JP4079439B2 - 低臭素無機塩類の製造方法 - Google Patents
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3Br2 + 3Na2SO4 + 3H2O …(1)
また、臭化カリウム(KBr)を含む塩化カリウム水溶液に臭素酸カリウム(NaBrO3)および塩酸(HCl)を添加して処理する場合、下記式(2)の反応により水溶液中に臭素が生成する。
前記各式に示すように、前記水溶液中の臭化物イオン1モルに対する臭素酸イオンの反応当量は0.2モルである。
塩化カリウム((株)富田製薬製)40重量%溶液(溶液温度80℃)に、臭化カリウム(和光純薬製)を加えて臭化物イオン濃度1000mg/Lの溶液を調製し、これを溶液Aとした。溶液Aの温度を80℃に2時間保持させた後、溶液の一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
比較例1と同様な溶液A(臭化物イオン濃度1000mg/L)にKBrO3を臭素酸イオン濃度で80mg/Lになるように加え、溶液中の臭化物イオン1モルに対する臭素酸イオンを0.05モルに調整して、溶液Bとした。なお、臭化物イオン1モルに対する臭素酸イオンのモル数を以下に単にモル比と称する。この溶液Bに塩酸(35%、和光純薬製)を加えて溶液をpH1.5に調整した。この溶液の温度を80℃に2時間保持させた後、その一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例1と同様な溶液B(モル比;0.05)に塩酸を加えて溶液をpH3.5に調整した以外、実施例1と同様の方法でサンプリングし、かつ塩化カリウムの結晶を製造した。
比較例1と同様な溶液A(臭化物イオン濃度1000mg/L)にKBrO3を臭素酸イオン濃度で160mg/Lになるように加え、溶液中のモル比を0.1に調整して、溶液Cとした。この溶液Cに塩酸(35%、和光純薬製)を加えて溶液をpH1.5に調整した。この溶液の温度を80℃に2時間保持させた後、その一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例3と同様な溶液C(モル比;0.1)に塩酸を加えて溶液をpH3.5に調整した以外、実施例3と同様の方法でサンプリングし、かつ塩化カリウムの結晶を製造した。
比較例1と同様な溶液A(臭化物イオン濃度1000mg/L)にKBrO3を臭素酸イオン濃度で320mg/Lになるように加え、溶液中のモル比を0.2に調整して、溶液Dとした。この溶液Dに塩酸(35%、和光純薬製)を加えて溶液をpH1.5に調整し、溶液Eとした。この溶液Eの調製直後にサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例5と同様な溶液E(モル比;0.2、pH1.5)の調製後に、80℃に2時間保持させ、かつ保持後に溶液の一部をサンプリングした以外、実施例5と同様の方法で塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例5と同様な溶液D(モル比;0.2)に塩酸(35%、和光純薬製)を加えて溶液をpH2.5に調整し、溶液Fとした。この溶液の温度を80℃に2時間保持させた後、その一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例5と同様な溶液D(モル比;0.2)に塩酸(35%、和光純薬製)を加えて溶液をpH1.5に調整し溶液Gとした。溶液Gの調製直後その一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例8と同様な溶液G(モル比;0.2、pH3.5)の調製後に80℃に2時間保持させ、かつ保持後に溶液の一部をサンプリングした以外、実施例8と同様の方法で塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例3と同様な溶液C(モル比;0.2)に塩酸(35%、和光純薬製:)を加えてpH1.5の溶液を調整した。この溶液に空気を1時間あたり100Lの流量で2時間バブリングした。バブリング直後にその溶液の一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
実施例5と同様な溶液E(モル比;0.2、pH1.5)に空気を1時間あたり100Lの流量で2時間バブリングした。バブリング直後にその溶液の一部をサンプリングした。その後、直ちに容器外部を水道水に浸漬/通水させ冷却して、最終溶液温度を30℃にし、塩化カリウムの結晶を析出させた。晶析後、固液分離/乾燥を行い、塩化カリウムの結晶を製造した。
Claims (6)
- 臭化物イオン(Br−)を含む無機塩類溶液に臭素酸イオン(BrO3 −)および酸を添加して臭素を生成させる工程と、前記生成した臭素を気体として前記無機塩類溶液から放出させる工程とを含むことを特徴とする低臭素無機塩類の製造方法。
- 前記臭素酸イオンは前記臭化物イオン1モルに対して、0.05モルを超え、0.5モル未満の範囲で添加されることを特徴とする請求項1記載の低臭素無機塩類の製造方法。
- 前記酸は、前記無機塩類溶液にpHが3以下になるように添加されることを特徴とする請求項1または2記載の低臭素無機塩類の製造方法。
- 前記生成した臭素を気体として放出する前記工程は、60℃以上の温度の無機塩類溶液を用いることによりなされることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の低臭素無機塩類の製造方法。
- 前記生成した臭素を気体として放出する前記工程は、前記無機塩類溶液に気体をバブリングすることによりなされることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の低臭素無機塩類の製造方法。
- 臭化物イオン(Br−)を含む60℃以上の無機塩類溶液に臭素酸イオン(BrO3 −)および酸を添加して臭素を生成させた後、その温度を所望時間保持させることにより前記生成した臭素を気体として前記無機塩類溶液から放出させることを特徴とする低臭素無機塩類の製造方法。
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