JP3835685B2 - 超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜、その製造方法および製造装置 - Google Patents
超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜、その製造方法および製造装置 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超伝導体二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ2）薄膜、その製造方法及び超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置に係り、より詳細には、ｃ軸配向性及び高温超伝導体性を有している二ホウ化マグネシウム薄膜、その製造方法及び超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、Nagamatsuのグループは、二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ2）超伝導体に関する研究結果を発表した（J. Nagamatsu et al., Nature410, 63 (2001.3.1)）。この研究結果によれば、前記二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ2）超伝導体は、超伝導体転移温度が３９Ｋであり、既存の金属超伝導体の場合（２３Ｋ）と比較して超伝導体転移温度が極めて高い。しかも伝導電子密度が高く、電流輸送特性に優れていることから、既存のあらゆる超伝導体に関わる装置が今後二ホウ化マグネシウムに代わる可能性が大きい。
【０００３】
前述したように、二ホウ化マグネシウム超伝導体の応用可能性が極めて高いために、現在、この二ホウ化マグネシウム超伝導体に関する研究が全世界的に盛んになりつつある。例えば、米国アイオワ州立大学のカンフィールドグループは、実用化が可能な超伝導体線材を開発した（P.C. Canfield et al., Phys. Rev. Lett. 86,2423(2001)）。
【０００４】
現在のところ、二ホウ化マグネシウム超伝導体を各種の電子装置に応用するためには、薄膜化が先決課題である。しかしながら、二ホウ化マグネシウム超伝導体を良好に薄膜化させたという研究結果は未だ報告されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の第１の目的は、上述した従来の問題点を解決して、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法を提供することである。
【０００６】
本発明の第２の目的は、前記方法によって製造された超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を提供することである。
【０００７】
本発明の第３の目的は、前記超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（ａ）基板上にボロン薄膜を形成する段階と、（ｂ）ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階とを含むことを特徴とする超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法である。
【０００９】
さらに本発明は、前記（ａ）段階のボロン薄膜は、レーザ蒸着、スパッタリング蒸着、電子ビーム蒸発、化学的有機金属蒸着または化学的蒸気蒸着法によって形成されることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１０】
さらに本発明は、前記（ｂ）段階の熱処理は、酸素が排除された雰囲気下で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、６００〜１，０００℃で加熱することを特徴とする、前記製造方法である。
【００１１】
さらに本発明は、前記（ｂ）段階の熱処理は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、タンタルまたはニオブよりなる容器に収容し、これをさらに水晶よりなる容器に収容することにより、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを二重に密閉した状態でなされることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１２】
さらに本発明は、前記タンタルまたはニオブよりなる容器の両端が不活性ガス雰囲気中で密閉され、前記水晶よりなる容器の両端が真空状態で密閉されることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１３】
さらに本発明は、前記（ｂ）段階の熱処理に際し、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、該熱源内にボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを入れる工程と、この温度で１０〜６０分熱処理する工程と、冷却させる工程とを迅速に行うことを特徴とする、前記製造方法である。
【００１４】
さらに本発明は、前記ボロン薄膜が形成される基板は、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶よりなることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１５】
さらに本発明は、前記方法によって製造されたｃ軸配向性を有する超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜である。
【００１６】
さらに本発明は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容し、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が空気によって酸化されることを防止するための第１保護部材と、前記第１保護部材を収容し、前記第１保護部材が酸化されることを防止するための第２保護部材と、前記第１保護部材および第２保護部材に収容された、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理するための熱源と、を具備することを特徴とする、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置である。
【００１７】
さらに本発明は、前記ボロン薄膜が形成された基板は、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶よりなることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００１８】
さらに本発明は、前記第１保護部材はタンタルまたはニオブよりなる容器であり、第１保護部材の内部が不活性ガス雰囲気に維持されることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００１９】
