JP3899725B2 - 単結晶体の欠陥除去方法 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エレクトロニクス分野で用いられる集積回路若しくは素子の基板等に用いられる高品質のシリコン単結晶体（以下、単結晶体という。）の製造に関する。更に詳しくは単結晶体を従来の単結晶成長方法により製造した後に、特定の処理を行って、単結晶体の成長時に生じた格子欠陥レベルでの除去する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年における電子・通信機器の発展には、その中心となる半導体集積回路（ＬＳＩ）の技術の進歩が大きく寄与している。このＬＳＩは通常、直径８インチ程度の半導体単結晶ウェーハの表面に、イオン注入法など種々の成膜方法やエッチング方法を組み合わせて素子や配線膜を形成し、最終的に一個一個のＬＳＩに切断することにより製造されている。製造されたＬＳＩの信頼性や製品としての歩留まりは、製造工程で発生する欠陥の影響を大きく受ける。
特に、単結晶ウェーハはＬＳＩのいわば土台となるものであり、単結晶ウェーハに格子欠陥が存在すると、ドナーやアクセプタのシンクとなり、いわゆる半導体としての電気特性が不良となる問題点がある。例えば、ＬＳＩの電気特性に影響を及す因子として、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）又はフローティングゾーン法（以下、ＦＺ法という。）により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、点欠陥（格子間シリコン、空孔等）に起因するグローイン欠陥が存在することが知られている。グローイン欠陥には成長条件による違いから空孔型と格子間シリコン型のグローイン欠陥が存在する。
【０００３】
この空孔型グローイン欠陥を低減する方法として、シリコン単結晶ウェーハを７２３〜１１７３Ｋ（絶対温度）で０．５〜１６時間熱処理して単結晶ウェーハ内部に酸素析出物を発生させた後、水素ガス又は水素含有不活性ガス中において１２７３Ｋ（絶対温度）以上の高温で５分間〜５時間熱処理する半導体基板の製造方法が開示されている（特公平５−１８２５４号）。この方法によれば、ＬＳＩの活性層となる単結晶ウェーハ表面近傍に存在する空孔型のグローイン欠陥が低減する。
またグローイン欠陥のなかで空孔型の欠陥は、ＣＺ法において引上げ速度を速くすると出現する傾向にあるため、この空孔型グローイン欠陥を生じないようにするためには引上げ速度を低くしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特公平５−１８２５４号公報に示された方法では、単結晶ウェーハ表面近傍の空孔型グローイン欠陥を低減できるものの、表面近傍よりウェーハ内部では空孔型グローイン欠陥を低減することが困難である。また空孔型グローイン欠陥を低減するために、ＣＺ法において引上げ速度を低くすると、格子間シリコン型のグローイン欠陥が発生することと、シリコン単結晶の生産性が劣る不具合がある。
更に近年ＬＳＩ自体の高集積化と同時に成膜等の工程でコストダウンを目的としたシリコン単結晶ウェーハの大口径化（直径１２インチ）への要請が大きくなっているが、このように大口径化すればするほど、製造工程での欠陥制御及び品質制御が難しくなり、製造コストが増大する問題点もある。
【０００５】
本発明の目的は、単結晶体の大きさに拘わらず、単結晶体の表面のみならず内部に存在する空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥を消滅又は分散させることができる単結晶体の欠陥除去方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、表面及び内部に空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥がないか、或いは極めて少なくかつ微小である単結晶体を得ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記従来の半導体単結晶の製造における欠陥発生の問題に関し、熱間等方圧加圧処理（以下、ＨＩＰ処理という。）を行うことにより、従来の単結晶成長法により製造された際に不可避的に発生した単結晶中の格子欠陥或いは格子欠陥の集合体を除去できることを見出し、本発明をなすに至った。
