KR101052145B1 - 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법 - Google Patents
철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의한 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법은, 스트론튬(Sr), 코발트(Co), 철(Fe) 및 비소(As)를 상기 목적하는 초전도성 박막을 이루는 화합물의 화학양론수(stoichiometric number)에 해당하는 몰비만큼 혼합하고, 상기 비소(As)를 추가로 첨가하여 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합된 물질들을 열처리하고, 분쇄하는 열처리단계; 및 상기 열처리된 물질을 성형하고, 열처리하는 성형단계를 포함한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 초전도 박막용 타겟의 제조 방법에 따르면, 산소나 탄소, 혹은 수증기에 오염되지 않고 양질의 초전도성을 나타내기에 충분하도록 제작된 타겟으로부터 충분한 비소를 공급받아, 우수한 특성의 철-비소 기반 초전도성 박막을 증착할 수 있으며, 그 재현성을 향상시킬 수 있다.
초전도, 박막, 타겟, 철, 비소, Sr, Co, 도핑
Description
본 발명은 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Co 도핑된 SrFe2As2 등의 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟을 제조하기 위한 제조방법에 관한 것이다.
고온 초전도체의 발견 이래, 메모리 소자, 미세 자기장을 탐지하는 초전도양자간섭소자(SQUIDs)를 이용하는 의료용 정밀진단 장비와 위성통신에 사용하는 마이크로파 통신장비, 조셉슨 소자, 케이블, 한류기(current limiters), 마그네트 등의 전력기기로의 응용을 목표로 한 고온 초전도체의 개발이 활발히 수행되고 있다.
이러한 초전도체 중에서 철 기반 초전도체(Fe-based super conductor)는, 26K에 이를 정도로 높은 초전도 전이온도(T c )를 갖는 불소(F) 도핑된 LaFeAsO(La[O1-xFx]FeAs (x = 0.05 ~ 0.12))의 발견[Y. Kamihara et al., J. Am. Chem. Soc. 130, 3296 (2008. 2.23)] 및 란타니움(La) 자리에 사마리움(Sm)을 대체함으로써 초전도 전이 온도를 55K로 높인 철-비소 기반 초전도체의 개발[REN Zhi-An et al., CHIN. PHYS. LETT. 25, 2215 (2008. 6.01)]로 인하여, 구리(Cu)가 포함되지 아니하고 강자성 물질이 기반이 되는 초전도체용 재료로서는 최초로 높은 초전도 전이온도를 갖는다는 점에서 관심이 촉발되었다. 이러한 열띤 관심의 또 다른 이유는, 그동안 철(Fe)이 반자성이 기본인 초전도성을 방해하는 강한 강자성을 갖기 때문에, 철이 기반인 물질은 초전도성으로 전이되지 못한다고 인식되어 있기 때문이다.
특히, LaFeAsO 등의 비화철(AsFe) 층을 갖는 철-비소 기반의 초전도체는, 향후 구리산화물계(cuprate) 고온초전도체 발견 이후로 침체되었던 초전도 연구 분야를 활성화하는데 획기적인 촉매역할을 할 것임이 자명하며, 임계전이온도가 획기적으로 높은 물질로 개발될 가능성이 매우 크다. 따라서 미국 등에서 일부 학자들 간에는 상온 초전도체로 발전될 가능성에 대해서도 조심스럽게 제기되고 있다.
이 물질의 기본적인 성질을 연구하고, 조셉슨 접합(Josephon junction)을 이용한 전자적 회로와 같은 초전도 응용을 위해서는 좋은 특성을 갖는 박막 제조가 필요하다. 그러나 지금까지 연구 결과들은 전통적인 방법으로는 단결정이나 박막으로 제조하기가 어렵다는 사실을 반증한다.
