JP4752049B2 - 二ホウ化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ２）の製造方法に係わり、特に薄膜状態の二ホウ化マグネシウムを製造する際に好適なものである。
二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ２）は、２０００年にAkimitsuらによって初めて超伝導となることが報告された物質であり（非特許文献１参照）、金属系の超伝導材料としては、最高の超伝導転移温度Ｔｃ＝３９Ｋを有する。
二ホウ化マグネシウムの合成方法としては、従来から、６００℃以上の高温熱処理を行って結晶化させる方法が行われていた。
しかし、このような高温で合成を行うと、マグネシウムが酸素等と反応し易いため、マグネシウムが酸化してしまうことがある。また、酸化させることによって、二ホウ化マグネシウムの構造が変化してしまうという問題を生じる。
そこで、二ホウ化マグネシウムの薄膜を比較的低い温度で合成する方法として、高真空中でＭｇとＢとを同時に蒸発させ、温度３００℃以下の基板上で合成する方法が報告されている（例えば、非特許文献２参照。）。
J.Nagamatsu et al.,Neture vol.410,2001,p.63
固体物理Vol.40，Ｎｏ．１，２００５，ｐ．５１〜６７
しかしながら、例えば、基板温度を２５０℃とすると、この温度は、多くの有機材料の耐熱温度よりも高い温度である。
このため、例えば有機材料の上に二ホウ化マグネシウムの薄膜を形成すると、有機材料が融解してしまうため、有機レジストを用いたリフトオフ法による微細加工ができない。
従って、ＭｇＢ２を利用した超伝導デバイスを、現在の集積回路に組込むことが困難になってしまう。
このため、例えば有機材料の上に二ホウ化マグネシウムの薄膜を形成すると、有機材料が融解してしまうため、有機レジストを用いたリフトオフ法による微細加工ができない。
従って、ＭｇＢ２を利用した超伝導デバイスを、現在の集積回路に組込むことが困難になってしまう。
また、上記非特許文献２において、基板温度１５８℃〜２６８℃を成膜条件とする例が記載されているが、この温度範囲でも、有機レジストを用いたリフトオフ法による微細加工を安定して行うために、まだ充分に低温であるとは言えない。
上述した問題の解決のために、本発明においては、低温で二ホウ化マグネシウムを形成することにより、微細加工を安定して行うことを可能にする二ホウ化マグネシウムの製造方法を提供するものである。
本発明の二ホウ化マグネシウムの製造方法は、マグネシウムの蒸着源と、ホウ素の蒸着源と、基板とを反応室内に配置し、この反応室内でマグネシウムとホウ素とを同時に蒸着することにより、基板上に二ホウ化マグネシウムを形成する方法であって、二ホウ化マグネシウムを形成する際の基板の温度を１００℃以下とし、マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内とし、ホウ素の蒸着量を０．０５６３〜０．２７５Å／ｓの範囲内とし、マグネシウムの蒸着量とホウ素の蒸着量との比を、１．０〜９．０の範囲内とするものである。
本発明において、マグネシウムとホウ素とを同時に蒸着して二ホウ化マグネシウムを製造する具体的な方法としては、例えば、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）法を採用することができる。
このＭＢＥ法とは、超高真空中に保ったチャンバーの中で基板に分子線を入射させ、基板上にエピタキシャル成長層を形成する方法の総称であって、半導体、金属、超伝導体、絶縁体等の広範囲の材料がＭＢＥ法で作成可能である。
このＭＢＥ法とは、超高真空中に保ったチャンバーの中で基板に分子線を入射させ、基板上にエピタキシャル成長層を形成する方法の総称であって、半導体、金属、超伝導体、絶縁体等の広範囲の材料がＭＢＥ法で作成可能である。
このＭＢＥ法の一般的な特徴としては、以下のことが挙げられる。
