JP4083730B2 - 近赤外線吸収フィルム及び当該フィルムを含む多層パネル - Google Patents
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本発明のポリエステル重合体に供する一般式(4)で表される化合物としては例えば、9,9−ビス−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−フルオレン、9,9−ビス−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル]−フルオレン、9,9−ビス−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル]−フルオレン、9,9−ビス−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−エチルフェニル]−フルオレン、
9,9−ビス−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジエチルフェニル]−フルオレン、等が挙げられ、これらの中でも、9,9−ビス−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−フルオレンが光学特性、耐熱性、成形性のバランスが最も良く特に好ましい。
より向上する。95モル%以下であれば、溶融重合反応が十分に進行し、自由自在に分子量を調節してポリエステル重合体を重合することができる。ただし95モル%より多くても、溶液重合法または界面重合法で重合することによって、重合時間を短縮することができる。
ナジウム、ジルコニウム、クロム、モリブデン、ルテニウム、オスニウム、コバルト、白金、パラジウムなどである。
赤外線吸収フィルムを使用する必要がある。例えば、熱線反射ガラスでは1200ナノメーターを越す波長での吸収があるため、色素はそれ以外の波長での吸収を受け持つことになる。無論、熱線反射ガラスの材質によって吸収特性が異なるため、色素の組み合わせや濃度を制御して相手に合わせる必要がある。
分光光度計(日本分光社製best−570)にて、実施例で製造したパネルについて波長900nm〜1200nmにおける光線透過率の平均値T%を測定し、近赤外線遮断率(%)=100−Tを求め、評価した。
(1)と同じ分光光度計にて、波長450nm〜700nmにおける平均光線透過率Tv%を測定し、これを可視光透過率とした。
テレフタル酸ジメチル(DMT)0.4mol、エチレングリコール(EG)0.88mol、ビス9,9−ビス−(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン(BPEF)0.28molを原料として通常の溶融重合でフルオレン系共重合ポリエステル(DMT:BPEF=3:7mol)を得た。そのフルオレン系共重合ポリエステルは極限粘度[η]=0.42、分子量Mw=45000、ガラス転移温度Tg=140度であった。
実施例1で得られたフィルムを、厚さ1mmのポリメチルメタクリレート基板でエポキシ系接着剤を用いて両面から挟み込み、更にその片面に近赤外線吸収能を兼ねた電磁波吸収能のある銀錯体〔ITO/銀+白金/ITO、これはITO(インジウム錫酸化物)の間に銀+白金を挟んだ構成を示す。〕を透明ポリエステル上に蒸着して得た厚さ100μmのフィルムを貼りつけ、図1のAの形態の近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの分光スペクトルを図2に示す。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は70%であり、良好であった。
キャスト用のポリマーをトリアセチルセルロース(ダイセル化学製LT−35)を使用した以外は実施例1と同様にして図1のAの形態の近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は70%であり、良好であった。
ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.005重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー801K)0.001重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー802K)0.001重量%をポリメチルメタクリレートに分散し、溶融押し出し法により厚さ2mmのフィルムを得た。
ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.005重量%と化学式(16)のアミニウム系色素0.02重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー801K)0.01重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー802K)0.01重量%をポリメチルメタクリレートに分散し、溶融押し出し法により厚さ2mmのフィルムを得た。
化学式(13)のジインモニウム系色素0.005重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)0.001重量%とをポリメチルメタクリレートに分散し、溶融押し出し法により厚さ2mmのフィルムを得た。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.1重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.05重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.03重量%をクロロホルムに混合し常温で乾燥した後、70度で乾燥させて厚さ150μmのフィルムを得た。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.1重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.05重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.05重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は95%、可視光透過率は62%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.15重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.05重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.03重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.15重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.05重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視透過率は60%であり、良好であった。
