CN113496817B - 含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法。(1)将Sm100‑xCox和Fe100‑yCoy混合得到混合粉末；其中，100＞x＞0，100≥y≥0；(2)在惰性气体的保护下，将混合粉末置于球磨罐中，然后在球磨机上进行球磨处理，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉；(3)将混晶磁粉置于无氧装置中，退火处理得到含SmCo的纳米晶复合永磁粉体；多个球磨罐置于球磨机的行星盘上呈行星状分布，球磨罐的轴心线与重力线垂直；多个球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转。本发明可以宏量生产剩磁和最大磁能积较高的纳米晶复合永磁粉体。

Description

含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法
技术领域
本发明涉及一种含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法。
背景技术
稀土永磁材料可以应用于计算机硬盘驱动器、高档数控机床、机器人、消费电子、先进轨道交通、现代医疗、国防军工以及航空航天航海等诸多领域。近年来，稀土永磁材料迎来了非常广阔的发展前景。同时，迫切需要开发具备耐高温、低成本和低稀土含量的高性能稀土永磁材料。
纳米晶复合永磁材料是一种具有高剩磁、高磁能积的高性能永磁材料，通过将具有高矫顽力的硬磁原料与具有高磁化强度的软磁原料复合而成。纳米晶复合永磁粉可以通过化学法、物理沉积法、熔体快淬法、机械合金化法等进行制备。化学法和物理沉积法的流程复杂、条件苛刻，因而很难实现宏量生产。熔体快淬法尽管能够实现宏量生产，但所得永磁材料粉为钕铁硼磁粉，不仅最大磁能积较低，而且使用温度限制在150℃以下。机械合金化法包括球磨步骤和退火步骤。低能球磨法由于能量较低，通常用于原料混合或原料粉碎。鉴于需要严格控制纳米晶复合永磁材料中的两相晶粒尺寸和两相分布，通常采用高能球磨法制备纳米晶复合永磁材料。
目前，高性能的SmCo/Fe、SmCo/FeCo磁粉在实验室阶段已取得进展，最大磁能积达到19MGOe。然而，这些磁粉采用三维高能振动球磨机(如Spex 8000系列球磨机)、高能立式行星球磨机(如Fritsch Pulverrisette系列球磨机)等球磨设备进行制备，很难实现宏量生产。实验室级的三维高能振动球磨机可以达到高于700rpm的转速，宏量生产设备则很难达到如此高的转速。高能立式行星球磨机的球磨罐底部容易堆积磁粉，导致合金化不均匀，因而也不适合宏量生产。例如，CN104078175A公开了一种钐钴基纳米复合永磁材料的制备方法。将钐钴基的原料按配比混合，熔炼获得1:7型钐钴基合金锭；采用高能球磨工艺对合金铸锭进行球磨，再与Fe粉按比例混合后高能球磨，制得纳米晶复合磁粉；将纳米晶复合磁粉进行退火热处理。该钐钴基纳米复合永磁材料的剩磁较低。上述方法未限定高能球磨机的种类，通常为普通的高能立式行星球磨机。CN108335900A公开了一种制备复合永磁体的方法。将破碎后的金属Sm和Co经高能球磨得到非晶结构粉末，然后再将非晶结构粉末在真空热压烧结炉中加压烧结得到纳米晶SmCo7/Co复合磁体。所得复合磁体的最大磁能积较低。鉴于其球磨机转速为800rpm以上，通常为高能立式行星球磨机。
综上，目前仍然亟需高性能的纳米晶复合永磁材料的宏量生产方法。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法，该方法能够大规模生产剩磁和磁能积均比较高的复合永磁粉体。
本发明提供一种含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法，包括如下步骤：
(1)将Sm100-xCox和Fe100-yCoy混合得到混合粉末；其中，100＞x＞0，100≥y≥0；x表示Sm100-xCox中的Co的原子百分比，y表示Fe100-yCoy中的Co的原子百分比；
(2)在惰性气体的保护下，将混合粉末置于多个球磨罐中，然后在球磨机上进行球磨处理，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉；
(3)将混晶磁粉置于无氧装置中，退火处理得到含SmCo的纳米晶复合永磁粉体；