상기 LaFeAsO와 같은 철-비소 기반의 초전도체에서의 초전도 전이를 유도하기 위하여 전자나 정공의 도핑이 필요한데, 지금까지 도핑 원료로서 사용되었던 불소(F) 또는 칼륨(K)은 이들의 높은 증기압 때문에, 높은 온도의 진공챔버에서 쉽게 증발되는 문제점이 있었다. 또한, LaFeAsO 등의 철-비소 기반 초전도체는 두개의 서로 다른 음이온을 포함하는 결정구조의 영향으로 인한 화학양론적 제어의 어려움 때문에, 박막의 에피택셜(epitaxial) 성장이 어렵다는 문제점이 있었다. 이러한 문제점으로 인하여, 고품질의 초전도성 박막을 제조하는데 어려움이 있었다. 이에, 최근에는 후술하는 바와 같이 이들 원소보다 증기압이 훨씬 낮은 코발트(Co)를 도펀트로서 사용하고, 음이온이 하나뿐인 비화철스트론튬(SrFe2As2) 초전도체가 제시되었다.
그러나, 이러한 코발트 도핑된 비화철스트론튬 (Co-dopped SrFe2As2, SrFe1.8Co0.2As2)의 경우에도 우수한 성질의 박막을 제조하는 것이 매우 어려운데, 그 원인 중 하나가 우수한 성질의 박막을 증착하는데 적합한 타겟을 제조하는 것이 어렵다는 것이다. 특히 비소(As)의 증기압이 다른 원소에 비해 매우 크므로 조성비에 맞춰 타겟을 제조하고 박막을 제조하는 경우, 비소가 결핍된 박막이 제조될 수도 있기 때문이다. 우수한 성질의 박막제조를 위해서는 타겟의 비소 량을 적정하게 가하고 타겟 전체에 균일하게 비소양이 유지되어 박막 제조 시 충분하고 균일한 양의 비소를 공급해 줄 수 있는 것이 중요하다. 그리고 타겟의 제조 과정 중 공기 중의 산소, 탄소 그리고 수증기와의 접촉을 피하고 비소가 증발하여 없어지는 것을 막을 수 있어야 한다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 타겟의 제조 과정 중 공기 중의 산소, 탄소 혹은 수증기에 의해 오염되지 아니하고, 박막 증착시 충분한 양의 비소를 공급할 수 있어, 재현성과 성능이 우수한 박막 증착을 가능하게 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 것으로서, 본 발명에 의한 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟의 제조 방법은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 혼합단계(S10); 열처리단계(S20); 및 성형단계(S30)를 포함하여 이루어지며, 열처리단계(S20)는 다시, 제1열처리단계(S21) 및 제2열처리단계(S22)를 포함하여 이루어질 수 있고, 성형단계(S30) 역시 제1성형열처리단계(S31) 및 제2성형열처리단계(S32)를 포함하여 이루어질 수 있다. 이하에서는 본 발명에 의한 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟의 제조 방법을 각 단계별로 설명하기로 한다.
1. 혼합단계(S10)
본 발명에 의한 타겟을 이용하여 제조하고자 하는 초전도성 박막 물질은, (AE 또는 Ln)Fe2As2(AE는 알칼리 토류 금속, Ln은 희토류 금속중 Eu(유러퓸))으로 표현되는 철-비소 기반 초전도성 물질 중에서도, 코발트가 도핑된 비화철스트론튬 (Co-dopped SrFe2As2), 즉 SrFe2 - xCoxAs2, 여기서 0.01<x<0.5, 더욱 바람직하게는 0.1<x<0.3, 더더욱 바람직하게는 x=0.2인 화학식을 가진 철-비소 기반 초전도성 물질이다. 이러한 박막을 제조하기 위한 물질로서, 상기 화합물을 구성하는 스트론튬(Sr), 코발트(Co), 철(Fe) 및 비소(As)를 상기 목적하는 초전도성 박막을 이루는 화합물의 화학양론수(stoichiometric number)에 해당하는 몰비만큼 혼합하고, 상기 비소(As)를 추가로 첨가하여 혼합하는 단계이다.
