JP3589467B2 - カーボンをスパッタリングするための装置及び方法 - Google Patents

Description

発明の背景
発明の分野
本発明は、磁気記録ディスクを製造するための装置及び方法に関わり、特に、水素と化合されたカーボンフィルムの保護膜を有するディスクを製造するための装置及び方法に関する。
関連技術の説明
Al₂O₃、Si₃N₄,SiO₂及びカーボンのごとき誘電フィルムは様々な技術応用例を有している。これらの応用例には、保護コーティングとしてこれらフィルムを用いることが含まれており、磁気ヘッド用として、一体回路用の中間膜として、また、磁気−光学（マグネト−オプチカル）媒体用被覆体としてこれらフィルムを用いることが含まれている。高い技術応用例におけるこれらフィルムの広範な使用及びかような応用例に対しフィルム特性を正確に制御する必要性に鑑み、急速な、高歩留まりな、そして制御し易い生産方法を高い歩留まりで実現化するフィルム製造方法が非常に望まれている。
スパッタリング技術は、これらフィルムを沈着させるのに用いられていた。例えば、米国特許第4,737,419号は、有機結合剤における磁気粒子を有する磁気記録層を覆って用いるのに適したカーボン保護膜を沈着させるための直流マグネトロンスパッタリング方法に関する。誘電材料の直流（dc）マグネトロンスパッタリングは、一般に、経済的に魅力のある割合でフィルムを沈着させることができるけれども、スパッタリングターゲットに、非電気的に導通する誘電材料を再沈着させると、アーク発生が生じ得る。アーク発生は望ましいものではない。何故なら、そのアーク発生により、スパッタリングが乱され得るからであり、また、粒状汚染物質が発生され、ターゲットが破壊されてしまうからである。
直流電力を交流（ac）電源に取り替えることは、誘電ターゲットでの比較的短い寿命の電荷蓄積（ビルドアップ）の故に、アーク発生を低減し、あるいは、除去するべく知られている。例えば、1994年１月付けのレイボルドの電子ニューズレター（Leybold's Electronics Newsletter）第５、第14頁乃至第17頁には、Si₃N₄を静的基体に沈着させるための中間周波数反応スパッタリング法が記載されている。また、シェラー（Scherer）その他による「誘電層の反応交流マグネトロンスパッタリング（Reactive Alternating Current Magnetron Sputtering of Dielectric Layers）」J.Vac.Sci.テクノル（Technol）.A 10（４）、1992年７月/8月と題する文献の第1772頁乃至第1776頁には、Ai₂O₃、Si₃N₄及びSi₄₅O₂₇N₂₈の交流反応マグネトロンスパッタリングが教示されている。これら文献の各々において、マグネトロンは並んで位置されているとともに40kHzで作動する中間周波数10kW電源で結合されていた。動力はマグネトロン間で分けられ、それにより、各マグネトロンはサイクルの半分だけ陰極として作用するとともにサイクルの他の半分直流伝導用陽極として作用して電荷ビルドアップを放電し、もって、一定のスパッタリングを保ちつつアーク発生の確率を低減している。
交流マグネトロンスパッタリング法は、カーボンフィルムを沈着するのに用いられていた。例えば、米国特許第4,778,582号は磁気の薄いフィルムの記録層にわたってスパッタリングされたカーボンフィルムに関している。200Åのカーボンフィルムは、RF動力源からの250Wが供給された一つの黒鉛ターゲットを用いて、アルゴン及び水素の雰囲気内のアースされた基体に形成された。交流マグネトロンスパッタリングにおいてかような高周波数動力源を用いることは、１秒当たりの高いサイクル数、即ち、アーク発生のポテンシャルにより電荷ビルドアップに寿命を低減させようとするけれども、かような電源は比較的高価である。また、スパッタリング法が乱されるのを最少にするため、スパッタリング装置を、電源により発生される高い周波数ノイズから長いこと遮蔽しておくことが必要とされる。