請求項１に係る発明は、図１に示すように、単結晶体１１をこの単結晶体１１の安定な雰囲気下、０．２〜３０４ＭＰａの圧力でこの単結晶体１１の絶対温度による融点の０．８５倍以上の温度で５分間〜２０時間、ＨＩＰ処理を行った後に徐冷することを特徴とする単結晶体の欠陥除去方法である。
【０００７】
単結晶体の内部に形成される格子欠陥には、原子１個レベルの欠陥である原子空孔（Atomic Vacancy）や格子間原子（Intersticial）、格子の乱れ的な欠陥である転位（Dislocation）や積層欠陥（Stacking Fault）、及びこれらの集合体、例えば原子空孔が集合して形成された比較的大きな穴（Piled-up Vacancy）［以下、集積空孔という。］などが知られている。これらのうち特に半導体基板として使用する際に問題となるのは、転位と集積空孔（Piled-up Vacancy）である。原子空孔や格子間原子一つ一つは、量がさほど多くなければ、現在のＬＳＩの各素子や配線の寸法と比較してまだ遥かに小さく問題とはならない。また積層欠陥については、これが発生した境界に転位が発生することが多く、この転位が発生した場合に問題となる。これらの格子欠陥は、ＬＳＩ製造工程でのエッチング操作などにより、この欠陥部分のみが選択的にエッチングされるなどの現象を引き起こし、製造工程中での歩留まり低下に影響を及ぼし、又は最終製品としての信頼性も低下させる。
【０００８】
本発明者らは、このような格子欠陥を含むシリコン単結晶体を種々の高温高圧の不活性ガス雰囲気（Ａｒガス等）下で処理する方法について、圧力・温度条件を変化させた実験を行い、上記請求項１に記載した特定の条件下でＨＩＰ処理した後に徐冷することが上記格子欠陥を除去、若しくは原子レベルの格子欠陥状態に分散させる効果があり、実用上で問題となるような寸法の格子欠陥を実質的に排除できることを見出した。即ち、単結晶体をＨＩＰ処理すると、単結晶ウェーハ中に存在する空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥が押しつぶされ、単結晶体を構成している原子が再配列して、空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥が消滅又は分散した高品質の単結晶体が得られる。
【０００９】
またＨＩＰ処理時の単結晶体の安定な雰囲気は不活性ガス雰囲気又は高蒸気圧元素の蒸気を含む雰囲気であることが好ましく、ＨＩＰ処理時の圧力は１０〜２００ＭＰａであることが更に好ましい。
また単結晶体はシリコン単結晶のインゴット又はこのインゴットを切断して得られたブロック若しくはウェーハであってもよい。
更に上記請求項１ないし４いずれか記載の方法により欠陥除去された単結晶体は空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥が消滅又は分散した高品質の単結晶体となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１及び図２に示すように、本発明の単結晶体１１の欠陥除去は熱間等方圧加圧装置１２（以下、ＨＩＰ装置という。）を用いて行われる。ＨＩＰ装置１２は高温・高圧に耐え得る円筒状の圧力容器１３と、この圧力容器１３の上端及び下端をそれぞれ閉止する上蓋１４及び下蓋１６と、下蓋１６上面に載置され単結晶体１１を載せるサポート１７と、単結晶体１１の外周面を所定の間隔をあけて囲み単結晶体１１を加熱するヒータ１８とを備える。上蓋１４の中央には装置１２内にガスを導入するガス導入口１４ａが形成され、下蓋１６はサポート１７及び単結晶体１１とともに昇降し、下蓋１６が下降した状態で単結晶体１１をサポート１７に載せたり或いはサポート１７から降ろしたりできるように構成される。図１及び図２の符号１９はヒータ１８の外周面を所定の間隔をあけて囲む断熱筒である。