여기서, 혼합단계(S10)에 사용되는 물질들이 금속성이므로, 공기 중에 노출될 경우 산소나 탄소 혹은 수증기에 의해 오염이 될 염려가 있다. 특히 스트론튬(Sr)과 비소(As)는 공기 중의 산소와 접촉할 경우 빠르게 산화된다. 따라서, 이들의 계량과 혼합은 글로브 박스나 글로브 백을 사용하여 아르곤(Ar) 가스와 같은 비활성 기체 하에서 시약병을 열어 덜어내어 수행하는 것이 바람직하다. 이때 사용되는 기체는 99.99 내지 99.999 % 이상의 고순도 기체를 사용하는 것이 바람직하다.
아울러, 상술한 바와 같이 비소(As)의 증기압이 다른 원소에 비해 매우 크므로, 예를 들어 상기 코발트가 도핑된 비화철스트론튬 중에서도 SrFe1 .8Co0 .2As2,로 이루어진 박막을 제조하는 경우, 화학양론적 조성비(Sr:Fe:Co:As=1:1.8:0.2:2)에 맞춰 타겟을 제조하고 박막을 제조하는 경우, 비소가 결핍된 박막이 제조되어 초전도 성능이 저하된다. 따라서 비소를 정량에 비해 추가로 첨가하여 박막을 제조해 본 결 과, 우수한 초전도성과 아울러 완전반자성(perfect diamagnetism)을 갖는 초전도체가 얻어지는 것을 확인하였다.
또한 여기서, 가해지는 비소의 양에 따라 그 타겟으로 제조되는 박막의 특성이 확연히 달라진다. 본 발명에서는 추가로 첨가되는 비소의 양은, 화학양론수(stoichiometric number)에 해당하는 비소의 몰비 대비 5 내지 50%, 바람직하게는 10 내지 40%, 더욱 바람직하게는 20 내지 30%로 하는 것이 우수한 초전도성 및 완전반자성(perfect diamagnetism) 특성을 보이는 철-비소 기반 초전도성 박막을 얻기 위하여 바람직하다.
또한, 비소의 높은 증기압과 독성으로 인해 사용되는 비소의 전량을 순수 비소 자체로 사용하지 않는다. 사용되는 비소의 양의 전부를 순수한 비소로 사용할 경우, 폭발에 따른 위험과 인체에 미치는 독성이 우려되기 때문이다. 따라서 비소의 일부는 철과 1:1의 몰비로 미리 반응시켜 비화철(FeAs) 형태로 첨가함으로써, 안전성을 높이는 것이 바람직하다.
2. 열처리단계(S20)
상기 혼합된 물질들을 열처리하는 단계이다. 이러한 열처리단계(S20)는, 각 물질들을 균질하게 반응시켜 타겟으로 성형되기에 적합한 상태로 만드는 단계이다.
비소의 화학적 특성은 산화가 용이하고 용융온도가 817℃, 기화온도가 614℃이며, 고온에서 높은 증기압을 가지며, 독성이 높다. 이런 비소의 특성을 감안하여 혼합된 물질들의 열처리는 공기 기타 반응성이 강한 기체가 배제된 분위기하에서 실시하는 것이 바람직하다.
이를 위해 본 발명에서는 혼합 물질들을 석영(quartz) 재질의 용기에 수용하고, 진공상태를 유지하여 열처리를 실시한다. 도 2는 본 발명에 의한 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법에 사용되는 열처리 장치의 일 실시예를 나타낸 개략도이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 열처리 장치는, 열을 가하는 가열수단(1), 박막 제조용 물질과 제2용기(3)가 직접 반응할 경우의 제2용기의 파손, 나아가 폭발에 대비하여, 박막 제조용 물질을 혼합하여 이루어진 시료(A)를 분리하여 수용할 수 있도록 이루어진 석영 혹은 알루미나 재질의 제1용기(2), 및 시료 A와 제1용기를 반응성이 강한 기체와 분리시키기 위해 2차적으로 구성된 석영재질의 제2용기(3)를 포함하여 이루어진다.
