JP4050669B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、セル内に分散させた粒子群に光を照射し、そのときに発生する回折及び／又は散乱光（以下特に区別する必要がない限り散乱光という）の強度分布に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するいわゆる回折／散乱式粒径分布測定装置に関するものである。

特許文献１に示すようなこの種の粒径分布測定装置において、出荷時やメンテナンス時、あるいはサンプル測定前等に、装置が正常に動作しているか否かをチェックするためには、従来、粒径分布のわかっている標準サンプルを測定し、その測定から得られる粒径分布が、最初に把握しておいた粒径分布との比較において所定の規格を満足しているか否かで判断するようにしている。

具体的には例えば、粒径のそろったポリスチレンラテックス球（ＰＳＬ）を測定して平均径やメジアン径（５０％径）が規格に入っているかどうかを確認したり、種々の粒子径を有し粒子径に分布をもったサンプルを測定するとともに、１０％径、５０％径（メジアン径）、９０％径の３点にそれぞれ規格を設け、これらの測定値が規格値に入っているか否かを確認したりすることで、装置の動作チェックを行うようにしている。
特開平１１−８３７２２

ところが、この種の粒径分布測定装置には通常１００程度の散乱光検出器が設けられており、前記のように最終的な結果である粒径分布を比較して動作チェックを行う方法では、前記散乱光検出器のうち、例えばその１つにわずかな異常が生じても測定結果が規格に入って正常と判断されてしまうため、厳密な性能確認が行えず、標準サンプルを用いた検査では合格しても、実際のサンプル測定において正常な測定ができなくなるおそれがある。

そこで本発明は、この種の粒径分布測定装置において初期出荷時やメンテナンス時、或いは測定前等に、確実な動作チェックを行うことができ、非常に簡易な構成で動作信頼性を高めることができるようにすることをその主たる所期課題としたものである。

すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、分散媒中に分散させた測定対象となる粒子群に光を照射する光源と、前記光を照射された粒子群から発生する回折及び／又は散乱光の強度分布を検出する複数の散乱光検出器と、前記各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値に少なくとも基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理装置とを備えたものであって、前記情報処理装置が、予め粒径分布の把握された所定濃度の標準サンプルから得られるべき正常な散乱光強度信号の値を示す正常信号強度データを格納している正常信号強度データ格納部と、前記標準サンプルに前記光を照射して各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号及びそれらに対応する各正常信号データの値をそれぞれ比較し、各散乱光強度信号が正常であるか否かを判断して各散乱光検出器のバリデーションを行う比較判断部と、その比較判断部による判断の結果を出力する結果出力部とを備え、前記結果出力部が、前記比較判断部による判断の結果、独立した一の散乱光強度信号が異常である場合又は散乱光強度信号がゼロである場合に、予め定められている対処法を表示するものであることを特徴とするものである。

具体的な実施態様としては、前記比較判断部が、正常信号データの値から所定範囲内に散乱光強度信号の値が入っている場合に正常であると判断するものを挙げることができる。

より詳細な情報をオペレータに提示して不具合原因等の特定ができるようにするためには、前記結果出力部が、正常信号データの値及び散乱光強度信号の値、又はそれらの差を表示するものであることが望ましい

異常があった場合に、たとえオペレータに十分な知識がなくとも、その解決ができるようにするには、前記結果出力部が、前記比較判断部で異常であると判断された場合に、その異常が発生している散乱光検出器の数や、正常信号データと散乱光強度信号との値の差等の各異常態様に応じて予め定められている対処法を表示するものであることが好ましい。

手間をかけず迅速に動作チェックを行えるようにするためには、前記標準サンプルが、互いに異なる粒子径を有する複数の粒子群を所定の割合で分散媒中に分散させたものであり、一度の測定で全ての散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値を正常であるか否かを判断可能に構成しているものが好適である。

このように構成した本発明によれば、各散乱光検出器の動作チェックを確実に行うことができ、信頼性を担保することが可能になる。また、結果出力部の出力態様を種々設定することにより、異常が発生した場合の原因が特定しやすくなり、解決が容易になる。

以下、図面を参照して本発明の一実施形態について説明する。
本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、図１に示すように、分散媒中に測定対象となる粒子群を分散させたサンプルを収容するセル２と、そのセル２内の粒子群に光（レーザ光）Ｌを照射する光源たるレーザ装置３と、前記光Ｌを照射された粒子群から発生する散乱光ＬＳの強度分布を検出する複数の散乱光検出器４と、それら各散乱光検出器４から出力される散乱光強度信号の値に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理装置５を備えたもので、各散乱光検出器４の動作チェック、すなわちバリデーションを確実に行うことができるようにしたものである。

