JP3762047B2 - カドミウム、亜鉛を含む液の処理方法及び回収方法 - Google Patents
カドミウム、亜鉛を含む液の処理方法及び回収方法 Download PDFInfo
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は製錬中間物から有価物を回収する方法に関する、更に詳細には銅製錬転炉ダスト等の各種製錬中間物に含まれるカドミウム、亜鉛の有価物を個別に分離し回収する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
銅、亜鉛等の非鉄製錬工程においては各種の中間物が発生する。なかでも銅製錬における転炉ダスト等の製錬ダストは、カドミウム、亜鉛等の有価物と共に砒素、鉛、タリウム等の不純物を含むことを大きな特徴としている。
【0003】
転炉ダスト等からカドミウム、亜鉛を有価物として回収する場合は、砒素、鉛、タリウム及び銅等の成分を効率よく分離する方法が不可欠である。
【0004】
従来は、亜鉛等の乾式製錬でカドミウムを含む亜鉛、銅が煙灰中に入るため、煙灰を電解尾液等で溶解し、次に銅を亜鉛末で置換沈殿せしめ、濾過した後に亜鉛末でカドミウムを沈殿させるものが一般的であった。しかし、カドミウムの純度が低く更に精製等の後処理を必要とするうえに、タリウム等の他の金属を分離する場合には同様の処理が行えなかった。
【0005】
そこで、特開平8−309313号公報に種々の金属を含む場合の分離回収方法として、高温処理炉から得た飛灰から第一工程で亜鉛分の多い濾液と残渣とし、次に第二工程で前記濾液から珪素主体の晶出物を分離し、更に銅を含む亜鉛澱物と実質上重金属を含まない濾液とに分離する第三工程からなる方法が提案されている。また、特開平5−5132号公報にカドミウム、亜鉛、砒素等を含む煙灰を最終的には第二鉄イオンを添加した濾過液を置換工程に供するカドミウムの回収方法が提案されている。さらに、特開平9−137236号公報には銅、砒素、亜鉛、カドミウムを含む硫酸性水溶液からカドミウムを回収する方法が提案されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報に提案されている方法にも以下のような問題点がある。
【0007】
特開平8−309313号公報の提案された方法では、含まれる種々の金属のうち同種類の重金属を分離することは可能であるが、一括して水酸化物もしくは硫化物として回収する方法しか実用化されていないため、個々の金属の分離が困難である。このために回収した金属の純度が低く更に精製工程を必要とするという問題点がある。特開平5−5132号公報に提案された方法は、銅が含まれる煙灰の処理を目的としていないため銅を含む場合には銅が最終的に残ってしまうために回収するカドミウムの純度が低くなってしまう、また、鉄イオンを使用して置換によるセメンテーション法を行うために得られるスポンジカドミウムに鉄の混入が不可避となるという欠点がある。更に、特開平9−137236号公報に提案された方法は、処理当初に銅と砒素を所定の重量比にしなければならず、効率的な処理が困難であった。
【0008】
本発明は上記の欠点を解決したもので、その目的はカドミウムや亜鉛等の有価物を含む製錬ダストから砒素、銅、鉛、タリウム等の少ない高純度のカドミウムや亜鉛をそれぞれを回収する方法を提供し、特にカドミウムについては、公知の真空蒸留法や電解法により容易に高純度地金にすることが可能なスポンジ状メタルを回収する方法を提供する。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するために、請求項1に記載の発明は、 少なくともカドミウム、亜鉛、砒素、銅を含有する液からカドミウムを回収する方法において、 当該液に対して酸化剤、アルカリ剤を添加して、pH4〜6に調整し砒素、銅を除去し、 更に該液に対して炭酸化剤を添加し、更に液中の銅を除去する液処理方法である。
【0010】
請求項2に記載の発明は、 少なくとも銅、カドミウムを含有する液からカドミウムを回収する方法において、 pH1〜3に調整し、銅除去に対応した亜鉛末を添加することによって予め銅を除去し、 更に該液に対して亜鉛粉末を添加しスポンジカドミウムを得る液処理方法である。
【0011】
