JP3592175B2 - フッ素含有排水の処理方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、フッ素含有排水、例えば半導体製造工場、金属表面処理工場、フロン製造工場、セラミックス製造工場等から排出されるフッ素含有排水の処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
フッ素は半導体製造業や化学工業などの分野で大量に使用されている物質であるが、しかしフッ素は、人体に対しては有害な物質であり、多量に摂取すると斑状歯、骨硬化症、骨軟化症などの慢性フッ素中毒症が発現するため、水質汚濁防止法によって排水基準が15mg/L以下と定められている。また多くの自治体ではさらに厳しい上乗せ基準が設けられている。
【0003】
従来、フッ素含有排水を処理する方法として、フッ素含有排水に消石灰・塩化カルシウムなどのカルシウム化合物等を加え、フッ素を難溶性のフッ化カルシウムとして凝集沈澱処理する方法が知られている。
【0004】
しかし、この方法では、カルシウム薬剤を多量に添加しても処理水のフッ素濃度を凡そ15〜20mg/L程度とするのが限界であり、カルシウム処理のみで常に排水基準以下に安定処理することは困難であるという問題がある。
【0005】
この問題点を解決する方法として、粒状螢石・粒状炭酸カルシウムなどの粒子を塔状の反応装置内に充填し、反応装置の下部からフッ素含有排水、カルシウム化合物、pH調整剤及び処理水の一部を連続的又は間欠的に循環通水してフッ素を処理する方法が提案されている(特開昭60−206485号公報,特開平10−216740号公報参照)。
【0006】
これらの方法では、フッ素とカルシウムが反応する際、固体粒子表面における晶析効果等の表面効果を利用して処理性を向上させることができる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上記の方法において、さらに高度な処理性を得ようとすると充填材として用いられる粒子の粒径を小さくする必要がある。しかし、粒径が小さくなるほど粒子沈降速度が遅くなるため、充填材として100μm以下の微粒子を使用することが困難であるという問題がある。
【0008】
また充填材としての微粒子を反応装置から流出しにくくするため、反応装置の上向流線速度(LV)を小さくすると、その分装置面積が大きくなるばかりでなく、固体粒子の装置内での流動性が悪化し、固体粒子と処理薬剤との接触効率が悪化するため処理性が不安定であるという問題がある。
【0009】
また1μm以下のコロイド状の超微粒子になるとほとんど沈降性を有しなくなるため、反応装置内に保持することは不可能であるという問題がある。
【0010】
また排水のフッ素濃度が比較的高い場合には、粒子表面でフッ化カルシウムが成長・析出する量が多くなるため粒子の肥大化速度が速く、粒子を頻繁に交換しなければならないばかりでなく、高濃度のSS(浮遊固形物)が装置内に流入するため目詰まりが発生しやすく、管理性・経済性の点で問題がある。
【0011】
さらに上記の方法では処理水を反応装置に循環するラインを設置する必要があるため、装置が複雑化するという問題がある。
【0012】
本発明の目的は、前記した従来法の問題点を解決し、フッ素含有排水及びカルシウム塩を、固体粒子を充填した反応装置内に上向流通水させてフッ素を除去するフッ素含有排水の処理方法において、100μm以下の超微粒子をなるべく小さい面積の反応装置内に保持し、排水のフッ素濃度に制限されることなく従来法よりも高度な処理性を有し、かつ管理性、経済性に優れたフッ素含有排水の処理方法を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明に係るフッ素含有排水の処理方法は、フッ素含有排水及びカルシウム化合物を固体粒子を充填した反応装置内に上向流通水させてフッ素を除去するフッ素含有排水の処理方法であって、カルシウム,フッ素,リン,ケイ素,硫黄,アルミニウムのうち少なくとも1種以上を含む100μm以下の粒子を含む溶液に、凝集剤を添加して得られた沈降性固体成分を固体粒子として使用することを特徴とするものである。
