JP3949182B2 - 多層被覆 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、可視光線に対して非常に透過性である物質からなる基材のための、低い熱放射力、高い光透過性及び一定の色空間(Farbkoordinate)を有する多層被覆に関する。
【０００２】
【従来の技術】
可視光線に対して非常に透過性である物質からなる基材の片側に、第一及び第二の二重層を有するコーチングを備えた光フィルターが公知であり、このそれぞれの二重層は、金属（ニッケル）から形成される前層及び銀からなる層を含有し、かつ両方の二重層の間に前選択された透明誘電物質、例えばフッ化マグネシウム又は酸化チタンからなる層を少なくとも１つ備え、これの光学的厚さは、可視領域４００〜７００ｎｍで、前選択された標準波長(Bezugswellenlaenge)の場合に、約１／４波長であり、その際、各々の銀層の厚さは５５〜１３０Åであり、両方の前層は各々最小値約５Åより上の厚さから最大値の厚さまでを有し、この最大値は、フィルターの透過性度を著しく損なわないためには、前層の塗布の際に、透過性が約２％だけ変化してよいということにより決定される（西独特許第２１４４２４２号明細書）。
【０００３】
この公知の多層被覆は、その銀層が極めて薄く配分されるにもかかわらず実質的に塊状金属プレートのようにふるまい、塊状銀とほぼ同じ光学的特性を有し、かつ再生可能な工業的生産に好適であり、良好な耐久性、特に耐湿性及び耐摩耗性を有する光フィルターに関する。
【０００４】
更に、基材上に蒸着された金属酸化物、例えば酸化マグネシウム及びこれと同時に蒸着された希土類金属からなる、光学的目的のための保護コーチングの製法が公知である（米国特許第３０３４９２４号明細書）。この公知の方法は、酸化物及び／又は酸化されうる出発物質を基礎とする薄い酸化物層の施与を可能にするか、もしくは層が部分的に吸収しないままであるように、種々の物質、特に金属及び希土類金属の多層を経済的に施与することができる。
【０００５】
結局、日射の減少のためのガラス窓用の層群が公知であり（米国特許第４９６５１２１号明細書）、これは、銀層２個を包含し、そのうちの１層は他の層より厚さが僅かであり、かつ誘電作用物質、例えば酸化マグネシウムからなる層が両方の銀層に隣接して配置されている。５層を備えたそのようなガラス板は、特に自動車のフロントガラスとしても好適であるべきである。それというのも、層群は、十分に中性の色合いを有しうるからである。
【０００６】
低−ｅ−層(Low-e-Schicht)は、一般に放射性約０．１及び光透過性約８３％を有し、その際、放射性は、窓ガラスの熱透過係数「ｋ」を決定する。放射性０．１が例えば０．０４まで減少すれば、ｋ−係数は、約１５％降下するであろう；即ち、窓による熱エネルギー損失は、それに伴って、ほぼ同じパーセントの値で減少するだろう。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、放射性ｅ＜０．０４及び光透過性Ｔ≧７９％を有する低−ｅ−被覆の値ごろで問題の無い製造である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この課題は、本発明により、Ａｇ層２個及び酸化物層３個を有する干渉フィルターを用いて解決され；その際、ブロッカー(Blocker)として、非常に薄い金属、例えばＴｉ、Ｎｉ、ＮｉＣｒ、Ａｌ、Ｚｒの酸化物又は亜酸化物を使用することができる。
【０００９】
基質｜酸化物｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物
必要な放射性の際に、相応する高い光透過性を得るために、酸化物層並びにブロッカー層は、ほとんど吸収を示さなくてよい。
【００１０】
酸化物層としては、ＳｎＸ−合金を備え、その際、Ｘとして、Ｓｎ（Ｅｎ＝１．９６）より小さい電気陰性度（Ｅｎ）を有する元素、例えばＭｇ（Ｅｎ＝１．３）、Ａｌ（１．６１）、Ｚｒ（１．３３）、Ｔｉ（１．４）、Ｔａ（１．５）を選択することができる。更に、Ｓｎ−合金中のＸ−元素の割当ては、１５ａｔ． ％より小であるべきである。ここで特に好適なのはＭｇであり、これはこの範囲でＳｎと共に共融合金を形成する。
【００１１】
