CN113981229A - 一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法 - Google Patents

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Abstract

一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，包括如下操作步骤：S1、向铅冶炼底吹炉烟灰水浸液中加入过量的高锰酸钾，进行反应一段时间后，生成反应液A；S2、向反应液A中加入适量的聚合硫酸铁，搅拌，反应一段时间后进行过滤，使固液进行分离，得到净化渣和净化液；S3、向净化液中加入适量的弱还原剂，边加入边观察净化液的颜色变化，当净化液的颜色刚好变为无色时，停止加入还原剂，搅拌，反应一段时间后，进行固液分离，得到除锰渣和除锰液，所得除锰液即为除铊后的溶液。本发明方法简单、流程短，可有效去除镉溶液中的铊，而且镉损失率低，底吹炉烟灰浸出液除铊后再进行镉回收，可有效减少铊的分散污染，环保效益明显。

Description

一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法
技术领域
本发明涉及铅冶炼技术领域，具体涉及一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法。
背景技术
铅冶炼底吹炉烟灰含有铅、锌、金、银等有价元素，也含有砷、镉、铊等对铅冶炼有害的元素，常规处理方法是与其他含铅物料搭配配料使用。烟灰在循环过程中，镉和铊会不断富集，当烟灰中的镉含量积累到20%左右时会做开路处理。当前国内处理该底吹炉烟灰采用的工艺一般是湿法回收，先将烟灰中的镉、锌浸出到溶液中与铅、金、银等分离，浸出渣返回铅系统回收，含镉、锌的浸出液进锌系统进行回收。浸出液采用锌粉置换回收镉；置换液净化后进锌系统回收锌。但是烟灰在浸出时，砷、铊等有害元素也会进入含镉溶液中，这就对镉的回收造成一定影响，在采用置换法回收镉时，铊也会被置换出来，不仅影响产品质量，再后续镉精炼过程中还会造成铊的分散污染。当前的烟灰回收方法中均未考虑铊的净化去除问题，但是含镉烟灰中铊含量可达到0.2～0.4%，烟灰在浸出时50%以上的铊会进入溶液中，必须引起重视。
铊(Tl)属于稀有分散金属，是剧毒的重金属污染物，铊中毒可引起呼吸系统、消化系统疾患，最终导致神经系统损害，严重铊中毒足以导致人和动物死亡。
当前分别去除镉和铊的技术有一些研究报道。文献中镉的去除主要采用氢氧化物沉淀法和硫化物沉淀法。铊去除的报道比较多，包括高锰酸钾氧化碱性沉淀法；高锰酸钾+次氯酸钠+臭氧氧化法；三氯化铁氧化，聚合氯化铝混凝沉淀，以及关于吸附去除铊的材料研究等。对于从镉溶液中去除铊的方法未见报道。因此，需要寻求一种从铅冶炼底吹炉烟灰浸出液中定向去除较多量镉的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，本发明方法简单、流程短，可有效去除镉溶液中的铊，而且镉损失率低，对于高镉、高铊溶液，镉损失率3～4%，铊去除率达96%以上，底吹炉烟灰浸出液除铊后再进行镉回收，可有效减少铊的分散污染，环保效益明显。
本发明的技术方案是：一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，包括如下操作步骤：
S1、氧化：向铅冶炼底吹炉烟灰水浸液中加入过量的高锰酸钾，进行反应一段时间后，生成反应液A；
S2、絮凝沉淀并过滤：向反应液A中加入适量的聚合硫酸铁（聚合硫酸铁是水处理常用的无机高分子絮凝剂，分子式[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m，聚合硫酸铁水解会生成大量的大分子络合物及疏水性氢氧化铁聚合体，具有较好的吸附作用，与高价铊沉淀物一起共沉淀，同时与砷反应生成砷酸铁，使砷也有效去除），搅拌，反应一段时间后进行过滤，使固液进行分离，得到净化渣和净化液，净化渣的主要成分为砷酸铁、氢氧化铊、二氧化锰和氢氧化铁的混合沉淀物，净化液的主要成分为去除了砷、铊的硫酸镉溶液，还含有部分过量的高锰酸钾；
S3、除锰：步骤S2得到的净化液中由于高锰酸钾过量会显红色，向净化液中加入适量的弱还原剂（去除过量的高锰酸钾，硫酸亚铁被高锰酸钾氧化为三价铁，三价铁水解夹带锰离子一同沉淀去除），边加入边观察净化液的颜色变化，当净化液红色刚好变为无色时，停止加入还原剂，搅拌，反应一段时间后，进行固液分离，得到除锰渣和除锰液，所得除锰液即为除铊后的溶液，可以进行后续处理回收镉。
本发明进一步的技术方案是：所述步骤S1中调节水浸液的pH值保持在2.5～3.5之间，若起始水浸液的pH值不在上述范围内，需进行pH的调节，使其在上述范围内，一般使用硫酸来调节pH，不会引入其他离子使铊生成络合物。