（１）成長速度が遅く、成長温度も低温であるので、極めて薄い原子レベルの薄膜の制御が可能である。
（２）成長途中の薄膜の状態をモニターすることができると共に、連続して他の真空プロセスを行うことができる。
（３）高純度の成長層が得られる。
（１）成長速度が遅く、成長温度も低温であるので、極めて薄い原子レベルの薄膜の制御が可能である。
（２）成長途中の薄膜の状態をモニターすることができると共に、連続して他の真空プロセスを行うことができる。
（３）高純度の成長層が得られる。
ＭＢＥ法による二ホウ化マグネシウムの製造には、一般的なＭＢＥ（分子線エピタキシー）装置を使用することが可能である。
より好ましくは、装置の反応室内の圧力を１×１０−８Ｐａ以下としてから、マグネシウム及びホウ素の蒸着を行う。
また、成膜時の圧力は１×１０−５Ｐａ以下とすることが望ましい。
それぞれの蒸着量は、マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内（０．０１２６〜０．０９ｎｍ／ｓ）とし、ボロンの蒸着量を０．０５６３〜０．２７５Å／ｓの範囲内（０．００５６３〜０．０２７５ｎｍ／ｓ）とする。さらに好ましくは、二ホウ化マグネシウムを形成する際の基板の温度を１００℃とし、マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内とし、ボロンの蒸着量を０．１０６４〜０．２７５Å／ｓの範囲内とし、マグネシウムの蒸着量とホウ素の蒸着量との比を、１．０〜４．１０の範囲内とする。
また、成膜時の圧力は１×１０−５Ｐａ以下とすることが望ましい。
それぞれの蒸着量は、マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内（０．０１２６〜０．０９ｎｍ／ｓ）とし、ボロンの蒸着量を０．０５６３〜０．２７５Å／ｓの範囲内（０．００５６３〜０．０２７５ｎｍ／ｓ）とする。さらに好ましくは、二ホウ化マグネシウムを形成する際の基板の温度を１００℃とし、マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内とし、ボロンの蒸着量を０．１０６４〜０．２７５Å／ｓの範囲内とし、マグネシウムの蒸着量とホウ素の蒸着量との比を、１．０〜４．１０の範囲内とする。
二ホウ化マグネシウムを形成するための基板としては、従来はサファイヤ（Ａｌ２Ｏ３）が用いられているが、シリコン基板やガラス基板を使用することも可能である。
基板の表面状態は特に限定されず、洗浄や表面処理がなされた基板でも、全く処理が行われていない基板でもよい。
基板の表面状態は特に限定されず、洗浄や表面処理がなされた基板でも、全く処理が行われていない基板でもよい。
また、本発明では、基板の温度を１００℃以下とするため、基板上に形成した有機材料の上に、二ホウ化マグネシウムを形成することが可能である。
上述の本発明によれば、マグネシウムの蒸着量とホウ素の蒸着量との比を、１．０〜９．０の範囲内とすることにより、二ホウ化マグネシウムを形成する際の基板の温度を１００℃以下としても、基板上に二ホウ化マグネシウムを形成することが可能になる。
なお、蒸着量の比を上記範囲を超えて大きくすると、基板温度を１００℃よりも高くしないと二ホウ化マグネシウムを形成することができなくなる。
即ち、本発明により、１００℃以下という比較的低温で、二ホウ化マグネシウムを形成することが可能になる。
また、本発明により製造される二ホウ化マグネシウムは、ジョセフソン素子、超伝導量子干渉計（ＳＱＵＩＤ）への応用が考えられる。
なお、蒸着量の比を上記範囲を超えて大きくすると、基板温度を１００℃よりも高くしないと二ホウ化マグネシウムを形成することができなくなる。
即ち、本発明により、１００℃以下という比較的低温で、二ホウ化マグネシウムを形成することが可能になる。
また、本発明により製造される二ホウ化マグネシウムは、ジョセフソン素子、超伝導量子干渉計（ＳＱＵＩＤ）への応用が考えられる。