【００１１】
単結晶体１１を上記ＨＩＰ装置１２に収容してＨＩＰ処理を行うときには、装置１２内を単結晶体１１の安定な雰囲気にし、装置１２内の圧力を０．２〜３０４ＭＰａ、好ましくは１０〜２００ＭＰａに昇圧し、装置１２内の温度を絶対温度で単結晶体の融点の０．８５倍以上、好ましくは０．９倍以上の温度とし、更にこの状態に保持する時間を５分間〜２０時間、好ましくは０．５時間〜５時間（処理温度を融点の０．９倍以上の温度とした場合）とする。またＨＩＰ処理を行った後は装置１２内で自然冷却、即ち徐冷する。
【００１２】
ＨＩＰ処理時の単結晶体１１の安定な雰囲気は不活性ガス雰囲気又は高蒸気圧元素の蒸気を含む雰囲気にすることが好ましい。単結晶体１１は単一元素で蒸気圧もさほど高くならないので、圧力媒体のガスとしてはアルゴンガスのような不活性ガスを使用すればよい。但し、単結晶体１１をＨＩＰ装置１２に収容する場合などに、空気が装置１２内に混入することや、ヒータ１８等のＨＩＰ装置１２の構成部品の揮発或いは吸着物の揮発などにより単結晶体１１が汚染されることに対する配慮が必要である。具体的には、ガス不透過性の材料からなりかつＨＩＰ装置１２下部の低温部に均圧用の開口部２１ａを有する伏せ椀状のコンテナ２１に単結晶体１１を収納し、この状態でＨＩＰ処理することが好ましい。また高圧のガスは高密度で低粘性で極めて対流を起こし易い流体であるので、単結晶体１１を上記コンテナ２１に収納することにより、ヒータ１８等のＨＩＰ装置１２の構成部品から揮発した物質等による汚染を抑制することができる。更にコンテナ２１内の酸素等を高温加熱したときにゲッタリングするため、サポート１７と単結晶体１１との間に純チタン製のブロック２２を置くことが好ましい。
【００１３】
ＨＩＰ処理時の温度を絶対温度で単結晶体の融点の０．８５倍以上に限定したのは、単結晶体内の格子欠陥の拡散を促進するためである。またＨＩＰ処理時の圧力を０．２〜３０４ＭＰａに限定したのは、０．２ＭＰａ未満では上記格子欠陥の消滅又は拡散する効果が現れず、圧力は高ければ高いほど上記格子欠陥の拡散の進行が促進されるが、３０４ＭＰａを超えるとＨＩＰ装置の強度上の問題が生じるからである。なお、圧力は実用面から２００ＭＰａ以下が適している。更にＨＩＰ処理時間を５分間〜２０時間と限定したのは、５分間未満では上記格子欠陥の拡散が十分に進行せず、２０時間を超えるとＨＩＰ処理後の徐冷時間を含めて２４時間を超え生産性に支障をきたすからである。このＨＩＰ処理時間を実用的な２４時間以内となるように処理することを考慮すると、絶対温度で単結晶体の融点の０．９倍以上の高温下で行うことが好ましい。
【００１４】
一方、単結晶体はＣＺ法又はＦＺ法により育成された単結晶インゴットの状態でも、これを適当な長さに切断したブロックでも、或いは最終製品に近いウェーハであっても構わない。寸法が小さい場合には格子欠陥の一部は単結晶の表面から外部に抜けてしまうので、本質的な格子欠陥の除去が可能であるが、単結晶体の寸法が大きな場合には、格子欠陥の大部分は原子空孔となって大きな単結晶の全領域に分散した状態となることによって、見掛け上、即ち実用上では問題とならない欠陥フリーの状態となる。なお、この場合には大気圧近傍で再加熱すると、分散した原子空孔が集合して集積空孔（Piled-up Vacancy）を形成する方が熱力学的に安定なこともあり、上記分散した原子空孔が集合するような温度まで加熱するようなプロセスで用いるには適さない。上記分散した原子空孔が集合するような温度とは、絶対温度で融点の０．９倍以上の高温域である。
【００１５】
上述のＨＩＰ処理による欠陥除去のメカニズムを説明する。