进一步，所述步骤S1中高锰酸钾的用量为与砷、铊理论反应量总和的1.1～1.3倍，高锰酸钾的用量不可太少或太多，太少的话铊去除率不高，太多的话溶液中锰离子浓度太高，易引入新的杂质。
进一步，所述步骤S1中的反应温度为50～60℃，反应时间20～40min，步骤S1的目的是使铊氧化为三价铊，然后水解为氢氧化铊去除，50～60℃的温度范围是通过大量实验确定的，温度低于该范围铊氧化不完全，去除率不高，温度高于该范围没必要，额外增加能耗。
进一步，所述步骤S2中聚合硫酸铁用量为与砷反应生成砷酸铁理论量的0.9～1倍。
进一步，所述步骤S2中的反应温度为50～60℃，在加入聚合硫酸铁后，调节pH值为4.5～5.5后再进行搅拌反应20～40min，pH值不能低于上述范围，也不能高于上述范围，低于上述范围会导致铊的去除率不高，太高的话会导致镉的损失，这是因为：三价铊水解能力极强，在pH>1 时便能水解，比溶液中镉离子水解性强得多，调节pH值为4.5～5.5，是为了让铊尽可能多的生成沉淀去除，如果pH继续升高，溶液中镉的水解也会增加，造成镉的过多损失。
进一步，所述步骤S3中的弱还原剂为硫酸亚铁，使用硫酸亚铁使高价锰转化为沉淀去除，同时铁可被氧化去除。
进一步，所述步骤S3中反应在常温下进行，反应时间为20～40min。
本发明的反应原理是：
S1：利用高锰酸钾的强氧化性，使硫酸镉溶液中的As3+、Tl+氧化为高价的As5+、Tl3 +。
S2：加入聚合硫酸铁，调节pH，使Tl3+水解生成Tl（OH）3沉淀，砷以砷酸铁沉淀形式去除，同时利用聚合硫酸铁水解产生的胶状氢氧化铁胶状沉淀进一步混凝，使砷、铊去除的更彻底。
S3：硫酸亚铁将过量的高锰酸钾还原，同时硫酸亚铁氧化为硫酸铁，硫酸铁水解为沉淀将锰夹带一同去除。
本发明的有益效果：
（1）本发明的方法简单、流程短、用时短，可有效去除镉溶液中的铊，而且利用铊、镉水解沉淀的初始pH不同，铊生成沉淀从硫酸镉溶液中去除，镉损失率低，对于高镉、高铊溶液，镉损失率3～4%，铊去除率达96%以上；
（2）本发明将底吹炉烟灰浸出液除铊后再进行镉回收，减少铊的分散污染，环保效益明显。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
如附图1所示，一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，包括如下操作步骤：
S1、氧化：调节水浸液的pH值保持在2.5～3.5之间，向铅冶炼底吹炉烟灰水浸液中加入过量的高锰酸钾，高锰酸钾的用量为与砷、铊理论反应量总和的1.1～1.3倍，50～60℃下进行反应20～40min后，生成反应液A；
S2、絮凝沉淀并过滤：向反应液A中加入适量的聚合硫酸铁，聚合硫酸铁用量为与砷反应生成砷酸铁理论量的0.9～1倍，调节溶液的pH值为4.5～5.5，搅拌，50～60℃下反应20～40min后进行过滤，使固液进行分离，得到净化渣和净化液；
S3、除锰：向净化液中加入适量的硫酸亚铁，边加入边观察净化液的颜色变化，当净化液的颜色刚好变为无色时，停止加入还原剂，搅拌，常温下反应20～40min后，进行固液分离，得到除锰渣和除锰液，所得除锰液即为除铊后的溶液。
实施例1：
向铅冶炼底吹炉烟灰水浸液中加入高锰酸钾，高锰酸钾用量为与砷、铊理论反应量总和的1.2倍，控制反应温度500℃，反应时间0.5h后加入加入聚合硫酸铁，聚合硫酸铁用量为与砷反应生成砷酸铁理论量的1倍，调节pH=4.8，继续反应时间0.5h后进行固液分离，得到净化渣和净化液。向净化液中加入适量硫酸亚铁溶液，当净化液红色刚好退去时停止加入，搅拌反应0.5h后进行固液分离，得到除锰渣和除锰液。除锰液即为除铊后的溶液。
实施例2：
向铅冶炼底吹炉烟灰水浸液中加入高锰酸钾，高锰酸钾用量为与砷、铊理论反应量总和的1.1倍，控制反应温度55℃，反应时间0.5h后加入加入聚合硫酸铁，聚合硫酸铁用量为与砷反应生成砷酸铁理论量的0.9倍，调节pH=5.3，继续反应时间0.5h后进行固液分离，得到净化渣和净化液。向净化液中加入适量硫酸亚铁溶液，当净化液红色刚好退去时停止加入，搅拌反应0.5h后进行固液分离，得到除锰渣和除锰液。除锰液即为除铊后的溶液。
实施例3：
先回调铅冶炼底吹炉烟灰水浸液pH=3.2，再向水浸液中加入高锰酸钾，高锰酸钾用量为与砷、铊理论反应量总和的1.3倍，控制反应温度60℃，反应时间0.5h后加入加入聚合硫酸铁，聚合硫酸铁用量为与砷反应生成砷酸铁理论量的1倍，调节pH=5.1，继续反应时间0.5h后进行固液分离，得到净化渣和净化液。向净化液中加入适量硫酸亚铁溶液，当净化液红色刚好退去时停止加入，搅拌反应0.5h后进行固液分离，得到除锰渣和除锰液。除锰液即为除铊后的溶液。
Figure 105953DEST_PATH_IMAGE002
Figure 836143DEST_PATH_IMAGE004
Figure 678197DEST_PATH_IMAGE006
从表1-表3中的数据可以看出：采用本发明的除铊方法可是铊的去除率达96%以上，并且镉损失率较低。