【0014】
また上記処理方法の前処理工程に、排水にカルシウム化合物を添加して生成した固形物を分離する工程を含むことを特徴とするものである。
【0015】
本発明においては、まず100μm以下の微粒子を含む溶液に高分子凝集剤などの凝集剤を添加し、沈降性を有する固体粒子を生成させる。ここで、前記微粒子の下限値は、約1nm付近に設定することが望ましいものである。
【0016】
その後、前記凝集生成させた固体粒子を反応装置の充填材として用い、装置下部よりフッ素含有排水を通水するが、この際に前記凝集生成させた固体粒子の表面積が大きいためにフッ化カルシウム生成反応が促進し、粒子表面においてフッ化カルシウムを成長・析出させることで処理性を改善することができる。
【0017】
前記固体粒子として炭酸カルシウムや硫酸カルシウムなどのカルシウム塩を用いた場合には、粒子内のカルシウム成分の一部を処理反応に寄与させることができるので都合が良いが、カルシウム供給量を常に十分に維持させるために予め反応装置の前処理工程においてカルシウム塩を添加するのがより好ましい。
【0018】
また原水フッ素濃度が高い場合には、粒子表面に成長・析出するフッ化カルシウム量が多くなり、微粒子の肥大化が早くなるため、前処理工程において排水にカルシウム塩を添加して大部分のフッ素をフッ化カルシウムとし、生成したフッ化カルシウムを凝集沈澱処理・膜処理などの固液分離方法を用いて除去した後、これを前記反応装置に通水する方法を採用することもできる。
【0019】
本発明に使用される微粒子としては、市販されている紛体状のものばかりでなく、例えばフッ素含有水にカルシウムを添加して得られたフッ化カルシウム(CaF2)微粒子や、フッ素含有水にリン酸及びカルシウムを添加して得られたフルオロアパタイト(Ca5(PO4)3F)微粒子など、自ら調製したものを採用することもできる。
【0020】
本発明によれば、反応装置内を上向流通水することが条件であって、必ずしも反応装置下部に流入口を設置する必要はない。すなわち、反応装置上部から排水及びカルシウム化合物を導入し、装置下部まで移送してから装置内に供給する方法も採用することができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を図に基づいて説明する。
【0022】
(実施形態1)図1は、本発明の実施形態1に係るフッ素含有排水の処理方法を実施するための装置を示す構成図である。
【0023】
図1に示す本発明の実施形態1においては、反応装置2内には、カルシウム,フッ素,リン,ケイ素,硫黄,アルミニウムのうち少なくとも1種以上を含む100μm以下の粒子を含む溶液に凝集剤を添加して得られた沈降性固体成分を充填してある。。ここで、前記微粒子の下限値は、約1nm付近に設定することが望ましいものである。
【0024】
反応装置2の前処理工程において、フッ素含有排水3は反応槽1においてカルシウム化合物4,pH調整剤5と混合される。このとき、フッ素含有排水3中のフッ素の一部はカルシウムと反応してCaF2を形成する。
【0025】
その後、反応槽1で前処理されたフッ素含有排水3は、ポンプ8によって反応装置2の下部から上向流で通水される。
【0026】
反応装置2の下部から上向流でフッ素含有排水3が通水される際に反応装置2内の充填材9の表面に接触して、フッ素含有排水3に含有する、反応槽1内で生成したフッ化カルシウムが充填材9に捕捉されるだけでなく、未反応分のフッ素とカルシウムとの反応が効果的に進行し、充填材9の表面にフッ化カルシウムが析出する。
【0027】
したがって、反応装置2の上部より流出する上澄水として清澄な処理水6が得られる。
【0028】
(実施形態2)図2は、本発明の実施形態2に係るフッ素含有排水の処理方法を実施するための装置を示す構成図である。
【0029】
図2に示す本発明の実施形態2は、反応装置14の前処理工程に、フッ素含有排水15にカルシウム化合物16を添加して、その生成したフッ化カルシウムを凝集沈澱処理する工程を設置した例を示すものである。
【0030】
