JP4064954B2 - パイプ成形用ポリエステル組成物およびパイプ成形体 - Google Patents
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Description
ポリエステルパイプの耐熱性を向上する目的で、徐冷して結晶化を促進する手法が知られている。しかし、従来のポリエステルでは、そのような結晶化促進処理を行うと衝撃強度が著しく低下し、満足なパイプ成形体を得ることができなかった。ポリエステルの結晶化を促進させる別の方法として、得られた成形体を再加熱して結晶化させるヒートセットの方法がPETボトル成形では知られている。しかし、得られたパイプ成形体を加熱してそのまま結晶化を促進しようとすると、熱変形を起こして真円性が悪化し、継ぎ手にうまく挿入できない等の課題があった。
ビカット軟化温度(1kg荷重) ≧ 85℃ かつ
アイゾット衝撃強さ(−60℃) ≧ 5kg・cm/cm2
である上記[6]に記載のパイプ成形体をモルタル被覆した2層管であって、区画貫通部性能試験において、非加熱側へ10秒を超えて継続する火炎の噴出がなく、非加熱面で10秒を超えて継続する発炎がなくかつ火炎が通る亀裂等の損傷及び隙間を生じないことを特徴とするパイプ成形体をモルタル被覆した2層管。
1.パイプ成形用ポリエステル組成物
1−1 構成成分
(A)ポリエステル
本発明のパイプ成形用ポリエステル組成物(単にポリエステル組成物と呼ぶことがある)に用いるポリエステル(A)は、例えば、ジカルボン酸またはその反応性誘導体(エステルなど)化合物とジオール化合物とから合成することができる。
本発明のポリエステル(A)が、ポリエステル組成物あるいはパイプ成形体に含まれる含有量としては、モルタル被覆した耐火2層管の原管として使用する場合には、50質量%以上が好ましい。これは、区画貫通部性能試験に準じた試験において、燃焼性が高く、燃焼時の自己閉塞性の低いポリエチレンの含有量が高すぎると、発炎を生じてしまい、耐火2層管としてはあまり好ましくないからである。より好ましいポリエステルの含有量は60質量%以上であり、特に好ましくは、70質量%以上である。
本発明で使用される高粘度高分子(B)としては、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリヘキセン等のポリオレフィン、α−オレフィン共重合体、ポリメタクリル酸に代表されるメタクリル樹脂、ポリアセタール、ポリカーボネート等を使用することができる。好ましくはポリオレフィン類で、より好ましくはポリエチレンである。さらに好ましくは、高密度ポリエチレンであり、特に好ましくはフィリップス(PHILLIPS)系触媒を用いて重合された高密度ポリエチレン、あるいは長鎖分岐を生成せしめることが可能なCr系触媒、シングルサイト系触媒、特殊なチーグラー(Ziegler)系触媒で重合して得られる長鎖分岐を有する高密度ポリエチレンなどである。長鎖分岐を有するポリエチレンは溶融張力が大きく、ドローダウン性が良好(タレにくい)なため、本発明のパイプ成形に適している。
また、高粘度高分子(B)はMFRが0.001g/10min以上が好ましく、0.005g/10min以上がさらに好ましい。0.001g/10min未満であると、本発明のパイプ成形用ポリエステル組成物の溶融混練りが困難となる。
MFRが上記のように極めて小さいとその測定誤差が大きくなる傾向がある。そこで、低MFRの場合、MFRの代わりにハイロードメルトフローレート(HLMFR、温度280℃、荷重21.6kg)を樹脂の流動性の指標とすることが多い。
本発明の高粘度高分子(B)はHLMFRが0.1g/10min以上が好ましく、1.0g/10min以上がさらに好ましい。0.1g/10min未満であると、本発明のパイプ成形用ポリエステル組成物の溶融混練りが困難となる。
本発明で使用される相溶化剤(C)としては、高粘度高分子(B)と同じ種類で、ポリエステルと反応する官能基を有する高分子化合物が好ましい。当該官能基としてはエポキシ基、エステル基、カルボキシル基、酸無水物基、水酸基など挙げられるが、特にエポキシ基が好ましい。
本発明においては、ポリエステル組成物には、高粘度高分子(B)および相溶化剤(C)以外にも、衝撃強度改良補助剤を加えてよい。衝撃強度改良補助剤としては、エチレン連鎖を含んだものが好ましく、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン−極性モノマー共重合体、ポリエチレンと他高分子のグラフト物、低密度ポリエチレン等をあげることができる。特に好ましくは、低密度ポリエチレンである。
本発明のパイプ成形用ポリエステル組成物は上記の各成分を押し出し機などで溶融、混練することで得られる。この溶融混練時にポリエステル(A)と相溶化剤(C)との反応が進行する。溶融混練された樹脂は一度ペレット化されることが後のハンドリングの面で好ましい。
2−1 賦形
パイプ成形体は本発明のパイプ成形用ポリエステル組成物ペレットをリング状のダイス2を有する押し出し機、フォーマー(賦形装置、サイザーともいう)4、冷却槽(真空水槽)9、パイプ引き取り機5からなるパイプ成形機へ供給し、パイプ7とすることができる。なお、本発明では一旦溶融混合ペレット化されたポリエステル組成物ではなく、ポリエステル組成物の各成分の混合物を直接パイプ成形用の押し出し機へ供給し、各成分の溶融混練とパイプ成形を一段で行うことも可能である。