請求項3に記載の発明は、 非鉄乾式製錬中に発生するダストからカドミウムを回収する方法において、 該ダストを酸性浸出する第1工程と、 この浸出液に含まれる砒素、銅等を酸化、中和することにより中和滓として分離する第2工程と、 炭酸ナトリウムを添加し、炭酸化処理により残余の銅を優先的に除去する第3工程と、 KMnO4を添加して砒素,タリウム,鉛を除去する第4工程と、 亜鉛粉末の添加によりカドミウムをスポンジ状の金属として回収する第5工程と、 カドミウムを回収後の液にアルカリを添加して、残留する亜鉛を水酸化物として回収する第6工程と、 からなるカドミウムの回収方法である。
【0012】
請求項4に記載の発明は、 前記第3工程において、 炭酸ナトリウムの添加量を銅に対して2〜5当量とし、25℃〜40℃の範囲で炭酸化処理を行うカドミウムの回収方法である。
【0013】
請求項5に記載の発明は、 前記第5工程の亜鉛粉末による処理を2段階に分けて、 最初の第1段目で粗銅を回収し、 次の第2段目でスポンジカドミウムを回収するカドミウムの回収方法である。
【0014】
上記発明において使用される酸化剤は砒素を酸化することを目的としている。酸化剤としては、過マンガン酸カリウム(KMnO4 )、過酸化水素水(H2 O2 )、酸素(O2 )、空気等があげられる。特に、過マンガン酸カリウムが好ましく、併せて、空気を吹き込むことが可能である。
【0015】
アルカリ剤は砒酸カルシウム、砒酸銅を生成することを目的としている。アルカリ剤としては、炭酸カルシウム(CaCO3 )、消石灰(Ca(OH)2 )、苛性ソーダ(NaOH)等があげられる。特に、炭酸カルシウムが好ましい。また、これらを複合して添加してもよい。
【0016】
炭酸化剤は銅を炭酸銅の形で優先的に除去することを目的としている。炭酸化剤としては、炭酸ナトリウム(炭酸ソーダ:Na2 CO3 )、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3 )等があげられる。
【0017】
本発明は、上記の構成によりそれぞれ次のような作用をする。
【0018】
請求項1の記載に係る発明の液処理方法によって、砒素がカドミウムの濃縮と同時に濃縮されるのを防止することができる。また、請求項3に示す第4工程と組み合わせることによって有毒なアルシンガス(AsmHn)の発生を防止することが可能である。従って、安価に効率的に純度の高いスポンジカドミウムを得ることができる。なお、この時にpHが4以下では砒素、銅の分離が不十分であり、pHが6以上ではカドミウム、亜鉛の中和沈殿が生成してしまうという不都合がある。
【0019】
請求項2の記載に係る液処理方法によって、亜鉛末を添加してセメンテーション法により銅を沈殿、除去して、次に得るスポンジカドミウムの純度を向上させることを可能にする。なお、この時pHが1以下では亜鉛末の溶解量が増加してしまい、一方pHが3以上では置換速度が遅くなる不都合がある。
【0020】
請求項3の記載に係る有価物回収方法によって、製錬ダストからカドミウム、亜鉛を回収する方法において、予め鉛、砒素、銅等を除去し、更にアルシン発生防止のために砒素を極く微量レベルまで低減した後でカドミウムをスポンジ状金属として回収し、その後亜鉛を水酸化物として回収することを可能にする。請求項4の記載に係る有価物回収方法によって、カドミウム等の有価物の沈殿、除去を最小に留め銅を優先的に除去することができる。なお、この時に炭酸ナトリウムの添加量が銅に対して2当量以下では銅を除去する効果が小さい、5当量以上では亜鉛、カドミウムも共に除去されて回収量が小さくなってしまう。処理液の温度は25℃以下では冷却装置が必要で煩雑であり、40℃以上では銅を除去する効果が小さくなってしまう。請求項5の記載に係る有価物回収方法では、残存する銅を除去することによってカドミウムを効率的に回収することができる。これらによって不純物の少ないカドミウム、亜鉛を高効率に回収する方法を提供することができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図1に示すフローシートにより説明する。
【0022】
