JP3593531B1

JP3593531B1 - 永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法

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Publication number: JP3593531B1
Application number: JP2003400414A
Authority: JP
Inventors: 元彰宝迫; 誠厚八田; 隆井上
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2003-11-28
Filing date: 2003-11-28
Publication date: 2004-11-24
Anticipated expiration: 2023-11-28
Also published as: JP2005163067A

Abstract

【課題】水素吸蔵から粉砕、冷却までの一連の合金粉末製造工程を連続的、且つ確実に行う。
【解決手段】希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置、製造方法である。装置構成としては、中心軸に沿って水素吸蔵部、熱処理部、冷却部が順次配置されるとともに、これら各部が正回転及び逆回転可能な一体容器とされてなり、水素吸蔵部と冷却部には、それぞれの溝状またはフィン状の螺旋部が形成され、水素吸蔵部と冷却部とでは螺旋部における螺旋の方向が互いに逆向きとされている。一体容器を水素吸蔵部において原料合金塊が滞留する方向に逆回転しながら水素吸蔵を行った後、正回転させて水素吸蔵部から合金粉末を熱処理部に移動させ、正回転させながら熱処理部において熱処理を行った後、再び逆回転させることにより合金粉末を冷却部に移動させ、冷却して排出する。
【選択図】図２

Description

本発明は、希土類焼結磁石等の永久磁石を製造する際に用いられる合金粉末の製造装置及び製造方法に関するものであり、特に、水素吸蔵、粉砕、及び冷却からなる一連の工程を効率的に行うための技術に関する。

例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石等のＲ−Ｂ−Ｍ系（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種以上である。Ｍは、Ｆｅを必須とし、その他金属元素を含む。）焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｒ−Ｂ−Ｍ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。

希土類焼結磁石の製造方法としては、焼結法が一般的であり、溶解→鋳造→合金塊粗粉砕→微粉砕→プレス→焼結の各工程からなるプロセスが広く適用され、ある程度高い磁石特性が得られている（例えば、特許文献１等を参照）。ただし、前述のようなプロセスにより焼結磁石を製造する場合、合金塊粉砕に手間がかかるため生産性が低いという問題がある。

この問題を解決し、合金塊の粉砕を容易に行なうために、従来、水素吸蔵粉砕が利用されている。水素吸蔵粉砕では、水素を吸蔵した合金にクラックが生じて自己崩壊的に粉末化が進行する。また、水素吸蔵は、合金の耐酸化性を向上する上でも有効である。しかしながら、静止した容器中において原料合金塊に水素を吸蔵させ、次いで熱処理を施した場合、表面付近は粉末化するものの、中心部付近まで粉末化することは難しい。このため塊状の合金が残ってしまうという不都合がある。

また、特に複数の合金塊を同時に処理する場合、水素吸蔵工程及び熱処理工程において合金塊を均等に加熱することが難しく、合金の処理温度にばらつきが生じ易い。これら塊状の合金の残存や処理温度のばらつきは、焼結磁石を効率的に製造する上で大きな障害となり、得られる焼結磁石の特性を損なう原因ともなる。

さらに、従来の装置では、処理用の容器への合金塊の投入、合金粉末の払い出しが必要であるため、自動化ライン内へのこれらの処理の組み込みが難しいという問題もある。

そこで、これらの課題を解決する方法として、本願出願人は、容器に運動を加えることで効率的な水素吸蔵粉砕工程を実現することを既に提案している（特許文献２参照）。特許文献２記載の方法では、水素吸蔵工程及び熱処理工程において、合金塊が封入された容器に回転、揺動、振動等の運動を与えることにより、合金塊同士や合金塊の容器の内壁とを衝突させ、合金塊の破砕や粉砕を行うようにしている。
特開昭５９−４６００８号公報特開平４−１４７９０８号公報