さらに本発明は、前記第２保護部材は水晶よりなる容器であり、第２保護部材の内部が真空状態に維持されることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００２０】
さらに本発明は、前記第１保護部材の両端が不活性ガス雰囲気中で密閉され、前記第２保護部材の両端が真空状態で密閉されることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００２１】
さらに本発明は、前記熱源が水平型電気炉であることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、添付した図面を参照しながら本発明の原理をより具体的に説明する。
【００２３】
本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法は、（ａ）基板上にボロン薄膜を形成する段階（以下、（ａ）段階と称する）、（ｂ）ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階（以下、（ｂ）段階と称する）、の二段階を含むことを特徴とする。（ａ）段階は、物理的な薄膜蒸着装備を利用して、二ホウ化マグネシウムの前駆物質であるボロン薄膜を形成する過程である。続く（ｂ）段階は、前記ボロン薄膜にマグネシウムを反応させることにより、ボロン薄膜内にマグネシウムを拡散させ、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を形成する過程である。以下、段階ごとに詳細に説明する。
【００２４】
まず（ａ）段階について説明する。ボロン薄膜が形成される基板は、当業界において基板として用いられるものであれば全て使用可能であるが、なかでもコランダム（Ａｌ2Ｏ3）の変形体であるサファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶（ＳｒＴｉＯ3）からなる基板であることが好ましい。これらは高温において化学的に安定しているので、高温におけるボロン薄膜と基板との間の望ましくない反応を効率よく抑えることができる。
【００２５】
（ａ）段階において、ボロン薄膜は、当業界周知の様々な方法で形成され得る。例えば、レーザ蒸着（Pulsed Laser Deposition；ＰＬＤ）、スパッタリング蒸着、電子ビーム蒸発、有機金属化学気相蒸着（ＭＯＣＶＤ）または化学気相蒸着（ＣＶＤ）が、十分に薄いボロン薄膜を形成することができるため好ましく、なかでもレーザ蒸着が好ましい。このような方法によって形成されたボロン薄膜の特性は、形成方法によって若干変化することがあり、非晶質または結晶質のいずれの形態にもなりうるが、本発明においてはいずれの形態でも用いることができる。
【００２６】
以下、図１を参照しながら、レーザ蒸着法を利用したボロン薄膜形成を説明する。
【００２７】
レーザ蒸着法によってボロン薄膜を形成するためには、先ず、レーザ蒸着装置１３およびターゲット１６が必要である。レーザ蒸着装置は従来周知のものが使用できる。ボロン薄膜の蒸着に用いられるコイン状ターゲット１６は、シリンダー型モールド（直径１０〜１００ｍｍ）に粒径が１〜５μｍであるボロン粉末を仕込み、これを５〜５０トン程度の圧力で加圧することによって作成することができる。このように形成されたターゲット１６を、ターゲット固定板１７に固定した後、エキシマレーザビームを照射する。レーザ照射によって、ターゲット１６にあるボロンが蒸発され、基板固定板１２の上部に固定された基板１４上にボロン薄膜が形成される。図１において、符号１１はレーザビームを放出する側を指し、符号１５が示す楕円状の点線は蒸発したボロンを指し、基板１４側にボロンが蒸着される様子を示す。
【００２８】
レーザ蒸着法における蒸着条件について説明する。レーザ振動数は、好ましくは１〜１０Ｈｚ範囲であり、より好ましくは約８Ｈｚである。この範囲において効率的にボロンを蒸発させることができる。また、レーザビームのエネルギー密度はボロンの気化温度を考慮して１０〜３０Ｊ／ｃｍ2範囲に調節することが好ましい。このような条件下で約１〜２時間蒸着することによって、鏡のような表面光沢を有する非晶質ボロン薄膜が約０．５〜１μｍの膜厚にて得られる。
【００２９】
またスパッタリング蒸着、電子ビーム蒸発、化学的有機金属蒸着、化学的蒸気蒸着によってボロン薄膜を形成する場合、いずれの方法も従来周知の方法、装置および条件が適用可能であり、特には制限されない。以上説明した蒸着方法のうち、特にレーザ蒸着法が効率よく高品質のボロン薄膜を形成できるため好ましい。
【００３０】
次に（ｂ）段階について説明する。（ｂ）段階の熱処理は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階である。ボロン薄膜およびマグネシウム供給源を熱処理することによって、ボロン薄膜内にマグネシウムを拡散させ、これと同時に、単一配向性を有する二ホウ化マグネシウム結晶相を形成させることにより、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を形成する。このような二ホウ化マグネシウム薄膜が形成された後、基板を好ましくは常温まで冷却する。
【００３１】
またマグネシウムは、酸化が容易であるという化学的特性を有する。すなわち空気中の酸素と結合して酸化マグネシウムを容易に形成するので、ボロン薄膜が形成された基板を酸素と隔離させた状態で反応させなければ、高純度の二ホウ化マグネシウム結晶を効率よく成長させることができない。さらにマグネシウムは、溶融温度６５０℃、気化温度１１０７℃という特性を有し、これらは、ボロンの溶融温度２１００℃、気化温度４０００℃に比べて極めて低く、常圧では反応性が悪いため、高圧条件下で反応を行うことが好ましい。なおマグネシウムは、高温において蒸気圧が高いために、密閉された容器に入れて加熱をすれば高圧条件にすることができる、という特徴を有する。従って本発明では、このようなマグネシウムの特性を考慮して、酸素が排除された雰囲気下で、好ましくは密閉された状態で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理することにより、高圧条件を維持しつつ、マグネシウムの酸化反応を抑え、ｃ軸配向性を有する結晶相および優れた超伝導体特性を有する薄膜を形成することができる。
【００３２】
すなわち（ｂ）段階の熱処理は、酸素が排除された雰囲気下で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、６００〜１，０００℃で加熱することが好ましい。酸素を排除することによって、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源の酸化を防止することができる。酸素を排除する方法は、例えば不活性ガスで雰囲気を調製することによって、空気を排除する方法が簡便で好ましい。このように不活性ガスで空気を排除することにより、酸素はもちろん、その他の反応性が強い気体を排除し、マグネシウム供給源の酸化を効果的に防止することができる。不活性ガスとしては、特には限定されないが、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスなどを用いることができ、好ましくはアルゴンガスである。また加熱温度は６００〜１，０００℃であることが好ましく、ここで温度が６００℃未満の場合、ボロン薄膜内にマグネシウムが拡散する反応が不十分になる恐れがあり、一方で１，０００℃を超過する場合、望ましくない他の構造の結晶相が形成される恐れがある。
