CN1622237B - 永久磁铁用合金粉末的制造装置及制造方法 - Google Patents

Abstract

可连续且可行地实施从氢吸附到粉碎、冷却为止的一系列的合金粉末制造工艺。本发明涉及将含有稀土类元素、金属元素、和硼元素的原料合金块粉碎得到合金粉末的永久磁铁用合金粉末制造装置及制造方法。所述装置的结构是沿着中心轴依次设置氢吸附部、热处理部和冷却部，同时将这些部分组合成一体容器。所述一体容器可正旋转和逆旋转。例如，氢吸附部和冷却部分别具有沟状或销状螺旋部，氢吸附部和冷却部中各自螺旋部的螺旋方向为相互反方向。热处理部的内周面具有突出部。在所述一体容器的氢吸附部的入口一侧设置有气体导入管，且在冷却部的出口一侧设置有排气管，在所述气体导入管处设置有氢供给设备和惰性气体供给设备。通过这些结构，可连续进行从氢吸附到粉碎、冷却为止的一系列的粗粉碎工艺。

Description

永久磁铁用合金粉末的制造装置及制造方法

技术领域

本发明涉及在制造稀土类烧结磁铁等永久磁铁时所用的合金粉末的制造装置及制造方法，具体地说涉及有效实施包括氢吸附、粉碎、及冷却等一系列工艺的技术。

背景技术

例如，Nd-Fe-B等的R-B-M类(R是包括Y的一种以上的稀土类元素，M是以Fe为必须成分且含有其他金属元素)烧结磁铁具有良好的磁力特性和作为主成分的Nd资源丰富且价格低廉的优点，所以最近其需求大大增多。从这种情况考虑，目前进行了为提高R-B-M类烧结磁铁的磁力特性的研究开发、以及为制造高质量稀土类烧结磁铁的制造方法改进等。

作为稀土类烧结磁铁的制造方法，一般采用烧结方法，其广泛适用于包括溶解→铸造→合金块粗粉碎→细粉碎→挤压→烧结等各工艺的步骤，得到较高的磁力特性(例如，参照专利文献1等)。但是，利用上述步骤来制造烧结磁铁时，对合金块进行粉碎需要的时间较长，所以存在生产性低的问题。

也就是，为了容易粉碎合金块，以往利用氢吸附来粉碎。在所述的氢吸附粉碎中，吸附氢的合金就会产生裂缝而后自动分解成粉末。另外，氢吸附也有效的提高了合金的耐氧化性。但是，在对静止容器中的原料合金块上吸附氢后实施热处理时，虽然其表面可粉末化，但很难粉末化至中心附近。因此，块状合金仍然存在。

另外，特别是，在同时处理多个合金块时，在氢吸附工艺和热处理工艺中很难将合金块均匀加热，合金处理温度就会不一致。这些块状合金的残余和处理温度的差异将对有效制造烧结磁铁产生很大影响，因此得到的烧结磁铁的特性差。

而且，在以往装置中，由于需要向处理用容器中加入合金块、以及排出合金粉末，所以将这些处理组合在自动生产线上很困难。

因此，作为解决这些问题的方法，本发明申请人已提出过利用容器的运动来实现氢吸附粉碎工艺的方法(参照专利文献2)。专利文献2所述的方法是，在氢吸附工艺和热处理工艺中，通过对装有合金块的容器进行旋转、摇动、振动等运动，而将合金块和合金块、合金块和合金块容器内壁相互碰撞，以对合金块进行破碎和粉碎。

专利文献1：特开昭59-46008号公报

专利文献2：特开平4-147908号公报

但是，对例如氢吸附工艺来说，很难兼顾充分的氢吸附、向处理用容器中加入合金块、以及合金粉末的排出。为实现充分的氢吸附，需要利用间歇处理来实施指定时间的氢吸附，但是，此时很难组合在进行连续处理的自动化生产线上。另一方面，当在连续处理的自动化生产线上组合氢吸附工艺时，作为被处理物的合金块就会连续移动，在没有充分吸附氢的状态下进行处理。为了避免这种现象，认为将氢吸附区域扩大为好，但这会引起装置的大型化以及管理上复杂。

