JP4049801B2 - サンプル中の元素を定量又は半定量的に測定可能なフロー分析システム - Google Patents
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Description
ICP−MS(Inductively coupled plasma−mass spectrometer:誘導結合プラズマ質量分析)などの高感度分析方法に委ねていた。このような方法では、試料濃縮などの処理が必要なために、分析結果が出るまでに最短でも一日程度要し、その結果、薬液の不純物濃度が高いと判断された場合は、それにかかる製品をすべて廃棄するなどの無駄を生じ、結果として、歩留まりの低下を引き起こしていた。更に、ICP−MSは、装置が高価なことに加え、約5000度以上の高温に試料やアルゴン、空気を熱するため、その排ガスからの汚染問題から、オンサイト分析が要求される現場に持ち込むことはできない。
サンプル採取工程S1は、被検出溶液たる薬品中からサンプルを採取する工程である。ここで、一定時間毎にサンプルを採取することが好適であり、更に、一定時間毎に一定量のサンプルを採取することがより好適である。尚、サンプル採取の具体的方法は特に限定されない。
中和工程S2とは、採取したサンプルに中和剤を注入することにより中和させる工程である。尚、発熱反応による発泡現象を防止するために、中和工程を冷却下で行なったり、並びに/或いは、中和剤及び/又はサンプルを予め冷却しておくことが好適である。このような構成を採ることにより、中和剤の希釈度を低く抑えることが可能となる結果、感度上昇に繋がる。但し、本工程は、中和しないと測定ができない場合にのみ必要であり、中和しなくても測定可能なサンプルの場合には省略される。
発色試薬注入工程S3とは、中和されたサンプル中に、検出対象である金属イオンを触媒として酸化反応を起こすことにより発色を呈する発色試薬を注入する工程である。尚、本最良形態では、吸光度測定法に基づいて測定を行なうため、分析試薬として発色試薬を選択したが、例えば、分析手法として蛍光測定法を選択した場合には、分析試薬として蛍光試薬を選択することになる。
吸光度測定工程S4とは、前記発色試薬注入工程S3後のサンプルの吸光度を測定する工程であり、当該測定結果により被検出溶液たる薬品中に存在する金属を定量することができる。尚、本最良形態では、吸光度測定法に基づいて測定を行なうものを挙げたが、分析手法はこれに限定されず、例えば、蛍光測定法も採用可能である。
まず、図7を参照しながら、本実施例に係る装置及び分析方法について説明する。
サンプルSと中和液NSの送液にはCavro Scientific Instruments,Inc.製CavroXL3000モジュラー・デジタル・ポンプ(1”h、1”v)を用いた。サンプルSとしては、5種類の97%(18.2mol/l)硫酸(鉄濃度=0、30、60、80、100ppt)を300μl用い、流量50μl/minで流した。中和液NSとしては、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている2.85%(1.65mol/l)のアンモニア水(酸素含有量:2.5ppm)を5500μl用い、流量916.7μl/minで流した。キャリア液CS、酸化剤OS、発色試薬液RS,緩衝液BSの送液には、旭テクネイオン株式会社製APZ−2000ダブルプランジャーポンプ1”bを用いた。キャリア液CSとしては、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atom)に封入されている0.97mol/lの硫酸アンモニウム水溶液(酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.8ml/minで流した。また、キャリア中には発色を抑える抑制剤として10−6mol/lのエチレンジアミン四酢酸を混ぜている。酸化液OSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている0.3%の過酸化水素水(酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.8ml/minで流した。発色試薬液RSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている4mmol/lのN,N−ジメチル−p−フェニレンジアミン(酸素含有量:2.5ppm)を用い流量0.5ml/minで流した。緩衝液BSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている1.3mol/lの酢酸アンモニウム水溶液(酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.5ml/minで流した。サンプル計量管(インジェクションバルブ1”i)には、内径0.8mm、長さ160cmのチューブを用いた。中和管(冷却部1”g)で中和された液、酸化液OS、発色試薬液RS、緩衝液BSを、内径0.8mm、長さ2mの反応管で混合した。この混合液を温度調節器1”kで35℃に保った。そして、空冷部1”qを介した後、この着色溶液の吸光度を検出器(吸光光度計1”m)により最大吸収波長514nmで測定を行った。流路構成には内径0.8mmのチューブを用いた。
まず、図10を参照しながら、本実施例に係る装置及び分析方法について説明する。サンプルSの送液には旭テクネイオン株式会社製APZ−2000の2連式プランジャーポンプ1hを用いた。サンプルSとしては、以下の表に示す所定量の金属を添加した0.01M塩酸を300μl用い、流量50μl/minで流した。