【００３３】
さらに（ｂ）段階は、空気を排除した雰囲気を実現するために、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを二重に密閉した状態で熱処理することが好ましい。密閉するためにはどのような手段を用いても構わないが、例えば各種密閉容器を用いることが好ましい。容器の形状は基板を収容できる程度の大きさと密閉性と耐圧性とを兼ね備えていれば特には限定されないが、両端をふさぐことによって容易に密閉状態を実現できる管状容器が好ましい。このような容器の材質は、熱的および化学的に安定であるものが好ましく、例えばタンタル、ニオブ、水晶が挙げられる。以下、さらに詳述する。
【００３４】
まず、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容する容器（以下、第１保護部材と称する）は、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が酸化されることを防止するためのものである。従って高温においてマグネシウム供給源と化学反応を起こさない物質より構成されることが好ましく、例えばタンタルまたはニオブよりなる容器が好ましい。特に第１保護部材としてタンタル管を用いる場合、アーク溶接によって両端を密閉することが好ましい。
【００３５】
さらに、前記第１保護部材を収容する容器（以下、第２保護部材と称する）は、高温において第１保護部材が空気と接触されて酸化されることを防止する機能を有するものである。そのため、第２保護部材は、高温で安定な物質よりなることが好ましい。このような特性を有する物質としては、水晶が好ましい。このような第１および第２保護部材を用いて二重に密閉して熱処理することによって、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源の酸化を効率良く抑え、超伝導体特性に優れた二ホウ化マグネシウム薄膜を得ることができる。
【００３６】
さらに上述したような容器は、例えば管状容器の場合、不活性ガス雰囲気中または真空中で両端を密閉することがより好ましい。このような条件下で容器を密閉することによって、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源の酸化をより効率良く抑え、超伝導体特性に優れた二ホウ化マグネシウム薄膜を得ることができる。なお本発明において、真空条件は、特には制限されないが一般的に１〜１０Ｐａの範囲である。例えば、（ｂ）段階において、第１保護部材として、タンタルまたはニオブよりなる容器を用いる場合、その両端は不活性ガス雰囲気中で密閉することが好ましく、第２保護部材として、水晶よりなる容器を用いる場合、その両端は真空状態で密閉することが好ましい。
【００３７】
さらに（ｂ）段階の熱処理に際し、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、該熱源内にボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを入れる工程と、この温度で１０〜６０分熱処理する工程と、冷却させる工程とを迅速に行うことが好ましい。この実施形態によれば、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、ボロン薄膜が形成された基板を迅速に処理することによって、二ホウ化マグネシウム薄膜とこの薄膜が形成された基板との間で生じる化学反応により引き起こされる薄膜の品質低下を極力抑えることができる。本発明において「迅速に処理する」とは、温度が均一な中心領域までの基板の移動、続く基板の熱処理、熱処理後の冷却を短時間で行うことをいう。具体的には、好ましくは３０分以内、より好ましくは５分以内で基板を熱源の温度が均一な中心領域まで移動させて、２時間以内、好ましくは１０〜６０分、より好ましくは３０分以内の時間で熱処理する。熱処理後、直ちに基板を電気炉の外に取り出して、好ましくは３０分〜２時間、より好ましくは１時間以内に常温まで冷却させる。なお、上述したようにボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とが密閉される場合は、密閉したまま冷却することがさらにより好ましい。このように熱処理することによって、上述の薄膜の品質低下をより効果的に抑えることができる。
【００３８】
さらにボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理する熱源は、水平型電気炉、垂直型電気炉、ボックス型電気炉等が使用可能であり、なかでも水平型電気炉が好ましい。
【００３９】
本発明においてマグネシウム供給源は、当分野で用いられるグレードのものであればよく、例えば純度９８〜１００％のものが好ましい。またマグネシウム供給源の形状は、特には限定されないが、例えば、粉末、リボン、ターニングの形状のものが使用可能である。なかでも、ターニング形状のマグネシウムが汚染されうる表面の面積が粉末やリボンに比べて小さく、不純物を低減できるので好ましい。
【００４０】
本発明において用いられるボロン薄膜を形成するためのボロンは、当分野で用いられるグレードのものであればよく、例えば純度９８〜１００％のものが好ましい。
【００４１】
さらに本発明は、上述のような製造方法を実現するための、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置を提供する。当該製造装置は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容し、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が空気によって酸化されることを防止するための第１保護部材と、前記第１保護部材を収容し、前記第１保護部材が酸化されることを防止するための第２保護部材と、前記第１保護部材および第２保護部材に収容された、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理するための熱源と、を具備することを特徴とする。
【００４２】
以下、当該製造装置を用いた場合の、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法の一例を、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００４３】
図２は、熱源として水平型電気炉を用いた、本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法を説明するための概略図である。
【００４４】
まず上述したように（ａ）段階によって基板２１上にボロン薄膜２０を形成する。基板２１は、製造方法において説明した理由と同様の理由で、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶であることが好ましい。ボロン薄膜２０が形成された基板２３とマグネシウム供給源２２とを、第１保護部材２４内に入れ、これをさらに第２保護部材２５に入れる。
【００４５】
その後、第２保護部材２５を熱源２６によって熱処理し、これを冷却させることによって目的とする超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を得る。