除了氢吸附工艺之外，接着的热处理工艺和冷却工艺也分别进行，所以非常繁琐。专利文献2记载了氢吸附工艺和热处理的连续处理，但是在实际处理方面，该文献没有记载有效且可行的各工艺组成。

鉴于上述以往实际问题而提出本发明。本发明的目的是提供一种永久磁铁用合金粉末的制造装置及制造方法，其可连续且可行地实施从氢吸附到粉碎、冷却为止的一系列合金粉末制造工艺，大幅度提高生产性。

发明内容

为达到上述目的，本发明提供一种永久磁铁用合金粉末的制造装置，它是将含有稀土类元素、金属元素和硼元素的原料合金块粉碎而得到合金粉末的永久磁铁用合金粉末制造装置，其特征在于，沿着中心轴依次设置有氢吸附部、热处理部和冷却部，同时将这些部分组合成一体容器。

本发明的永久磁铁用合金粉末的制造方法，利用沿着中心轴依次设置氢吸附部、热处理部和冷却部且将这些部分组合成一体容器的制造装置，将含有稀土类元素、金属元素和硼元素的原料合金块粉碎得到合金粉末；其特征在于，将原料合金块滞留在氢吸附部并实施氢吸附后，将合金粉末从氢吸附部移动到热处理部，在热处理部实施热处理后，将合金粉末移动到冷却部并冷却后排出。

在本发明的氢导入中，将合金块或合金粉末滞留(存留)在氢吸附部，使氢吸附充分进行。接着，将氢吸附部内的合金粉末移动到下一工序(热处理工艺)。在热处理工艺中实施脱氢处理后，将合金粉末迅速移动到冷却部冷却后排出。以上工艺全部在一体容器内进行，通过这些工艺就可实现充分的氢吸附、粉碎、自动化且有效的合金块加入、以及合金粉末的排出。

而且，本发明的制造装置和制造方法，根据需要可具有各种附加要素。例如，氢吸附部在其内周面设置有沟状或片状(pin)螺旋部，且所述一体容器具有用于正旋转和逆旋转的旋转设备。或者，将内侧设置有沟状或销状螺旋部的氢吸附部向原料合金块滞留方向旋转并吸附氢后，再逆方向旋转使合金粉末从氢吸附部移动到热处理部，在所述热处理部实施脱氢后，在冷却部冷却。

在氢吸附部中，合金块通过与氢气接触，其表面附近产生裂缝，将表面附近渐渐粉末化。此时，当利用旋转设备对氢吸附部给予旋转运动时，氢吸附部内的合金块就会相互碰撞或与氢吸附部内壁碰撞，使粉末化的部分从其表面脱落。因此，合金块表面不断暴露在氢气环境下。这样在氢吸附部中进行氢吸附、表面粉末化以及脱落，从而实现合金块的破碎和粉碎。

在这里，由于氢吸附部内周面设置有沟状或销状螺旋部，且旋转氢吸附部，利用螺旋部的运动，可以使合金块或合金粉末滞留在氢吸附部内(以下将此时的旋转方向简称为逆旋转)、或者从氢吸附部排出(以下将此时的旋转方向简称为正旋转)。在本发明的氢导入中，利用氢吸附部的逆旋转，将合金块或合金粉末滞留(存留)在氢吸附部内，实施充分的氢吸附。然后，利用正旋转，通过氢吸附部内的沟状或销状螺旋部，将合金粉末排出到下一工序(例如，热处理工艺)，迅速移动。因此，可兼顾充分的氢吸附、自动化且有效的合金块加入、合金粉末的排出。

特别是，所述冷却部具有沟状或销状螺旋部，当将氢吸附部和冷却部中的各自螺旋部方向设置为相互反方向时，从合金块加入到合金粉末排出为止的一系列工艺就会只利用一体容器的旋转来控制。也就是，在氢导入中，利用氢吸附部的逆旋转，将合金块或合金粉末滞留(存留)后实施充分的氢吸附。然后，利用正旋转，通过氢吸附部内的沟状或销状螺旋部，将合金粉末排出到下一工序(例如，热处理工艺)。热处理工艺中，一边正旋转一边脱氢，并利用再次逆旋转，将合金粉末迅速移动到冷却部进行冷却后排出。通过以上过程，可实现充分的氢吸附、粉碎、自动化且有效的合金块加入、合金粉末的排出。

