KR100447215B1 - 초전도 ＭｇＢ2 박막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초전도 박막에 관한 것으로, 특히 초전도 MgB2박막의 제조 방법에 관한 것이다. 이와 같은 본 발명에 따른 초전도 MgB2박막의 제조는 브론이 증착된 기판과 마그네슘과 Ti를 포일(foil)을 이용하여 내부에 공간이 만들어지도록 싸는 단계, 상기 포일로 싼 시편을 수정 튜브안에 넣고 진공을 뽑은 후, 고순도의 비활성 기체를 이용하여 퍼징(purging)을 수행한 후 상기 수정 튜브를 밀봉하는 단계, 상기 밀봉한 수정 튜브를 열처리하는 단계를 포함하여 이루어진다.
Description
본 발명은 초전도 박막에 관한 것으로, 특히 초전도 MgB2박막의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 초전도체는 완전도체 성질, 완전반자성 성질, 그리고 조셉슨 현상을 가진 물질로서, 수 십년 전부터 주목을 받아왔으나 초전도 현상이 시작되는 임계온도가 4K 정도의 극저온이기 때문에 산업화의 길이 요원한 것으로 인식되었다.
그러나, 1986년 산화물 고온 초전도체가 발견된 이후, 값싼 액체질소를 이용하여 충분히 임계온도 이하로 냉각시킬 수 있게 되어 초전도 현상을 이용한 응용연구가 산업에 적용될 수 있을 것이라는 예상에서, 고온 초전도체를 이용한 다양한 디바이스 제작이 활발히 전개되어져 왔다.
하지만, 현재까지는 이러한 대부분의 고온 초전도체는 금속 산화물로 이루어져 있어 세라믹과 같이 알갱이 상태로 부서지기 쉽다는 중대한 결점을 가지고 있어, 전선이나 다른 실제적인 형태로 제조되기 어려웠고, 그 응용 가능성이 상당히 제한되어져 왔다.
이에 반해, MgB2물질은 초전도체로서는 임계온도가 그다지 높지 않지만, 지금까지 발견된 초전도 물질 중 가장 많은 전류를 흘려보낼 수 있고, 원료를 쉽게구할 수 있으며, 전선이나 박막으로 가공할 수 있다는 점에서 매력이 있다고 할 수 있다.
상기 MgB2물질이 39K(영하 234도)에서 초전도 현상을 일으킨다는 사실은 2001년 1원 일본 Aoyama Gakuin university의 Jun Akimitsu 교수 연구팀에 의해서 처음으로 밝혀졌다.
초전도체는 MRI 용 자석 등의 핵심부품으로 쓰이는 등 다양한 분야에 응용될 것으로 예상되고 있으며, 현재까지는 18K에서 초전도 상태가 되는 초전도체(Nb3Sn)를 이용해 MRI에 사용되는 자석 제작 등에 적용해 왔다.
그러나, 이는 냉각비용이 많이 들고 상태 유지가 어려워 과학자들은 좀더 높은 온도에서 초전도성을 보이는 금속을 개발하는데 심혈을 기울여왔다.
상기 MgB2초전도체는 화학회사에서 순수 브론을 만들기 위해 쓰였으나, 초전도 현상이 있다는 사실이 발견된 것은 최근의 일이다.
이 물질은 전이온도가 절대온도 39K 로 금속계 초전도체 중 가장 높으며, 이 정도의 온도라면 액체 헬륨을 쓰지 않고 특수 제작된 저온 전기냉동 장치로도 충분히 온도를 낮출 수 있기 때문에 응용이 무궁무진하다고 할 수 있다.
그리고, 결정구조가 간단하면 화학적으로 매우 안정하고 원료가 지상에도 풍부하게 저장돼 있을 뿐 아니라 바닷물에도 많은 양이 들어 있다는 점에서 주목받고 있다.
또한, 고온 초전도체는 간섭길이(coherence length)가 짧고, 이방성이 커서조셉슨 접합을 제작하는 것이 대단히 어렵지만, MgB2초전도체는 간섭길이가 고온 초전도체에 비하여 1-2nm 정도 길기 때문에 소자 제조 시 필수적인 조셉슨 접합을 간편하고 용이하며 재현성 있게 제작할 수 있다는 장점이 있다.