非鉄乾式製錬中に発生するダストを硫酸液で浸出して鉛等の不純物を鉛滓として除去する第一工程、酸化剤とアルカリを添加して固液分離して砒素、銅を粗浄液滓として回収する第二工程、粗浄液後液に炭酸化剤を添加して銅を炭酸化滓として回収する第三工程、炭酸化後液にKMnO4 を添加して共沈法により砒素、タリウム、鉛を固液分離する第四工程、亜鉛末添加によりスポンジカドミウムを回収する第五工程、次にアルカリを添加して脱亜鉛処理し、固液分離によって水酸化亜鉛を回収する第六工程から基本的に構成されている。
【0023】
第一工程は、銅製錬の転炉ダスト10t を、20g/L 硫酸酸性水溶液40m3を供して25℃で2時間浸出し、カドミウムや亜鉛を含む浸出液38m3を得る工程である。浸出残渣2.0dry-t には鉛が残留するので、鉛製錬の原料として系外カットした。以下にその分析結果を示す。
【0024】
【表1】
なお、残りは酸素、硫黄、炭酸塩等でありここでは省略する。
【0025】
この工程により鉛、錫等の成分を系外に除去することができる。
【0026】
第二工程ではこの浸出液38m3を98kgのKMnO4 で酸化後、炭酸カルシウム0.66t でpH3まで中和し、更に消石灰0.21t と48%苛性ソーダ1.4t を用いて60℃でpH5.2とする。その後、濾過して粗浄液後液30m3と粗浄液滓3.2dry-t を得た。以下にその分析結果を示す。
【0027】
【表2】
この粗浄液滓に浸出液中に踏まれていた砒素の97%以上を除去することができた。同様に銅の98%以上を除去することができた。粗浄液滓は再度製錬に使用するために自溶炉へ投入した。
【0028】
なお、第二工程で浸出液をpH6以上にすると砒素、銅、タリウムの粗浄液滓に含まれる量は増加したが、カドミウム、亜鉛の量も急増した。逆に、pHを4以下にすると砒素等の粗浄液滓に含まれる量が激減した。
【0029】
第三工程では25℃で、上記粗浄液後液30m3に炭酸ソーダ47kgを添加し、20分後に炭酸化滓44dry-kgと炭酸化後液30m3を回収した。炭酸ソーダの量は銅に対して3当量分に相当する。以下にその分析結果を示す。
【0030】
【表3】
この工程の炭酸化によって銅を優先的に除去し、スポンジカドミウムの純度を向上させることができる。
【0031】
第三工程において炭酸ナトリウムの添加量、温度の炭酸化滓と炭酸化後液の組成への影響について検討した。図2には処理温度を25℃に固定して粗浄液後液中の銅量に対する炭酸ナトリウムの添加量による炭酸化滓の組成への影響を調べた。図3には炭酸ナトリウムの添加量を銅量に対して2当量に固定して温度の炭酸化滓の組成への影響を調べた。また、図4には処理温度を25℃に固定して粗浄液後液中の銅量に対する炭酸ナトリウムの添加量による炭酸化後液の組成への影響を調べた。図5には炭酸ナトリウムの添加量を銅量に対して2当量に固定して温度の炭酸化後液の組成への影響を調べた。更に、図6には炭酸化処理における温度と炭酸ナトリウム添加量が炭酸化後液中の銅濃度に与える影響を調べた。これらによって、粗浄液後液に対して温度範囲が25〜40℃、炭酸ナトリウムの添加量は2〜5当量が良いことがわかる。これによって、カドミウム、亜鉛の沈殿によるロスを最小限に抑え、銅を除去することができる。
【0032】
特に、第二工程と第三工程の液処理方法をカドミウム等の回収方法に組み入れることによって、カドミウム、亜鉛の沈殿によるロスを最小限に抑え、銅、砒素、タリウムを除去することができる。また、アルシンの発生を抑えることによって効率的な操業を可能にする。
【0033】
第四工程では25℃で、上記炭酸化後液30m3に中和剤として酸化亜鉛30kgと酸化剤KMnO4 30kgを添加し、30分後に清浄液滓85dry-kgと清浄液後液30m3を得た。以下にその分析結果を示す。
【0034】
【表4】
この工程で炭酸化後液の銅、砒素をほぼ完全に除去することができた。
【0035】
第五工程では精浄液後液30m3を60℃、pH2に調整し、亜鉛粉末120kgを添加し、スポンジカドミウム149dry-kgと脱カドミウム後液27m3を回収した。以下にその分析結果を示す。
【0036】
【表5】
この工程でスポンジカドミウムの純度は89.0%であったが、銅を0.3%含有していた。
【0037】