另外，所述热处理部的内周具有突出部。而且，将在氢吸附部中氢吸附的合金粉末移动到热处理部，一边旋转内周设置有突出部的热处理部，一边加热所述合金粉末并脱氢后，将已脱氢的合金粉末从热处理部移动到冷却部。

在吸附氢后，实施热处理，使合金粉末中含有的氢脱氢，其中当热处理部内周面为平滑面时，脱落合金粉末的碰撞频率低，就会产生脱氢和粉碎不充分的趋势。如上在热处理部的内周面设有突出部时，利用其突出部的运动，其内部的合金粉末就会频繁移动且相互接触或碰撞，且与内周面或突出部接触或碰撞，所以可实现充分频率的碰撞。其结果是，即使在例如热处理部中合金粉末所占比例高时，也能使其内部的合金粉末均匀加热。另外，碰撞频率高，也能促进粉碎。因此，相对于装置的大小，其处理能力大幅度提高，通过热处理部来进一步实施合金的破碎或粉碎，合金块就会几乎完全粉末化。此外，也容易组合在连续处理的自动化生产线上。

而且，本发明的制造装置是在所述一体容器的氢吸附部的入口一侧设置有气体导入管，且在冷却部的出口一侧设置有排气管，在所述气体导入管处设置有氢供给设备和惰性气体供给设备。此外，本发明的制造方法的特征是，在氢吸附部一边导入氢气一边将氢吸附在原料合金块上面后，将合金粉末从氢吸附部移动到热处理部，在热处理部内一边导入惰性气体的同时排气，一边将已吸附氢的合金粉末加热并脱氢，并将所述热处理部脱氢的合金粉末在冷却部冷却。

如上所述，在吸附氢后，实施热处理，使合金粉末中含有的氢脱氢。其中，当所述热处理在真空中进行时，空气的进入会引起合金粉末的氧化和氢中混有空气等安全问题。另外，只利用惰性气体取代环境空气的方法，不能有效脱氢。因此，如上所述，在热处理部设置惰性气体供给设备，在热处理部内流入惰性气体并实施热处理，此时释放的氢与惰性气体一起迅速排出，可实现有效的脱氢。另外，由于热处理部中不断导入新的惰性气体，所以空气不能进入热处理部内。因此，相对于装置的大小，其处理能力大幅度提高，可利用热处理部来顺利实施合金粉末的脱氢，并几乎完全除去合金粉末中的氢。此外，也容易组合在连续处理的自动化生产线上。

根据本发明，将从氢吸附到粉碎、冷却为止的一系列粗粉碎工艺可连续且可行实施，可大幅度提高合金粉末的生产性。例如，根据本发明，可兼顾充分的氢吸附、自动化且有效的合金块加入以及合金粉末的排出。因此，可以将块状合金有效粉碎成没有残留块，且不需要装置的大型化，可实现粉碎工艺的自动化。

另外，根据本发明，可提供有效脱氢的永久磁铁用合金粉末的制造装置及制造方法。而且，根据本发明，可以控制由合金粉末的氧化而引起的特性劣化，也能确保安全性。而且，相对于装置的大小，可大幅度提高处理能力，也可容易自动化。

附图说明

图1是表示稀土类烧结磁铁的制造工艺的一个例子的流程图。

图2是本发明适用的永久磁铁用合金粉末制造装置的一个组成例子的示意性侧面图，图2(a)表示合金粉末滞留在氢吸附部的状态，图2(b)表示移动到热处理部的状态，图2(c)表示移动到冷却部的状态。