本発明により、両方のＡｇ−層は異なる厚さを有し、その際、第二Ａｇ−層の厚さがより大であり、全厚さは、放射性が所望の値に相当するように選択される。本発明により、更に、防熱層として、銀の代わりに金、銅又はアルミニウムも使用することができる。
【００１２】
ＳｎＭｇ−酸化物層は、直接にもしくは非常に薄いブロッカーと一緒に銀層上に反応性にスパッタされ、その際、薄いＡｇ−層は、酸素イオンにより攻撃されない（このことは、慣用の酸化物、例えばＳｎＯ2又はＺｎＯ等々では不可能である）。従って、銀層の同じ放射性では、より高い光透過性が得られる。
【００１３】
意想外にも、スパッタリングの間、Ｘ−元素の触媒特性により、ＳｎのＳｎＯ2への反応速度が促進される。結果として、酸素過剰分は、スパッタ室で著しく減じられ、従って酸素イオンのＡｇに対する分解作用も著しく小さくなる。このことは、ブロッカー層を全く取り除くか又は非常に薄くのみスパッタすることを可能にする。
【００１４】
意想外にも、ＳｎＸ−合金酸化物上にスパッタされたＡｇ−層の導電率も、Ｓｎ−酸化物上にスパッタされたＡｇ−層のものより高い。このことは、この効果によっても層系の光透過性を同じ放射性では増加させうることを意味する。
【００１５】
第二Ａｇ−層の層厚の増加は、意想外にも、層系のより良好な反射防止加工のために、全被覆の光透過性の著しい増加をもたらす。
【００１６】
【実施例】
後に記載の例では、全ての酸化物層は、アルゴン−酸素−雰囲気中で、金属ターゲットＳｎ又はＳｎＭｇ（９０／１０ａｔ． ％）から反応性スパッタ工程で製造した。スパッタ圧は、約３×１０~3ｍバールであった。ブロッカー層は、亜酸化物性スパッタし、即ちアルゴン−酸素−雰囲気中であるが、カソード特性の金属性アスト(metallischen Ast)の上にスパッタした。
【００１７】
銀層をアルゴン雰囲気中でスパッタした。色空間は、Ｃ２゜−規格光（Ｃ２゜-Normallichtart)を用いて測定した。
【００１８】
１．公知技術水準によるＳｎＯ2−酸化物を有する低−ｅ−被覆
SnO2 Ag NiCr SnO2 Ag NiCr SnO2
厚さ（Å） 440 100 17 840 140 17 350
面抵抗 Ｒ． ３．０Ω
光透過性 Ｔ ７４％
色空間 ａ＊ −３．４
ｂ＊ ２．９
反射フィルム側 Ｒf ３．８％
ａ＊ −４．２
ｂ＊ ２．７
反射ガラス側 Ｒg ４．４％
ａ＊ −１．１
ｂ＊ −０．１
２．本発明によるＮｉＣｒ−ブロッカーを有し、ＳｎＭｇＯ2−酸化物を有する低−ｅ−被覆
SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2
厚さ（Å） 440 100 7 840 140 7 350
面抵抗 Ｒ． ２．５Ω
光透過性 Ｔ ７８％
色空間 ａ＊ −４．１
ｂ＊ ２．８
反射フィルム側 Ｒf ５．５％
色空間 ａ＊ −１．２
ｂ＊ ２．２
反射ガラス側 Ｒg ５．５％
色空間 ａ＊ −１．１
ｂ＊ −３．８
３．本発明による、ブロッカー不含のＳｎＭｇＯ2−酸化物を有する低−ｅ−被覆
SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2
厚さ（Å） 440 100 − 840 140 − 350
面抵抗 Ｒ． ２．６Ω
光透過性 Ｔ ８０％
色空間 ａ＊ −３．８
ｂ＊ ２．７
反射フィルム側 Ｒf ５．４％
色空間 ａ＊ −２．４
ｂ＊ １．６
反射ガラス側 Ｒg ５．４％
色空間 ａ＊ −２．０
ｂ＊ −２．１
【産業上の利用分野】
本発明は、可視光線に対して非常に透過性である物質からなる基材のための、低い熱放射力、高い光透過性及び一定の色空間(Farbkoordinate)を有する多層被覆に関する。
【０００２】
【従来の技術】
可視光線に対して非常に透過性である物質からなる基材の片側に、第一及び第二の二重層を有するコーチングを備えた光フィルターが公知であり、このそれぞれの二重層は、金属（ニッケル）から形成される前層及び銀からなる層を含有し、かつ両方の二重層の間に前選択された透明誘電物質、例えばフッ化マグネシウム又は酸化チタンからなる層を少なくとも１つ備え、これの光学的厚さは、可視領域４００〜７００ｎｍで、前選択された標準波長(Bezugswellenlaenge)の場合に、約１／４波長であり、その際、各々の銀層の厚さは５５〜１３０Åであり、両方の前層は各々最小値約５Åより上の厚さから最大値の厚さまでを有し、この最大値は、フィルターの透過性度を著しく損なわないためには、前層の塗布の際に、透過性が約２％だけ変化してよいということにより決定される（西独特許第２１４４２４２号明細書）。