여기서, 시료(A)의 양에 따라 석영 재질의 제2용기(3)의 크기가 결정된다. 이는 비소의 높은 증기압 때문에 열처리시 석영용기가 폭발하거나, 반대로 낮은 비소의 분압 때문에 열처리 결과물이 제대로 형성되지 못하는 것을 방지하기 위해서이다.
우선, 혼합단계(S10)에서 혼합된 시료(A)를 제1용기(2)에 수용한 후, 이를 다시 제2용기(3)에 수용한 후, 열처리를 수행한다. 이때, 제2용기(3)의 내부가 진공상태를 유지하는 것이 열처리 과정 동안 금속성 시약들이 산화되는 것을 효과적으로 막을 수 있어 바람직하다. 이러한 열처리 장치를 이용한 본 발명의 일 실시예 에 의한 열처리 과정은 상술한 바와 같이, 제1열처리단계(S21) 및 제2열처리단계(S22)를 포함하여 이루어진다.
제1열처리단계(S21)에서는, 가열수단(1)을 이용하여 열처리 장치 내부를 상온에서 500 내지 750℃, 바람직하게는 550 내지 650℃까지 약 80 내지 120℃/시간의 승온속도로 승온한 후, 상기 온도를 5 내지 15 시간, 바람직하게는 8 내지 12시간 동안 유지하는 단계이다. 상기 조건들은 비소의 갑작스런 기화에 의한 폭발을 막고, 비소가 서서히 증기화될 수 있도록 하기 위한 바람직한 조건들이다.
제2열처리단계(S22)는, 제1열처리단계(S21) 이후 다시 800 내지 1200℃, 바람직하게는 900 내지 1000℃까지 동일한 승온속도로 승온한 후, 상기 온도를 5 내지 15시간, 바람직하게는 8 내지 12시간 정도 유지하는 단계이다. 상기 조건들은 실질적으로 혼합물질들이 반응할 수 있는 조건이며, 이 때 사용되는 가열수단(1)은 특별히 제한되지 않고, 수직형 전기로나 박스형 전기로를 사용할 수 있다.
이 열처리 과정을 거친 결과물은 오염요소를 피해 순도 높은 불활성 기체 하에서 고르게 분쇄한다. 분쇄된 결과물을 다시 석영용기에 넣고 상기 열처리 과정을 반복해서 수행한다.
3. 성형단계(S30)
상기 열처리된 물질을 성형하고, 열처리하여 타겟으로 성형하는 단계이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 열처리단계(S20)에서의 결과물을 공기 중에 노출되어 오염되는 것을 막기 위해 순도가 높은 아르곤 가스 같은 비활성 기체 환경하에서 분쇄하여 실린던 모양의 틀 (직경 15mm)에 넣고, 이를 5 내지 10톤 정도의 압력으로 약 10 내지 30분 동안 가압하여 타겟으로 성형한다. 성형된 타겟은 진공상태에서 열처리를 과정을 겪어 타겟으로 쓰기에 적당하도록 단단하게 제조한다. 이때 사용되는 열처리 장치는 상술한 열처리단계(S20)에서 사용된 것과 동일한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 성형열처리과정의 일 실시예는 제1성형열처리단계(S31) 및 제2성형열처리단계(S32)로 나누어 수행할 수 있다.
제1성형열처리단계(S31)는, 상기 성형된 시료가 수용된 열처리 장치를 상온에서 500 내지 750℃, 바람직하게는 550 내지 650℃까지 약 80 내지 120℃/시간의 승온속도로 승온한 후, 상기 온도를 5 내지 10 시간, 바람직하게는 6 내지 8시간 동안 유지하여 비소의 갑작스런 증기화를 막을 수 있도록 하는 단계이다.