图3是表示氢吸附部的内部结构的截面图。

图4是表示热处理部的内部结构的截面图。

图5是将本发明装置和方法中的粗粉碎工艺按工艺顺序表示的流程图。

附图标记说明

11：氢吸附部，12：热处理部，13：冷却部，15：氢导入管，16：Ar气导入管，18：螺旋部，20：突出部，21：电热体，22：螺旋部

具体实施方式

下面参照附图详细说明本发明适用的永久磁铁用合金粉末的制造装置及制造方法。

在本发明的制造装置和制造方法中，作为制造对象的永久磁铁用合金粉末用于稀土类烧结磁铁的制造。因此，首先对该稀土类烧结磁铁及其制造方法简要说明如下。

稀土类烧结磁铁的主要成分为稀土类元素、过渡金属元素和硼元素。在这里，根据目的可任意选择磁铁组成(合金组成)。例如，R-T-B(R是指一种或两种以上的稀土类元素，其中稀土类金属包括Y。T是以Fe或Fe和Co为必要成分的一种或两种以上的过渡金属，B是硼元素。)类稀土类烧结磁铁，为了得到良好磁力特性的稀土类烧结磁铁，烧结后的磁铁组成中优选的混合比例是稀土类元素为20～40重量％，硼元素B为0.5～4.5重量％，剩余部分为过渡元素T。在这里，R是稀土类元素，即从Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu中选择一种或两种以上而得到的。其中，Nd由于资源丰富且低廉，所以作为主成分优选Nd。另外，由于含有Dy时可增大各向异性磁场，所以能有效提高顽磁力Hcj。

或者，也可以添加元素M，得到R-T-B-M类稀土类烧结磁铁。此时，作为添加元素M可举出Al、Cr、Mn、Mg、Si、Cu、C、Nb、Sn、W、V、Zr、Ti、Mo、Bi、Ga等，也可以从这些元素中选择一种或两种以上添加。考虑残留磁通量密度等磁力特性，这些添加元素M的添加量优选3重量％以下。添加元素M的添加量过多时，会引起磁力特性的劣化。

当然，并不限定在这些组成，作为稀土类烧结磁铁也可以使用以往公知的所有组成。

上述稀土类烧结磁铁的制造可采用粉末冶金方法。下面对利用粉末冶金方法制造稀土类烧结磁铁的制造方法进行说明。

图1是表示利用粉末冶金方法制造稀土类烧结磁铁的制造过程的一个例子。所述制造过程基本上包括：合金化工艺1、粗粉碎工艺2、细粉碎工艺3、磁场中成形工艺4、烧结工艺5、时效工艺6、加工工艺7、和表面处理工艺8。为防止氧化，完成时效工艺为止的各工艺中的几乎所有工艺都在真空中或惰性气体环境下(氮气、或Ar气环境下)进行。

在合金化工艺1中，将作为原料的金属或合金根据磁铁组合进行混合，在真空或惰性气体例如Ar气环境下溶解并铸造，完成合金化。从生产性等观点考虑，铸造方法优选将熔化的高温液体金属供给旋转滚筒(roll)中连续铸造合金薄板的带坯连铸(strip cast)方法(连续铸造方法)，但是本发明并不限于这些。原料金属(合金)可使用纯稀土类元素、稀土类合金、纯铁、硼铁、以及这些的合金等。为了消除凝固偏析等，根据需要也可进行固溶处理。固溶处理条件为在例如真空或Ar气环境下在700～1500℃范围内保持一个小时以上。

合金也可以使用几乎最终磁铁组成的单一合金，也可以使用由不同组成的多种合金混合形成的最终磁铁组成。混合可以在合金化工艺、原料粗粉碎工艺、原料细粉碎工艺等的任何一个工艺中进行，如果考虑混合性，优选在合金化工艺中混合。

在粗粉碎工艺2中，首先将已铸造的原料合金的薄板或铸块等粉碎成合金块后，供给氢吸附工艺。合金块的尺寸和形状没有特别限制，优选为5～100mm见方。该粉碎可利用例如颚式破碎机等实施。

在粗粉碎工艺2中，对所述合金块实施氢吸附后粉碎。对原料合金块吸附氢时，不同相的氢吸附量不同，通过氢吸附从表面分解后粉碎。在粗粉碎工艺2中，结束所述氢吸附处理后，利用热处理来实施合金粉末的脱氢，并将脱氢后的合金粉末冷却并排出。

