長さが最小となるように圧縮した状態で、直胴部長さ1000mmの単結晶12を引き上げたときの模式図である。単結晶12の重心位置Gは直胴部上端から500mmの位置にあり、振り子の長さL4 すなわち引上げワイヤ巻取りドラム1の中心から前記重心位置Gまでの長さは、図3に示したL2 より1000mm短い1250mmである。そこで、引上げワイヤ10の共振周波数f(/分)は、
【数5】
f=60×1/2π×(9. 8/1. 25)1/2 =26. 7
で表される。つまり、種結晶を融液に浸漬した時点から単結晶育成が完了した時点までの間にシード軸共振周波数fは20. 9から26. 7に変化する。
【0016】
次に、上記共振周波数をもつ単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法の実施例について説明する。
図6は、第1実施例としてウェーハの面内抵抗率のばらつき低減を主目的とした単結晶引き上げ方法を示している。シード軸共振周波数(/分)は点線で示すように、ベローズ伸長時には数2で表される周波数aから数3で表される周波数bまで、すなわち17. 1から19. 9まで変化し、ベローズ圧縮時には数4で表される周波数cから数5で表される周波数dまで、すなわち20. 9から26. 7まで変化する。単結晶の育成に当たり、図1に示したボールねじ13を駆動してキャリッジ14を上昇させ、ベローズ4を最大限に伸長した状態で融液9に種結晶を浸漬し、単結晶12の育成を開始した。結晶回転速度S/Rは単結晶の育成開始から終了まで一貫して20rpmを維持した。固化率が約30%に到達するまでの第1のS区間(S1 区間)では、ベローズを伸長したままシード軸共振周波数が周波数aから周波数bに変化する過程を維持した。固化率が約30%になったときT区間に入り、ベローズの長さが最小となるように圧縮させ、シード軸共振周波数が周波数cから周波数dに変化する直線上に切り換えた。このとき、キャリッジの移動速度Vc =−200mm/分、結晶引上げワイヤの巻き取り速度Vw ′=(Vw +200mm)/分で5分間制御する。前記切り換え後は第2のS区間(S2 区間)となり、シード軸共振周波数が20. 9から26. 7に変化する直線上に乗る。S/Rは常時一貫して20rpmに維持したが、共振周波数とはT区間を除いて常に2rpm以上隔たっていた。また、るつぼ回転速度C/Rは、固化率50%まで8rpm、その後10rpmとし、S/RとC/Rとの比を2. 0倍以上に維持した。
【0017】
直胴部長さ1000mmの単結晶の育成完了後、ボールねじ13を駆動してキャリッジ14を再度上昇させ、ベローズ4を最大限に伸長した。これにより、単結晶12をプルチャンバ5内に収容し、プルチャンバ5から上側の部分を旋回させた後、単結晶12を搬出した。
【0018】
図7に、第1実施例の引き上げ方法によって得られた単結晶と、従来技術によって得られた単結晶とについて抵抗率の面内ばらつきを比較した結果を示す。なお、従来技術においては、図2に相当するような引上げワイヤ巻取りドラム1の位置で単結晶が育成され、トップ育成時のシード軸共振周波数が17. 1、ボトム育成時のシード軸共振周波数が19. 9であるため、結晶回転速度S/Rは15rpmとした。また、固化率0〜90%は単結晶の肩部からテール部までを含むものであり、ウェーハとしての評価対象範囲は固化率10〜80%の範囲に限定される。同図で明らかなように、第1実施例の引き上げ方法による単結晶は従来技術による単結晶よりも抵抗率の面内ばらつきが小さい。
【0019】
図8は、第2実施例としてトップ部近傍の酸素濃度の低減を主目的とした単結晶引き上げ方法を示している。シード軸共振周波数(/分)は第1実施例と同一で、ベローズ伸長時には数2で表される周波数aから数3で表される周波数bまで変化し、ベローズ圧縮時には数4で表される周波数cから数5で表される周波数dまで変化する。単結晶の育成に当たり、図1に示したボールねじ13を駆動してキャリッジ14を上昇させ、ベローズ4を最大限に伸長した状態で融液9に種結晶を浸漬し、単結晶12の育成を開始した。結晶回転速度S/Rは単結晶の育成開始から固化率35%程度までの間は23rpmとし、以後18rpmまで徐々に低下させ、育成終了に至るまで18rpmを維持した。また、固化率が約40%に到達するまでの第1のS区間(S1 区間)では、ベローズ4を伸長したままシード軸共振周波数が周波数aから周波数bに変化する過程を維持し、その後T区間に入り、ベローズ4の長さが最小となるように圧縮させ、シード軸共振周波数が周波数cから周波数dに変化する直線上に切り換えた。このとき、キャリッジ14の移動速度Vc =−200mm/分、結晶引き上げワイヤ巻き取り速度Vw ′=(Vw +200mm)/分で5分間制御する。前記切り換え後は第2のS区間(S2 区間)となり、シード軸共振周波数が20. 9から26. 7に変化する直線上に乗る。本実施例においても、結晶回転速度S/Rは共振周波数よりもT区間を除いて2rpm以上隔たっていた。また、るつぼ回転速度C/Rは、固化率50%まで5rpm、その後8rpmとした。
【0020】
図9に、第2実施例の引き上げ方法によって得られた単結晶と、従来技術によって得られた単結晶とについて酸素濃度を比較した結果を示す。なお、従来技術においては、図2に相当するような引上げワイヤ巻取りドラム1の位置で単結晶が育成され、トップ育成時のシード軸共振周波数が17. 1、ボトム育成時のシード軸共振周波数が19. 9であるため、結晶回転速度S/Rは15rpmとした。また、固化率0〜90%は単結晶の肩部からテール部までを含むものであり、ウェーハとしての評価対象範囲は固化率10〜80%の範囲に限定される。同図で明らかなように、第2実施例の引き上げ方法による単結晶は従来技術による単結晶よりも低酸素濃度であり、特に固化率10〜20%のトップ近傍における酸素濃度が従来よりも低くなっている。