其中，多个球磨罐置于球磨机的行星盘上呈行星状分布，球磨罐的轴心线与重力线垂直；多个球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，步骤(1)中，Sm100-xCox和Fe100-yCoy的重量比为0.3～9:1。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，步骤(1)中，Sm100-xCox和Fe100-yCoy的重量比为2～6:1。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，步骤(1)中，Sm100-xCox的粒径在100目以下，Fe100-yCoy的粒径在1500目以下。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，步骤(2)中，所述球磨机为卧式行星式球磨机或者全方位行星式球磨机。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，步骤(2)中，多个球磨罐中均装填有研磨球和混合粉末，且每个球磨罐中的研磨球和混合粉末的重量比为10～40:1。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，球磨处理的时间为10～60h。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，步骤(3)中，所述无氧装置具有1×10-1Pa以下的真空度或者填充有2×102Pa以上的惰性气体。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，退火处理的温度为425～750℃，退火处理的时间为0.01～100h。
根据本发明的宏量生产方法，优选地，退火处理的温度为450～650℃，退火处理的时间为1～60min。
本发明将Sm100-xCox粉末和Fe100-yCoy粉末混合均匀得到的混合粉末置于球磨罐，将球磨罐以横卧的方式置于球磨机上，研磨球对混合粉末进行高能撞击与碾压，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉，然后在无氧条件下进行退火处理，得到剩磁和最大磁能积较高纳米晶复合永磁粉体。该方法可以避免磁粉合金化的不均匀性，可以实现大规模生产。不同于传统工艺，本发明可以宏量生产最大磁能积为18MGOe以上和剩磁为11kG以上的纳米晶复合永磁粉体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，真空度均表示容器中的绝对真空度。惰性气体可为氮气或氩气等。所谓“宏量生产”表示大规模工业化生产，相对于实验室制备而言的。例如，宏量生产的原料至少为公斤级；实验室制备的原料则为克级。
在本发明中，球磨机为用于将破碎物料进一步粉碎的设备。没有特别声明的话，本发明的球磨机通常为高能球磨机。高能球磨机与传统的低能球磨机的不同之处在于球磨的运动速度较大。高能球磨机不受外界转速的限制，使粉体产生塑性变形及相变，而传统的球磨工艺只对粉体起到破碎和混合均匀的作用。
高能球磨机通过转动或振动使研磨球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，能明显降低反应活化能、细化晶粒、增强粉体活性、提高烧结能力、诱发低温化学反应，最终把金属或合金粉末粉碎为微米级或纳米级微粒。首先，高能球磨过程可以实现晶粒细化。通过球磨过程以及反复碰撞和碾碎，使得放入的原始粉末逐渐变小直到纳米级别，随后粉末原子中表面产生一系列的键断裂，晶格产生缺陷，然后缺陷不断扩大化，在球磨罐中形成了一系列随时间增多的无序。这种对原有化学态的破坏使得系统本身为了寻求新的平衡而相互交换离子，从而搭配键能。表面或者蔓延到内部的运动会促进放入的不同原料相互侵入对方形成新稳定状态，随即发生化学反应，形成新化合物。其次，高能球磨过程可能会出现局部碰撞点的升温。碰撞的瞬间会在碰撞处产生很大能量，这种瞬间的温度升高也会促进在该点产生化学作用，球磨罐中的总体温度一般不会超过70℃，但是局部碰撞点的温度却要远高于70℃。个别碰撞点的超高温度会帮助产生的缺陷进行扩散，帮助不同成分侵入对方，帮助原子之间重新组合，帮助键能重新组织。高能球磨过程可能出现晶格松弛与结构裂解。机械力的持续作用会让原料中本身存在的晶格发生松弛，晶格内部原子的部分电子开始活跃，随后激发出高能量电子以及等离子区域，原有的完整结构被打破而裂解。对于球磨机激发出10eV的高能量是可行的，但是该能量在通常条件下加热到1000℃以上都很难达到。因此，通过机械力作用有可能进行通常情况热化学所不能进行的反应。
在本发明中，球磨罐材质并没有特别限制，可以为不锈钢等材料制成。研磨球材质也没有特别限制，可以为不锈钢或陶瓷等。多个球磨罐以横卧的方式置于球磨机上。该方式是相对于球磨罐立于球磨机上而言的。假设球磨罐为圆柱状，则圆柱的中心线与水平面或二者夹角小于25°。行星状分布表示球磨罐围绕着行星盘的对称轴均匀分布；球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐球磨罐自身的轴心自转。
本发明的含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法包括如下步骤：(1)混合步骤；(2)球磨步骤；(3)退火步骤。下面进行详细描述。