结束所述粗粉碎工艺2后，通常在粗粉碎的原料合金粉末中添加粉碎助剂。粉碎助剂可使用例如脂肪酸类化合物等，其中特别是将脂肪酰胺作为粉碎助剂使用时，可得到具有良好磁力特性的稀土类烧结磁铁。粉碎助剂的添加量优选0.03～0.4重量％。在所述范围内添加粉碎助剂时，可降低烧结后的残留碳量，有效提高稀土类烧结磁铁的磁力特性。

在粗粉碎工艺2后进行细粉碎工艺3。所述细粉碎工艺3可利用例如喷射式粉碎机实施。细粉碎的条件根据所用气流式粉碎机适当设定即可，将原料合金粉末细粉碎至平均粒径1～10μm，例如3～6μm。喷射式粉碎机是将高压惰性气体(例如氮气)利用细喷嘴喷射，产生高速气体流，并利用所述高速气体流，将粉末颗粒加速，使粉末颗粒之间以及与碰撞板或容器壁产生碰撞，完成粉碎。喷射式粉碎机一般可分为利用流动层的喷射式粉碎机、利用涡流的喷射式粉碎机、利用碰撞板的喷射式粉碎机等。

细粉碎工艺3后的磁场中成形工艺4，将原料合金细粉在磁场中成形。具体地说，将在细粉碎工艺3中得到的原料合金细粉填充在设置有磁力的模具内，附加磁场，在晶轴配向状态下进行磁场中成形。磁场中成形可以是纵磁场成形，也可以是横磁场成形。所述磁场中成形可以在例如800～1500kA/m的磁场中以130～160Mpa左右的压力下进行。

接着，在烧结工艺5和时效工艺6中，实施烧结和时效处理。也就是，烧结工艺5是对原料合金细粉实施磁场中成形后，将成形体在真空或惰性气体环境下烧结。烧结温度可根据组成、粉碎方法、粒度、和不同粒度分布等各条件进行调整，例如在1000～1150℃可烧结5小时，烧结后急冷却为好。烧结后得到的烧结体优选实施时效处理。所述时效工艺6是控制已得到的稀土类烧结磁铁的顽磁力Hcj的重要工艺，在例如惰性气体环境下或真空中实施时效处理。时效处理优选实施2个阶段，其中第1阶段的时效处理工艺在800℃左右温度下保持1～3小时后，在第1急冷却工艺中急冷却至室温～200℃范围内；而第2阶段的时效处理工艺在550℃左右温度下保持1～3小时后，在第2急冷却工艺中急冷却至室温。由于在600℃左右的热处理中顽磁力Hcj大大增加，所以将时效处理在一个阶段进行时，在600℃左右实施时效处理即可。

在所述烧结工艺5和时效工艺6后，实施加工工艺7和表面处理工艺8。加工工艺7是机械成形所需形状的工艺。表面处理工艺8是控制已得到的稀土类烧结磁铁的氧化的工艺，例如在稀土类烧结磁铁表面形成镀金保护膜或树脂保护膜。

在以上的稀土类烧结磁铁的制造过程中，本发明使用如下的制造装置和制造方法实施粗粉碎(氢吸附粉碎)，得到永久磁铁用合金粉末。下面对本发明适用的永久磁铁用合金粉末的制造装置和制造方法的实施方式进行说明。

如图2所示，本实施方式的永久磁铁用合金粉末的制造装置具有：氢吸附部11，将氢吸附在合金块上，使合金块破碎或粉碎，得到合金粉末；热处理部12，将吸附氢的合金粉末加热后脱氢；冷却部13，将已脱氢的合金粉末进行冷却。这些氢吸附部11、热处理部12、冷却部13沿着一个圆筒容器的中心轴设置。因此，首先，如图2(a)所示将已加入的合金粉末M滞留在氢吸附部11并吸附氢后，如图2(b)所示移动到热处理部12并脱氢，如图2(c)所示在冷却部13冷却并排出。