【００４６】
なお第１保護部材は、上記製造方法において説明したのと同様の理由で、タンタルまたはニオブよりなる容器であり、第１保護部材の内部が不活性ガス雰囲気に維持されることが好ましい。同様に、第２保護部材は、上記製造方法において説明したのと同様の理由で、水晶よりなる容器であり、第２保護部材の内部が真空状態に維持されることが好ましい。
【００４７】
さらに、上記製造方法において説明したのと同様の理由で、前記第１保護部材の両端が不活性ガス雰囲気中で密閉され、前記第２保護部材の両端が真空状態で密閉されることが好ましい。
【００４８】
以上説明したようにして製造された本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜は、ｃ軸配向性を有するものである。配向性はＸ線回折分析により確認することができる。また、本発明の二ホウ化マグネシウム薄膜の超伝導体性特性は、超伝導体臨界温度が３９Ｋであり、臨界電流密度が電気導線断面積１ｃｍ2当り８，０００，０００アンペアを輸送できる。このような超伝導体臨界温度は、超伝導体線材で確認された温度と同一であるが、臨界電流密度は現在まで知られている最大の電流輸送能力を示す線材に比べて約２０倍以上大きい電流輸送能力を有している。
【００４９】
【実施例】
まず、ボロン薄膜の蒸着に用いられるコイン状ターゲットを、シリンダー状モールド（直径１０〜１００ｍｍ）に粒径が１〜５μｍであるボロン粉末を仕込み、これを５〜５０トン程度の圧力で加圧することによって作成した。続いて、図１と同様の装置を用いて、得られたターゲット１６を、ターゲット固定板１７に固定した後、エキシマレーザビームを照射した。レーザ照射によって、ターゲット１６上のボロンが蒸発されつつ基板固定板１２の上部に固定されたサファイア単結晶基板またはチタン酸ストロンチウム単結晶基板１４上にボロン薄膜が形成された。なお、レーザ振動数は、１〜１０Ｈｚ範囲に調節され、レーザビームのエネルギー密度は１０〜３０Ｊ／ｃｍ2範囲に調節された。蒸着時間は、約１〜２時間であった。その結果、鏡のような表面光沢を有する非晶質ボロン薄膜が約０．５〜１μｍの膜厚にて得られた。
【００５０】
続いて、ボロン薄膜が形成された基板と、ターニング形状のマグネシウム供給源とを、タンタル管（第１保護部材）に入れ、空気を排除するために、不活性ガス雰囲気中で両端を密封した。これをさらに水晶管（第２保護部材）に入れ、１〜１０Ｐａ程度の真空状態にし、両端を密封した。
【００５１】
その後、熱源である水平型電気炉により水晶管を６００〜１，０００℃に加熱し、３０分以内で基板を電気炉の温度が均一な中心領域まで移動させて、１０〜６０分、熱処理し、これを１時間以内に常温まで迅速に冷却させることによって、本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を得た。
【００５２】
比較例として、二ホウ化マグネシウム粉末を製造したNagamatsuのグループの製造方法による二ホウ化マグネシウム薄膜、および、二ホウ化マグネシウム線材を製造したカンフィールドグループの製造方法による二ホウ化マグネシウム薄膜を用意した。
【００５３】
これら従来技術による薄膜は、Ｘ線回折分析結果によれば、一定の配向性がなく、ランダムに成長し、多結晶相であるということが分かった。それに比べて本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜は、配向性はＸ線回折分析により、ｃ軸配向性を有することがわかった。さらに、本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の超伝導体性特性は、超伝導体臨界温度が３９Ｋであり、臨界電流密度が電気導線断面積１ｃｍ2当り８，０００，０００アンペアを輸送できた。このような超伝導体臨界温度は，超伝導体線材で確認された温度と同一であるが、臨界電流密度は現在まで知られている最大の電流輸送能力を示す線材に比べて約２０倍以上大きい電流輸送能力を有している。
【００５４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による製造方法によれば、ｃ軸配向性を有する結晶相及び優れた超伝導体特性を有する二ホウ化マグネシウム薄膜を得ることができる。本発明によって製造された超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜は、超伝導体薄膜を利用する電子装備、例えば微細磁場を探知する超伝導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ）を利用する医療用精密診断装備と衛星通信で使用されるマイクロ波通信装備、ジョセフソン素子等に利用可能であり、これを利用してコンピュータを製作すれば、現状のものよりも演算速度が１００倍以上向上したコンピュータを製造することが可能になる。
【００５５】
以上、本発明について前記実施形態を参考として説明したが、これは単なる例示的なものに過ぎず、本発明に属する技術分野における通常の知識を有した者であれば、これより各種の変形及び均等な他の実施形態が可能であるという点は言うまでもない。よって、本発明の真の技術的な保護範囲は特許請求の範囲上の技術的な思想によって定められる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態によるボロン薄膜製造に際して利用されるレーザ蒸着装備の構成を概略的に示した図である。
【図２】 本発明による超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の熱処理装置に対する構成を概略的に示した図である。
【符号の説明】
１１…レーザビームが照射される側、
１２…基板固定板、
１３…レーザ蒸着装置、
１４…基板、
１５…蒸発したボロン、
１６…ターゲット、
１７…ターゲット固定板、
２０…ボロン薄膜、
２１…基板、
２２…マグネシウム供給源、
２３…ボロン薄膜が形成された基板、
２４…第１保護部材、
２５…第２保護部材、
２６…熱源（水平型電気炉）。
【発明の属する技術分野】
本発明は、超伝導体二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ2）薄膜、その製造方法及び超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置に係り、より詳細には、ｃ軸配向性及び高温超伝導体性を有している二ホウ化マグネシウム薄膜、その製造方法及び超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、Nagamatsuのグループは、二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ2）超伝導体に関する研究結果を発表した（J. Nagamatsu et al., Nature410, 63 (2001.3.1)）。この研究結果によれば、前記二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ2）超伝導体は、超伝導体転移温度が３９Ｋであり、既存の金属超伝導体の場合（２３Ｋ）と比較して超伝導体転移温度が極めて高い。しかも伝導電子密度が高く、電流輸送特性に優れていることから、既存のあらゆる超伝導体に関わる装置が今後二ホウ化マグネシウムに代わる可能性が大きい。