제2성형열처리단계(S32)는, 제1성형열처리단계(S31) 이후, 다시 600 내지 900℃, 바람직하게는 700 내지 850℃까지 약 80 내지 120℃/시간의 승온속도로 승온한 후, 상기 온도를 5 내지 10시간, 바람직하게는 6 내지 8시간 동안 유지하여 타겟을 단단하게 하는 단계이다. 이때 사용되는 가열수단(1)은 특별히 제한되지 않으며, 수직형 전기로나 박스형 전기로를 사용할 수 있다.
이렇게 제조된 타겟은, 펄스파 레이저 증착법(PLD)를 이용하여 기판 위에 박막으로 형성하는데 사용될 수 있다. 특히, 상기 본 발명에 의한 초전도성 박막용 타겟은, 248nm 파장의 KrF 엑시머 레이저(Excimer laser)를 사용한 증착에 적합하다.
이러한 증착의 일 실시형태로서, 상기 제조된 타겟을 진공챔버 내의 타겟 홀더에 고정시킨 후, 엑시머 레이저 빔을 조사하면, 타겟에 있는 코발트-도핑된 비화철스트론튬이 플럼(Plume)화되면서 기판 홀더 상부에 고정된 기판 위에 코발트가 도핑된 비화철스트론튬 초전도 박막이 형성된다.
본 발명방법에 의해 제조된 타겟은 산소나 탄소, 혹은 수증기에 오염되지 않고 양질의 초전도성을 나타내기에 충분하도록 비소가 함유된, 철-비소 기반 초전도성 박막용으로 사용할 수 있으며, 그 재현성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 과정에 따라 제조된 타겟을 이용한 철-비소 기반 초전도성 박막은 완전 반자성(perfect diamagnetism)을 가진다. 그리고 상기 초전도 박막의 초전도 특성은 초전도 임계온도(Tc)가 약 20K인 우수한 특성을 가진다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 초전도 박막용 타겟의 제조 방법에 따르면, 산소나 탄소, 혹은 수증기에 오염되지 않고 양질의 초전도성을 나타내기에 충분하도록 제작된 타겟으로부터 비소를 공급받아, 우수한 특성의 철-비소 기반 초전도성 박막을 증착할 수 있으며, 그 재현성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 타겟을 이용하면, 코팔트 도핑된 철-비소 기반 초전도체 물질의 기본적인 성질을 연구하여, 조셉슨 접합(Josephon junction)을 이용한 전자적 회로 와 같은 초전도 응용 분야로의 활용을 도모할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어, 본 발명에 대하여 설명하기로 한다.
실시예
1.
타겟의
제조
Sr, Co, As, 및 미리 합성해둔 FeAs을 이용하여, Sr, Fe, Co 및 As의 양을, SrFe1.8Co0.2As2의 화학양론수(stoichiometric number)에 해당하는 몰비인 1:1.8:0.2:2.0의 비율로 혼합하고, 상기 몰비에 대하여, As를 30%만큼 더 추가한 후, 이를 석영튜브(quartz tube)에 넣고 진공상태로 밀폐한다.
상기 석영 앰플을 상술한 열처리 방식으로 600 내지 900℃로 승온하면서 열처리를 한다. 열처리가 끝나면, 열처리 된 시료를 고순도 Ar 환경하에서(99.999%) 고르게 혼합되도록 곱게 간 뒤, 한번 더 열처리를 한다. 마지막 열처리가 끝나면, 상기 열처리된 시료를 다시 곱게 간 뒤 실린더 모양의 틀(직경 15 내지 25 mm)에 넣고 이를 5 내지 10톤 정도의 압력으로 가압한다. 상기 가압하여 제작된 타겟을 상술한 성형열처리단계에서의 방식으로 열처리하면 코발트가 도핑된 비화철스트론튬 초전도 박막 제조에 필요한 타겟이 최종적으로 만들어진다.