따라서, MgB2물질이 상업적 응용에 본격적으로 채택될 경우, 초고속 슈퍼컴퓨터, 마이크로파 통신(무선통신 기지국은 물론 위성간 장거리 통신 구축망에도 사용될 수 있음), 뇌파측정장치 등에 광범위하게 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
현재까지 보고된 벌크(bulk) MgB2의 제조방법으로는 상용화된 MgB2파워(power)를 고압 하에서 소결하여 제조하는 방법이 일반적이지만, 제조된 MgB2초전도체의 임계온도는 MgO, MgB4및 BO 등의 불순물 함유량과 제조시의 압력 및 소결 온도에 따라 크게 다르게 나타나는 것으로 보고되어져 있다.
최근에는 Ag, Cu, Ni 및 스테인레스 스틸(stainless steel)을 쉬쓰(sheath) 물질로 사용하여 튜브의 내부에 MgB2파우더를 넣고 가공을 하거나, Mg 튜브를 브론 파워에 넣고 고온에서 열처리함으로써 브론이 Mg 튜브에 확산되어 초전도 특성을 지니는 MgB2테입을 제조하는데 성공했다는 보고가 있었다.
특히, 미국 lowa state university 물리학과의 C. Petrovic 교수팀은 직경 100 μm의 브론 피버를 950도에서 1시간 동안 마그네슘 기상과 반응시켜 머리카락 굵기와 비슷한 직경 160μm의 초전도 전선을 제조하는데 성공했다고 Physical Review Letters 최근호에 보고하였다.
이와 같은 초전도 MgB2박막의 제조는 박막 제조 시 마그네슘의 휘발성으로 인한 박막 조성 중의 마그네슘의 부족 문제가 발생하며, 마그네슘의 부족 문제로 인하여, 균일한 박막을 대량 생산할 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 이상에서 언급한 종래 기술의 문제점을 감안하여 안출한 것으로서, 브론 박막과 기상의 마그네슘 사이의 반응을 통하여 초전도 MgB2박막의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
도 1a 내지 도 1d는 본 발명에 따른 초전도 MgB2박막의 제조 방법을 보여주는 제 1 실시예
도 2는 제 1 실시예에 따른 초전도 MgB2박막의 저항-온도 특성을 보여주는 도면
도 3은 제 1 실시예에 따른 시편의 X-ray 디프렉션 패턴 조사 결과를 나타낸 도면
도 4는 본 발명에 따른 초전도 MgB2박막의 제조 방법을 설명하기 위한 제 2 실시예로 CVD 장치를 나타낸 모식도
도 5는 도 4에 따른 CVD 장치의 챔버부를 확대한 확대도
도 6은 제 2 실시예에 따른 MgB2박막의 저항-온도 특성을 보여주는 도면
도 7은 제 2 실시예에 따른 X-ray 디프렉션 패턴 조사 결과를 나타낸 도면
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : 챔버부 2 : 펌핑부
3 : 공급부
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 특징에 따르면, 브론이 증착 된 기판과 마그네슘과 Ti를 포일(foil)을 이용하여 내부에 공간이 만들어지도록 싸는 단계, 상기 포일로 싼 시편을 수정 튜브 안에 넣고 진공을 뽑은 후, 고순도의 비활성 기체를 이용하여 퍼징(purging)을 수행한 후 상기 수정 튜브를 밀봉하는 단계, 상기 밀봉한 수정 튜브를 열처리하는 단계를 포함하여 이루어진다.
바람직하게, 상기 포일은 Fe, V, Hf, W, Ta, Nb, Mo, 중 하나이고, 상기 고순도의 비활성 기체는 Fe, Nb, Mo, Ta, V, W, Hf, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 중 하나이다.
또한, 상기 밀봉은 압력이 0.01 mTorr ~ 400 Torr이 되게 하고, 상기 열처리는 300 ~ 1000℃의 로 안에서 1분 ~ 10 시간 동안 한다.