【０００３】
前述したように、二ホウ化マグネシウム超伝導体の応用可能性が極めて高いために、現在、この二ホウ化マグネシウム超伝導体に関する研究が全世界的に盛んになりつつある。例えば、米国アイオワ州立大学のカンフィールドグループは、実用化が可能な超伝導体線材を開発した（P.C. Canfield et al., Phys. Rev. Lett. 86,2423(2001)）。
【０００４】
現在のところ、二ホウ化マグネシウム超伝導体を各種の電子装置に応用するためには、薄膜化が先決課題である。しかしながら、二ホウ化マグネシウム超伝導体を良好に薄膜化させたという研究結果は未だ報告されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の第１の目的は、上述した従来の問題点を解決して、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法を提供することである。
【０００６】
本発明の第２の目的は、前記方法によって製造された超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を提供することである。
【０００７】
本発明の第３の目的は、前記超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（ａ）基板上にボロン薄膜を形成する段階と、（ｂ）ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階とを含むことを特徴とする超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法である。
【０００９】
さらに本発明は、前記（ａ）段階のボロン薄膜は、レーザ蒸着、スパッタリング蒸着、電子ビーム蒸発、化学的有機金属蒸着または化学的蒸気蒸着法によって形成されることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１０】
さらに本発明は、前記（ｂ）段階の熱処理は、酸素が排除された雰囲気下で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、６００〜１，０００℃で加熱することを特徴とする、前記製造方法である。
【００１１】
さらに本発明は、前記（ｂ）段階の熱処理は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、タンタルまたはニオブよりなる容器に収容し、これをさらに水晶よりなる容器に収容することにより、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを二重に密閉した状態でなされることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１２】
さらに本発明は、前記タンタルまたはニオブよりなる容器の両端が不活性ガス雰囲気中で密閉され、前記水晶よりなる容器の両端が真空状態で密閉されることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１３】
さらに本発明は、前記（ｂ）段階の熱処理に際し、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、該熱源内にボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを入れる工程と、この温度で１０〜６０分熱処理する工程と、冷却させる工程とを迅速に行うことを特徴とする、前記製造方法である。
【００１４】
さらに本発明は、前記ボロン薄膜が形成される基板は、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶よりなることを特徴とする、前記製造方法である。
【００１５】
さらに本発明は、前記方法によって製造されたｃ軸配向性を有する超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜である。
【００１６】
さらに本発明は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容し、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が空気によって酸化されることを防止するための第１保護部材と、前記第１保護部材を収容し、前記第１保護部材が酸化されることを防止するための第２保護部材と、前記第１保護部材および第２保護部材に収容された、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理するための熱源と、を具備することを特徴とする、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置である。
【００１７】
さらに本発明は、前記ボロン薄膜が形成された基板は、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶よりなることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００１８】
さらに本発明は、前記第１保護部材はタンタルまたはニオブよりなる容器であり、第１保護部材の内部が不活性ガス雰囲気に維持されることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００１９】
さらに本発明は、前記第２保護部材は水晶よりなる容器であり、第２保護部材の内部が真空状態に維持されることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００２０】
さらに本発明は、前記第１保護部材の両端が不活性ガス雰囲気中で密閉され、前記第２保護部材の両端が真空状態で密閉されることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００２１】
さらに本発明は、前記熱源が水平型電気炉であることを特徴とする、前記薄膜製造装置である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、添付した図面を参照しながら本発明の原理をより具体的に説明する。
【００２３】
本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法は、（ａ）基板上にボロン薄膜を形成する段階（以下、（ａ）段階と称する）、（ｂ）ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階（以下、（ｂ）段階と称する）、の二段階を含むことを特徴とする。（ａ）段階は、物理的な薄膜蒸着装備を利用して、二ホウ化マグネシウムの前駆物質であるボロン薄膜を形成する過程である。続く（ｂ）段階は、前記ボロン薄膜にマグネシウムを反応させることにより、ボロン薄膜内にマグネシウムを拡散させ、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を形成する過程である。以下、段階ごとに詳細に説明する。
【００２４】