図３は通常の単結晶成長方法により製造された一種類の元素からなる単結晶体１１の構造を模式的に示したものである。寸法的には誇張されているが、単結晶体１１の内部には格子欠陥３１と総称して呼ばれる数種類の欠陥３２〜３６が存在している。これらの欠陥の生成要因はいくつかあるが、転位３２は単結晶体１１を融液から成長させた後の降温過程でインゴットに生じる温度差による熱応力がその一因とされている。また積層欠陥３３は融液中の不純物元素や、単結晶成長時に原子３０がクラスタと称する原子３０の集まりを形成してから、単結晶母体と一体化する際にずれを生じるためである等とされている。また原子空孔３４や格子間原子３５は絶対零度以上での所定の温度及び圧力の条件下では特定の濃度で存在する方が熱力学的に安定であるという自然の法則により、特別な温度勾配を持たせて単結晶育成を行わない限り、必ず存在するものである。なお、図３の符号３６は集積空孔（Piled-up Vacancy）である。
【００１６】
上述の格子欠陥３１の安定性等については、高圧下では、全物質が大気圧下よりも、更に体積が小さいような構造をとる方がエネルギ的に安定であるという熱力学の法則と、このエネルギ的に安定な小体積の状態への変化（原子の拡散現象）が加速される傾向が強いという仮説がある。この考え方を単結晶体の欠陥に適用すると、ある種の格子欠陥は消滅若しくは分散して体積減少を生じる可能性が強い。なお、このような現象が生じることは、いわゆる固体圧領域といわれる１ＧＰａ以上の領域では指摘されているが、このような高圧域では大きな体積の単結晶体の処理は不可能であり、工業的な利用はできない。また固体圧の場合、圧力媒体に固体の粉末等を用いるため、圧力の伝達に伴う摩擦による剪断応力の発生を回避できず、この剪断応力による転位の量の増加を避け難く、本発明の対象材料のような単結晶体の処理には不向きである。本発明の優れた点の一つは、ガス圧の使用により、上記のような剪断応力の発生を極力抑制できる静水圧条件を工業レベルで実現できる点にある。
【００１７】
シリコン単結晶は単一元素から構成されているので、ＨＩＰ処理により、定性的には次の▲１▼〜▲５▼のように欠陥が変化して、結果として問題となるような欠陥の総量は減少する。なお、原子空孔は格子欠陥ではあるが、前述のように量が多くなければ実用上は欠陥とならない。結果として、ＨＩＰ処理後の単結晶の結晶格子は模式的に示すと図４のようになる。即ち、原子空孔３５が単結晶体１１内に互いに独立して影響を与えない距離で存在するような組織となる。
【００１８】
▲１▼ 刃状転位（特定の結晶面上に直線的に存在）は転位部に空隙を減少させる方向で変化してその量が減少する。
▲２▼ らせん転位（面のずれがらせん的に存在）の大きな減少は生じない。
▲３▼ 積層欠陥は結晶方位（１１１）面でのずれが是正されてその量は低減する。
▲４▼ 格子間原子はその存在する部分の格子が引き伸ばされて不安定となり、原子空孔部に移動してその総量は減少する。
▲５▼ 集積空孔（Piled-up Vacancy）は大きな穴として存在すると不安定なため、高温で長時間放置すると、原子空孔になって分散し、見掛け上は存在しなくなる。
【００１９】
次に本発明の第２の実施の形態を説明する。
この実施の形態では、単結晶体としてＣＺ法又はＦＺ法により育成される単結晶インゴットから切出された単結晶ウェーハを用いる。この単結晶ウェーハは研磨される前のものが好ましい。
本発明のＨＩＰ処理で低減される空孔型グローイン欠陥としては、ＣＯＰ（cristal-originated particles）、ＦＰＤ（flow pattern defect）、ＬＳＴＤ（infrared light scattering tomograph defect）等が挙げられる。ここでＣＯＰとはＳＣ−１洗浄後にレーザパーティクルカウンタでパーティクルとしてカウントされた結晶に起因する底の深いエッチピットである。またＦＰＤとはＣＺ法で引上げられたシリコン単結晶から切出したシリコン単結晶ウェーハを３０分間Seccoエッチング液で化学エッチングしたときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源である。更にＬＳＴＤは赤外散乱欠陥といわれ、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００２０】