<混合步骤>
将Sm100-xCox和Fe100-yCoy混合均匀后，得到混合粉末。
在本发明中，x为Sm100-xCox中Co的原子百分比。100＞x＞0；优选地，95≥x≥50；更优选地，85≥x≥75。采用上述原料可以改善永磁粉体的最大磁能积。根据本发明的一个具体实施方式，85≥x≥75，且上述原料中除了不可避免的杂质，不含有其他元素。
在本发明中，y为Fe100-yCoy中Co的原子百分比。100≥y≥0；优选地，50≥y≥0；更优选地，20≥y≥0。根据本发明的一个具体实施方式，20≥y≥0，且上述原料中除了不可避免的杂质，不含有其他元素。
在本发明中，Sm100-xCox和Fe100-yCoy的重量比可以为0.3～9:1；优选为1～8:1；更优选为2～6:1。这样有利于改善永磁粉体的最大磁能积和剩磁性能。
根据本发明的一个实施方式，Sm100-xCox为粉体，Fe100-yCoy为粉体。这样有利于二者混合均匀。Sm100-xCox的粒径在100目以下，Fe100-yCoy的粒径在1500目以下。采用上述粒径范围，有利于Fe100-yCoy包覆在Sm100-xCox的表面，从而改善永磁粉体的最大磁能积和剩磁性能。
在本发明中，Sm100-xCox可以选自SmCo2、SmCo3、Sm2Co7，SmCo5、SmCo7、SmCo12型中的一种或多种。优选地，Sm100-xCox选自SmCo5、SmCo7和SmCo3中的一种或多种。更优选地，Sm100-xCox为SmCo5。
在本发明中，Fe100-yCoy可以选自Fe、Co和FeCo合金中的一种或多种。优选地，Fe100- yCoy选自Fe和FeCo合金中的一种或两种；更优选地，Fe100-yCoy为Fe。
根据本发明的一个具体实施方式，Sm100-xCox为100目以下的SmCo5粉末，Fe100-yCoy为1500目以下的Fe粉末，Sm100-xCox与Fe100-yCoy的重量比为2.3～4:1。所谓“N目以下”表示过N目筛得到的粉体。
<球磨步骤>
在惰性气体的保护下，将混合粉末置于多个球磨罐中，然后在球磨机上进行球磨处理，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉。惰性气氛可以为氮气或者氩气。在本发明中，多个球磨罐置于球磨机的行星盘上呈行星状分布，球磨罐的轴心线与重力线垂直；多个球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转。在某些实施方案中，多个球磨罐以横卧的方式置于球磨机的行星盘上，且呈行星状分布。多个球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转。本发明意外地发现，采用上述球磨方式，可以实现纳米晶复合永磁粉体的宏量生产，同时提高了纳米晶复合永磁粉体的剩磁和最大磁能积。
本发明的球磨机为卧式行星式球磨机或者全方位行星式球磨机。卧式行星式球磨机采用正常运行模式进行生产。全方位行星式球磨机采用主轴垂直水平面的运行模式进行生产。这样可以实现宏量生产混晶磁粉。
根据本发明的一个具体实施方式，多个球磨罐中均装填有研磨球和混合粉末。每个球磨罐中的研磨球和混合粉末的重量比为10～40:1；优选地，研磨球和混合粉末的重量比为15～30:1；更优选地，研磨球和混合粉末的重量比为15～25:1。本发明可以宏量生产粒径更均匀的混晶磁粉，从而同步提高纳米晶复合永磁粉体的最大磁能积和剩磁。
球磨处理的时间可以为10～60h；优选地，球磨处理的时间为15～25h；更优选地，球磨处理的时间为15～20h。研磨球的尺寸并有特别限定。研磨球的尺寸可以为1～30mm。
<退火步骤>
将混晶磁粉置于无氧装置中，退火处理得到含SmCo的纳米晶复合永磁粉体。在无氧装置中对混晶磁粉进行退火处理，可以减少氧气等活性气体在退火过程中对含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的磁性能的影响，提高纳米晶复合永磁粉体的剩磁和最大磁能积。
根据本发明的一个实施方式，无氧装置具有1×10-1Pa以下的真空度；优选地，具有5×10-3Pa以下的真空度；更优选地，无氧装置具有5×10-3Pa～1×10-3Pa的真空度。
根据本发明的另一个具体实施方式，无氧装置填充有2×102Pa以上的惰性气体；优选地，无氧装置填充有4×102Pa以上的惰性气体；更优选地，无氧装置填充有4×102Pa～8×102Pa的惰性气体。惰性气体可以为氮气或氩气。
根据本发明的一个实施方式，退火处理的温度为425～750℃，退火处理的时间为0.01～100h。优选地，退火处理的温度为450～650℃，退火处理的时间为1～60min。
在本发明中，退火处理的温度可以为425～750℃；优选地，退火温度为450～650℃；更优选地，退火温度为500～550℃。本发明意外地发现，退火温度保持在500～550℃，可以同时提高剩磁及最大磁能积。