まず（ａ）段階について説明する。ボロン薄膜が形成される基板は、当業界において基板として用いられるものであれば全て使用可能であるが、なかでもコランダム（Ａｌ2Ｏ3）の変形体であるサファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶（ＳｒＴｉＯ3）からなる基板であることが好ましい。これらは高温において化学的に安定しているので、高温におけるボロン薄膜と基板との間の望ましくない反応を効率よく抑えることができる。
【００２５】
（ａ）段階において、ボロン薄膜は、当業界周知の様々な方法で形成され得る。例えば、レーザ蒸着（Pulsed Laser Deposition；ＰＬＤ）、スパッタリング蒸着、電子ビーム蒸発、有機金属化学気相蒸着（ＭＯＣＶＤ）または化学気相蒸着（ＣＶＤ）が、十分に薄いボロン薄膜を形成することができるため好ましく、なかでもレーザ蒸着が好ましい。このような方法によって形成されたボロン薄膜の特性は、形成方法によって若干変化することがあり、非晶質または結晶質のいずれの形態にもなりうるが、本発明においてはいずれの形態でも用いることができる。
【００２６】
以下、図１を参照しながら、レーザ蒸着法を利用したボロン薄膜形成を説明する。
【００２７】
レーザ蒸着法によってボロン薄膜を形成するためには、先ず、レーザ蒸着装置１３およびターゲット１６が必要である。レーザ蒸着装置は従来周知のものが使用できる。ボロン薄膜の蒸着に用いられるコイン状ターゲット１６は、シリンダー型モールド（直径１０〜１００ｍｍ）に粒径が１〜５μｍであるボロン粉末を仕込み、これを５〜５０トン程度の圧力で加圧することによって作成することができる。このように形成されたターゲット１６を、ターゲット固定板１７に固定した後、エキシマレーザビームを照射する。レーザ照射によって、ターゲット１６にあるボロンが蒸発され、基板固定板１２の上部に固定された基板１４上にボロン薄膜が形成される。図１において、符号１１はレーザビームを放出する側を指し、符号１５が示す楕円状の点線は蒸発したボロンを指し、基板１４側にボロンが蒸着される様子を示す。
【００２８】
レーザ蒸着法における蒸着条件について説明する。レーザ振動数は、好ましくは１〜１０Ｈｚ範囲であり、より好ましくは約８Ｈｚである。この範囲において効率的にボロンを蒸発させることができる。また、レーザビームのエネルギー密度はボロンの気化温度を考慮して１０〜３０Ｊ／ｃｍ2範囲に調節することが好ましい。このような条件下で約１〜２時間蒸着することによって、鏡のような表面光沢を有する非晶質ボロン薄膜が約０．５〜１μｍの膜厚にて得られる。
【００２９】
またスパッタリング蒸着、電子ビーム蒸発、化学的有機金属蒸着、化学的蒸気蒸着によってボロン薄膜を形成する場合、いずれの方法も従来周知の方法、装置および条件が適用可能であり、特には制限されない。以上説明した蒸着方法のうち、特にレーザ蒸着法が効率よく高品質のボロン薄膜を形成できるため好ましい。
【００３０】
次に（ｂ）段階について説明する。（ｂ）段階の熱処理は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階である。ボロン薄膜およびマグネシウム供給源を熱処理することによって、ボロン薄膜内にマグネシウムを拡散させ、これと同時に、単一配向性を有する二ホウ化マグネシウム結晶相を形成させることにより、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を形成する。このような二ホウ化マグネシウム薄膜が形成された後、基板を好ましくは常温まで冷却する。
【００３１】
またマグネシウムは、酸化が容易であるという化学的特性を有する。すなわち空気中の酸素と結合して酸化マグネシウムを容易に形成するので、ボロン薄膜が形成された基板を酸素と隔離させた状態で反応させなければ、高純度の二ホウ化マグネシウム結晶を効率よく成長させることができない。さらにマグネシウムは、溶融温度６５０℃、気化温度１１０７℃という特性を有し、これらは、ボロンの溶融温度２１００℃、気化温度４０００℃に比べて極めて低く、常圧では反応性が悪いため、高圧条件下で反応を行うことが好ましい。なおマグネシウムは、高温において蒸気圧が高いために、密閉された容器に入れて加熱をすれば高圧条件にすることができる、という特徴を有する。従って本発明では、このようなマグネシウムの特性を考慮して、酸素が排除された雰囲気下で、好ましくは密閉された状態で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理することにより、高圧条件を維持しつつ、マグネシウムの酸化反応を抑え、ｃ軸配向性を有する結晶相および優れた超伝導体特性を有する薄膜を形成することができる。
【００３２】
すなわち（ｂ）段階の熱処理は、酸素が排除された雰囲気下で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、６００〜１，０００℃で加熱することが好ましい。酸素を排除することによって、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源の酸化を防止することができる。酸素を排除する方法は、例えば不活性ガスで雰囲気を調製することによって、空気を排除する方法が簡便で好ましい。このように不活性ガスで空気を排除することにより、酸素はもちろん、その他の反応性が強い気体を排除し、マグネシウム供給源の酸化を効果的に防止することができる。不活性ガスとしては、特には限定されないが、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスなどを用いることができ、好ましくはアルゴンガスである。また加熱温度は６００〜１，０００℃であることが好ましく、ここで温度が６００℃未満の場合、ボロン薄膜内にマグネシウムが拡散する反応が不十分になる恐れがあり、一方で１，０００℃を超過する場合、望ましくない他の構造の結晶相が形成される恐れがある。
【００３３】
さらに（ｂ）段階は、空気を排除した雰囲気を実現するために、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを二重に密閉した状態で熱処理することが好ましい。密閉するためにはどのような手段を用いても構わないが、例えば各種密閉容器を用いることが好ましい。容器の形状は基板を収容できる程度の大きさと密閉性と耐圧性とを兼ね備えていれば特には限定されないが、両端をふさぐことによって容易に密閉状態を実現できる管状容器が好ましい。このような容器の材質は、熱的および化学的に安定であるものが好ましく、例えばタンタル、ニオブ、水晶が挙げられる。以下、さらに詳述する。
【００３４】
まず、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容する容器（以下、第１保護部材と称する）は、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が酸化されることを防止するためのものである。従って高温においてマグネシウム供給源と化学反応を起こさない物質より構成されることが好ましく、例えばタンタルまたはニオブよりなる容器が好ましい。特に第１保護部材としてタンタル管を用いる場合、アーク溶接によって両端を密閉することが好ましい。
【００３５】
さらに、前記第１保護部材を収容する容器（以下、第２保護部材と称する）は、高温において第１保護部材が空気と接触されて酸化されることを防止する機能を有するものである。そのため、第２保護部材は、高温で安定な物質よりなることが好ましい。このような特性を有する物質としては、水晶が好ましい。このような第１および第２保護部材を用いて二重に密閉して熱処理することによって、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源の酸化を効率良く抑え、超伝導体特性に優れた二ホウ化マグネシウム薄膜を得ることができる。