トリアセチルセルロースに対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.1重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.05重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.03重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視透過率は63%であり、良好であった。
トリアセチルセルロースに対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.1重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.05重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.05重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視透過率は60%であり、良好であった。
トリアセチルセルロースに対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.15重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.05重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.03重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視透過率は63%であり、良好であった。
トリアセチルセルロースに対して化学式(13)のジインモニウム系化合物色素を0.15重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.05重量%使用した以外は実施例7と同様にして近赤外線吸収パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は95%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系色素を0.225重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートを0.075重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)0.045重量%を分散させ、易接着性ポリエステルフィルム(ダイアホイル社製)上にコーティングし、乾燥した後、厚さ50μmのフィルムを得た。
形状保持基板として厚さ3mmのポリメチルメタクリレート板を使用した以外は実施例15と同様にして近赤外線吸収電磁波遮蔽パネルを得た。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
形状保持基板として厚さ3mmのポリカーボネート板を使用した以外は実施例15と同様にして近赤外線吸収電磁波遮蔽パネルを得た、このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対してニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.2重量%とフタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)0.08重量%使用した以外は実施例15と同様にして近赤外線吸収電磁波遮蔽パネルを作製し、特性を評価した。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
近赤外線吸収フィルムの透明高分子樹脂としてブチラール樹脂(日本電化工業社製デンカブチラール6000E)、樹脂、色素分散用溶媒としてメチルエチルケトンを用いた以外は実施例14と同様にして近赤外線吸収電磁波遮蔽パネルを得た。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に化学式(13)のジインモニウム系色素を0.45重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.12重量%と、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)0.06重量%を分散させ、易接着性ポリエステルフィルム(東洋紡社製A4100)を基材としてコーティングし、乾燥した後、コート厚さ50μmの近赤外線吸収フィルターを得た。この近赤外線吸収フィルターの分光特性を図5に示す。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
樹脂としてトリアセチルセルロース、溶媒としてメチレンクロライド/メタノールの重量比9/1溶液を使用した以外は実施例20と同様にして近赤外線吸収フィルターを得た。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系色素をポリマーに対して0.40重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.10重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)0.05重量%を使用した以外は実施例20と同様にして近赤外線吸収フィルターを得た。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対して化学式(13)のジインモニウム系色素を0.50重量%、ニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.15重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)0.08重量%とを使用した以外は実施例20と同様にして近赤外線吸収フィルターを得た。このパネルの近赤外線遮断率は97%、可視光透過率は60%であり、良好であった。