しかしながら、例えば水素吸蔵工程を考えた場合、十分な水素吸蔵と処理用の容器への合金塊の投入、合金粉末の払い出しを両立することは難しい。十分な水素吸蔵を実現するには、バッチ処理により所定時間水素吸蔵させる必要があるが、この場合には、連続処理を行う自動化ラインへの組み込みが難しい。一方、連続処理を行う自動化ラインに水素吸蔵工程を組み込むと、被処理物である合金塊が連続的に移動することになり、十分に水素が吸蔵されないままに処理が進行してしまうおそれがある。これを回避するためには、水素吸蔵領域を拡大させればよいものと考えられるが、この場合には、装置の大型化を招き、その管理も煩雑なものとなる。

水素吸蔵工程に限らず、それに続く熱処理工程や冷却工程についても、個々に行おうとすると煩雑である。水素吸蔵工程と熱処理の連続処理については、特許文献２に記載されているが、実際の処理を考えた場合、各工程を効率的且つ確実に行うための構成は開示されていない。

本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、水素吸蔵から粉砕、冷却までの一連の合金粉末製造工程を連続的、且つ確実に行うことができ、生産性を大幅に向上することが可能な永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。

上述の目的を達成するために、本発明の永久磁石用合金粉末の製造装置は、希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置であって、中心軸に沿って水素吸蔵部、熱処理部、冷却部が順次配置されるとともに、これら各部が正回転及び逆回転可能な一体容器とされてなり、前記水素吸蔵部と冷却部には、それぞれの溝状またはフィン状の螺旋部が形成され、水素吸蔵部と冷却部とでは螺旋部における螺旋の方向が互いに逆向きとされていることを特徴とする。

また、本発明の永久磁石用合金粉末の製造方法は、前記製造装置を用いて希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造方法であって、一体容器を水素吸蔵部において原料合金塊が滞留する方向に逆回転しながら水素吸蔵を行った後、正回転させて水素吸蔵部から合金粉末を熱処理部に移動させ、正回転させながら熱処理部において熱処理を行った後、再び逆回転させれることにより合金粉末を冷却部に移動させ、冷却して排出することを特徴とする。

本発明では、水素導入中は、水素吸蔵部を逆回転させることで合金塊若しくは合金粉末を滞留（貯留）させ、十分な水素吸蔵を行う。その後、正回転させることにより、水素吸蔵部内の溝状若しくはフィン状の螺旋部により、合金粉末を次工程（熱処理工程）へと移動する。熱処理工程では、正回転させながら脱水素を行い、再び逆回転することで、合金粉末を冷却部に速やかに移動させ、冷却後、排出する。これらにより、十分な水素吸蔵、粉砕と、自動化による効率的な合金塊の投入、合金粉末の払い出しが実現される。

本発明によれば、水素吸蔵から粉砕、冷却までの一連の粗粉砕工程を、連続的、且つ確実に行うことができ、合金粉末の生産性を大幅に向上することが可能である。

以下、本発明を適用した永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。

本発明の製造装置、製造方法において、製造対象となる永久磁石用合金粉末は、希土類焼結磁石の製造に用いられるものである。そこで、先ず、この希土類焼結磁石及びその製造方法について概略説明する。

希土類焼結磁石は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とするものである。ここで、磁石組成（合金組成）は、目的に応じて任意に選択すればよい。例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、但し希土類元素はYを含む概念である。ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上であり、Ｂはホウ素である。）系希土類焼結磁石とする場合、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を得るためには、焼結後の磁石組成において、希土類元素Ｒが２０〜４０重量％、ホウ素Ｂが０．５〜４．５重量％、残部が遷移金属元素Ｔとなるような配合組成とすることが好ましい。ここで、Ｒは、希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、Ｎｄは、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄとすることが好ましい。また、Ｄｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。

あるいは、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類焼結磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｇａ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。これら添加元素Ｍの添加量は、残留磁束密度等の磁気特性を考慮して、３重量％以下とすることが好ましい。添加元素Ｍの添加量が多すぎると、磁気特性が劣化するおそれがある。

勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。

上述の希土類焼結磁石を製造するには、粉末冶金法が採用される。以下、希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造方法について説明する。