【００３６】
さらに上述したような容器は、例えば管状容器の場合、不活性ガス雰囲気中または真空中で両端を密閉することがより好ましい。このような条件下で容器を密閉することによって、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源の酸化をより効率良く抑え、超伝導体特性に優れた二ホウ化マグネシウム薄膜を得ることができる。なお本発明において、真空条件は、特には制限されないが一般的に１〜１０Ｐａの範囲である。例えば、（ｂ）段階において、第１保護部材として、タンタルまたはニオブよりなる容器を用いる場合、その両端は不活性ガス雰囲気中で密閉することが好ましく、第２保護部材として、水晶よりなる容器を用いる場合、その両端は真空状態で密閉することが好ましい。
【００３７】
さらに（ｂ）段階の熱処理に際し、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、該熱源内にボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを入れる工程と、この温度で１０〜６０分熱処理する工程と、冷却させる工程とを迅速に行うことが好ましい。この実施形態によれば、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、ボロン薄膜が形成された基板を迅速に処理することによって、二ホウ化マグネシウム薄膜とこの薄膜が形成された基板との間で生じる化学反応により引き起こされる薄膜の品質低下を極力抑えることができる。本発明において「迅速に処理する」とは、温度が均一な中心領域までの基板の移動、続く基板の熱処理、熱処理後の冷却を短時間で行うことをいう。具体的には、好ましくは３０分以内、より好ましくは５分以内で基板を熱源の温度が均一な中心領域まで移動させて、２時間以内、好ましくは１０〜６０分、より好ましくは３０分以内の時間で熱処理する。熱処理後、直ちに基板を電気炉の外に取り出して、好ましくは３０分〜２時間、より好ましくは１時間以内に常温まで冷却させる。なお、上述したようにボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とが密閉される場合は、密閉したまま冷却することがさらにより好ましい。このように熱処理することによって、上述の薄膜の品質低下をより効果的に抑えることができる。
【００３８】
さらにボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理する熱源は、水平型電気炉、垂直型電気炉、ボックス型電気炉等が使用可能であり、なかでも水平型電気炉が好ましい。
【００３９】
本発明においてマグネシウム供給源は、当分野で用いられるグレードのものであればよく、例えば純度９８〜１００％のものが好ましい。またマグネシウム供給源の形状は、特には限定されないが、例えば、粉末、リボン、ターニングの形状のものが使用可能である。なかでも、ターニング形状のマグネシウムが汚染されうる表面の面積が粉末やリボンに比べて小さく、不純物を低減できるので好ましい。
【００４０】
本発明において用いられるボロン薄膜を形成するためのボロンは、当分野で用いられるグレードのものであればよく、例えば純度９８〜１００％のものが好ましい。
【００４１】
さらに本発明は、上述のような製造方法を実現するための、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置を提供する。当該製造装置は、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容し、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が空気によって酸化されることを防止するための第１保護部材と、前記第１保護部材を収容し、前記第１保護部材が酸化されることを防止するための第２保護部材と、前記第１保護部材および第２保護部材に収容された、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理するための熱源と、を具備することを特徴とする。
【００４２】
以下、当該製造装置を用いた場合の、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法の一例を、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００４３】
図２は、熱源として水平型電気炉を用いた、本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法を説明するための概略図である。
【００４４】
まず上述したように（ａ）段階によって基板２１上にボロン薄膜２０を形成する。基板２１は、製造方法において説明した理由と同様の理由で、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶であることが好ましい。ボロン薄膜２０が形成された基板２３とマグネシウム供給源２２とを、第１保護部材２４内に入れ、これをさらに第２保護部材２５に入れる。
【００４５】
その後、第２保護部材２５を熱源２６によって熱処理し、これを冷却させることによって目的とする超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を得る。
【００４６】
なお第１保護部材は、上記製造方法において説明したのと同様の理由で、タンタルまたはニオブよりなる容器であり、第１保護部材の内部が不活性ガス雰囲気に維持されることが好ましい。同様に、第２保護部材は、上記製造方法において説明したのと同様の理由で、水晶よりなる容器であり、第２保護部材の内部が真空状態に維持されることが好ましい。
【００４７】
さらに、上記製造方法において説明したのと同様の理由で、前記第１保護部材の両端が不活性ガス雰囲気中で密閉され、前記第２保護部材の両端が真空状態で密閉されることが好ましい。
【００４８】
以上説明したようにして製造された本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜は、ｃ軸配向性を有するものである。配向性はＸ線回折分析により確認することができる。また、本発明の二ホウ化マグネシウム薄膜の超伝導体性特性は、超伝導体臨界温度が３９Ｋであり、臨界電流密度が電気導線断面積１ｃｍ2当り８，０００，０００アンペアを輸送できる。このような超伝導体臨界温度は、超伝導体線材で確認された温度と同一であるが、臨界電流密度は現在まで知られている最大の電流輸送能力を示す線材に比べて約２０倍以上大きい電流輸送能力を有している。
【００４９】
【実施例】
まず、ボロン薄膜の蒸着に用いられるコイン状ターゲットを、シリンダー状モールド（直径１０〜１００ｍｍ）に粒径が１〜５μｍであるボロン粉末を仕込み、これを５〜５０トン程度の圧力で加圧することによって作成した。続いて、図１と同様の装置を用いて、得られたターゲット１６を、ターゲット固定板１７に固定した後、エキシマレーザビームを照射した。レーザ照射によって、ターゲット１６上のボロンが蒸発されつつ基板固定板１２の上部に固定されたサファイア単結晶基板またはチタン酸ストロンチウム単結晶基板１４上にボロン薄膜が形成された。なお、レーザ振動数は、１〜１０Ｈｚ範囲に調節され、レーザビームのエネルギー密度は１０〜３０Ｊ／ｃｍ2範囲に調節された。蒸着時間は、約１〜２時間であった。その結果、鏡のような表面光沢を有する非晶質ボロン薄膜が約０．５〜１μｍの膜厚にて得られた。