実施例1で得られたフルオレン系ポリエステル共重合体に対してニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレート0.6重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー801K)を0.1重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.1重量%配合し、塩化メチレンに分散した後、その溶液を易接着ポリエステルフィルム(東洋紡製A4100、厚さ0.125mm)上にコーティングした後、120度で乾燥させて厚さ0.01mmの近赤外線吸収層をもつフィルムを得た。
実施例1の方法で得られたフルオレン系共重合ポリエステルに対してニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートをポリマーに対して1.0重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー801K)を0.2重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.3重量%、化学式(13)で表されるジインモニウム系色素(日本化薬製IRG022)を2.3重量%を配合し、塩化メチレンに分散した後、その溶液を易接着ポリエステルフィルム(東洋紡製A4100、厚さ0.125mm)上にコーティングした後、120度で乾燥させて厚さ0.01mmの近赤外線吸収層をもつフィルムを得た。
実施例1の方法で得られたフルオレン系共重合ポリエステルに対して、実施例1の方法で得られたニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートをポリマーに対して5.5重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を1.5重量%、塩化メチレンに分散した後、その溶液を易接着ポリエステルフィルム(東洋紡製A4100、厚さ0.125mm)上にコーティングした後、120度で乾燥させて厚さ0.01mmの近赤外線吸収層をもつフィルムを得た。その分光スペクトルを図8のGに示す。このパネルの近赤外線遮断率は98%と高いが、可視光透過率は25%と低く、劣るものである。
実施例1の方法で得られたフルオレン系共重合ポリエステルに対して、実施例1の方法で得られたニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートをポリマーに対して0.05重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー801K)を0.01重量%フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.01重量%、塩化メチレンに分散した後、その溶液を易接着ポリエステルフィルム(東洋紡製A4100、厚さ0.125mm)上にコーティングした後、120度で乾燥させて厚さ0.01mmの近赤外線吸収層をもつフィルムを得た。その分光スペクトルを図8のHに示す。このパネルの可視光透過率は85%と高いが、近赤外線遮断率は45%と低く、劣るものである。
実施例1の方法で得られたフルオレン系共重合ポリエステルに対して、実施例1の方法で得られたニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートをポリマーに対して2.0重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を1.5重量%、化学式(13)のジインモニウム系色素を4.0重量%を配合し塩化メチレンに分散した後、その溶液を易接着ポリエステルフィルム(東洋紡製A4100、厚さ0.125mm)上にコーティングした後、120度で乾燥させて厚さ0.01mmの近赤外線吸収層をもつフィルムを得た。その分光透過スペクトルを図8のIに示す。このパネルの近赤外線遮断率は98%と高いが、可視光透過率は40%と低く、劣るものである。
実施例1の方法で得られたフルオレン系共重合ポリエステルに対して、実施例1の方法で得られたニッケル,ビス1,2−ジフェニル−1,2−エテンジチオレートをポリマーに対して0.05重量%、フタロシアニン系色素(日本触媒社製イーエクスカラー803K)を0.01重量%、化学式(13)のジインモニウム系色素を0.05重量%を配合し塩化メチレンに分散した後、その溶液を易接着ポリエステルフィルム(東洋紡製A4100、厚さ0.125mm)上にコーティングした後、120度で乾燥させて厚さ0.01mmの近赤外線吸収層をもつフィルムを得た。その分光透過スペクトルを図8のJに示す。このパネルの可視光透過率は82%と高いが、近赤外線遮断率は30%と低く、劣るものである。
2 透明な樹脂又はガラスからなる形状保持層
3 電磁波吸収層および近赤外線吸収層を兼ねた蒸着層
4 キャスト法やコーティング法によって成膜された近赤外線吸収フィルム
5 溶融押し出し法、又は近赤外線吸収能を有する色素とモノマーを均一に混合した混合物を、重合又は固化することにより作製されたフィルム又はパネル
Claims (1)
- 熱輻射を反射する低放射ガラスと透明な高分子樹脂中に近赤外線吸収能を有する色素を分散させた吸収層を含む多層近赤外線吸収フィルムをラミネートしたときの光線透過率が、可視光線領域55%以上で、近赤外線領域でが5%以下である多層板からなる近赤外線吸収パネルであって、近赤外線吸収フィルムは、近赤外線吸収能を有する色素と高分子樹脂と溶剤を均一に混合した溶液からキャスト法、又はコーティング法、又は当該色素と高分子樹脂の混練物の溶融押し出し法、又は近赤外線吸収能を有する色素とモノマーを均一に混合した混合物を重合または固化する重合法の、何れかによって成膜されたフィルムであり、近赤外線吸収パネルは、近赤外線吸収フィルムと、電磁波吸収層、反射防止層、形状保持層、紫外線吸収層のうちの少なくとも1層を有するパネルであり、近赤外線吸収能を有する色素が、フタロシアニン系金属錯体と、一般式(1)で表される芳香族ジチオール系金属錯体と、一般式(2)又は(3)で表される芳香族ジインモニウム化合物とから選択した少なくとも2種類以上の混合物であり、
近赤外線吸収能を有する色素と、高分子樹脂と、溶剤を、均一に混合するにおいて、一般式(4)から(9)に表される芳香族ジオール樹脂のうち選択される1種以上を少なくとも10mol%以上共重合したポリエステル樹脂を用いることを特徴とする多層板からなる近赤外線吸収パネル。
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