図１は、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すものである。この製造プロセスは、基本的には、合金化工程１、粗粉砕工程２、微粉砕工程３、磁場中成形工程４、焼結工程５、時効工程６、加工工程７、及び表面処理工程８とにより構成される。なお、酸化防止のために、時効後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。

合金化工程１では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、本発明はそれに限ったものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。凝固偏析を解消すること等を目的に、必要に応じて溶体化処理を行ってもよい。溶体化処理の条件としては、例えば真空またはＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃領域で１時間以上保持する。

合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は、合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性を考慮すると合金での混合が望ましい。

粗粉砕工程２では、先ず、鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等をある程度粉砕して、合金塊とし、水素吸蔵に供する。合金塊の寸法、形状に特に制限はないが、５〜１００ｍｍ角程度とすることが好ましい。この粉砕は、例えばジョークラッシャ等により行えばよい。

粗粉砕工程２では、前記合金塊に対して水素吸蔵させ、粉砕を行う。原料合金塊に水素を吸蔵させると、相によって水素吸蔵量が異なり、これにより表面から自己崩壊的に粉砕が進行する。粗粉砕工程２では、前記水素吸蔵処理の後、熱処理により合金粉末の脱水素を行い、脱水素後の合金粉末を冷却して取り出す。

前述の粗粉砕工程２が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉末に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４重量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、焼結後の残留炭素の量を低減することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。

粗粉砕工程２の後、微粉砕工程３を行うが、この微粉砕工程３は、例えばジェットミルを使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。

微粉砕工程３の後、磁場中成形工程４において、原料合金微粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程３にて得られた原料合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、縦磁場成形、横磁場成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば８００〜１５００ｋＡ／ｍの磁場中で、１３０〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。

次に焼結工程５・時効工程６において、焼結及び時効処理を実施する。すなわち、焼結工程５は原料合金微粉を磁場中成形後、成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効工程６は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。

前記焼結工程５・時効工程６の後、加工工程７及び表面処理工程８を行う。加工工程７は、所望の形状に機械的に成形する工程である。表面処理工程８は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。

以上の希土類焼結磁石の製造プロセスにおいて、本発明では、次のような製造装置、製造方法を用いて粗粉砕（水素吸蔵粉砕）を行い、永久磁石用合金粉末を得る。以下、本発明を適用した永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法の実施形態について説明する。

本実施形態の永久磁石用合金粉末の製造装置は、図２に示すように、合金塊に水素を吸蔵させ破砕もしくは粉砕し合金粉末とする水素吸蔵部１１と、水素吸蔵した合金粉末を加熱し脱水素する熱処理部１２と、脱水素した合金粉末を除熱する冷却部１３とを備えている。そして、これら水素吸蔵部１１、熱処理部１２、冷却部１３は、同一の円筒容器の中心軸に沿って配置されている。

これら水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した一体容器は、その中心軸が概ね水平となるように架台（図示は省略する。）上に支持されている。そして、中心軸を軸とする回転運動する構造となっている。また、容器を支持する架台には、水素吸蔵部１１側をジャッキアップする機構が取り付けられている。これにより、各部間（水素吸蔵部１１から熱処理部１２、熱処理部１２から冷却部１３）における合金粉末の移動補助をすることができる。

水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した一体容器には、入口側にガス導入管１４が接続され、水素供給機構として水素導入管１５及び不活性ガス供給機構としてＡｒ導入管１６が挿入されている。一方、出口側には、排気管１７が接続されており、容器内の空気、水素ガス、不活性ガス（窒素ガス）等の排気を行うようにしてある。また、水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器は、図３に示すように、モータ２４及びチェーン２５により正逆双方向に回転可能とされている。モータ２４は、例えばインバータにより回転方向、回転数が制御される。

水素吸蔵部１１は、合金塊に水素を吸蔵させる領域であり、その内周面に容器中心軸を軸とする溝状若しくはフィン状の螺旋部１８が形成されている。したがって、回転方向により、螺旋部１８の作用で合金塊を滞留させたり、払い出しすることが可能である。また、水素吸蔵部１１には、水素吸蔵に伴う発熱を抑えることを目的に、上部に冷却水を散布するシャワー１９が設けられていてもよい。