在本发明中，退火处理的时间可以为0.1～100h；优选地，退火处理的时间为0.2～60h；更优选地，退火处理的时间为1～60min。本发明意外地发现，退火处理的时间保持在1～60min，可以同时提高剩磁及最大磁能积，且提高处理效率。
在本发明中，退火处理前还包括升温过程，升温过程以20～100℃/s的速率升温至退火温度；优选地，以30～70℃/s的速率升温至退火温度；更优选地，以50～60℃/s的速率升温至退火温度。
下面介绍以下实施例和对比例的永磁粉的磁性能检测方法：
磁性能检测方法：采用美国Lakeshore振动样品磁强计在25℃下，以最大磁场为2.1T条件下检测永磁粉体的剩磁Br和最大磁能积(BH)max。测试前，永磁粉体在7～8T的脉冲磁场下进行充磁处理。
实施例1
(1)将100目以下的SmCo5粉末和1500目以下的Fe粉末混合均匀得到混合粉末。SmCo5粉末和Fe粉末的重量比为3:1。
(2)在氮气保护下，将混合粉末置于4个球磨罐中，然后在卧式行星式高能球磨机进行球磨处理20h，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉。研磨球的尺寸为12mm，每个球磨罐中的研磨球和混合粉末的重量比为20:1。球磨罐以横卧的方式置于卧式行星式高能球磨机的行星盘上，且呈行星状分布；球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转。
(3)将混晶磁粉置于退火炉内，将退火炉抽真空至真空度为3×10-2Pa。以50℃/s的升温速率升温至450℃，保温30min，然后随炉冷却至室温，得到含SmCo的纳米晶复合永磁粉体。磁体性能参见表1。
实施例2
除了退火温度为500℃，其余均与实施例1相同。磁体性能参见表1。
实施例3
除了退火温度为550℃，其余均与实施例1相同。磁体性能参见表1。
实施例4
除了退火温度为600℃，其余均与实施例1相同。磁体性能参见表1。
实施例5
除了退火温度为650℃，其余均与实施例1相同。磁体性能参见表1。
对比例1
将卧式行星式高能球磨机改为立式行星式高能球磨机，其余条件与实施例1相同。详情如下：
(1)将100目以下的SmCo5粉末和1500目以下的Fe粉末混合均匀得到混合粉末。SmCo5粉末和Fe粉末的重量比为3:1。
(2)在氮气保护下，将混合粉末置于4个球磨罐中，然后在立式行星式高能球磨机进行球磨处理20h，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉。研磨球的尺寸为12mm，每个球磨罐中的研磨球和混合粉末的重量比为20:1。球磨罐以立式置于立式行星式高能球磨机的行星盘上，且呈行星状分布；球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转。
(3)将混晶磁粉置于退火炉内，将退火炉抽真空至真空度为3×10-2Pa以50℃/s的升温速率升温至450℃，保温40min，然后随炉冷却至室温，得到含SmCo的纳米晶复合永磁粉体。磁体性能参见表1。
表1
Br(kG) (BH)max(MGOe)
实施例1 8.1 7.5
实施例2 11.8 17.0
实施例3 11.0 18.2
实施例4 10.3 15.0
实施例5 9.1 12.3
对比例1 7.5 6.0
由表可知，本发明含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的剩磁和最大磁能积较高，且可以实现大规模生产。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (1)

1.一种含SmCo的纳米晶复合永磁粉体的宏量生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将SmCo5粉末和Fe粉末混合得到混合粉末；其中， 所述SmCo5粉末和Fe粉末的重量比为3:1；所述SmCo5粉末的粒径在100目以下，所述Fe粉末的粒径在1500目以下；所述SmCo5粉末和Fe粉末至少为公斤级；
（2）在氮气保护下，将混合粉末置于多个球磨罐中，然后在球磨机上进行球磨处理，得到含非晶体与纳米晶的混晶磁粉；所述球磨机为卧式行星式高能球磨机；其中，多个球磨罐以横卧的方式置于球磨机的行星盘上，且呈行星状分布，行星状分布为球磨罐围绕着行星盘的对称轴均匀分布；球磨罐的轴心线与重力线垂直；多个球磨罐绕所述行星盘的轴公转，同时围绕球磨罐自身的轴心线进行自转；每个球磨罐中的研磨球和混合粉末的重量比为20:1；球磨处理的时间为20h；
（3）将混晶磁粉置于退火炉中，将退火炉抽真空至真空度为3×10-2Pa；以50℃/s的升温速率升温至450～650℃，保温30min，然后随炉冷却至室温，得到含SmCo的纳米晶复合永磁粉体。
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