本発明で結晶化が促進されたパイプを得るには、得られたパイプを、支持体で固定させた状態で、加熱して結晶化を促進する方法およびパイプ成形時に冷却賦形する際の冷却を徐冷とする方法が挙げられる。
本発明で得られたパイプ成形体をモルタル被覆して2層管とする方法としては、シート状にモルタルを賦形した後、棒に巻きつけてパイプ状に賦形する方法や、モルタルをパイプ形状の型に注入してパイプ状モルタルを賦形し、それに得られたパイプ成形体を挿入して2層管を得る方法や、得られたパイプ成形体を型にはめ込み、モルタルを注入して、直接2層管を得る方法等が挙げられる。
物性の評価方法、および測定用サンプルの作製
得られたパイプを破砕してJIS Z 8801に規定する呼び寸法2.36mmのふるいを通過したものを140℃で水分量200ppm以下まで乾燥させた後、JIS K7210:1999の付属書A表1の条件Sに従い、温度280℃、荷重2.16kgで測定した。なお、組成物および原料のMFRについては破砕せずに測定した。
メルトフローレートと同様な測定方法で、荷重を21.6kgに代えて測定した。
Brabender Messtechnik社(ドイツ)製のポリマー用水分計であるAQUATRAC AT型を用い、試料を160℃にて加熱し、発生した水蒸気をCaH2と反応させて発生した水素量を測定し、発生水素の合計量モル数から、含有水の量を求め、試料の重量で除して水分量とした。
得られたパイプ成形体をJIS K7110:1999の付属書1表1「試験片の寸法」の2号Bに準じ、厚さ(t)をパイプ肉厚とし、パイプの円周方向をアイゾット試験片の幅(b)方向とし、曲率を有する状態で両端の幅を12.7mm、切り欠き深さが2.54mmとなるように、パイプから切削したサンプルをJIS K7110:1999に準じてアイゾット衝撃強さを測定した。
得られたパイプ成形体をJIS K7206:1999の「5.試験片」に準じ、厚さがパイプの肉厚に、縦に曲率を有する状態で両端の幅が15mm、横が15mmになるように切削したサンプルをJIS K7206:1999のA50法に準じて、1.00〜1.05kg荷重にて測定した。
建築基準法施工令第115条の2の2 第1項第七号ハの規定に基づく、国土交通大臣指定の指定性能評価機関の「防火区画等を貫通する管の性能試験・評価業務方法書」に準じて行った。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KBX44A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 0.05g/10min、HLMFR 15g/10min)4kgと、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgを混合したものを、同方向2軸押し出し機(東芝機械株式会社製、TEM−37BS、タンデム型スクリュー、スクリュー直径37mm、スクリュー長さ(L)/スクリュー径(D)=35)を用い、スクリュー回転数60rpm、280℃で溶融混練した。さらに、この押し出し機の出口側に設置した、外径48mm、内径42mmで、260℃に加熱したダイスから、円筒形状に押し出した後、20℃に冷却した内径48mmのフォーマーを有する真空水槽に導き、冷却賦形を行い、外径48mm、肉厚3mmのパイプを成形した。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KBX44A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 0.05g/10min、HLMFR 15g/10min)4kg、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgと、JK311A(低密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製、MFR 7g/10min)4kgを混合したものを、実施例1と同じ条件で押し出し、冷却賦形し、外径48mm、肉厚3mmのパイプを成形した。ダイスからフォーマーに導く間の溶融樹脂は、極めてたれにくく、成形性は非常に良好であった。測定結果を表1に示す。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KL353A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 4g/10min、HLMFR 180g/10min)4kg、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgを混合したものを、実施例1と同じ条件で押し出し、冷却賦形し、外径48mm、肉厚3mmのパイプを成形した。ダイスからフォーマーに導く間の溶融樹脂は、たれにくく、成形性は良好であった。測定結果を表1に示す。