이하 본 발명의 바람직한 일 실시 예에 따른 구성 및 작용을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다.
먼저 본원발명은 기판위에 브론 박막을 증착하는데, 이때, 기판은 STO, LAO, NGO, MgO, YSZ, 사파이어, Si, LSAT 등 어느 물질이어도 무방하다.
또한, 상기 브론 박막의 증착방법은 PLD(Pulsed Laser Deposition), sputtering, CVD(Chemical Vapor Deposition), MBE 등 어느 방법이어도 무방하다.
이와 같이 증착된 브론 박막과 기상의 마그네슘을 반응시킴으로써 초전도 특성을 지니는 MgB2박막을 제조할 수 있다.
도 1a 내지 도 1d는 은 본 발명에 따른 초전도 MgB2박막의 제조 방법을 보여주는 제 1 실시예로 수정 실링(Quartz sealing)을 이용한 방법이다.
도 1을 참조하면, 브론이 증착된 기판을 마그네슘 덩어리와 함께 Fe, V, Hf, W, Ta, Nb, Mo 등의 포일(foil)을 이용하여 싼다.(도 1a)
이때, 300 ~ 1000℃의 고온 열처리 시 마그네슘 기체가 브론박막과 반응을 하지 않고 외부로 유출되어 소모되는 것을 막기 위하여 외부로 열려진 공간이 최소화되도록 여러 번 접어서 싼다.
또한, 브론 박막과 포일의 접촉에 의한 반응의 불균일성을 최소화하기 위하여 내부에 공간을 만들고, 내부에 존재하는 산소와 마그네슘의 반응을 억제하기 위하여 Ti 덩어리를 사용한다(포일이 고온에서도 형태를 유지할 수 있으면, Ti 덩어리를 사용하지 않아도 된다). (도 1b)
그리고, 상기 포일로 싼 시편을, 한 쪽 끝을 가공하여 막은 수정(quartz) 튜브 안에 넣고, 진공 상태로 만든 뒤(500 mTorr 이하), 이 수정 튜브 내 산소의 분압을 낮추기 위하여 고순도의 Ne, Ar, Kr, Xe, Rn(어떤 비활성기체를 사용해도 무방하다) 등으로 3회 이상 퍼징(purging) 한다.(도 1c)
그 다음, 상기 고순도의 Fe, Nb, Mo, Ta, V, W, Hf, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 등의 각 또는 혼합 기체를 앰플(ample)안의 압력이 0.01 mTorr ~ 400 Torr가 되도록 넣고 밀봉한다.(도 1d)
이때, 이 앰플을 300 ~ 1000℃의 로 안에서 1분 ~ 10 시간 동안 열처리를 함으로써 증착된 브론 박막과 기화된 마그네슘이 반응하여 MgB2박막을 형성하게 한다. (앰플의 승온 및 냉각속도는 목적하는 온도까지 최소 1분에서 10시간 동안 도달하게 한다)
상기와 같은 수정 실링을 이용한 초전도 MgB2박막의 제조를 예를 들어 설명하면 다음과 같다.
먼저 기판은 Al2O3(0001)에 전자 빔 증발(evaporation)을 이용하여 브론을 1*10-6Torr 이하의 진공, 기판 온도는 상온, 증착속도는 ~0.2nm/sec의 조건 하에서 260nm의 두께로 증착하였다.
그리고, 상기 브론 박막과 마그네슘을 12.7μm 두께의 Ta 포일(foil)을 이용하여 외부로 연결된 큰 구멍이 없도록 여러 번 접어서 싼다.
이때, Ta 포일과 브론 박막과의 열 접촉을 피하고 열처리 시 내부에 존재하는 산소를 제거하기 위하여 스폰지 타입의 Ti를 스페이서(spacer)로 이용한다.
그리고, 상기와 같이 싼 시편을 앞에서 기술한 대로 수정 튜브에 넣고 진공을 뽑은 뒤에 6N Ar을 사용하여 3회 퍼징(purging)을 수행한 뒤에 앰플 내부의 압력이 10mTorr가 되도록 Ar을 넣고, 상기 석영 튜브의 남은 한쪽 끝을 밀봉하였다.