熱処理部１２は、加熱により合金粉末の脱水素を行う領域であり、外側に電熱体２１が複数配置されており、容器外側から合金粉末を加熱する構造となっている。本例では、電熱体２１として、熱処理部１２の両側面、並びに上面に加熱する手段としてパネル状の抵抗加熱ヒータが３組配置され、容器内が均一な温度になるように制御されている。

また、熱処理部１２においては、容器内周面に容器の中心軸に向かい突出する複数の突出部２０が形成されている。これら複数の突出部２０は、任意の配置関係であってよく、例えば図４に示すように、それぞれが９０度づつずらした関係にある４枚の突出部２０を形成したり、図２のように中心軸方向に千鳥状に複数組配置しても良い。突出部２０の形状も、棚状のもの等、合金粉末が撹拌されるような形状であれば任意形状でよい。

冷却部１３は、脱水素後の合金粉末を冷却して払い出すための領域であり、先の水素吸蔵部１１と同様、容器内周面に容器中心軸を軸とする溝状若しくはフィン状の螺旋部２２が形成されている。ただし、この螺旋部２２の螺旋の方向は、水素吸蔵部１１の螺旋部１８の螺旋の方向とは逆である。

今回使用した容器の冷却部１３には、図示していないが中心軸の円周上に配置した中心軸を公転する（自転はしない。）６本の小円筒が設置されており、熱処理部１２から合金粉末が分割供給されるように溝状若しくはフィン状の螺旋部２２が形成されている。各々の小円筒内に設けられた溝状若しくはフィン状の螺旋部２２によって、合金粉末は撹拌移動しながら冷却される。さらに、各小円筒の外周には放熱フィンが複数設けられるとともに、この部分の冷却部１３上に冷却水を散布するシャワー２３が設置されている。

次に、上述の製造装置を用いた合金粉末の粗粉砕工程について説明する。図５に、図２に示す装置を用いた一連の工程を示す。

粗粉砕に際しては、先ず、合金塊を円筒形状のステンレス製容器である水素吸蔵部１１に封入する（原料投入工程：ステップＳ１）。ここでは、重量百分率でＮｄ３１．５％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．１％、Ａｌ０．３％、残部Ｆｅなる組成を有する合金塊を粉砕し、約３０ｍｍ角の合金塊を作製した。

原料投入後、ほぼ真空にまで排気（真空引き工程：ステップＳ２）した後、次いで、水素ガスを導入する（水素導入工程：ステップS３）。このとき、水素吸蔵部１１内の圧力は、大気圧より若干高めに設定する。

そして、この雰囲気を維持しながら容器の中心軸（円筒軸）を軸とする回転運動をさせ、合金塊に水素を吸蔵させながら破砕ないし粉砕を進める。水素吸蔵部１１の内周面には、容器の中心軸を軸とする溝状若しくはフィン状の螺旋部１８が形成されており、水素導入中は水素吸蔵部１１に合金塊もしくは合金粉末を滞留（貯留）させるべく逆回転させる（ステップＳ４）。

なお、水素吸蔵工程における合金塊の保持温度は、０〜２００℃とすることが好ましい。したがって、温度が上昇し過ぎた場合には、シャワー１９から冷却水を散布する。また、水素吸蔵工程の処理時間は、特に限定されないが、通常、０．５〜５時間程度とすることが好ましい。

その後、水素吸蔵部１１を正回転させることにより、水素吸蔵部１１中の合金粉末Ｍを溝状若しくはフィン状の螺旋部１８の作用により熱処理部１２へ移動させる（ステップＳ５）。このとき、容器を支持する架台を傾斜させる（熱処理部１２側の容器を下降させる）ことにより、合金粉末Ｍの移動補助をすると良い。

水素吸蔵の後、熱処理部１２では、容器内の水素ガスを排気するようにＡｒ（この他の不活性ガスでもよい。）を導入しつつ（ステップＳ６）、熱処理部１２内の合金粉末Ｍの温度が６００℃程度になるようにヒータ２１で加熱して、この温度を維持しながら合金粉末から水素ガスを放出させる（ステップＳ７）。