上述の本発明によれば、１００℃以下という比較的低温で、二ホウ化マグネシウム薄膜を形成することが可能になるため、有機材料の上に二ホウ化マグネシウム薄膜を形成しても、有機材料が融解することがなく、リフトオフ法による微細加工を行うことが可能になる。
従って、本発明により、半導体装置等の集積回路に、二ホウ化マグネシウム薄膜から成るデバイスを組み込むことが可能になる。
従って、本発明により、半導体装置等の集積回路に、二ホウ化マグネシウム薄膜から成るデバイスを組み込むことが可能になる。
本発明の二ホウ化マグネシウムの製造方法を実施するための製造装置の一形態として、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）装置の概略構成図を図１に示す。
このＭＢＥ（分子線エピタキシー）装置１は、反応室２内に、Ｋセル３と、ＥＢガン（電子銃）４と、薄膜を形成する基板１１を保持する基板ホルダー８とを配置して成る。
Ｋセル３は、真空計による計測で厳密な蒸発量を保つことができるものである。ＥＢガン４は、電子線を当てることにより、融点が非常に高い物質であっても蒸発させることができるものである。
基板ホルダー８は、基板１１とは反対側にヒーター９が設けられている。
そして、ＥＢガン４と、基板ホルダー８に保持された基板１１との間に、膜厚計７が設けられている。
さらに、反応室２には、図示しないが、反応室２内を真空にするために、真空ポンプ等が設けられる。
Ｋセル３は、真空計による計測で厳密な蒸発量を保つことができるものである。ＥＢガン４は、電子線を当てることにより、融点が非常に高い物質であっても蒸発させることができるものである。
基板ホルダー８は、基板１１とは反対側にヒーター９が設けられている。
そして、ＥＢガン４と、基板ホルダー８に保持された基板１１との間に、膜厚計７が設けられている。
さらに、反応室２には、図示しないが、反応室２内を真空にするために、真空ポンプ等が設けられる。
次に、図１のＭＢＥ装置１を用いて、二ホウ化マグネシウム薄膜を形成する方法について説明する。
Ｋセル３内のアルミナ製ルツボ５に、マグネシウム原料を収容すると共に、ＥＢガン４内のカーボン製ルツボ６に、ボロン原料を収容する。
そして、真空ポンプ等により反応室２内を真空にした後、ヒーター９により基板１１の温度が１００℃以下、より好ましくは０℃〜１００℃の範囲内にあるように制御する。このとき、反応室２内の圧力は、１×１０−８Ｐａ以下の高真空とする。
そして、真空ポンプ等により反応室２内を真空にした後、ヒーター９により基板１１の温度が１００℃以下、より好ましくは０℃〜１００℃の範囲内にあるように制御する。このとき、反応室２内の圧力は、１×１０−８Ｐａ以下の高真空とする。
続いて、Ｋセル３のアルミナ製ルツボ５内のマグネシウムを、加熱して蒸発させると共に、ＥＢガン４においてボロン原料に電子ビームを照射して、カーボン製ルツボ６内のボロンを蒸発させる。
これにより、基板１１に、マグネシウム及びボロンが蒸着されて、二ホウ化マグネシウム薄膜が形成される。
なお、マグネシウム及びボロンを蒸発させて、基板１１上に薄膜を形成しているとき（成膜時）には、反応室２内の圧力を１×１０−５Ｐａ以下に制御することが望ましい。
これにより、基板１１に、マグネシウム及びボロンが蒸着されて、二ホウ化マグネシウム薄膜が形成される。
なお、マグネシウム及びボロンを蒸発させて、基板１１上に薄膜を形成しているとき（成膜時）には、反応室２内の圧力を１×１０−５Ｐａ以下に制御することが望ましい。
そして、二ホウ化マグネシウム薄膜を形成する際に、膜厚計７として水晶振動子膜厚計を用いて、成膜された二ホウ化マグネシウム薄膜の膜厚の測定を行う。
また、Ｋセル３からのマグネシウムの蒸発量を、真空計（図示せず）により計測し、ＥＢガン４からのボロンの蒸発量を、膜厚計７により計測する。
これにより、二ホウ化マグネシウム薄膜の膜厚をモニターすることができ、所望の膜厚の二ホウ化マグネシウム薄膜が形成されたときに蒸着を停止すれば、形成する二ホウ化マグネシウム薄膜の膜厚を制御することができる。