本発明のＨＩＰ処理はＡｒなどの不活性ガス雰囲気下、０．２〜３０４ＭＰａの圧力で単結晶ウェーハの融点の０．８５倍以上の温度（絶対温度）で５分間〜２０時間行われる。単結晶ウェーハがシリコン単結晶ウェーハである場合には、０．５〜１０１．３ＭＰａの圧力で１４３６〜１６７３Ｋ（絶対温度）で０．５〜５時間で行われることが好ましい。圧力、温度及び時間とも各下限値未満では単結晶ウェーハ中の空孔型グローイン欠陥が消滅又は低減する効果が表れず、また各上限値を超えて処理してもその低減の度合いがあまり変化せず、ＨＩＰ処理装置の耐久性の点から上記範囲が設定される。
なお、空孔型グローイン欠陥の低減とは、空孔が凝集して形成された空洞（void）のサイズが小さくなることのみならず、空洞の密度が減少することをいう。
【００２１】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
この実施例では模擬的に空洞欠陥をシリコン単結晶ウェーハに形成し、これをＨＩＰ処理した。
図５（ａ）及び（ｂ）に模式的に示すように、先ず厚さ６２５μｍの結晶方位が（１００）面のシリコン単結晶ウェーハ５０の所定の領域に次の条件でＨｅイオン（Ｈｅ+）を注入した。
加速電圧： １６０ｋｅＶ
ドーズ量： ２×１０17／ｃｍ2
単結晶ウェーハの加熱温度： ８７３Ｋ（絶対温度）
このイオン注入によりシリコン単結晶ウェーハ５０の表面から約０．５μｍのところにイオン注入損傷領域５１が形成された。この領域５１では格子位置のシリコン原子が放出されて格子間シリコン原子になるとともに格子位置に多数の空孔（vacancy）が形成された。イオン注入後、シリコン単結晶ウェーハ５０を酸素（１００％）の雰囲気中で１６６３Ｋ（絶対温度）、２時間アニール処理を施し、上記空孔を凝集させて空洞５１ａを形成した。この単結晶ウェーハ５０を実施例１とした。
＜実施例２＞
実施例１でイオン注入とアニール処理を施して空洞の形成されたシリコン単結晶ウェーハを濃度１０重量％のフッ酸水溶液に浸漬して、単結晶ウェーハ表面のシリコン酸化膜を除去した。このシリコン単結晶ウェーハを実施例２とした。
【００２２】
＜実施例３＞
図１及び図２に示すように、単結晶体１１としてシリコン単結晶のインゴットを直径１００ｍｍ及び厚さ１００ｍｍのブロックに加工したものを用いた。この単結晶ブロック１１を処理直径１２５ｍｍ及び高さ２５０ｍｍのＨＩＰ装置１２に収容した。このＨＩＰ装置１２内にはモリブデン製のヒータ１８が上下２ゾーンに配設される。またこのＨＩＰ装置１２は最高使用温度が１７２３Ｋ（絶対温度）であり、更に最高２００ＭＰａまで加圧可能である。圧力媒体のガスとしてはアルゴンガスを使用した。上記インゴット１２を炭化珪素（ＳｉＣ）製の外径１００ｍｍのサポート１７の上に載せて、全体を内径１１０ｍｍ肉厚３ｍｍ長さ２８０ｍｍのＳｉＣ製のコンテナ２１で覆った状態で上記ＨＩＰ装置１２に収容した。なお、ＨＩＰ処理に際しては、上記のＳｉＣ製のサポート１７と単結晶ブロック１１との間に純チタン製のブロック２２を置き、コンテナ２１内の酸素等を高温加熱した際にゲッタリングするように配慮した。
【００２３】
単結晶インゴット１１をＨＩＰ装置１２内にセットした後、ＨＩＰ装置１２内部を真空引きし、更にアルゴンガスによる置換操作を約１ＭＰａで２回行って前処理とした。次にアルゴンガスを注入してＨＩＰ装置１２内を２００ＭＰａに加圧すると同時にヒータ１８に通電して絶対温度で１４５０Ｋ［シリコン単結晶の融点（１６９０Ｋ）の０．８５７倍の温度］に加熱昇温し、この状態に２０時間保持した。保持終了後、装置１２内温度が５７３Ｋ（絶対温度）以下になるまで装置１２内で自然冷却（徐冷）した後、アルゴンガスを放出して大気圧状態に戻し、単結晶インゴット１１を取出した。この単結晶インゴット１１を実施例３とした。
【００２４】
＜実施例４＞
ＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、ＨＩＰ装置内を１００ＭＰａに加圧すると同時にヒータに通電して装置内を絶対温度で１５３０Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．９０５倍の温度）に加熱昇温し、この状態に２時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶インゴットを得た。このインゴットを実施例４とした。
＜実施例５＞
単結晶体として外径１００ｍｍ及び厚さ０．５２５ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを用いた。またＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、ＨＩＰ装置内を１００ＭＰａに加圧すると同時にヒータに通電して装置内を絶対温度で１５３０Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．９０５倍の温度）に加熱昇温し、この状態に１時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶ウェーハを得た。このウェーハを実施例５とした。
＜実施例６＞
単結晶体として外径１００ｍｍ及び厚さ０．５２５ｍｍのシリコン単結晶のウェーハを用いた。またＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、ＨＩＰ装置内を１０ＭＰａに加圧すると同時にヒータに通電して装置内を絶対温度で１５３０Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．９０５倍の温度）に加熱昇温し、この状態に２時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶ウェーハを得た。このウェーハを実施例６とした。
【００２５】
＜比較例１＞
ＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、ＨＩＰ装置内を２００ＭＰａに加圧すると同時にヒータに通電して装置内を絶対温度で１４００Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．８２８倍の温度）に加熱昇温し、この状態に２０時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶インゴットを得た。このインゴットを比較例１とした。
＜比較例２＞
単結晶体として外径１００ｍｍ及び厚さ０．５２５ｍｍのシリコン単結晶のウェーハを用いた。またＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、ＨＩＰ装置内を０．１５ＭＰａに加圧すると同時にヒータに通電して装置内を絶対温度で１５３０Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．９０５倍の温度）に加熱昇温し、この状態に２時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶ウェーハを得た。このウェーハを比較例２とした。
【００２６】
＜比較例３＞
単結晶体として外径１００ｍｍ及び厚さ０．５２５ｍｍのシリコン単結晶のウェーハを用いた。またＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、ＨＩＰ装置内を大気圧のままとし、ヒータに通電して装置内を絶対温度で１５３０Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．９０５倍の温度）に加熱昇温し、この状態に１時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶ウェーハを得た。このウェーハを比較例３とした。
＜比較例４＞