すなわち図2に示す本発明の実施形態2においては、反応装置14の前処理工程にて前述したフッ素処理工程を実施することにより、反応装置14に流入するフッ素量を低く抑え、反応装置14内に充填した充填材23の表面におけるフッ化カルシウムの析出量を抑え、充填材23の肥大化を最小限に止めることができるという利点がある。
【0031】
すなわち図2に示す本発明の実施形態2では、まずフッ素含有排水15は反応槽10においてカルシウム化合物16,pH調整剤17と混合され、フッ化カルシウムを生成する。
【0032】
その後、反応槽10で前処理されたフッ素含有排水15を凝集槽11に導入して、凝集槽11において凝集剤18を前記フッ素含有排水3を添加し、フッ化カルシウム粒子をフロックに成長させる。
【0033】
次に前記凝集槽11内で処理された前記フッ素含有排水15を沈降槽12内に導入して、沈降槽12で沈降分離の処理が行われる。
【0034】
沈降槽12から越流する上澄水に対して、そのフッ素濃度を10〜20mg/L程度まで低下させる処理が行われる。
【0035】
前記処理が施された上澄水は一旦貯槽13に貯留された後、ポンプ22によって反応装置14に上向流通水される。
【0036】
前記反応装置14に上向流通水される際、沈降槽12からの越流水中には、前記反応槽10で添加したカルシウムのうちフッ素と反応していない残存分が溶解しており、反応装置14におけるフッ素処理剤として有効利用される。
【0037】
したがって反応装置14においては、図1の実施形態1と同様にフッ素処理反応が効果的に進行し、清澄な処理水19が得られる。
【0038】
(実施形態3)図3は、本発明の実施形態3に係るフッ素含有排水の処理方法を実施するための装置を示す構成図である。
【0039】
図3に示す本発明の実施形態3は、図1の反応装置2に対応する反応装置24の側部にディストリビュータ25を設置し、反応槽1で前処理されたカルシウム化合物を含有するフッ素含有排水3をディストリビュータ25による反応装置24の底部側に導入した後に反応装置24内に上向流通水する方法を採用した例を示すものである。
【0040】
すなわち図1の実施形態1と同様に、まず反応装置24の前処理工程においてフッ素含有排水3にカルシウム化合物4,pH調整剤5を添加する。
【0041】
その後、前記反応槽1で前処理されたカルシウム化合物を含有するフッ素含有排水3を反応装置24の上部から導入して下部まで移送した後に反応装置24内に上向流通水することにより、フッ素の処理を行う。
【0042】
図3に示す本発明の実施形態3では、フッ素含有排水3を反応装置24内に上向流通水する際に、ディストリビュータ25を縦軸の廻りに緩やかに回転させて、ディストリビュータ25の噴射口25aを水平面内に位置変更させる。
【0043】
したがって本発明の実施形態3によれば、フッ素含有排水3を反応装置24内に上向流通水する際に、ディストリビュータ25を縦軸の廻りに回転させて、ディストリビュータ25の噴射口25aを水平面内に位置変更させるため、反応装置24内の上向流が均一化し、前記フッ素含有排水3と反応装置24内の充填材9との接触効率を高めることができ、処理性をより向上させることができるという利点がある。
【0044】
次に本発明の実施例をもってさらに詳細に説明する。
【0045】
(実施例1)
【0046】
図1に示す連続処理装置を用いてフッ素含有排水の処理実験を行った。まず、容積2Lの反応装置2内で、NaF(試薬特級)をF(フッ素)として25g/Lの水溶液1Lを調製し、その水溶液に、35%CaCl2溶液をカルシウム濃度として50g/Lとなるよう加えて、コロイド状のCaF2微粒子を反抗生成させた。
【0047】
次に反応装置2内に、ダイヤフロック社製高分子凝集剤AP−335Bを添加濃度200mg/Lとなるよう加えて粒子に沈降性を生じさせ、これを充填材9として用いた。このとき調製したCaF2の平均粒径は8nmであった。
【0048】
次に、フッ素濃度30mg/Lのフッ素含有排水3を、1L/hrで容積1Lの反応槽1に連続的に供給した。これと同時に、消石灰をカルシウム添加濃度300mg/Lとなるように反応槽1に加え、pH調整剤5としてHClを用い、pHを7に制御した。
【0049】