また、Ｋセル３からのマグネシウムの蒸発量を、真空計（図示せず）により計測し、ＥＢガン４からのボロンの蒸発量を、膜厚計７により計測する。
これにより、二ホウ化マグネシウム薄膜の膜厚をモニターすることができ、所望の膜厚の二ホウ化マグネシウム薄膜が形成されたときに蒸着を停止すれば、形成する二ホウ化マグネシウム薄膜の膜厚を制御することができる。
Ｋセル３からのマグネシウムの蒸発量は、アルミナ製ルツボ５内の温度により、制御することができる。温度が高いほど蒸発量が多くなり、温度（℃）と蒸発レート（Å／ｓ）の対数とをグラフにプロットすると、ほぼ直線的に変化する。
ＥＢガン４からのボロンの蒸発量は、ＥＢガンの電流値により、制御することができる。なお、カーボン製ルツボ６内のボロンの状態によって、電流値と蒸発量との関係が変化するが、例えば、時間の経過とともに電流値を増加させることにより、蒸発量を一定に保つことも可能である。
ＥＢガン４からのボロンの蒸発量は、ＥＢガンの電流値により、制御することができる。なお、カーボン製ルツボ６内のボロンの状態によって、電流値と蒸発量との関係が変化するが、例えば、時間の経過とともに電流値を増加させることにより、蒸発量を一定に保つことも可能である。
なお、本発明の製造方法は、図１に示したＭＢＥ装置やＭＢＥ（分子線エピタキシー）法に限定されるものではなく、基板温度、反応室内の圧力、蒸着量の比率を制御することが可能であれば、その他の製造装置や形成方法を採用することも可能である。
＜実施例＞
上述した本発明方法により、実際に二ホウ化マグネシウム薄膜を形成して、特性を調べた。
上述した本発明方法により、実際に二ホウ化マグネシウム薄膜を形成して、特性を調べた。
（蒸着量の比と超伝導転移温度）
図１に示した構成のＭＢＥ装置１を使用して、基板温度を２５℃・５０℃・１００℃と変えて、また、マグネシウムの蒸着量（Ｍｇレート）とホウ素の蒸着量（Ｂレート）を様々に変えて、基板１１上に二ホウ化マグネシウム薄膜を形成した薄膜の試料を作製した。なお、基板１１としては、シリコン基板を使用した。
図１に示した構成のＭＢＥ装置１を使用して、基板温度を２５℃・５０℃・１００℃と変えて、また、マグネシウムの蒸着量（Ｍｇレート）とホウ素の蒸着量（Ｂレート）を様々に変えて、基板１１上に二ホウ化マグネシウム薄膜を形成した薄膜の試料を作製した。なお、基板１１としては、シリコン基板を使用した。
各試料の薄膜について、マグネシウムの蒸着量（Ｍｇレート）とホウ素の蒸着量（Ｂレート）から蒸着量の比（レート比）を算出した。
また、この蒸着量の比（レート比）から、形成される薄膜の組成として、Ｍｇ／Ｂ２比（原子比）を算出した。原子比は、マグネシウムの原子量２４、ボロンの原子量１１、マグネシウムの密度（１．７３８ｇ／ｃｍ３）、ボロンの密度（２．３７ｇ／ｃｍ３）を用いて、次式（１）により算出することができる。
原子比＝レート比×｛（ボロンの原子量／ボロンの原子量）／（マグネシウムの原子量／マグネシウムの密度）｝×２＝レート比×０．６６ （１）
また、この蒸着量の比（レート比）から、形成される薄膜の組成として、Ｍｇ／Ｂ２比（原子比）を算出した。原子比は、マグネシウムの原子量２４、ボロンの原子量１１、マグネシウムの密度（１．７３８ｇ／ｃｍ３）、ボロンの密度（２．３７ｇ／ｃｍ３）を用いて、次式（１）により算出することができる。
原子比＝レート比×｛（ボロンの原子量／ボロンの原子量）／（マグネシウムの原子量／マグネシウムの密度）｝×２＝レート比×０．６６ （１）
次に、各試料の薄膜に対して、超伝導量子干渉装置（ＳＱＵＩＤ）を使用して、磁場を印加しない状態で冷却し、その後磁場を印加して温度を上昇させながら磁化を測定する方法（ゼロ磁場冷却）により、マイスナー効果の確認と超伝導転移温度Ｔｃの測定とを行った。なお、印加する磁場の大きさは１０［Ｏｅ］とした。
そして、マイスナー効果が確認された試料について、磁場が変化し始めた温度を、超伝導転移温度Ｔｃと定義した。