単結晶体として外径１００ｍｍ及び厚さ０．５２５ｍｍのシリコン単結晶のウェーハを用い、シリコン単結晶ウェーハをＳｉＣ製のサポート及び純チタン製のブロックを用いずに直接下蓋の上に載せ、かつＳｉＣ製のコンテナも用いずにＨＩＰ装置内にセットした。またＨＩＰ処理において、アルゴンガス注入後、装置内を１００ＭＰａに加圧すると同時にヒータに通電して装置内を絶対温度で１５３０Ｋ（シリコン単結晶の融点の０．９０５倍の温度）に加熱昇温し、この状態に１時間保持した。上記以外は実施例３と同様にしてシリコン単結晶ウェーハを得た。このウェーハを比較例４とした。
【００２７】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１の単結晶ウェーハ５０を透過型電子顕微鏡で観察したところ、図６（ａ）〜（ｃ）に示すように単結晶ウェーハ表面には厚さ約６００ｎｍのシリコン酸化膜が形成され、イオン注入損傷領域には孔内面に厚さ数ｎｍのシリコン酸化膜を有する多数の空洞が形成されていた。この状況を図５（ｃ）に模式的に示す。酸素原子は単結晶ウェーハ表面にシリコン酸化膜５２を形成しつつ単結晶ウェーハ５０内部に拡散律速により拡散し、このイオン注入損傷領域５１に拡散してきた酸素原子は空洞５１ａの内面にシリコン酸化膜１３を形成した。図５（ｃ）の一点鎖線で囲んだ拡大図で空洞５１ａ及びシリコン酸化膜５３を模式的に示す。
更に続いて、イオン注入とアニール処理を施して空洞５１ａの形成されたシリコン単結晶ウェーハ５０を表１に示す条件でＨＩＰ処理を施し、この単結晶ウェーハ５０を透過型電子顕微鏡で観察した。また実施例２の単結晶ウェーハも上記と同様にＨＩＰ処理した後、透過型電子顕微鏡で観察した。その結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
Figure 0003899725
【００２９】
表１及び図６（ｄ）から明らかなように、実施例１の単結晶ウェーハ内部の空洞は完全に消滅し、単結晶ウェーハ表面のシリコン酸化膜５２は約９００ｎｍに増大していた。この状況を図５（ｄ）に模式的に示す。一方、実施例２の単結晶ウェーハ内部の空洞も実施例１と同様に完全に消滅していた。
【００３０】
＜比較試験２及び評価＞
実施例３及び４と比較例１のシリコン単結晶ブロックはウェーハに加工・研磨した後、エッチングにより欠陥があればピットとして見えるようにした。また実施例５及び６と比較例２〜３のシリコン単結晶ウェーハはこのウェーハの側面から赤外線を透過させて、面に垂直方向に内部に欠陥があった場合に散乱される赤外線を検出する方法により内部の穴状欠陥の検査を行った。上記方法により表面及び内部の欠陥の数を確認した。その結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
Figure 0003899725
【００３２】
表２から明らかなように、実施例３ではＨＩＰ処理時の温度が１４５０Ｋと比較的低いことから処理時間を比較的長い２０時間行ったので、表面及び内部の欠陥の数は極めて少なく実用上問題のないレベルであった。これに対し比較例１ではＨＩＰ処理時の温度が１４００Ｋと低いため、処理時間を２０時間と長くしても、表面には数十個レベルの欠陥が検出され、内部には更に多量の欠陥が検出された。
また実施例４ではＨＩＰ処理時の温度が１５３０Ｋと高く、処理圧力が１００ＭＰａと比較的高いので、処理時間が２時間と短くても、欠陥はほぼ完全になくなっており検出されなかった。これに対し比較例２ではＨＩＰ処理時の圧力が０．１５ＭＰａと低かったため、表面及び内部の欠陥が１００個以上のレベルで検出された。
【００３３】
実施例５及び６は短時間でＨＩＰ処理を行うため、厚さの薄いシリコン単結晶ウェーハを用いたので、実施例５及び６の両者とも欠陥のレベルは実用上問題のないレベルであった。なお、表面については、一部ＨＩＰ処理時の汚染に起因するものがいくつか検出されたが、内部にはこのようなものは検出されなかった。これに対し比較例３ではＨＩＰ処理時の圧力が大気圧と極めて低いため、実施例５及び６と同じ温度で処理しても、欠陥と思われるものが表面はもちろん内部にも多く検出され、ＨＩＰ処理時に欠陥が減少するどころか増大したものと推定される。