各部を説明すると、セル２は、前記サンプルを収容可能な透明のもので、図示しないセルホルダによって装置本体内の所定位置に着脱可能に取り付けられている。

レーザ装置３は、コヒーレントな光であるレーザ光Ｌを射出する半導体レーザ装置等の既知のものである。

散乱光検出器４は、前記散乱光ＬＳの角度分布を検出すべく設けたもので、この実施形態では図１、図２に示すように、セル２を透過したレーザ光Ｌの光軸を中心として同心円上に配列した例えば扇形をなす前方散乱光検出器４（ａ）と、側方や後方に散乱した散乱光ＬＳを検出するためにセル２の側方や後方に離散配置した後側方散乱光検出器４（ｂ）とを用いている。そして、各散乱光検出器４の出力である散乱光強度信号の値から前記散乱光ＬＳの強度分布、すなわち散乱パターンを把握できるように構成してある。なお、符号６は、光軸上に配置した透過光検出器９の受光面に透過光Ｌを集光するための集光レンズである。

情報処理装置５は、図３に示すように、ＣＰＵ、メモリ、入力手段、ディスプレイ、プリンタ、入出力インタフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリの所定領域に記憶させた所定プログラムにしたがってＣＰＵや周辺機器等を協働させることにより、図４に示すように、正常信号強度データ格納部５１、散乱光強度信号受付部５２、比較判断部５３、結果出力部５４等としての機能を発揮する。

正常信号強度データ格納部５１は、前記メモリの所定領域に設定されたもので、図５に示すように、予め粒径分布の把握された所定濃度の標準サンプルから得られるべき正常な各散乱光強度信号の値を示す正常信号強度データを格納している。

ここで標準サンプルとは、同一径の標準粒子を所定濃度で分散媒中に分散させたもので、例えば０．１μｍ、１μｍ、１０μｍ、１００μｍ、１０００μｍの径を有するポリスチレンラテックス球（ＰＳＬ）をそれぞれ標準粒子とする５種類のサンプルを用いるようにしている。なお、各サンプルは、所定透過率（例えば８０±２％）となるように濃度調整してある。この濃度調整は手動で行ってもよいし自動希釈装置を用いて注排水を繰り返すことにより行う等してもよい。

各標準サンプルは含有する粒子径の大きいものから順に前方（レーザ光Ｌの進行方向側）にある散乱光検出器４からの散乱光強度信号をチェックするためのもので、この実施形態では、１０００μｍのものが最前方に位置する２０の散乱光検出器４用、１００μｍのものがその側方の２０の散乱光検出器４用、１０μｍのものがさらにその側方の２０の散乱光検出器４用といったように定めている。したがって、前記正常信号強度データも、図５に示すように、標準サンプルの種類に応じて５つのグループに分けている。

散乱光強度信号受付部５２は、前記各散乱光検出器４から出力される散乱光強度信号を受け付けるものである。なおこの散乱光強度信号受付部５２と各散乱光検出器４との間には、図１に示すように、各散乱光強度信号のインピーダンス変換、Ａ／Ｄ変換等を行う信号処理器７を介在させている。

比較判断部５３は、前記標準サンプルにレーザ光Ｌを実際に照射し得られた各散乱光強度信号とそれらに対応する正常信号データとの値をそれぞれ比較し、前記各散乱光強度信号が正常であるか否かを判断するものである。この実施形態では、散乱光強度信号の値が、正常信号データの値に対し所定範囲内（例えば±１０％以内）に入っていれば正常と判断し、そうでなければ異常と判断するようにしている。

結果出力部５４は、前記比較判断部５３による判断の結果を少なくとも出力するものである。ここで「判断の結果」とは、正常か異常かを意味するもので、この実施形態では正常であれば「合格」、異常であれば「否」をディスプレイ出力するようにしているが、もちろん「正常」「異常」や「○」「×」などでもよい。また「出力する」とは、この実施形態ではディスプレイに表示することを意味しているが、プリントアウトでも構わないし、所定のランプを点灯するといった態様でも構わない。

さらに本実施形態では、より詳細な情報をオペレータに提示して不具合原因等の特定ができるようにするために、前記結果出力部５４に、正常信号データと散乱光強度信号との値の差を表示させるようにしている。また、前記比較判断部５３で異常であると判断された場合には、その異常が発生している散乱光検出器４の数や、正常信号データと散乱光強度信号との値の差等の各異常態様に応じて予め定められている対処法をも表示させるようにしている。

このように構成した本粒径分布測定装置１のバリデーションに係る動作を、図６、図７のフローチャートを参照しつつ、前記各部の詳細説明を兼ねて以下に述べる。

まず前記５種類の標準サンプルのうち、いずれか一つをセル２に入れてレーザ光Ｌを照射し、粒径分布の測定を行う。このときオペレータは、バリデーションである旨及びセル２に入れた標準サンプルの種類を入力しておく。

次に、散乱光強度信号受付部５２が各散乱光検出器４から出力される散乱光強度信号を受け付ける（ステップＳ１）。

その一方で、比較判断部５３が、前記入力された標準サンプルの種類に対応する正常信号強度データを正常信号強度データ格納部５１から取得する（ステップＳ２）。そして、取得した各正常信号データと前記各散乱光強度信号との値を比較し（ステップＳ３）、散乱光強度信号の値が、正常信号データの値に対して±１０％以内に入っていれば正常と判断し（ステップＳ４）、そうでなければ異常と判断する（ステップＳ５）。そして、各散乱光強度信号毎の比較判断結果を比較判断結果データとして、図示しない比較判断結果格納部に格納する（ステップＳ６）。

