JP3897550B2 - ホウ化物超伝導体薄膜の作製方法 - Google Patents

ホウ化物超伝導体薄膜の作製方法 Download PDF

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明はジョセフソン接合、超伝導線材利用等へ応用可能なホウ化物超伝導体薄膜の作製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および課題】
従来、ホウ化物超伝導体薄膜を作製するには、マグネシウムが揮発性が高いため、ボロンもしくはマグネシウムを含有したボロンにより構成されるボロンベースの前駆体薄膜を、マグネシウムとともに石英管等に封入し、数気圧以上のマグネシウム蒸気中で600℃以上の高温の焼成過程を経て結晶化させる必要があった。さらに、不純物として反応管の中に存在する酸素や水等の酸素源とマグネシウムが反応しやすく、マグネシウムが酸化されやすい問題もあった。このように基板温度が600℃以上と高いので、ホウ化物薄膜中のマグネシウム蒸発による構造の変化を生じ、またマグネシウムが酸化されやすいことから、同様に構造の変化を生じるという欠点があり、超伝導デバイスの構成および線材への応用などの点に課題を生じていた。
【0003】
本発明は上述の課題を解決するためなされたものであり、超高真空中でボロンとマグネシウムを電子ビーム蒸着法により蒸発させ、成長温度が400℃以下という低温で、ホウ化物超伝導体薄膜を作製する方法を提供することを目的としている。
【0004】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するため、本発明によるホウ化物超伝導体薄膜の作製方法は、超高真空中で、MgおよびBを電子ビーム照射により蒸発させ、400℃以下の成長温度で、MgB2で示されるホウ化物薄膜を作製することを特徴としている。
【0005】
本発明によれば、低い成長温度でホウ化物薄膜を電子ビーム法により作製するため、マグネシウムが蒸発しにくく、作製されるホウ化物薄膜の構造変化を抑制でき、精度よく所望のホウ化物薄膜を作製できるという利点がある。また、前記ホウ化物薄膜の成長を超高真空中で行うので、マグネシウムの酸化を抑制することが可能で、同様に構造変化が抑制された良好なホウ化物超伝導体薄膜を作製できるという利点がある。すなわち、超高真空中で、蒸着を行うことにより、マグネシウムが真空容器の中で他の原子と衝突することなく高エネルギー状態で基板に突入するためボロンと効率的に反応するという利点を生じる。
【0006】
本発明をさらに詳しく説明すると、本発明は、超高真空中で、MgおよびBを電子ビーム照射により蒸発させ、400℃以下の成長温度でMgB2で示されるホウ化物薄膜を成長させるものである。具体的には、電子ビームにより蒸発させたMgおよびBを基板上に蒸着させる(この場合、成長温度は基板温度となる)。
【0007】
上述の成長温度が400℃を越えると、マグネシウムの蒸散が激しくなり所望組成のホウ化物超伝導体薄膜を作製するのが困難になる。最も好ましくは、150〜320℃の範囲である。150℃未満であると、ホウ化物超伝導体薄膜の作製が困難になる恐れがあり、320℃を越えると、Mgが蒸発し、MgとBの反応が困難になる恐れがある。
【0008】
本発明においては、前記ホウ化物薄膜の成長は、超高真空中で行う。Mgの酸化を防止でき、制御性よく、良質のホウ化物超伝導体薄膜を作製できるからである。このような超高真空状態は、真空度が10-7Torr以下であるのがよい。10-7Torrを越えると、Mgが酸化される恐れを生じ、所望の構造のホウ化物薄膜を形成するのが困難になるからである。すなわち、MgとBの反応を妨げる酸素、水を極力排除した超高真空(≦10-7Torr)中で成膜を行うことにより、成長温度を著しく低下させることが可能となる。
【0009】
このようなホウ化物薄膜を成長させる基板としては、400℃、好ましくは320℃で溶解等の劣化を起こさない基板であれば基本的に限定されるものではない。Si(111)、SrTiO3(001)、サファイアR、サファイアC面などのほかに、金属線、テープ等であってもよい。特にMgB2と格子整合の良好な基板を使用することにより、低い温度でホウ化物薄膜を成長させることができる。
【0010】
このように、ホウ化物薄膜成長の低温化により、基板との界面反応を低減できる。また、ジョセフソン接合作製に当って、超伝導層と絶縁層もしくは金属層の界面反応を抑制できるという利点も生じる。
【0011】
【実施例】
以下、本発明のホウ化物超伝導体薄膜について実施例に基づいて、具体的に説明する。
【0012】
【実施例1】
電子ビーム共蒸着法により、Mg、Bを真空容器内(蒸着前の真空容器の背圧は10-8Torr以下)で蒸着させ、基板上に50〜150nmの厚さで堆積させた。蒸着中の真空容器のガス圧は10-7Torr以下に調整し、Mgの蒸発量と基板温度を様々に変化させることにより薄膜中のMgの蒸着量を制御した。本実施例では基板材料として、Si(111)、SrTiO3(001)、サファイアR、サファイアC面を用いた。基板温度(成長温度)は150℃〜320℃とした。
【0013】
図1に、基板温度(成長温度)320℃でサファイアR面上に作製したMgB2薄膜の電気抵抗率の温度変化を示す。なお、挿入図は超伝導転移温度(Tc)付近の拡大図である。MgB2薄膜の電気抵抗は36K付近で落ち始め、34.7Kで零となり、この試料が超伝導を示していることが確認された。
【0014】
他の基板材料を用いた場合にも、超伝導転移が観察された。MgB2とさらに格子整合の良い基板(Si(111))を用いることにより基板温度(成長温度)150℃で超伝導転移(超伝導転移温度:Tc=12.2K)を示すMgB2薄膜の作製に成功した(図2)。なお、図2中、挿入図は超伝導転移温度(Tc)付近の拡大図である。
【0015】
実施例1では基板材料をSi(111)、SrTiO3(001)、サファイアR、サファイアC面の市販の薄膜堆積用基板材料を用いたが、本発明によれば金属線、テープ等400℃で溶解等の劣化を起こさない基板であれば超伝導薄膜の成膜が可能である。
【0016】
【発明の効果】
本発明により、ホウ化物超伝導体薄膜を、高温焼成過程を省略し、低温(400℃以下)で、かつ真空容器中で直接に超伝導薄膜の作製が可能となる。このため超伝導デバイス及び線材応用に画期的な進展をもたらすと考える。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により作製されたホウ化物超伝導体の電気抵抗率の温度変化を示す図(挿入図は超伝導転移温度(Tc)付近の拡大図)。
【図2】150℃の成長温度でSi(111)上に作製したMgB2薄膜の電気抵抗率の温度変化を示す図(挿入図は超伝導転移温度(Tc)付近の拡大図)。

Claims (3)

  1. 超高真空中で、MgおよびBを電子ビーム照射により蒸発させ、400℃以下の成長温度で、MgB2で示されるホウ化物薄膜を作製することを特徴とするホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
  2. 前記超高真空は、真空度が10 7Torr以下であることを特徴とする請求項1記載のホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
  3. 前記成長温度は150〜320℃であることを特徴とする請求項1または2のいずれか1項記載のホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
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