2. 레이저 증착
진공챔버의 진공도를 약 10-6 Torr로 유지하고, 600℃에서 고순도 수소 가스(H2 : 99.9999%)를 사용하여 20분 동안 가열함으로써 진공챔버 내의 산소를 제거한 후, 이러한 조건을 유지한 상태에서 기판의 온도를 800℃가 되도록 가열하고, 레이저 빔의 에너지 밀도를 1.15J/cm2, 진동수를 48Hz로 조정한 248nm 파장의 KrF 엑시머 레이저를 사용하여, (100)LaAlO3 재질의 기판에 약 2 내지 5분 동안 초전도성 박막을 증착시켜, 약 0.5 내지 1.5 ㎛ 두께의 코발트-도핑된 비화철스트론튬(SrFe1 .8Co0 .2As2) 초전도성 박막을 얻었다. 증착속도는 3 내지 4nm/s였다.
평가방법
상기 제조된 코발트-도핑된 비화철스트론튬 초전도 박막의 상(phase)과 결정 품질을 X-선 회절 분석법(XRD)에 의하여 분석하였다. 상기 박막의 두께 및 표면 조직형태는 SEM을 이용하여 분석하였다. 초전도 특성은 물리적 특성측정시스템(PPMS, Quantum Design) 및 초전도양자간섭소자를 이용한 진동 샘플측정시스템(SQUID-VSM, Quantum Design)을 사용하였다. 전류-전압 특성은 PPMS를 이용한 AC 4-탐침 방법(AC 4-probe method)를 사용하여 분석하였다.
도 3a 및 도 3b는, 각각 본 발명의 실시예에 의해 LaAlO3 재질의 기판에 증착된 초전도성 박막에 대하여 SEM으로 촬영한 표면 조직형상의 이미지 및 기판-박막의 단면을 나타낸 이미지이다.
도면에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의하여 형성된 박막은, 기판과 상호간의 격렬한 화학적 반응이 없이 계면이 매우 깨끗하게 형성된 것을 확인할 수 있고, 부드러운 표면을 얻는 것을 확인할 수 있었다. 박막의 두께는 700 내지 800nm로 나타났다. 박막의 표면 조직형상은 매끄럽게 연결된 낟알형상 구조를 보인다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 의해 LaAlO3 재질의 기판에 증착된 초전도성 박막(700nm 두께)의 고유저항에 대한 온도의존성(ρ-T)을 나타낸 그래프이다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 전이가 시작되는 온도(T c )는 20K에 가까웠고, 고유저항이 0이 되는 전이온도(T c,0 )은 16.4K이었다. 또한, 전이가 50% 진행된 온도(T c,50% )는 18.1K이었으며, 전이온도의 폭(ΔT c =T c,90% - T c,10% )은 2.2K로서, 상대적으로 작은 수치를 보였다. 아울러, 30K에서의 잉여 고유저항은 3.2×10-4Ω이며, 잉여 고유저항비(Residual Resistivity ratio, RRR)는 1.7로 나타났다
도 5는 본 발명의 실시예에 의해 LaAlO3 재질의 기판에 증착된 초전도성 박막(700nm 두께)의 온도에 대한 자화 정도(magnetization)(M-T)를 나타낸 그래프이다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 타겟을 사용하여 증착된 박막은 강한 반자성 신호를 보임을 알 수 있다. 이로써, 본 발명에서와 같이 타겟 제조시 As를 추가적으로 첨가함으로써 제조된 박막은 부분적으로 초전도성을 갖는 것이 아닌 시료 전체에서 우수한 초전도성을 갖는 것을 알 수 있다.
이로써 본 발명의 타겟을 이용하면, 초전도 임계온도가 20K이고, 나아가 완전 반자성(perfect diamagnetism)을 가진 철-비소 기반 초전도성 박막을 제조할 수 있음을 확인하였다.