次に、反応槽1内で攪拌機7によって均一混合された溶液を、ポンプ8によって反応装置2(容積2L、LV1m/hr)の下部から上向流通水し、充填材9と接触させることにより処理を行った。
【0050】
運転開始後20hrの処理水6の全フッ素濃度をJISK 0102に示す方法で測定した結果、6.4mg/Lであった。
【0051】
(実施例2)
【0052】
実施例1において、充填材9の調製の際、高分子凝集剤を添加する前に工業用PAC(Al2O3濃度10%)をAl添加濃度100mg/Lとなるよう加え、さらにNaOHを加えてpHを7に調整したものを充填材9として用いた。充填材9の成分はCaF2及びゲル状水酸化アルミニウムの混合物である。
【0053】
その他の条件は実施例1と同条件で処理した場合、運転開始後20hrの処理水6の全フッ素濃度は10mg/Lであった。
【0054】
(実施例3)
【0055】
実施例1において以下の条件で充填剤9を調整した。まず、リン酸2水素カリウム及びフッ化ナトリウム(いずれも試薬特級)を市水に溶解し、それぞれPO4として3g/L、Fとして1g/Lの水溶液1Lを調製した。
【0056】
その後、工業用35%CaCl2をカルシウム添加濃度8g/Lとなるよう添加し、また消石灰粉末(試薬特級)を添加してpHを7に調整した。
【0057】
その生成したコロイド状粒子にダイヤフロック社製高分子凝集剤AP−335Bを添加濃度200mg/Lとなるよう加え、粒子に沈降性を生じさせて充填材9として用いた。
【0058】
充填材9中の成分は、CaF2,Ca5(PO4)3F,Ca5(PO4)3OH,Ca3(PO4)2及び添加した消石灰の未溶解分の混合物である。このとき調製した粒子の平均粒径は6nmであった。
【0059】
充填材9以外の条件は実施例1と同条件として連続処理した場合、運転開始後20hrの処理水6の全フッ素濃度は5.5mg/Lであった。
【0060】
(実施例4)
【0061】
実施例1において、以下の条件で充填剤9を調整した。すなわち、和光純薬製ワコーゲルR(成分SiO2,平均粒径75μm)500gを市水1.5L中に添加し、高分子凝集剤AP−335Bを添加濃度50mg/Lとなるよう加え、粒子に沈降性を生じさせて充填材9として用いた。
【0062】
充填材9以外の条件は実施例1と同条件として連続処理した場合、運転開始後20hrの処理水6の全フッ素濃度は8.8mg/Lであった。
【0063】
(実施例5)
【0064】
実施例1において、以下の条件で充填剤9を調整した。すなわち、和光純薬製硫酸カルシウム2水和物と炭酸カルシウムをそれぞれ250gづつ市水1.5L中に添加し、高分子凝集剤AP−335Bを添加濃度50mg/Lとなるよう加え、粒子に沈降性を生じさせて充填材9として用いた。その粒子の平均粒径は40nmであった。
【0065】
充填材9以外の条件は実施例1と同条件として連続処理した場合、運転開始後20hrの処理水6の全フッ素濃度は8.2mg/Lであった。
【0066】
(実施例6)
【0067】
図2に示す連続処理装置を用いてフッ素含有排水の処理実験を行った。まず、実施例1と同条件で充填材23を調製し、反応装置14内に貯留した。反応装置14は実施例1と同じものを用いた。
【0068】
次にフッ素濃度100mg/Lのフッ素含有排水15を容積1Lの反応槽10に1L/hrで連続的に供給した。またNaOHで反応槽1内をpH7に維持しながらCaCl2をカルシウム添加濃度400mg/Lとなるよう添加し、攪拌機20で攪拌してフッ化カルシウムを生成させた。
【0069】
次に容積300mLの凝集槽11においてダイヤフロック社製高分子凝集剤AP−335Bを添加濃度1mg/Lで加え、攪拌機21で緩やかに攪拌することでフロック化させた。フロック化したフッ化カルシウムを沈降槽12内で沈降分離し、上澄水は貯槽13に貯留される。貯槽13内のフッ素濃度は12mg/Lであった。
【0070】
次に、反応装置14の下部から上向流通水して処理し、得られた処理水19の運転開始後20hrの全フッ素濃度は5.5mg/Lであった。
【0071】
(実施例7)
【0072】
図3に示す連続処理装置を用いてフッ素含有排水の処理実験を行った。まず、実施例1と同条件で充填材9を調製し、反応装置24内に貯留した。
