JP5629166B2 - Ptの回収方法 - Google Patents
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Description
まず、少なくともRuを含むPt含有材料を酸に溶解し、Pt酸性液(原料溶液)を用意する。Pt含有材料には、分離対象であるRuのほか、Co、Cr、Cu、Mo、Fe、Ni、Pb、Sn、Zn、Wなどの重金属や、Ndなどの希土類元素などの不純物が含まれていても良い。Pt含有材料の供給源としては、例えばPtを含む磁性体材料などが代表的に例示される。磁性体の組成は、近年の技術発展に伴い、上述した種々の元素(不純物)を含むように変化しているが、本発明の方法を適用すれば、共存する多数の不純物と共に、Ptと同じ白金族元素であるRuとの効率的な分離が可能となる。
次に、上記のPt酸性液(原料溶液)に塩化カリウムを添加し、Pt塩を得る。Ptの晶析物を得るために、前述した特許文献1〜3では塩化アンモニウムを添加しているが、本発明では、塩化アンモニウムを使用せず塩化カリウムを用いることが重要である。本発明者らの検討結果によれば、PtとRuとの分離を解決課題とする場合、Ptを塩化白金酸アンモニウムとして晶析させるよりも、塩化白金酸カリウムとして晶析させたほうが、Ruの分離能力が向上することが判明したからである。後記する実施例の表4(塩化カリウムを使用)と比較例の表6(塩化アンモニウムを使用)について、再結晶前のRu濃度はそれぞれ、6600ppm(表4)、13000ppm(表6)となり、塩化カリウムの使用により、再結晶前のRu濃度を約1/2程度低減できることが分かる。また、塩化白金酸カリウムは、塩化白金酸アンモニウムより水への溶解度が高いため、塩分離後の再結晶工程(詳細は後述する。)が容易になる(後記する実施例を参照)。
反応式:[PtCl6]2-+2KX→K2[PtCl6]2-+2X
(X=Cl-など)
次に、上記のようにして得られたPt塩中に含まれるRuや他の不純物を除去するため、所定の再結晶を行なう。具体的には、上記のようにして得られたPt塩に溶媒を加えて加熱し、Pt塩を不純物も含めて全量溶解させ、母液とする。その後母液を冷却し、不純物を母液に残留させたままPt塩を析出させる。これにより、Ruや他の不純物が著しく低減された、高純度のPt塩が得られる。
Pt含有材料105gに王水を1L加え、95℃で加熱溶解した後、さらに塩酸を添加しながら加熱することより脱硝酸を行ない、高濃度のRu(10,000mg/L、Ptに対して約26質量%)を含むPt酸性液(脱硝酸液)を得た。得られたPt酸性液の組成を表1に示す。このときの酸濃度は、2Nであった。
前述の実施例1と同じPt酸性液、すなわち、Ruを高濃度(10,000mg/L、Ptに対して約26質量%)に含む脱硝酸液を用意し、このPt酸性液に塩化カリウム(粉末)を、Pt1モルに対してカリウムイオンのモル比が10モルになるように添加し、Pt塩の結晶を析出させた。このときの液温は、20℃であった。得られたPt塩中の不純物濃度(再結晶前)を表2に示す。
本実施例では、Pt酸性液中に高濃度のRu(8,500mg/L、Ptに対して約26質量%)を含み、王水で溶解したのみで脱硝酸していないPt酸性液を用いたこと以外は、実施例2と同様にして操作を行なった。
本実施例では、Pt酸性液中に低濃度のRu(3,500mg/L、Ptに対して約9質量%)を含むPt酸性液を用いたこと以外は、実施例2と同様にして操作を行なった。
前述の実施例1における塩化カリウム10モルを添加して得られたPt塩1gに対して、水を31mL加えて80℃に加熱し、Pt塩を完全に溶解させた後、溶液(母液)のpHを測定し、25質量%の水酸化ナトリウム13μLを加えて液のpHを3.5に調整し、前記母液を室温まで冷却した。更に冷却途中で塩化カリウムの粉末を、Pt1モルに対してカリウムイオンのモル比が30モルになるように添加した。このようにして得られたPt塩中の不純物濃度とPtの回収率を表5に併記する。
塩化カリウムの代わりに塩化アンモニウムを用いた以外は実施例4と同様にして操作を行った。結果を表6に示す。塩化白金酸アンモニウムの半量程度が溶け残ったため、再結晶を行うことができなかった。
Claims (2)
- 少なくともRuを含むPt酸性液中のPtを回収する方法であって、
前記Pt酸性液中に、Ptに対するカリウムイオンのモル比が化学量論比を超えるように塩化カリウムを加えて塩化白金酸カリウムを得る工程と、
前記塩化白金酸カリウムを水に溶解して母液とし、前記母液のpHを1〜7に制御して再結晶を行なう工程と、を含むことを特徴とするPtの回収方法。 - 前記再結晶を行う工程において、前記母液に塩化カリウムを添加するものである請求項1に記載のPtの回収方法。
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