前記Ａｒガスの導入は、不活性ガス供給機構であるＡｒ導入管１６により行い、熱処理部１２内に大気圧以上の圧力でＡｒガスを流す。供給するＡｒガスを大気圧以上とすることで、熱処理部１２内に周囲の空気が浸入することを防止することができる。また、Ａｒガスを流し、排気管１７から順次排気することで、合金粉末から放出される水素も順次排出され、効率的な脱水素が可能となる。

熱処理工程は、合金粉末Ｍから水素を放出させる工程であり、吸蔵した水素の５０％〜９０％程度を放出するような熱処理を行うことが好ましい。熱処理工程は、本実施形態のように、水素吸蔵工程に引き続いて連続的に行うことが好ましい。熱処理条件に特に制限はないが、合金粉末からの水素除去を効率的に行うためには、２００〜８００℃にて０．５〜５時間の熱処理を行うことが好ましい。

熱処理工程中は、水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器を正回転させる。水素吸蔵部１１の螺旋部１８と冷却部１３の螺旋部２２の螺旋の方向が逆であるので、正回転させると、水素吸蔵部１１の螺旋部１８は、合金粉末を図２中左方向に移動させるように作用し、一方、冷却部１３の螺旋部２２は、合金粉末を図２中右方向に滞留させるように作用する。したがって、これらの作用によって、合金粉末は熱処理工程中は熱処理部１２に滞留する。

ここで、本実施形態では、熱処理部１２に棚板状の突出部２０が形成されているので、粉砕が促進され、水素の放出が促進される。すなわち、熱処理部１２に合金粉末が滞留している間、円筒形状の容器である熱処理部１２は回転しており、熱処理部１２内の合金粉末は複数の突出部２０により破砕ないし粉砕させながら脱水素が行われる。このとき、残存する合金塊や崩落した合金粉末には突出部２０により加速度が与えられるので、これらは熱処理部１２内において頻繁に移動して相互に接触ないし衝突し、また熱処理部１２の内壁とも接触ないし衝突する。その結果、熱処理部１２内への合金粉末の投入量が多く、熱処理部１２内における合金粉末の占める割合が高くても、合金粉末は均一に加熱される。このため、装置の大きさに対して処理能力を大幅に向上させることができる。また、熱処理部１２においても合金粉末の破砕ないし粉砕はさらに進行し、合金塊をほぼ完全に粉末化することが可能である。その後、熱処理部１２内の温度が１００℃程度になるように冷却させる。このとき合金粉末Ｍは２００℃程度まで冷却すればよい。

前記熱処理部１２における熱処理後、最後に、水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器を逆回転させ、脱水素を行った合金粉末を熱処理部１２から冷却部１３に移動させる（ステップＳ８）。冷却部１３では、空冷、水冷、油冷、冷却ガスの何れか、もしくはこれらの組み合わせにより合金粉末を冷却して、次工程（微粉砕工程）へ移動させる（ステップＳ９）。合金粉末は、５０℃以下まで冷却することにより安定化させることが好ましい。

冷却部１３には、溝状若しくはフィン状の螺旋部２２を水素吸蔵部１１とは逆方向に形成してある。したがって、逆回転させることにより、冷却部１２中の溝状若しくはフィン状の螺旋部２２により、合金粉末は冷却部１３を通過し、温度を下げられた後、排気管１７側の排出部から払い出される。このとき、容器を支持する架台を傾斜させる（排気管１７側へ容器を下降させる）ことにより、合金粉末の移動補助をすると良い。

以上の装置及び方法においては、同一の容器で各工程を処理することができるため、高収率、短時間で効率が良く、且つ合金粉末の発火等も無く安全に微粉砕工程へ供給することができる。冷却工程後の合金は、例えば粒径１〜５００μｍ程度の粒子から構成される粉末となる。