【０００３】
この公知の多層被覆は、その銀層が極めて薄く配分されるにもかかわらず実質的に塊状金属プレートのようにふるまい、塊状銀とほぼ同じ光学的特性を有し、かつ再生可能な工業的生産に好適であり、良好な耐久性、特に耐湿性及び耐摩耗性を有する光フィルターに関する。
【０００４】
更に、基材上に蒸着された金属酸化物、例えば酸化マグネシウム及びこれと同時に蒸着された希土類金属からなる、光学的目的のための保護コーチングの製法が公知である（米国特許第３０３４９２４号明細書）。この公知の方法は、酸化物及び／又は酸化されうる出発物質を基礎とする薄い酸化物層の施与を可能にするか、もしくは層が部分的に吸収しないままであるように、種々の物質、特に金属及び希土類金属の多層を経済的に施与することができる。
【０００５】
結局、日射の減少のためのガラス窓用の層群が公知であり（米国特許第４９６５１２１号明細書）、これは、銀層２個を包含し、そのうちの１層は他の層より厚さが僅かであり、かつ誘電作用物質、例えば酸化マグネシウムからなる層が両方の銀層に隣接して配置されている。５層を備えたそのようなガラス板は、特に自動車のフロントガラスとしても好適であるべきである。それというのも、層群は、十分に中性の色合いを有しうるからである。
【０００６】
低−ｅ−層(Low-e-Schicht)は、一般に放射性約０．１及び光透過性約８３％を有し、その際、放射性は、窓ガラスの熱透過係数「ｋ」を決定する。放射性０．１が例えば０．０４まで減少すれば、ｋ−係数は、約１５％降下するであろう；即ち、窓による熱エネルギー損失は、それに伴って、ほぼ同じパーセントの値で減少するだろう。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、放射性ｅ＜０．０４及び光透過性Ｔ≧７９％を有する低−ｅ−被覆の値ごろで問題の無い製造である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この課題は、本発明により、Ａｇ層２個及び酸化物層３個を有する干渉フィルターを用いて解決され；その際、ブロッカー(Blocker)として、非常に薄い金属、例えばＴｉ、Ｎｉ、ＮｉＣｒ、Ａｌ、Ｚｒの酸化物又は亜酸化物を使用することができる。
【０００９】
基質｜酸化物｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物
必要な放射性の際に、相応する高い光透過性を得るために、酸化物層並びにブロッカー層は、ほとんど吸収を示さなくてよい。
【００１０】
酸化物層としては、ＳｎＸ−合金を備え、その際、Ｘとして、Ｓｎ（Ｅｎ＝１．９６）より小さい電気陰性度（Ｅｎ）を有する元素、例えばＭｇ（Ｅｎ＝１．３）、Ａｌ（１．６１）、Ｚｒ（１．３３）、Ｔｉ（１．４）、Ｔａ（１．５）を選択することができる。更に、Ｓｎ−合金中のＸ−元素の割当ては、１５ａｔ． ％より小であるべきである。ここで特に好適なのはＭｇであり、これはこの範囲でＳｎと共に共融合金を形成する。
【００１１】
本発明により、両方のＡｇ−層は異なる厚さを有し、その際、第二Ａｇ−層の厚さがより大であり、全厚さは、放射性が所望の値に相当するように選択される。本発明により、更に、防熱層として、銀の代わりに金、銅又はアルミニウムも使用することができる。
【００１２】
ＳｎＭｇ−酸化物層は、直接にもしくは非常に薄いブロッカーと一緒に銀層上に反応性にスパッタされ、その際、薄いＡｇ−層は、酸素イオンにより攻撃されない（このことは、慣用の酸化物、例えばＳｎＯ2又はＺｎＯ等々では不可能である）。従って、銀層の同じ放射性では、より高い光透過性が得られる。
【００１３】
意想外にも、スパッタリングの間、Ｘ−元素の触媒特性により、ＳｎのＳｎＯ2への反応速度が促進される。結果として、酸素過剰分は、スパッタ室で著しく減じられ、従って酸素イオンのＡｇに対する分解作用も著しく小さくなる。このことは、ブロッカー層を全く取り除くか又は非常に薄くのみスパッタすることを可能にする。
【００１４】