次に結果出力部５４が、前記比較判断結果格納部から比較判断結果データを取得し、散乱光強度信号毎、すなわち散乱光検出器４毎の判断結果を、図８に示すように、表形式にしてディスプレイ表示する（ステップＳ７）。このとき、同時に正常信号データの値及び散乱光強度信号の値をそれぞれ表示する。さらに、異常が発生している場合には、図示しないが同一画面内又は画面を切り替えることにより、その異常態様にしたがって予め定められた対処法を表示する（ステップＳ１１〜ステップＳ１４）。

例えば、複数の散乱光強度信号（散乱光検出器４）に亘って測定値が異常であれば、セル２の汚れが原因と考えられるため、「セルを清掃してください」というメッセージを表示する（ステップＳ１２）。また、独立した一の散乱光検出器４が異常であれば、その検出器の前にある窓を清掃してもらうようなメッセージを出力する（ステップＳ１３）。さらに、特定の一の散乱光検出器４からの出力がほとんどゼロである場合には、電気回路の断線等が予想されるため、「サービスを呼んでください」といったメッセージを表示する（ステップＳ１４）。

このようにして１つの標準サンプルで、所定の散乱光検出器４のチェックが終了した後は、残りの４つの標準サンプルに次々入れ替えて測定を行い、全ての散乱光検出器４についてバリデーションを行うようにする。

したがって、このように構成した本実施形態によれば、各散乱光検出器４毎の合否が表示されることで、確実に装置性能がチェックでき、装置１の信頼性が向上する。また不具合があった場合にもその原因が特定しやすく、解決が容易となる。

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。例えば、様々な粒子径を最適なバランスで調合した標準サンプルを作成し、１回のサンプル測定で全ての散乱光強度信号（散乱光検出器）の合否を一度にチェックできるようにしたものであれば、手間をかけず迅速に動作チェックを行える。

また、上記実施形態では、逆フーリエ光学系を構成する例を示したが、本発明はフーリエ光学系、すなわち光源からの光を平行光にして粒子群に照射し、粒子群と前方散乱光検出器との間に設けた集光レンズを介して透過光及び散乱光を前記前方散乱光検出器に集光するものにも適用することができる。

その他、本発明は前記実施形態に限られず、結果出力部の出力態様等その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。

本発明の一実施形態における粒径分布測定装置の構成を示す模式的全体図。 同実施形態における前方散乱光検出器を示す正面図。 同実施形態における情報処理装置の機器構成を示す機器構成図。 同実施形態における情報処理装置の機能構成を示す機能ブロック図。 同実施形態における正常信号強度データ格納部のデータ格納態様を示すデータ構造図。 同実施形態における粒径分布測定装置の動作を示すフローチャート。 同実施形態における粒径分布測定装置の動作を示すフローチャート。 同実施形態における表示態様の一例を示す画面図。

符号の説明

１…粒径分布測定装置
２…セル
３…光源（レーザ装置）
４…散乱光検出器
５…情報処理装置
５１…正常信号強度データ格納部
５３…比較判断部
５４…結果出力部
Ｌ…光（レーザ光）
ＬＳ…回折及び／又は散乱光

Claims (6)

1. 分散媒中に分散させた測定対象となる粒子群に光を照射する光源と、前記光を照射された粒子群から発生する回折及び／又は散乱光の強度分布を検出する複数の散乱光検出器と、前記各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値に少なくとも基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理装置とを備えたものであって、
   前記情報処理装置が、予め粒径分布の把握された所定濃度の標準サンプルから得られるべき正常な散乱光強度信号の値を示す正常信号強度データを格納している正常信号強度データ格納部と、前記標準サンプルに前記光を照射して各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号及びそれらに対応する各正常信号データの値をそれぞれ比較し、各散乱光強度信号が正常であるか否かを判断して各散乱光検出器のバリデーションを行う比較判断部と、その比較判断部による判断の結果を出力する結果出力部とを備え、
   前記結果出力部が、前記比較判断部による判断の結果、独立した一の散乱光強度信号が異常である場合又は散乱光強度信号がゼロである場合に、予め定められている対処法を表示するものであることを特徴とする粒径分布測定装置。
2. 前記比較判断部が、正常信号データと散乱光強度信号との値の差が所定範囲内である場合に正常であると判断するものである請求項１記載の粒径分布測定装置。
3. 前記結果出力部が、正常信号データの値及び散乱光強度信号の値、又はそれらの差を表示するものである請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
4. 前記結果出力部が、前記比較判断部で異常であると判断された場合に、その異常が発生している散乱光検出器の数を表示するものである請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
5. 前記結果出力部が、前記比較判断部で異常であると判断された場合に、正常信号データと散乱光強度信号との値の差等の各異常態様に応じて予め定められている対処法を表示するものである請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
6. 前記標準サンプルが、互いに異なる粒子径を有する複数の粒子群を所定の割合で分散媒中に分散させたものであり、一度の測定で全ての散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値を正常であるか否かを判断可能に構成している請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。

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