酸化液OS、発色試薬液RS及び緩衝液BSの送液には、シリンジポンプ1bを用いた。酸化液OSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている0.3%の過酸化水素水(酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.8ml/minで流した。発色試薬液RSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている4mmol/lのN,N−ジメチル−p−フェニレンジアミン(酸素含有量:2.5ppm)を用い流量0.5ml/minで流した。緩衝液BSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている1.3mol/lの酢酸アンモニウム水溶液(酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.5ml/minで流した。尚、これら3個のシリンジポンプ1bは、流れるサンプルSの同じ場所にすべてが注入されるよう、相互にシンクロして作動させた。サンプルS、酸化液OS、発色試薬液RS,緩衝液BSは、内径0.8mm、長さ2mの反応管で混合した。この混合液を温度調節器1kで35℃に保った。この着色溶液の吸光度を検出器(吸光光度計)1mにより最大吸収波長514nmで測定を行った。流路構成には内径0.8mmのチューブを用いた。
まず、図7を参照しながら、本実施例に係る装置及び分析方法について説明する。
尚、本実施例に関しては、中和液を用いないので、図7中の「NS」及びそのラインは存在しないものとする。サンプルSの送液にはCavro Scientific Instruments,Inc.製CavroXL3000モジュラー・デジタル・ポンプ(1”h、1”v)を用いた。サンプルSとしては、APM液(29%アンモニア:30%過酸化水素:超純水=1:5:400)に鉄を0、0.5、1.0ppb加えたものを0.8ml用いた。キャリア液CS、酸化液OS、発色試薬液RS、緩衝液BSの送液には、旭テクネイオン株式会社製APZ−2000ダブルプランジャーポンプ1”bを用いた。キャリア液CSとしては、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている0.037M(0.071%)アンモニア+0.11M(0.37%)過酸化水素(pH
10.86)を用い、流量0.8ml/minで流した。酸化液OSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている0.88M(3.0%)過酸化水素+0.05M(0.15%)塩酸(pH
1.26)を用い(酸素含有量:2.5ppm)、流量0.8ml/minで流した。発色試薬液RSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている4mM(0.084%)のN,N−ジメチル−p−フェニレンジアミン(DPD,pH
1.87)(酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.5ml/minで流した。緩衝液BSには、密封容器(酸素透過度:0.8cc/m2・d・atm)に封入されている1.3mol/lの酢酸アンモニウム水溶液(pH6.34、酸素含有量:2.5ppm)を用い、流量0.5ml/minで流した。サンプル計量管(インジェクションバルブ1”i)には、内径0.8mm、長さ160cmのチューブを用いた。流路を流れるキャリア液S又はサンプル液と、酸化液OS、発色試薬液RS及び緩衝液BSとを、内径0.8mm、長さ2mの反応管で混合した。この混合液を温度調節器1”kで35℃に保った。そして、空冷部1”qを介した後、この着色溶液の吸光度を検出器(吸光光度計1”m)により最大吸収波長514nmで測定を行った。流路構成には内径0.8mmのチューブを用いた。
[図2]本発明にかかるFIA測定装置を簡略的に示した図である。
[図3]本発明にかかるFIA測定原理を示す測定チャートである。
[図4]本発明にかかるFIA測定ステップを示すフロー図である。
[図5]本発明に用いられるFIA装置を模式的に示した図である。
[図6]本発明にかかるFA測定ステップを示すフロー図である。
[図7]実施例1及び実施例3における、FIA装置を模式的に示した図である。
[図8]実施例1における、濃硫酸中の微量鉄を測定したときのデータ図である。
[図9]実施例1における、濃硫酸中の微量鉄を測定したときの鉄濃度と発色度との相関を示すデータ図である。
[図10]実施例2における、FA装置を模式的に示した図である。
[図11]図10のFA装置の変更態様を模式的に示した図である。
[図12]実施例2における、波長514nmでの鉄1ppbの吸光度ピークを示すチャートである。
[図13]実施例2における、波長514nmでの銅1ppbの吸光度ピークを示すチャートである。
[図14]実施例2における、波長514nmにおける吸光度と鉄濃度との関係を示す検量線である。
[図15]実施例2における、波長514nmにおける吸光度と銅濃度との関係を示す検量線である。
[図16]実施例3における、波長514nmにおける吸光度と鉄濃度との関係を示す検量線である。
Claims (3)
- 吸光光度測定手段と、金属イオンを触媒として酸化反応を起こすことにより分析対象金属元素の濃度に応じた発色を呈する試薬液が封入された密封容器とが接続されている、サンプル液中に微量又は超微量に含まれている前記分析対象金属元素を定量又は半定量的に測定可能なフロー分析システム又はフローインジェクション分析システムであって、前記試薬液が封入された密封容器が、酸素透過度が10fmol/m2.s.Pa(2cc/m2・d・atm)以下である素材で構成されており、前記密封容器に封入された状態の試薬液中に含まれる酸素含有量が、5ppm以下である、フロー分析システム又はフローインジェクション分析システム。
- 試薬液以外の、前記応答測定に必要な補助液が封入された密封容器が更に接続されており、前記補助液が密封された密封容器が、酸素透過度が10fmol/m2.s.Pa(2cc/m2・d・atm)以下である素材で構成されている、請求項1記載のフロー分析システム又はフローインジェクション分析システム。
- 前記補助液が、キャリア液、中和液、酸化液、緩衝液、前記分析対象元素の標準液及びブランク液から選択される少なくとも一種である、請求項2記載のフロー分析システム又はフローインジェクション分析システム。
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