상기 앰블을 Lindberg 사의 튜브 퍼니스(furnace)를 이용하여 800℃에서 30분간 열처리함으로써 MgB2박막을 형성시켰다. (승온 및 냉각속도는 분당 200℃ 이상으로 하였다)
상기와 같은 방법을 이용하여 형성시킨 MgB2박막의 두께는 470nm 였다.
또한 저항-온도 특성을 포-포인트(four-point) 프로브(probe) 법을 이용하여 측정하였으며, 그 결과는 도 2와 같다.
도 2를 참조하면, 임계온도는 ~39K이고 △Tc는 0.3K에 불과한 것을 알 수 있다.
이 결과는 MgB2벌크 재료에서 보고되는 특성과 거의 비슷하며, 본 발명의 MgB2박막 제조방법이 우수함을 나타내는 자료라고 할 수 있다.
또한 도 3과 같이 수정 실링을 이용하여 제조한 시편의 X-ray 디프렉션 패턴을 조사한 결과 박막에 존재하는 상은 MgB2상으로 나타났다.
도 4는 본 발명에 따른 초전도 MgB2박막의 제조 방법을 설명하기 위한 제 2 실시예로 CVD 장치를 나타낸 모식도이고, 도 5는 도 4에 따른 CVD 장치의 챔버부를 확대한 확대도이다.
도 4에 도시된 바와 같이 상기 CVD 장치는 크게 반응이 일어나는 챔버부(1), 챕버 내부의 진공을 뽑기 위한 펌핑부(2) 및 브론 박막과 반응할 MO(Metal Organic) 소스를 공급해 주는 공급부(3)로 크게 나눈다.
반응에 첨가하게 되는 MO 소스의 양은 냉각계(chiller)의 온도와 첨가하는 고순도 비활성기체의 양을 조절함으로써 제어할 수 있다.
도 5은 도 4의 챔버 부분을 확대한 확대도로, 브론 박막과 기상의 마그네슘의 효과적인 반응을 위하여 반응이 일어나는 부분에 캡을 씌워도 무방하다.
또한 히터(heater)의 면에 MO 소스의 플로우 방향으로 경사를 주어 MO 소스의 플로우를 컨트롤함으로써 반응의 균일성을 보다 개선할 수도 있다.
상기와 같은 장치를 통해 박막을 제조하면 다음과 같다.
먼저 브론을 증착한 기판을 히터의 열이 기판에 잘 전달될 수 있고 브론이 이 증착 된 면이 위쪽을 향하도록 히터 위에 장착한다.
그리고, 챔버의 진공을 10-5Torr 이하로 뽑고 챔버 내의 산소 분압을 낮추기 위하여 고순도의 Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 등의 각 또는 혼합 기체를 이용하여 3번 이상 퍼징(purging)한다.
그리고, 히터를 상온 ~ 1000℃로 가열한다.
여기서 히터의 가열 및 냉각속도는 목표하는 온도까지 10시간 이내로 하였다.
상기 Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 등의 각 또는 혼합기체와 1 ~ 2000sccm 흘리면서 냉각계의 온도는 0 ~ 500℃로 제어하였고 챔버의 압력은 0.01 mTorr ~ 100 Torr로 유지하였다.
이렇게 유입된 MO 소스가 브론 박막과 반응을 일으켜 MgB2박막을 형성하게 한다. 이때 사용되는 MO 소오스는 산소를 포함하고 있지 않고 마그네슘을 포함하고 있는 것을 사용해야 한다.
산소가 포함되어 있으면, 마그네슘 산화물(oxide)이 형성되거나 브론 산화물이 형성되어 MgB2의 형성을 방해하기 때문이다.
상기와 같은 방법으로 MgB2박막을 제조하는데 있어 사용 가능한 MO 소스를예를 든다면 Morton 사의 CP2Mg((C5H5)2Mg)와 MCP2Mg((C5H4CH3)2Mg)를 들 수 있다.