【0073】
反応装置24内にはディストリビュータ25を備えており、かつ3rpmで回転させている。
【0074】
次に反応槽1の上澄水を反応装置24(容積2L)の上部から導入し、ディストリビュータ25を通ってLV2m/hrで上向流通水させて処理した。運転開始後20hrの処理水6の全フッ素濃度は4.9mg/Lであった。
【0075】
(比較例1)
【0076】
実施例1において、充填材9として粒径0.25mmの粒状CaF2を用い、他の条件は同条件で処理した。運転開始後20hrの処理水全フッ素濃度は19mg/Lであった。
【0077】
(比較例2)
【0078】
実施例6において、充填材9として粒径0.25mmの粒状CaF2を用い、他の条件は同条件で処理した。運転開始後20hrの処理水全フッ素濃度は10mg/Lであった。
【0079】
以上の結果をまとめて表1に示す。
【表1】
以上の結果から、充填材の粒径が小さくなることによって処理性が向上していると認められる。
【0080】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、フッ素含有排水及びカルシウム塩を、固体粒子を充填した反応装置内に上向流通水させてフッ素を除去するフッ素含有排水の処理方法において、フッ素含有排水のフッ素濃度に制限されることなく高度な処理性を有することができることである。
【0081】
その理由は、表面効果の大きい100μm以下の超微粒子に凝集剤を添加し、沈降性を生じさせることで充填材として採用することができるからである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態1に係るフッ素含有排水の処理方法を実施するための装置を示す構成図である。
【図2】本発明の実施形態2に係るフッ素含有排水の処理方法を実施するための装置を示す構成図である。
【図3】本発明の実施形態3に係るフッ素含有排水の処理方法を実施するための装置を示す構成図である。
【符号の説明】
1,10 反応槽
2,14,24 反応装置
3,15 フッ素含有排水
4,16 カルシウム化合物
5 pH調整剤
6,19 処理水
7,21 攪拌機
8,22 ポンプ
9,23 充填材
11 凝集槽
12 沈降槽
13 貯槽
18 凝集剤
Claims (6)
- フッ素含有排水及びカルシウム化合物を、固体粒子を充填した反応装置内に上向流通水させてフッ素を除去するフッ素含有排水の処理方法であって、
カルシウム,フッ素,リン,ケイ素,硫黄,アルミニウムのうち少なくとも1種以上を含む100μm以下の粒子を含む溶液に、凝集剤を添加して得られた沈降性固体成分を前記固体粒子として使用することを特徴とするフッ素含有排水の処理方法。 - 前記反応装置の前処理工程に、フッ素含有排水とカルシウム化合物を混合し、生成した固形物を分離する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のフッ素含有排水の処理方法。
- 前記固体粒子としてカルシウム塩を用いた場合に、前記反応装置の前処理工程においてカルシウム塩を添加することを特徴とする請求項1に記載のフッ素含有排水の処理方法。
- 原水フッ素濃度が高い場合には、前記反応装置の前処理工程において前記フッ素含有排水にカルシウム塩を添加して大部分のフッ素をフッ化カルシウムとし、その生成したフッ化カルシウムを固液分離法を用いて除去した後、これを前記反応装置に通水することを特徴とする請求項1に記載のフッ素含有排水の処理方法。
- フッ素含有水にカルシウムを添加して得られたフッ化カルシウム(CaF2)微粒子又はフッ素含有水にリン酸及びカルシウムを添加して得られたフルオロアパタイト(Ca5(PO4)3F)微粒子のいずれか一方を前記固体粒子として用いることを特徴とする請求項1に記載のフッ素含有排水の処理方法。
- 前記フッ素含有排水を前記反応装置内に上向流通水する際に、その噴出口を緩やかに回転させて前記上向流通水を均一化することを特徴とする請求項1に記載のフッ素含有排水の処理方法。
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