以上、水素吸蔵による粗粉砕工程について説明したが、本発明がこの例に限られるものではなく、種々の変更が可能であることは言うまでもない。例えば、先の例では、水素吸蔵工程や熱処理工程において、回転運動を与えることで破砕や粉砕を促進するようにしているが、例えば各工程において、回転、揺動、振動の２種類以上を含む複合運動を運動付与手段によって与え、粉砕を促進するようにしてもよい。

揺動や振動を運動付与手段によって与える場合、加速度の向きはいずれの方向であってもよく、例えば、鉛直方向の加速度を有する運動や水平方向の加速度を有する運動、あるいはこれらが複合された運動等のいずれであってもよい。超音波により振動させる場合には、ホーンを容器（水素吸蔵部１１や熱処理部１２）に密着させて振動を与えればよい。

容器に与える運動が回転運動を含むとき、回転数は０．１〜１０回転／分であることが好ましい。容器に与える運動が揺動運動や振動運動を含むとき、周期は０．０５ミリ秒〜１分、振幅は１０μｍ〜１ｍであることが好ましい。

希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すフロー図である。本発明を適用した永久磁石用合金粉末製造装置の一構成例を模式的に示す側面図である。水素吸蔵部の内部構造を示す断面図である。熱処理部の内部構造を示す断面図である。本発明装置及び方法による粗粉砕工程を工程順に示すフロー図である。

符号の説明

１１水素吸蔵部、１２熱処理部、１３冷却部、１５水素導入管、１６Ａｒ導入管、１８螺旋部、２０突出部、２１電熱体、２２螺旋部

Claims

希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置であって、
中心軸に沿って水素吸蔵部、熱処理部、冷却部が順次配置されるとともに、これら各部が正回転及び逆回転可能な一体容器とされてなり、
前記水素吸蔵部と冷却部には、それぞれ溝状またはフィン状の螺旋部が形成され、水素吸蔵部と冷却部とでは螺旋部における螺旋の方向が互いに逆向きとされていることを特徴とする永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記一体容器は円筒形状を有し、その中心軸が傾斜可能に設置されていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記熱処理部は、内周面に突出部を有することを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記突出部は棚板状の形状を有することを特徴とする請求項３記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記棚板状の突出部が熱処理部の内周面に複数形成されていることを特徴とする請求項４記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記複数の突出部は、熱処理部の中心軸方向に対して千鳥状に配列されていることを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記一体容器の水素吸蔵部の入口側にガス導入管が設けられるとともに、冷却部の出口側に排気管が設けられ、
前記ガス導入管には、水素供給機構及び不活性ガス供給機構が設置されていること特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記不活性ガス供給機構により導入される不活性ガスは、Ａｒガスであることを特徴とする請求項７記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記熱処理部を加熱する手段を備え、当該加熱する手段が熱処理部の周囲に配置されていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記加熱する手段が抵抗加熱ヒータであることを特徴とする請求項８記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
前記一体容器に揺動、振動から選択される少なくとも１種を与える運動付与手段が設けられていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
請求項１記載の製造装置を用いて希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造方法であって、
一体容器を水素吸蔵部において原料合金塊が滞留する方向に逆回転しながら水素吸蔵を行った後、正回転させて水素吸蔵部から合金粉末を熱処理部に移動させ、
正回転させながら熱処理部において熱処理を行った後、再び逆回転させることにより合金粉末を冷却部に移動させ、冷却して排出することを特徴とする永久磁石用合金粉末の製造方法。
熱処理に際し、一体容器を正回転させるとともに、熱処理部内に不活性ガスを導入しながら水素吸蔵した合金粉末を加熱し脱水素することを特徴とする請求項１２記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
導入される不活性ガスの圧力を、大気圧以上とすることを特徴とする請求項１３記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
導入される不活性ガスを放出された水素ガスとともに排気することを特徴とする請求項１４記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
熱処理に際し、前記熱処理部において合金粉末の温度を２００℃〜８００℃に保持することを特徴とする請求項１２記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
一体容器に揺動、振動から選択される少なくとも１種を与えることを特徴とする請求項１２記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。