Claims (8)

1.一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1、氧化：向铅冶炼底吹炉烟灰水浸液中加入过量的高锰酸钾，进行反应一段时间后，生成反应液A；
S2、絮凝沉淀并过滤：向反应液A中加入适量的聚合硫酸铁，搅拌，反应一段时间后进行过滤，使固液进行分离，得到净化渣和净化液；
S3、除锰：向净化液中加入适量的弱还原剂，边加入边观察净化液的颜色变化，当净化液的颜色刚好变为无色时，停止加入还原剂，搅拌，反应一段时间后，进行固液分离，得到除锰渣和除锰液，所得除锰液即为除铊后的溶液。
2.根据权利要求1所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，步骤S1中调节水浸液的pH值保持在2.5～3.5之间。
3.根据权利要求1所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，所述步骤S1中高锰酸钾的用量为与砷、铊理论反应量总和的1.1～1.3倍。
4.根据权利要求1所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应温度为50～60℃，反应时间20～40min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，所述步骤S2中聚合硫酸铁用量为与砷反应生成砷酸铁理论量的0.9～1倍。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，所述步骤S2中的反应温度为50～60℃，在加入聚合硫酸铁后，调节pH值为4.5～5.5后再进行搅拌反应20～40min。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，所述步骤S3中的弱还原剂为硫酸亚铁。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法，其特征在于，所述步骤S3中反应在常温下进行，反应时间为20～40min。
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