将氢吸附部11、热处理部12和冷却部13组合一体的一体容器能防止在高架台(省略图示)上支持，使一体容器的中心轴大体上成水平。从而，以其中心轴为轴进行旋转运动。另外，用于支持容器的高架台设置有顶起(jackup)氢吸附部11一侧的结构。由此可在各区域之间(从氢吸附部11到热处理部12、从热处理部12到冷却部13)辅助移动合金粉末

将氢吸附部11、热处理部12和冷却部13组合一体的一体容器，其入口一侧与气体导入管14相连，其中插入作为氢供给设备的氢导入管15和作为惰性气体供给设备的Ar导入管16。另一方面，其出口一侧与排气管17相连，用于排出容器内的空气、氢气、惰性气体(氮气)等。另外，如图3所示，将氢吸附部11、热处理部12和冷却部13组合一体的一体容器利用电机24和链条(chain)25可正反双向旋转。电机24利用例如变换器(inverter)可控制旋转方向和旋转数。

氢吸收部11是将氢吸附在合金块的区域，在其内周面具有以容器中心轴为轴的沟状或销状螺旋部18。因此，利用螺旋部18且根据旋转方向可将合金块滞留或排出。另外，为了控制伴随氢吸附的放热，氢吸收部11设置有喷淋器19，用于从上面喷洒冷却水。

热处理部12是通过加热对合金粉末实施脱氢的区域，其外侧设置有多个电热体21，从容器外侧加热合金粉末。本例子的电热体21作为加热设备将3组面板(panel)状电阻加热器设置在热处理部12的两侧面以及上面，并控制使容器内达到均匀温度。

在热处理部12中具有多个突出部20，所述突出部20突出形成在容器内周面且指向容器中心轴。这些多个突出部20可任意配置，也可以例如图4所示将4个突出部20分别相互成90度设置，或者也可以如图2所示将多个突出部20在中心轴方向配置成交错状。突出部20的形状也可以为搁板状等，只要是可搅拌合金粉末的话就可以是任意形状。

冷却部13是将脱氢后的合金粉末冷却并排出的区域，与上面的氢吸附部11相同，在其内周面具有以容器中心轴为轴的沟状或销状螺旋部22。但是，所述螺旋部22的螺旋方向与氢吸附部11的螺旋部18的螺旋方向相反。

此次使用的容器的冷却部13设置有与容器中心轴的圆周上配置的中心轴公转的6个小圆筒(没有图示)(不自转)，所述小圆筒具有沟状或销状螺旋部22，用于将从热处理部12移动的合金粉末分割供给。利用在各自小圆筒内设置的沟状或销状螺旋部22，将合金粉末搅拌移动且冷却。而且，在各小圆筒的外周设置多个散热片(pin)的同时，设置喷淋器23，用于对该部分的冷却部13喷洒冷却水。

下面对利用所述制造装置的合金粉末的粗粉碎工艺进行说明。图5表示利用图2所示装置的一系列工艺。

在粗粉碎时，首先将合金块装入圆筒状不锈钢容器的氢吸附部11中(原料投入工艺：步骤S1)。在这里，对具有31.5重量％的Nd、1.5重量％的Dy、1.1重量％的B、0.3重量％的Al、和剩余部分为Fe的合金块进行粉碎，制作约30mm见方的合金块。

原料投入后，排气至接近真空(真空抽出工艺：步骤S2)后，导入氢气(氢气导入工艺：步骤S3)。此时，氢吸附部11内的压力设定为较高于大气压。

在此环境下以容器的中心轴(圆筒轴)为轴进行旋转运动，对合金块吸附氢并实施破碎和粉碎。氢吸附部11的内周面具有以容器中心轴为轴的沟状或销状螺旋部18。氢导入时为在氢吸附部11滞留(存留)合金块或合金粉末，实施逆旋转(步骤S24)。这样，如图2(a)所示，合金粉末M滞留在氢吸附部11，实施氢吸附。

另外，氢吸附工艺中的合金块的保持温度优选0～200℃。因此，当温度上升过多时，从喷淋器19喷洒冷却水。此外，氢吸附工艺的处理时间没有特别限定，通常优选0.5～5小时。