更に比較例４ではＨＩＰ処理時の温度，圧力及び時間は実施例５と同じ条件であるけれども、ウェーハをＳｉＣ製の台及び純チタン製のブロックを用いず直接下蓋の上に載せ、かつＳｉＣ製のコンテナも用いずに、そのままＨＩＰ装置の中にセットし、更に処理温度が高いため、ＨＩＰ装置の処理室の構成物による汚染が顕著で表面は検査不能なくらい荒れが目立った。内部についても表面からの汚染による影響が顕著で、検査不能であった。
【００３４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、単結晶体をこの単結晶体の安定な雰囲気下、０．２〜３０４ＭＰａの圧力でこの単結晶体の絶対温度による融点の０．８５倍以上の温度で５分間〜２０時間、熱間等方圧加圧処理を行った後に徐冷したので、単結晶体の表面及び内部に存在する空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥が押しつぶされ、単結晶体を構成している原子が再配列して、空孔型グローイン欠陥等の格子欠陥が消滅するか、或いは分散した高品質の単結晶体が得られる優れた効果を有する。
【００３５】
この結果、ＬＳＩ製造のために不可欠な基板材料を欠陥を含まない高品質なものとすることができ、不良品の発生の低減による製造歩留まりの向上、ひいてはＬＳＩの製造コストの低減に大きく寄与することができる。また単結晶ウェーハ製造の前段階である単結晶インゴット製造における単結晶成長時間を長くすることなく高品質の単結晶を製造することができ、特に今後期待されている大口径のシリコンインゴットの製造における単結晶成長時間の短縮、品質の確保と歩留まり向上への寄与は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶体の欠陥を除去するために使用するＨＩＰ装置の縦断面図。
【図２】そのＨＩＰ装置から単結晶体を取出すために下蓋を下降させている状態を示す図１に対応する断面図。
【図３】通常の単結晶成長方法により製造された一種類の元素からなる単結晶体の構造を模式的に示した図。
【図４】本発明の単結晶体の欠陥除去方法で処理した、即ちＨＩＰ処理した後の一種類の元素からなる単結晶体の構造を模式的に示した図。
【図５】（ａ） 実施例１のＨｅイオンを注入する前のシリコン単結晶ウェーハを模式的に示す図。
（ｂ） 実施例１のＨｅイオンを注入した後のアニール処理前のシリコン単結晶ウェーハを模式的に示す図。
（ｃ） 実施例１のアニール処理後のＨＩＰ処理前のシリコン単結晶ウェーハを模式的に示す図。
（ｄ） 実施例１のＨＩＰ処理後のシリコン単結晶ウェーハを模式的に示す図。
【図６】（ａ） 実施例１のＨｅイオンを注入した後のアニール処理前のシリコン単結晶ウェーハ断面の電子顕微鏡写真図（約１８０００倍）。
（ｂ） 実施例１のアニール処理後のＨＩＰ処理前のシリコン単結晶ウェーハ断面の電子顕微鏡写真図（約１８０００倍）。
（ｃ） 実施例１のアニール処理後のＨＩＰ処理前のシリコン単結晶ウェーハ断面の電子顕微鏡写真図（約４５０００倍）。
（ｄ） 実施例１のＨＩＰ処理後のシリコン単結晶ウェーハ断面の電子顕微鏡写真図（約１８０００倍）。
【符号の説明】
１１ 単結晶体
１２ ＨＩＰ装置
５０ シリコン単結晶ウェーハ（単結晶体）

Claims (4)

  1. シリコン単結晶体(11)をこのシリコン単結晶体(11)の安定な雰囲気下、０．２〜３０４ＭＰａの圧力でこのシリコン単結晶体(11)の絶対温度による融点の０．８５倍以上の温度で５分間〜２０時間、熱間等方圧加圧処理を行った後に徐冷することを特徴とする単結晶体の欠陥除去方法。
  2. シリコン単結晶体の安定な雰囲気が不活性ガス雰囲気又は高蒸気圧元素の蒸気を含む雰囲気である請求項１記載の単結晶体の欠陥除去方法。
  3. 圧力が１０〜２００ＭＰａである請求項１又は２記載の単結晶体の欠陥除去方法。
  4. シリコン単結晶体がシリコン単結晶のインゴット又はこのインゴットを切断して得られたブロック若しくはウェーハである請求項１ないし３いずれか記載の単結晶体の欠陥除去方法。
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