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KBX44A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 0.05g/10min、HLMFR 15g/10min)4kg、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgと、JK311A(低密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)4kgを混合したものを、同方向2軸押し出し機(実施例1と同じもの)にて、スクリュー回転数60rpmにて280℃で溶融混練し、20℃に冷却した水槽を通して糸状に引き取り、カッターにて破砕してパイプ成形用ポリエステル組成物のペレットを得た。得られたペレットを140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させた後、単軸押し出し機(株式会社 池貝製、GS65−25、スクリューの直径 65mm、フルフライト型スクリュー、スクリュー長さ(L)/スクリュー径(D)=25)にて280℃で溶融させ、この押し出し機出口に設置した、外径48mm、内径42mmで、260℃に加熱したダイスから、円筒形状に押し出した後、20℃に冷却した内径48mmのフォーマーを有する真空水槽に導き、冷却賦形を行い、外径48mm、肉厚3mmのパイプを成形した。ダイスからフォーマーに導く間の溶融樹脂は、極めてたれにくく、成形性は非常に良好であった。物性測定結果を表1に示す。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KV568Y(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 14g/10min)4kgと、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgを混合したものを、実施例1と同じ条件で押し出し、冷却賦形を行おうとしたが、フォーマーを有する真空水槽と、ダイスの間で溶融樹脂が落下(タレ)してしまい、良好なパイプ成形体が得られなかった。パイプ成形体として得られなかった落下樹脂を破砕し、JIS Z 8801に規定する呼び寸法2.36mmのふるいを通過したものを140℃で水分量200ppm以下まで乾燥させてMFRを測定した。測定結果を表1に示す。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kgと、KBX44A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 0.05g/10min、HLMFR 15g/10min)4kgを混合したものを、実施例1と同じ条件で押し出し、冷却賦形を行おうとしたが、フォーマーを有する真空水槽と、ダイスの間で溶融樹脂が落下してしまい、良好なパイプ成形体が得られなかった。パイプ成形体として得られなかった落下樹脂を比較例1と同様にしてMFRを測定した。測定結果を表1に示す。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KM458A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 6g/10min)4kgと、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgを混合したものを、実施例1と同じ条件で押し出し、冷却賦形して、外径48mm、肉厚3mmのパイプを成形した。ただし、実施例1〜4と比較して、ダイスからフォーマーに導く間の溶融樹脂は、たれやすく、成形性は良好ではなかった。物性測定結果を表1に示す。
予め140℃で水分量を200ppm以下に乾燥させたリサイクルPET(ポリエチレンテレフタレート、東京PETボトルリサイクル株式会社製 Aランクフレーク: 乾燥後MFR 49g/10min)40kg、KBX44A(高密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製:MFR 0.05g/10min、HLMFR 15g/10min)4kg、レクスパールRA3150(エポキシ基含有ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製)3kgと、JK311A(低密度ポリエチレン:日本ポリオレフィン株式会社製、MFR 7g/10min)4kgを混合したものを、同方向2軸押し出し機(実施例1と同じもの)を使用し、スクリュー回転数60rpmにて280℃で溶融混練した。さらに、この押し出し機の出口側に設置した、外径48mm、内径42mmで、260℃に加熱したダイスから、円筒形状に押し出した後、120℃に加熱した内径48mmのフォーマーを有するオイル槽に導き、先端を封止した後、内圧をかけて膨らませることでフォーマーに密着させて冷却賦形を行い、外径48mm、肉厚3mmのパイプを成形した。測定結果を表1に示す。徐冷することにより、急冷した実施例2と比較して、ビカット軟化温度が大幅に上昇しているのがわかる。
実施例2で得られたパイプ成形体に150℃での外径が41.5mmとなる鉄製の丸棒を挿入し、150℃の加熱機の中で1時間 結晶化促進を行った。得られたパイプ成形体のビカット軟化温度は110℃、−60℃でのアイゾット衝撃強さは5.3kg・cm/cm2であった。