【００５０】
続いて、ボロン薄膜が形成された基板と、ターニング形状のマグネシウム供給源とを、タンタル管（第１保護部材）に入れ、空気を排除するために、不活性ガス雰囲気中で両端を密封した。これをさらに水晶管（第２保護部材）に入れ、１〜１０Ｐａ程度の真空状態にし、両端を密封した。
【００５１】
その後、熱源である水平型電気炉により水晶管を６００〜１，０００℃に加熱し、３０分以内で基板を電気炉の温度が均一な中心領域まで移動させて、１０〜６０分、熱処理し、これを１時間以内に常温まで迅速に冷却させることによって、本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜を得た。
【００５２】
比較例として、二ホウ化マグネシウム粉末を製造したNagamatsuのグループの製造方法による二ホウ化マグネシウム薄膜、および、二ホウ化マグネシウム線材を製造したカンフィールドグループの製造方法による二ホウ化マグネシウム薄膜を用意した。
【００５３】
これら従来技術による薄膜は、Ｘ線回折分析結果によれば、一定の配向性がなく、ランダムに成長し、多結晶相であるということが分かった。それに比べて本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜は、配向性はＸ線回折分析により、ｃ軸配向性を有することがわかった。さらに、本発明の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の超伝導体性特性は、超伝導体臨界温度が３９Ｋであり、臨界電流密度が電気導線断面積１ｃｍ2当り８，０００，０００アンペアを輸送できた。このような超伝導体臨界温度は，超伝導体線材で確認された温度と同一であるが、臨界電流密度は現在まで知られている最大の電流輸送能力を示す線材に比べて約２０倍以上大きい電流輸送能力を有している。
【００５４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による製造方法によれば、ｃ軸配向性を有する結晶相及び優れた超伝導体特性を有する二ホウ化マグネシウム薄膜を得ることができる。本発明によって製造された超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜は、超伝導体薄膜を利用する電子装備、例えば微細磁場を探知する超伝導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ）を利用する医療用精密診断装備と衛星通信で使用されるマイクロ波通信装備、ジョセフソン素子等に利用可能であり、これを利用してコンピュータを製作すれば、現状のものよりも演算速度が１００倍以上向上したコンピュータを製造することが可能になる。
【００５５】
以上、本発明について前記実施形態を参考として説明したが、これは単なる例示的なものに過ぎず、本発明に属する技術分野における通常の知識を有した者であれば、これより各種の変形及び均等な他の実施形態が可能であるという点は言うまでもない。よって、本発明の真の技術的な保護範囲は特許請求の範囲上の技術的な思想によって定められる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態によるボロン薄膜製造に際して利用されるレーザ蒸着装備の構成を概略的に示した図である。
【図２】 本発明による超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の熱処理装置に対する構成を概略的に示した図である。
【符号の説明】
１１…レーザビームが照射される側、
１２…基板固定板、
１３…レーザ蒸着装置、
１４…基板、
１５…蒸発したボロン、
１６…ターゲット、
１７…ターゲット固定板、
２０…ボロン薄膜、
２１…基板、
２２…マグネシウム供給源、
２３…ボロン薄膜が形成された基板、
２４…第１保護部材、
２５…第２保護部材、
２６…熱源（水平型電気炉）。
Claims (4)
- （ａ）レーザ蒸着、スパッタリング蒸着、電子ビーム蒸着、化学的有機金属蒸着または化学的蒸気蒸着法によって基板上にボロン薄膜を形成する段階と、
（ｂ）ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、タンタルまたはニオブよりなる容器に収容し、前記タンタルまたはニオブよりなる容器の両端を不活性ガス雰囲気中で密閉し、これをさらに水晶よりなる容器に収容し、前記水晶よりなる容器の両端を真空状態で密閉して、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを二重に密閉した状態で、酸素が排除された雰囲気下で、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを、６００〜１，０００℃で加熱することにより、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理した後、これらを冷却させる段階と、
を含み、前記（ｂ）段階の熱処理に際し、熱源の温度を６００〜１，０００℃に調節した後、該熱源内にボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを入れる工程と、この温度で１０〜６０分間熱処理する工程と、冷却させる工程とを行い、この際、該熱源内に該基板を入れる工程では３０分以内で該基板を該熱源の温度が均一な中心領域まで移動させ、該基板を冷却させる工程では該基板を２時間以内に常温まで冷却させることを特徴とする超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法。 - 前記ボロン薄膜が形成される基板は、サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶よりなることを特徴とする、請求項１に記載の超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法。
- サファイア単結晶またはチタン酸ストロンチウム単結晶よりなりボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを収容し、ボロン薄膜およびマグネシウム供給源が空気によって酸化されることを防止するための、タンタルまたはニオブよりなる容器であり、両端が不活性ガス雰囲気中で密閉されて内部が不活性ガス雰囲気に維持される第１保護部材と、
前記第１保護部材を収容し、前記第１保護部材が酸化されることを防止するための、水晶よりなる容器であり、両端が真空状態で密閉されて内部が真空状態に維持される第２保護部材と、
前記第１保護部材および第２保護部材に収容された、ボロン薄膜が形成された基板とマグネシウム供給源とを熱処理するための熱源と、
を具備することを特徴とする、超伝導体二ホウ化マグネシウム薄膜製造装置。 - 前記熱源が水平型電気炉であることを特徴とする、請求項３に記載の薄膜製造装置。
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