そして、マイスナー効果が確認された試料について、磁場が変化し始めた温度を、超伝導転移温度Ｔｃと定義した。
作製した薄膜の試料（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１５）について、マグネシウム及びホウ素の蒸着量（蒸着レート）とその比（レート比）、Ｍｇ／Ｂ２比（原子比）と、超伝導転移温度Ｔｃの測定値を表１に示す。
表１より、マグネシウムの蒸着量（Ｍｇレート）とホウ素の蒸着量（Ｂレート）との比（レート比）が１．０５〜８．９２の範囲（およそ１．０〜９．０の範囲）としたときに、超伝導特性を示す二ホウ化マグネシウム薄膜が形成されていることがわかる。
なお、Ｎｏ．４の試料は、従来の高い基板温度で採用されているレート比に近い値（２６．９）としたものであるが、この場合、形成した薄膜が超伝導特性（マイスナー効果）を示さなかった。
即ち、レート比を従来よりも充分に小さくしないと、基板温度１００℃で超伝導特性を示す二ホウ化マグネシウム薄膜を形成することができないことがわかる。
なお、Ｎｏ．４の試料は、従来の高い基板温度で採用されているレート比に近い値（２６．９）としたものであるが、この場合、形成した薄膜が超伝導特性（マイスナー効果）を示さなかった。
即ち、レート比を従来よりも充分に小さくしないと、基板温度１００℃で超伝導特性を示す二ホウ化マグネシウム薄膜を形成することができないことがわかる。
また、横軸にＭｇとＢの各蒸着量から求めた原子比（Ｍｇ／Ｂ２比）をとり、縦軸に超伝導転移温度Ｔｃをとって、表１に示した各試料の結果をプロットして、図２に示す。
図２より、ＭｇとＢの比率を小さくして、化学量論比（Ｍｇ／Ｂ２＝１）に近づけるほど、超伝導転移温度Ｔｃが高くなることがわかる。
（リフトオフ特性）
次に、有機レジスト上に、基板温度５０℃で二ホウ化マグネシウム薄膜を成膜し、リフトオフ法により、微細加工を行った。
この微細加工によりパターニングされたＭｇＢ２薄膜を、顕微鏡により観察したところ、幅２０μｍの微細加工パターンが崩れることなく、加工ができていることがわかった。
次に、有機レジスト上に、基板温度５０℃で二ホウ化マグネシウム薄膜を成膜し、リフトオフ法により、微細加工を行った。
この微細加工によりパターニングされたＭｇＢ２薄膜を、顕微鏡により観察したところ、幅２０μｍの微細加工パターンが崩れることなく、加工ができていることがわかった。
従って、基板温度を１００℃以下とすることにより、超伝導特性を示すＭｇＢ２薄膜をリフトオフ法で微細加工することが可能であることがわかる。
本発明は、上述の実施の形態や実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他様々な構成が取り得る。
１ ＭＢＥ装置、２ 反応室、３ Ｋセル、４ ＥＢガン（電子銃）、７ 膜厚計、８ 基板ホルダー、９ ヒーター、１１ 基板
Claims (2)
- マグネシウムの蒸着源と、ホウ素の蒸着源と、基板とを反応室内に配置し、
前記反応室内で、マグネシウムとホウ素とを同時に蒸着することにより、前記基板上に二ホウ化マグネシウムを形成する方法であって、
前記二ホウ化マグネシウムを形成する際の前記基板の温度を１００℃以下とし、
マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内とし、ホウ素の蒸着量を０．０５６３〜０．２７５Å／ｓの範囲内とし、マグネシウムの蒸着量とホウ素の蒸着量との比を、１．０〜９．０の範囲内とする
ことを特徴とする二ホウ化マグネシウムの製造方法。 - 前記二ホウ化マグネシウムを形成する際の前記基板の温度を１００℃とし、マグネシウムの蒸着量を０．１２６〜０．９Å／ｓの範囲内とし、ホウ素の蒸着量を０．１０６４〜０．２７５Å／ｓの範囲内とし、マグネシウムの蒸着量とホウ素の蒸着量との比を、１．０〜４．１０の範囲内とすることを特徴とする請求項１に記載の二ホウ化マグネシウムの製造方法。
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