実施例2で得られたパイプ成形体を1.5mの長さに切断し、内径49mm、肉厚8mmのモルタル製パイプ(新潟昭和(株)にて製造したものを1.5mの長さに切断)に挿入し、モルタル被覆を行った。得られた2層管にて区画貫通部性能試験を実施したところ、非加熱側へ10秒を超えて継続する火炎の噴出がなく、非加熱面で10秒を超えて継続する発炎がなくかつ火炎が通る亀裂等の損傷及び隙間を生じなかった。さらに、区画貫通部の表面温度が210℃以下でかつ(室温+180℃)以下であり、区画貫通部からは、煙は検知されなかった。
3 溶融樹脂(パイプ状)
4 フォーマー
5 引き取り機
6 パイプカッター
7 パイプ
8 ラシャシール
9 真空水槽
10 真空ゲージ
Claims (18)
- 再生ポリエステル(A)、MFR≦5g/10min(280℃、2.16kg荷重)かつHLMFR≧0.1g/10min(280℃、21.6kg荷重)であるポリエチレン(B)およびエポキシ基を有するポリエチレン(C)からなるパイプ成形用ポリエステル組成物。
- 再生ポリエステル(A)100質量部、MFR≦5g/10min(280℃、2.16kg荷重)かつHLMFR≧0.1g/10min(280℃、21.6kg荷重)であるポリエチレン(B)1〜50質量部およびエポキシ基を有するポリエチレン(C)1〜40質量部からなるパイプ成形用ポリエステル組成物。
- 再生ポリエステル(A)の固有粘度が0.5〜1.0dl/gであることを特徴とする請求項1または2に記載のパイプ成形用ポリエステル組成物。
- ポリエチレン(B)のMFR(280℃、2.16kg荷重)が0.5g/min以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のパイプ成形用ポリエステル組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の組成物から得られたパイプ成形体。
- 再生ポリエステル(A)、MFR≦5g/10min(280℃、2.16kg荷重)かつHLMFR≧0.1g/10min(280℃、21.6kg荷重)であるポリエチレン(B)およびエポキシ基を有するポリエチレン(C)からなる組成物を溶融混練し、押し出し成形することにより得られたパイプ成形体。
- 再生ポリエステル(A)、MFR≦5g/10min(280℃、2.16kg荷重)かつHLMFR≧0.1g/10min(280℃、21.6kg荷重)であるポリエチレン(B)およびエポキシ基を有するポリエチレン(C)からなる混合物を溶融混練し、押し出し成形することにより得られたパイプ成形体。
- 再生ポリエステル(A)の固有粘度が0.5〜1.0dl/gであることを特徴とする請求項6または7に記載のパイプ成形体。
- ポリエチレン(B)のMFR(280℃、2.16kg荷重)が0.5g/min以下であることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載のパイプ成形体。
- 再生ポリエステル(A)、MFR≦5g/10min(280℃、2.16kg荷重)かつHLMFR≧0.1g/10min(280℃、21.6kg荷重)であるポリエチレン(B)およびエポキシ基を有するポリエチレン(C)からなる組成物を溶融混練し、押し出し成形することを特徴とするパイプ成形体の製造方法。
- 再生ポリエステル(A)、MFR≦5g/10min(280℃、2.16kg荷重)かつHLMFR≧0.1g/10min(280℃、21.6kg荷重)であるポリエチレン(B)およびエポキシ基を有するポリエチレン(C)からなる混合物を溶融混練し、押し出し成形することを特徴とするパイプ成形体の製造方法。
- 溶融混練後、押し出し成形する際に徐冷して賦形することを特徴とする請求項10または11に記載のパイプ成形体の製造方法。
- 再生ポリエステル(A)の固有粘度が0.5〜1.0dl/gであることを特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載のパイプ成形体の製造方法。
- ポリエチレン(B)のMFR(280℃、2.16kg荷重)が0.5g/min以下であることを特徴とする請求項10〜13のいずれかに記載のパイプ成形体の製造方法。
- 請求項5に記載のパイプ成形体を支持体で固定した状態で、100〜200℃に保つことを特徴とするパイプ成形体の結晶化促進方法。
- 請求項15の結晶化促進方法により得られたパイプ成形体。
- 請求項5に記載のパイプ成形体をモルタル被覆した2層管。
- 再生ポリエステル(A)を50質量%以上含み、
ビカット軟化温度(1kg荷重) ≧ 85℃ かつ
アイゾット衝撃強さ(−60℃) ≧ 5kg・cm/cm 2
である請求項5に記載のパイプ成形体をモルタル被覆した2層管であって、区画貫通部性能試験において、非加熱側へ10秒を超えて継続する火炎の噴出がなく、非加熱面で10秒を超えて継続する発炎がなくかつ火炎が通る亀裂等の損傷及び隙間を生じないことを特徴とするパイプ成形体をモルタル被覆した2層管。
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