【0021】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、必要に応じて引上げワイヤ巻取りドラムを昇降させることにより、前記ドラムの中心から育成単結晶の重心位置までの長さによって決まるシード軸共振周波数を単結晶育成中に変更できるようにしたので、単結晶育成時の結晶回転速度をシード軸共振周波数から少なくとも2rpm以上離れた値に選択することが容易になり、所望の品質を備えた長尺の単結晶が得やすくなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶引き上げ方法で使用する単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図2】図1に示した単結晶製造装置のベローズ最大伸長時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図3】図1に示した単結晶製造装置のベローズ最大伸長時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図4】図1に示した単結晶製造装置のベローズ最小圧縮時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図5】図1に示した単結晶製造装置のベローズ最小圧縮時の工程進捗に伴う振り子の長さの変化を表す説明図である。
【図6】第1実施例の単結晶引き上げにおけるシード軸共振周波数、結晶回転速度、るつぼ回転速度の変化を示す図である。
【図7】抵抗率の面内ばらつきについて第1実施例と従来例とを比較した図である。
【図8】第2実施例の単結晶引き上げにおけるシード軸共振周波数、結晶回転速度、るつぼ回転速度の変化を示す図である。
【図9】単結晶の酸素濃度について、第2実施例と従来例とを比較した図である。
【図10】結晶引上げワイヤと種結晶とで構成される振り子の運動の説明図である。
【符号の説明】
1 引上げワイヤ巻取りドラム
3 真空容器
4 ベローズ
5 プルチャンバ
6 メインチャンバ
9 融液
10 引上げワイヤ
12 単結晶
13 ボールねじ
14 キャリッジ
15 種結晶

Claims (6)

  1. ワイヤ巻取りドラムによってワイヤを巻き取ることによりワイヤに取着された単結晶を引上げる単結晶引き上げ装置において、
    ワイヤ巻取りドラムを昇降移動させる昇降手段と、
    結晶回転速度を調整する結晶回転速度調整手段と、
    単結晶のトップ部近傍を育成する際には、結晶回転速度がシード軸共振周波数を回転速度に換算した値よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側に調整し、
    単結晶の育成を阻害しない時間内に、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度を小さい側から大きい側に通過するようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側から下限位置側に変化させ、
    単結晶のボトム部近傍を育成する際には、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを下限位置側に調整する制御手段と
    を備えたことを特徴とする単結晶引き上げ装置。
  2. 結晶回転速度は、一定の回転速度に維持されることを特徴とする請求項1記載の単結晶引き上げ装置。
  3. 結晶回転速度は、単結晶のトップ部近傍を育成する際には、高速に維持され、単結晶のボトム部近傍を育成する際には、低速に維持されることを特徴とする請求項1記載の単結晶引き上げ装置。
  4. ワイヤ巻取りドラムによってワイヤを巻き取ることによりワイヤに取着された単結晶を引上げる単結晶引き上げ方法において、
    単結晶のトップ部近傍を育成する際には、結晶回転速度がシード軸共振周波数を回転速度に換算した値よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側に位置させるステップと、
    単結晶の育成を阻害しない時間内に、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度を小さい側から大きい側に通過するようにワイヤ巻取りドラムを上限位置側から下限位置側に変化させるステップと、
    単結晶のボトム部近傍を育成する際には、シード軸共振周波数を回転速度に換算した値が結晶回転速度よりも大きくなるようにワイヤ巻取りドラムを下限位置側に位置させるステップと
    を含むことを特徴とする単結晶引き上げ方法。
  5. 各ステップにおいて、結晶回転速度は、一定の回転速度に維持されることを特徴とする請求項4記載の単結晶引き上げ方法。
  6. 結晶回転速度は、単結晶のトップ部近傍を育成する際には、高速に維持され、単結晶のボトム部近傍を育成する際には、低速に維持されることを特徴とする請求項4記載の単結晶引き上げ方法。
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