또한 저온에서 반응을 일으키기 위하여 챔버에 전극을 설치하여 플라즈마를 이용하여 반응을 촉진시킬 수 있다.
상기와 같은 방법에 따라 제조한 MgB2박막은 먼저 기판은 Al2O3(0001)에 전자 빔 이베퍼레이션(evaporation)을 이용하여 브론을 1*10-6Torr 이하의 진공, 기판온도는 상온, 증착 속도는 ~0.2nm/sec의 조건하에서 230~300nm의 두께로 증착하였다.
이렇게 증착한 브론 박막을 도 4 및 도 5에 나타낸 장치의 히터 위에 장착한 뒤에 캡을 씌웠다.
상기 챔버의 진공은 TMP(Turbo Molecular Pump)와 RP(Rotary pump)를 이용하여 2*10-6Torr 이하로 뽑고 챔버 내의 산소 분압을 낮추기 위하여 6N 아르곤(Ar)을 이용하여 3번이상 퍼징(Purging) 하였다.
그리고, 히터의 온도를 850℃로 1시간동안 올리고, Morton 사의 MO 소스인 CP2Mg((C5H5)2Mg)을 이용하여 냉각계(chiller)의 온도를 30℃로 유지시키고, 아르곤(Ar)을 50 sccm으로 흘리면서 챔버의 압력을 10m Torr로 유지한다.
이와 같이 챔버에 유입된 MO 소스는 브론 박막과 다음과 같은 반응을 하여 MgB2박막을 형성한다.
(C5H5)2Mg + 2B →MgB2+ 2C2H5
이와 같은 방법을 이용하여 형성시킨 MgB2박막의 두께는 450nm였다.
또한, 저항-온도 특성을 포-포인트 프로브(four-point probe)법을 이용하여 측정한 결과가 도 6에 나타내었다.
도 6에 도시된 바와 같이, 임계온도는 ~38K이고 △Tc는 0.5K 인 것을 알 수 있다.
또한 X-레이 디프렉션(diffraction) 패턴을 조사한 결과, 도시된 도 7과 같이 제조된 박막에 존재하는 상은 MgB2상으로 나타났다.
상기와 같은 제조 방법으로 MgB2박막을 제조하였을 경우, 매우 균일하며 도 6및 도 7과 같은 재현성 있는 결과를 얻을 수 있다.
이상의 설명에서와 같이 본 발명은 증착 된 브론 박막과 기상이 마그네슘을 반응시킴으로써 초전도특성을 지니는 MgB2박막을 제조하는 것으로, 균일한 대면적의 MgB2박막을 대량 생산 할 수 있는 효과가 있다.
또한, 제조된 MgB2박막은 초고속 슈퍼컴퓨터, 마이크로파 통신, 뇌파측정장치 등의 개발에 사용될 수 있다.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정하는 것이아니라 특허 청구 범위에 의해서 정해져야 한다.
Claims (9)
- 브론이 증착된 기판과 마그네슘과 Ti를 포일(foil)을 이용하여 내부에 공간이 만들어지도록 싸는 단계;상기 포일로 싼 시편을 수정 튜브안에 넣고 진공을 뽑은 후, 고순도의 비활성 기체를 이용하여 퍼징(purging)을 수행한 후 상기 수정 튜브를 밀봉하는 단계;상기 밀봉한 수정 튜브를 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 초전도 MgB2박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 포일은 Fe, V, Hf, W Ta, Nb, Mo, 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초전도 MgB2박막의 제조 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 고순도의 비활성 기체는Fe, Nb, Mo, Ta, V, W, Hf, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초전도 MgB2박막의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 밀봉은 압력이 0.01 mTorr ~ 400 Torr이 되게 하는 것을 특징으로 하는 초전도 MgB2박막의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 열처리는 300 ~ 1000℃의 로 안에서 1분 ~ 10 시간 동안 하는 것을 특징으로 하는 초전도 MgB2박막의 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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2002
- 2002-02-08 KR KR10-2002-0007502A patent/KR100447215B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR20030067360A (ko) | 2003-08-14 |
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