JP4034151B2 - ホウ化物超伝導体薄膜の作製方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明はジョセフソン接合、超伝導線材利用等へ応用可能なホウ化物超伝導体薄膜の作製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、結晶性、Tc共に高いホウ化物超伝導体薄膜を作製するには、高温成膜(600℃以上)が必要となる。たとえば、マグネシウムが揮発性が高いため、ボロンもしくはマグネシウムを含有したボロンにより構成されるボロンベースの前駆体薄膜を、マグネシウムとともに石英管等に封入し、数気圧以上のマグネシウム蒸気中で600℃以上の高温の焼成過程を経て結晶化させる必要があった(著者名:W.N.Kang,Hyeong−Jin Kim,Eun−Mi Choi,C.U.Jung,Sunk−Ik Lee;論文名:MgB2 superconducting thin films with a transition temperature of 39 Kelvin;刊行物名:Science;発行国:America;発行所:American association for the advancement of science;発行年月日:2001年5月25日;巻数:292;号数:5521;ページ:1521−1523)。
【0003】
上述の方法では、不純物として反応管の中に存在する酸素や水等の酸素源とマグネシウムが反応しやすく、マグネシウムが酸化されやすい問題もあった。このように基板温度が600℃以上と高いので、ホウ化物薄膜中のマグネシウム蒸発による構造の変化を生じ、またマグネシウムが酸化されやすいことから、同様に構造の変化を生じるという欠点があり、超伝導デバイスの構成および線材への応用などの点に課題を生じていた。
【0004】
また、真空容器中で直接に400℃以下、高真空中でマグネシウム二ホウ化物(MgB2)超伝導体薄膜を得る技術においては、低温成膜である為、結晶性、超伝導転移温度(Tc)が低い(〜34K)という欠点があった。
【0005】
【非特許文献1】
著者名:W.N.Kang,Hyeong−Jin Kim,Eun−Mi Choi,C.U.Jung,Sunk−Ik Lee;論文名:MgB2 superconducting thin films with a transition temperature of 39 Kelvin;刊行物名:Science;発行国:America;発行所:American association for the advancement of science;発行年月日:2001年5月25日;巻数:292;号数:5521;ページ:1521−1523
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述の課題にかんがみなされたものであり、真空容器中にて低温で直接に、Tcのより高い高品質ホウ化物超伝導体薄膜を得る手段を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明によるホウ化物超伝導体薄膜の作製方法は、超高真空中で、MgおよびBを蒸発させ、400℃以下の成長温度で、MgB2で示されるホウ化物薄膜を成膜する際、H2又はN2又はH2とN2混合ガスを導入することを特徴とする。
【0008】
本発明ではMgとBの反応を助長するガス(窒素、水素)を酸素、水を極力排除した超高真空中に(≦10−8Torr)導入することにより、低合成温度で超伝導特性を向上させることが可能となり、上記問題が克服される。さらに 本発明によれば、低い成長温度で作製するため、マグネシウムが蒸発しにくく、作製されるホウ化物薄膜の構造変化を抑制でき、精度よく所望のホウ化物薄膜を作製できるという利点がある。また、前記ホウ化物薄膜の成長を超高真空中で行うので、マグネシウムの酸化を抑制することが可能で、同様に構造変化が抑制された良好なホウ化物超伝導体薄膜を作製できるという利点がある。すなわち、超高真空中で、蒸着を行うことにより、マグネシウムが真空容器の中で他の原子と衝突することなく高エネルギー状態で基板に突入するためボロンと効率的に反応するという利点を生じる。
【0009】
本発明をさらに詳しく説明すると、本発明は、超高真空中で、MgおよびBを蒸発させ、400℃以下の成長温度でMgB2で示されるホウ化物薄膜を成長させるものである。好ましくは、電子ビーム照射により蒸発させたMgおよびBを基板上に蒸着させる(この場合、成長温度は基板温度となる)。低い成長温度で、ホウ化物薄膜を電子ビーム法により作製すれば、マグネシウムが蒸発しにくく、作製されるホウ化物薄膜の構造変化を抑制でき、精度よく所望のホウ化物薄膜を作製できるという利点がある。
【0010】