此后，如图2(b)所示，利用氢吸附部11的正旋转，将氢吸附部11中的合金粉末M通过沟状或销状螺旋部18的作用移动到热处理部12(步骤S5)。此时，通过倾斜用于支持容器的高架台(下降热处理部12一侧的容器)，辅助移动合金粉末M即可。

吸附氢后，在热处理部12中，导入Ar(其他惰性气体也可)来排出容器内的氢气(步骤S6)，用加热器21加热，使热处理部12内的合金粉末M的温度为约600℃，一边保持该温度一边从合金粉末释放氢气(步骤S7)。

所述Ar导入通过作为惰性气体供给设备的Ar导入管16来实施，在热处理部12内流入高于大气压的Ar气。通过使供给的Ar气压力高于大气压，可防止热处理部12内进入周围空气。另外，通过流入Ar气后从排气管17排气，可使从合金粉末中释放的氢气也依次被排出，从而有效脱氢。

热处理工艺是从合金粉末M中释放氢气的工艺，热处理优选实施至释放已吸附氢的50～90％。本实施方式的热处理工艺优选接着氢吸附工艺连续进行。热处理条件没有特别限制，但是为了从合金粉末中有效除去氢气，优选在200～800℃热处理0.5～5小时。

在热处理工艺中，将氢吸附部11、热处理部12和冷却部13组合一体的一体容器正旋转。由于氢吸附部11的螺旋部18与冷却部13的螺旋部22的螺旋方向相反，正旋转时氢吸附部11的螺旋部18将合金粉末移动到图2中的左方向，而冷却部13的螺旋部22将合金粉末移动到图2中的右方向。因此，通过这些作用，合金粉末在热处理工艺中滞留在热处理部12。

在这里，本实施方式中，由于热处理部12具有搁板状突出部20，所以会促进粉碎且促进氢气释放。也就是，在热处理部12中滞留合金粉末期间，通过旋转圆筒状容器的热处理部12，可使热处理部12内的合金粉末被多个突出部20破碎和粉碎，并脱氢。此时，残留的合金块和脱落的合金粉末会通过突出部20加速，所以这些在热处理部12中频繁移动且相互接触碰撞，也与热处理部12的内壁接触碰撞。其结果是，即使向热处理部12内投入的合金粉末的投入量多，且热处理部12内的合金粉末所占比例高，合金粉末也能均匀加热。为此，相对于装置的大小，可大幅度提高处理能力。另外，热处理部12进一步破碎和粉碎合金粉末，将合金块几乎完全粉末化。其后，将热处理部12内的温度冷却至100℃。此时，合金粉末M冷却至200℃即可。

在所述热处理部12中结束热处理后，最后将氢吸附部11、热处理部12和冷却部13组合一体的一体容器逆旋转，如图2(c)所示，将已脱氢的合金粉末从热处理部12移动到冷却部13(步骤S8)。冷却部13中通过空气冷却、水冷却、油冷却、气体冷却中的任何一种或者这些组合来冷却合金粉末，然后移动至下一工序(细粉碎工艺)(步骤S9)。合金粉末优选冷却至50℃以下以使其稳定化。

冷却部13具有与氢吸附部11相反方向的沟状或销状螺旋部22。因此，利用逆旋转，合金粉末可以通过冷却部13中的沟状或销状螺旋部22，经过冷却部13，降低温度后，从排气管17一侧的排出部排出。此时，通过将用于支持容器的高架台倾斜(下降排气管17一侧的容器)，辅助移动合金粉末即可。

在以上的装置和方法中，利用相同容器可处理各工艺，所以可得到高收率且缩短时间，同时不会引起合金粉末着火，安全地供给细粉碎工艺。冷却工艺后的合金为由粒径例如1～500μm的颗粒构成的粉末。

以上说明了利用氢吸附的粗粉碎工艺，但是本发明并不限于这些例子，当然可变更多种。例如，在上面例中，在氢吸附工艺和热处理工艺中，通过旋转运动，促进破碎和粉碎，但是在各工艺中也可以利用包括旋转、晃动、振动的两种以上复合运动的运动设备来促进粉碎。