意想外にも、ＳｎＸ−合金酸化物上にスパッタされたＡｇ−層の導電率も、Ｓｎ−酸化物上にスパッタされたＡｇ−層のものより高い。このことは、この効果によっても層系の光透過性を同じ放射性では増加させうることを意味する。
【００１５】
第二Ａｇ−層の層厚の増加は、意想外にも、層系のより良好な反射防止加工のために、全被覆の光透過性の著しい増加をもたらす。
【００１６】
【実施例】
後に記載の例では、全ての酸化物層は、アルゴン−酸素−雰囲気中で、金属ターゲットＳｎ又はＳｎＭｇ（９０／１０ａｔ． ％）から反応性スパッタ工程で製造した。スパッタ圧は、約３×１０~3ｍバールであった。ブロッカー層は、亜酸化物性スパッタし、即ちアルゴン−酸素−雰囲気中であるが、カソード特性の金属性アスト(metallischen Ast)の上にスパッタした。
【００１７】
銀層をアルゴン雰囲気中でスパッタした。色空間は、Ｃ２゜−規格光（Ｃ２゜-Normallichtart)を用いて測定した。
【００１８】
１．公知技術水準によるＳｎＯ2−酸化物を有する低−ｅ−被覆
SnO2 Ag NiCr SnO2 Ag NiCr SnO2
厚さ（Å） 440 100 17 840 140 17 350
面抵抗 Ｒ． ３．０Ω
光透過性 Ｔ ７４％
色空間 ａ＊ −３．４
ｂ＊ ２．９
反射フィルム側 Ｒf ３．８％
ａ＊ −４．２
ｂ＊ ２．７
反射ガラス側 Ｒg ４．４％
ａ＊ −１．１
ｂ＊ −０．１
２．本発明によるＮｉＣｒ−ブロッカーを有し、ＳｎＭｇＯ2−酸化物を有する低−ｅ−被覆
SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2
厚さ（Å） 440 100 7 840 140 7 350
面抵抗 Ｒ． ２．５Ω
光透過性 Ｔ ７８％
色空間 ａ＊ −４．１
ｂ＊ ２．８
反射フィルム側 Ｒf ５．５％
色空間 ａ＊ −１．２
ｂ＊ ２．２
反射ガラス側 Ｒg ５．５％
色空間 ａ＊ −１．１
ｂ＊ −３．８
３．本発明による、ブロッカー不含のＳｎＭｇＯ2−酸化物を有する低−ｅ−被覆
SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2 Ag NiCr SnMgO2
厚さ（Å） 440 100 − 840 140 − 350
面抵抗 Ｒ． ２．６Ω
光透過性 Ｔ ８０％
色空間 ａ＊ −３．８
ｂ＊ ２．７
反射フィルム側 Ｒf ５．４％
色空間 ａ＊ −２．４
ｂ＊ １．６
反射ガラス側 Ｒg ５．４％
色空間 ａ＊ −２．０
ｂ＊ −２．１
Claims (2)
- ａ）担体表面上に析出する、ＳｎＸ合金（式中、ＸはＭｇ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｔｉ又はＴａであり、かつＸの割合は１５原子％より小である）の酸化物からなる第一の層、
ｂ）ａ）の層の上に析出する、僅かな厚さの第一の銀層、
ｃ）ｂ）の銀層の上に析出する、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｉｎ、これらの合金又はＮｉＣｒ合金の、金属又は部分酸化された金属の薄層、
ｄ）ｃ）の薄層の上に析出する、ａ）に記載の種類の合金酸化物の第二の層、
ｅ）ｄ）の層の上に析出する、ｂ）より大きな厚さの第二の銀層、
ｆ）ｅ）の銀層の上に析出する、ｃ）に記載の種類の第二の薄層
及び
ｇ）ａ）に記載の種類の合金酸化物の第三の層
を含有することを特徴とする、可視光線に対して非常に透過性である物質からなる担体のための、低い熱放射性、高い光透過性及び一定の色空間を有する多層被覆。 - ａ）担体表面上に析出する、ＳｎＸ合金（式中、ＸはＭｇ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｔｉ又はＴａであり、かつＸの割合は１５原子％より小である）の酸化物からなる第一の層、
ｂ）ａ）の層の上に析出する、僅かな厚さの第一の銀層、
ｃ）ｂ）の銀層の上に析出する、ａ）に記載の種類の合金酸化物の第二の層、
ｄ）ｃ）の層の上に析出する、ｂ）より大きな厚さの第二の銀層
及び
ｅ）ａ）に記載の種類の合金酸化物の第三の層
を含有することを特徴とする、可視光線に対して非常に透過性である物質からなる担体のための、低い熱放射性、高い光透過性及び一定の色空間を有する多層被覆。
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