上述の成長温度が400℃を越えると、マグネシウムの蒸散が激しくなり所望組成のホウ化物超伝導体薄膜を作製するのが困難になる。最も好ましくは、150〜320℃の範囲である。150℃未満であると、ホウ化物超伝導体薄膜の作製が困難になる恐れがあり、320℃を越えると、Mgが蒸発し、MgとBの反応が困難になる恐れがある。
【0011】
本発明においては、前記ホウ化物薄膜の成長は、超高真空中で行う。Mgの酸化を防止でき、制御性よく、良質のホウ化物超伝導体薄膜を作製できるからである。このような超高真空状態は、H2又はN2又はH2とN2混合ガス導入前の真空度(背圧)が10−8Torr以下であるのがよい。10−8Torrを越えると、Mgが酸化される恐れを生じ、所望の構造のホウ化物薄膜を形成するのが困難になるからである。すなわち、MgとBの反応を妨げる酸素、水を極力排除した超高真空(≦10−8Torr)中で成膜を行うことにより、成長温度を著しく低下させることが可能となる。さらに、本発明においては、前述のような超高真空中に、MgおよびBの反応の助長するH2又はN2又はH2とN2混合ガスを導入する。MgとBの反応を助長するガス(窒素、水素)を酸素、水を極力排除した超高真空中に(≦10−8Torr)導入することにより、低合成温度で超伝導特性を向上させた成膜を行うことが可能になるからである。前記H2又はN2又はH2とN2混合ガスは、好ましくは分圧で1×10− 8〜1×10−2Torr導入するのがよい。前記H2又はN2又はH2とN2混合ガスの分圧が前記範囲を外れると、一般的な装置においては成膜が困難になるからである。
【0012】
このようなホウ化物薄膜を成長させる基板としては、400℃、好ましくは320℃で溶解等の劣化を起こさない基板であれば基本的に限定されるものではない。Si(111)、SrTiO3(001)、サファイアR、サファイアC面などのほかに、金属線、テープ等であってもよい。特にMgB2と格子整合の良好な基板を使用することにより、低い温度でホウ化物薄膜を成長させることができる。
【0013】
このように、ホウ化物薄膜成長の低温化により、基板との界面反応を低減できる。また、ジョセフソン接合作製に当って、超伝導層と絶縁層もしくは金属層の界面反応を抑制できるという利点も生じる。
【0014】
【作用】
低薄膜成長温度を保ちつつ高品質薄膜を得ることができる。これにより、ジョセフソン接合特性の改善が可能となる。
【0015】
【実施例】
以下、本発明のマグネシウム二ホウ化物超伝導体薄膜について実施例に基づいて、具体的に説明する。
【0016】
【実施例1】
超高真空容器内(蒸着前の真空容器の背圧は5×10−9Torr以下)に窒素、及び酸素ガスの導入を行い、そのガス雰囲気下で、Mg及びBを電子ビーム共蒸着法により、サファイアC面基板上に超伝導薄膜の成長を行った。基板温度(成長温度)は280℃とした。
【0017】
図1に、(a)水素及び(b)窒素雰囲気下で作製したMgB2薄膜の電気抵抗率の温度変化を示す(図中の数字は水素及び窒素のガス分圧を示す。0はガス導入無しの場合の結果)。ガス導入が無い場合、薄膜の電気抵抗は34K付近でゼロとなるが、水素及び窒素ガスの導入により最高で35.5Kで抵抗がゼロとなる(1.5K程度の改善)薄膜が得られた。
【0018】
【発明の効果】
本発明によりホウ化物超伝導体薄膜を、高温焼成過程を省略し、低温(400℃以下)で、かつ真空容器中で直接に超伝導薄膜の作製が可能となる。このため超伝導デバイス及び線材応用に画期的な進展をもたらすと考える。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明により作製された様々のガス(水素又は窒素)雰囲気下でのマグネシウム二ホウ化物超伝導体の電気抵抗率の温度変化(超伝導転移温度(Tc)付近の拡大図)を示す図。
Claims (4)
- 真空度(背圧)が10 −8 Torr以下の超高真空中で、MgおよびBを蒸発させ、400℃以下の成長温度で、MgB2で示されるホウ化物薄膜を成膜する際、H2又はN2又はH2とN2混合ガスを導入することを特徴とするホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
- 前記H2又はN2又はH2とN2混合ガスを分圧1×10−8〜1×1×10−2Torr導入することを特徴とする請求項1記載のホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
- 前記成長温度は150〜320℃であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項記載のホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
- 前記MgおよびBを蒸発は、電子ビーム照射により行うことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載のホウ化物超伝導体薄膜の作製方法。
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