이상, 본 발명의 실시예를 중심으로 상세하게 설명하였다. 그러나 본 발명의 권리범위는 상기 실시예에 한정되는 것은 아니라 첨부된 특허청구범위내에서 용이하게 변환 또는 삭제 가능한 범위까지 포함하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 가능한 다양한 변형 가능한 범위까지 본 발명의 청구 범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟의 제조 방법을 순차적으로 나타낸 순서도
도 2는, 상기 본 발명에 의한 초전도성 박막용 타겟을 제조하는데 사용되는 열처리 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면
도 3a 및 도 3b는, 각각 본 발명의 실시예에 의해 LaAlO3 재질의 기판에 증착된 초전도성 박막에 대하여 SEM으로 촬영한 표면 조직형상의 이미지 및 기판-박막의 단면을 나타낸 이미지
도 4는, 본 발명의 실시예에 의해 LaAlO3 재질의 기판에 증착된 초전도성 박막(700nm 두께)의 고유저항에 대한 온도의존성(ρ-T)을 나타낸 그래프
도 5는, 본 발명의 실시예에 의해 LaAlO3 재질의 기판에 증착된 초전도성 박막(700nm 두께)의 온도에 대한 자화 정도(magnetization)(M-T)를 나타낸 그래프
<도면의 주요부분 부호에 대한 설명>
1: 가열수단
2: 제1용기
3: 제2용기
Claims (9)
- 기판상에 철(Fe) 및 비소(As)를 포함하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟을 제조하는 방법에 있어서,스트론튬(Sr), 코발트(Co), 철(Fe) 및 비소(As)를 상기 목적하는 초전도성 박막을 이루는 화합물의 화학양론수(stoichiometric number)에 해당하는 몰비만큼 혼합하고, 상기 비소(As)를 추가로 첨가하여 혼합하는 혼합단계;상기 혼합된 물질들을 열처리하고, 분쇄하는 열처리단계; 및상기 열처리된 물질을 성형하고, 열처리하는 성형단계를 포함하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 비소의 추가된 첨가량은, 비소의 화학양론수에 해당하는 몰비 대비 5 내지 50%인 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 철-비소 기반 초전도성 박막을 이루는 화합물은,SrFe2 - xCoxAs2, 여기서 0.01<x<0.5인 화학식을 가진 Co도핑된 철-비소 기반 초전도성 물질인 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합단계에 사용되는 비소의 일부는 철과 1:1의 몰비로 미리 반응시켜 비화철(FeAs) 형태로 첨가하는 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 열처리단계는, 석영(quartz) 또는 알루미나 재질의 용기 내에 상기 혼합된 물질을 수용하고 밀폐시킨 후 진공상태에서 수행하는 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 열처리단계는,상온에서 500 내지 750℃까지 승온한 후, 5 내지 15 시간 동안 유지하는 제1열처리단계; 및800 내지 1200℃까지 승온한 후, 5 내지 15시간 동안 유지하는 제2열처리단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 성형단계는, 상기 열처리단계를 거친 물질을 비활성 기체 환경 하에서 분쇄하고, 몰드에 장입한 후, 이를 3 내지 15톤의 압력으로 가압하여 수행하는 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 성형단계는,상기 열처리된 물질을 성형한 후, 석영 또는 알루미나 재질의 용기 내에 상기 혼합된 물질을 수용하고 밀폐시킨 후 진공상태에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,상기 성형단계는,상기 열처리된 물질을 성형한 후,상온에서 500 내지 750℃까지 승온한 후, 5 내지 10 시간 동안 유지하는 제1성형열처리단계; 및제1성형열처리단계 이후, 600 내지 900℃까지 승온한 후, 5 내지 10시간 동안 유지하는 제2성형열처리단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법.
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| KR1020090077100A KR101052145B1 (ko) | 2009-08-20 | 2009-08-20 | 철-비소 기반 초전도성 박막용 타겟 제조방법 |
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| KR20110019534A KR20110019534A (ko) | 2011-02-28 |
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| KR20050026844A (ko) * | 2002-08-12 | 2005-03-16 | 프리시젼 다이나믹스 코포레이션 | 고성능 유기 반도체 소자의 제조 방법 |
-
2009
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Patent Citations (1)
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