また、第五工程は2段階の置換工程に分けることができる。第一段階として若干残存している銅がスポンジカドミウムに含有されるのを防止するために亜鉛末を添加してセメンテーション法により置換・析出させることによって液中から除去する。次に、第2段階として亜鉛末を添加して同様にカドミウムを析出させた。以下にその結果を示す。
【0038】
【表6】
この第5工程の2段置換工程で更に、スポンジカドミウム中の銅を0.3%から0.01%まで低減することができた。スポンジカドミウムの純度は90%であった。このスポンジカドミウムをプレス脱水後、苛性ソーダを添加したフラックス溶解のみでカドミウムの粗メタルを得ることができた。なお、図7には、カドミウム地金を得る工程を示すが、従来はスポンジカドミウムを更に溶解し亜鉛末、酸化剤、中和剤を添加して浄液後に電解採取して地金を得ていた。これによって電解採取よりも工程が簡単であり、しかも高い純度のものが得られた。
【0039】
更に、第六工程では上記脱カドミウム後液27m3を、苛性ソーダにより80℃、pH9.5まで中和し、水酸化亜鉛1.2dry-t を回収した。以下にその分析結果を示す。
【0040】
【表7】
この工程で得た亜鉛滓は亜鉛の含有量が高く50%以上であった。亜鉛滓は製錬工程に戻して再利用することができた。
【0041】
【発明の効果】
本発明により製錬ダストから有価物を回収する方法において、不純物の少ないカドミウムや亜鉛を高効率に回収することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のスポンジカドミウムを得る製造方法を示すフローシートである。
【図2】処理温度を25℃に固定して粗浄液後液中の銅量に対する炭酸ナトリウムの添加量による炭酸化滓の組成への影響を示す図である。
【図3】炭酸ナトリウムの添加量を銅量に対して2当量に固定して温度の炭酸化滓の組成への影響を示す図である。
【図4】処理温度を25℃に固定して粗浄液後液中の銅量に対する炭酸ナトリウムの添加量による炭酸化後液の組成への影響を示す図である。
【図5】炭酸ナトリウムの添加量を銅量に対して2当量に固定して温度の炭酸化後液の組成への影響を示す図である。
【図6】炭酸化処理における温度と炭酸ナトリウム添加量が炭酸化後液中の銅濃度に与える影響を示す図である。
【図7】カドミウム地金を得る一例を示す図である。
Claims (5)
- 少なくともカドミウム、亜鉛、砒素、銅、タリウムを含有する液からカドミウム、亜鉛を回収する方法において、当該液に対して酸化剤、アルカリ剤を添加して、pH4〜6に調整し砒素、銅、タリウムを除去し、更に、得られた砒素、銅、タリウムが除去された液に対して炭酸化剤を添加し、液中の銅を除去することを特徴とする液処理方法。
- 少なくとも銅、カドミウムを含有する液からカドミウムを回収する方法において、当該液をpH1〜3に調整し、銅除去に対応した亜鉛末を添加することによって予め銅を除去し、更に、得られた予め銅が除去された液に対して亜鉛末を添加し、スポンジカドミウムを得ることを特徴とする液処理方法。
- 非鉄乾式製錬中に発生するダストからカドミウム、亜鉛を回収する方法において、該ダストを酸性浸出する第1工程と、この浸出液に酸化剤、アルカリ剤を添加して、浸出液中に含まれる砒素、銅を酸化、中和することにより中和滓として分離する第2工程と、得られた中和滓が分離された液に、炭酸ナトリウムを添加し、炭酸化処理により残余の銅を優先的に除去する第3工程と、得られた残余の銅が優先的に除去された液に、KMnO4を添加して砒素,タリウム,鉛を除去する第4工程と、得られた砒素、タリウム、鉛が除去された液に対して、亜鉛末の添加によりカドミウムをスポンジ状の金属として回収する第5工程と、カドミウムを回収後の液にアルカリ剤を添加して、残留する亜鉛を水酸化物として回収する第6工程と、からなることを特徴とするカドミウムの回収方法。
- 前記第3工程において、炭酸ナトリウムの添加量を銅に対して2〜5当量とし、25℃〜40℃の範囲で炭酸化処理を行うことを特徴とする請求項3記載の製錬ダスト中のカドミウム回収方法。
- 前記第5工程の亜鉛末による処理を2段階に分けて、最初の第1段目で銅を回収し、次の第2段目でスポンジカドミウムを回収することを特徴とする請求項3又は請求項4記載の製錬ダスト中のカドミウム回収方法。
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