设置可提供晃动和振动的运动设备时，加速度方向可以是任何方向，例如，可以是具有垂直方向加速度的运动、具有水平方向加速度的运动、或这些复合运动。利用超声波振动时，将电极臂(horn)紧密连接在容器(氢吸附部11和热处理部12)中，实施振动即可。

对容器的运动包括旋转运动时，优选其旋转数为0.1～10圈/分种。对容器的运动包括晃动和振动等运动时，优选其周期为0.05毫秒～1分钟，其振幅为10μm～1m。

Claims (20)

1.一种永久磁铁用合金粉末的制造装置，是用于将含有稀土类元素、金属元素、和硼元素的原料合金块粉碎得到合金粉末的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，沿着中心轴依次设置有氢吸附部、热处理部和冷却部，且将这些部分组合成一体容器，所述一体容器具有用于正旋转和逆旋转的旋转设备，所述的氢吸附部在其内周面设置有沟状或销状螺旋部，并且所述冷却部具有沟状或销状螺旋部，所述氢吸附部和冷却部中各自螺旋部的螺旋方向为相互反方向。

2.如权利要求1所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，所述热处理部的内周面具有突出部。

3.如权利要求2所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，所述突出部具有搁板形状，所述多个搁板状突出部设置在热处理部的内周面。

4.如权利要求3所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，所述多个突出部相对热处理部的中心轴方向排列成交错状。

5.如权利要求1所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，在所述一体容器的氢吸附部的入口一侧设置有气体导入管，且在冷却部的出口一侧设置有排气管，在所述气体导入管处设置有氢供给设备和惰性气体供给设备。

6.如权利要求5所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，利用所述惰性气体供给设备来导入的惰性气体是Ar气。

7.如权利要求1所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，所述一体容器为圆筒形状，其中心轴可倾斜地设置。

8.如权利要求1所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，具有用于冷却所述氢吸附部的冷却设备。

9.如权利要求1所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，具有用于加热所述热处理部的加热设备。

10.如权利要求9所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，所述加热设备为电阻加热器，并设置在热处理部周围。

11.如权利要求1所述的永久磁铁用合金粉末的制造装置，其特征在于，所述一体容器上设置有用于提供至少一种以上的选自晃动和振动的运动设备。

12.一种永久磁铁用合金粉末的制造方法，是利用沿着中心轴依次设置的氢吸附部、热处理部和冷却部并将这些部分组合成一体容器，所述一体容器具有用于正旋转和逆旋转的旋转设备的制造装置，将含有稀土类元素、金属元素、和硼元素的原料合金块粉碎得到合金粉末的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，所述氢吸附部和所述冷却部具有沟状或销状螺旋部，且所述氢吸附部和冷却部中各自螺旋部的螺旋方向为相互反方向；将一体容器逆旋转，使原料合金块滞留在氢吸附部并吸附氢后，利用正旋转，使合金粉末从氢吸附部移动到热处理部；一边正旋转一边在热处理工艺中进行热处理后，再次利用逆旋转，将合金粉末迅速移动到冷却部进行冷却后排出。

13.如权利要求12所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，在氢吸附时冷却氢吸附部。

14.如权利要求13所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，在氢吸附时将所述原料合金块的温度保持在0～200℃。

15.如权利要求12所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，向氢吸附部供给压力大于大气压的氢气。

16.如权利要求12所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，将在氢吸附部中氢吸附的合金粉末移动到热处理部，一边旋转内周面具有突出部的热处理部，一边加热所述合金粉末并脱氢后，将已脱氢的合金粉末从热处理部移动到冷却部。

17.如权利要求16所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，在热处理部，在减压或惰性气体环境下，将合金粉末的温度保持在200～800℃。

18.如权利要求12所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，在氢吸附部中一边导入氢气一边将氢吸附在原料合金块上，之后将合金粉末从氢吸附部移动到热处理部，在热处理部内一边导入惰性气体的同时排气，一边将已吸附氢的合金粉末加热并脱氢，将所述热处理部经过脱氢的合金粉末在冷却部进行冷却。

19.如权利要求18所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，导入的惰性气体的压力为大气压以上。

20.如权利要求12所述的永久磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于，对一体容器提供至少一种选自晃动、振动的运动。

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