時として、特定の向き、即ち指向を有するスパッタリングフラックスのみを基体上に沈着させることが望まれる。例えば、磁気の薄いフィルム記録層として作用するフィルムの沈着において、斜めに入射するスパッタリングフラックスにより、沈着されたフィルムの形状にあるいは厚みに、あるいは、それの両方に重大な非均一性が生じ得る。フィルムのこれら特性のバラツキにより、フィルム特性にバラツキが生じ得、従って、これらバラツキは望ましからざるものである。この問題に対する１つの解決策は、マグネトロンとコーティングされるべき基体の表面との間の空間に介在する表面を有するシールドにスパッタリング室を嵌合させることである。これらのシールド表面は、斜めに入射するスパッタリングフラックスを遮り、それにより、基体に相対する特定の入射角を有するスパッタリングフラックスのみをその基体に沈着させる。かくて、フィルムの形状を制御することができる。
使用時、これらシールドは各マグネトロンを囲畳するように、即ち、マグネトロンからスパッタリングターゲットと基体との間の位置に延在するように位置決めされる。平面マグネトロンの場合、例えば、シールドは、代表的には、パネルであり、該パネルは、各マグネトロンを円周方向に組み立てる矩形構造体を形成するとともに基体表面に面する開口を有するよう配備されている。様々な形態のフランジを、各シールドから基体表面へ向けて延ばして、遮られるフラックスの量を増大させることができる。
スパッタリング装置に在来のシールドを用いることに関する欠点は、基体上へのフィルム沈着の究極の割合を、経済的見通しから容認できないほど低いレベルに減少させ得ることである。スパッタリング法パラメータを調節してその減少を妨げることは可能であるけれども、これらパラメータの調節により、沈着されるフィルムの性質に影響が及ぼされ、たぶん、フィルムを望まれる当初の目的に合わない範囲まで影響が及ぼされる。
アルゴン及び水素あるいは様々な炭化水素ガスが存在する中での黒鉛ターゲットからの炭化水素ガスあるいは反応スパッタリングのプラズマ分解によりカーボンフィルムも形成された。このような反応法の場合、所望の特性を備えたフィルムを、一致して作り出すことは困難である。何故なら、反応種の化学的解離及び、沈着が所望とされる表面とガス雰囲気との間の反応の位置、場所を制御するのが難しいからである。他の欠点には、付加的なスパッタリング抑止するターゲット上での絶縁フィルムの生産、基体あるいは組成への汚染物質の沈着、あるいは、形態学的非均一性が含まれる。
また、日本公開第60−157725号のアブストラストには、ガス状炭化水素を含む雰囲気内での重合された炭化水素フィルムのスパッタリングが記載されている。一般に、かような重合されたフィルムは、磁気の薄いフィルム記録媒体用保護膜の現在の仕様を満足するほど十分には硬くない。
発明の開示
本発明は、従来技術におけるこれら及び他の欠点と取り組んだものである。
かくて、本発明の目的は、カーボンのごとき誘電材料のフィルムのスパッタリングを制御するのが簡単で、且つ、能率の良い装置及び方法を提供することである。
本発明の他の目的は、交流マグネトロンスパッタリングにより作られる誘電フィルムの沈着率を高めることである。
本発明の更に他の目的は、誘電材料をスパッタリングする際のアーク発生の確率を低減することである。
本発明の付加的目的は、スパッタリングされたフィルムの特性をある基準に合わせて作るのを容易にすることである。
これら及び他の目的は、互いに隣接したマグネトロンが、交流電源の周波数に従ってスパッタリング陰極として次々に作用し、次いで、陽極として次々に作用し、また、プラズマでの電子がマグネトロン間の穴開きバッフルを介して陽極への電子の方向によりスパッタリングターゲットに近接した状態に保たれる本発明による装置及び方法により達成される。
本発明による装置は、ターゲットを有しているとともにスパッタリング室内に配備された一対のマグネトロンであって、前記ターゲットが互いに隣接して位置決めされているとともにフィルムの沈着のための共通したスパッタリング区域として作用するようになっている前記一対のマグネトロンと、該マグネトロンに接続されていて対をなす各ターゲットが、交流の周波数に従ってスパッタリング陰極として機能するようになっているとともに、次いで、陽極として交互に機能するようになっている交流電流電源と、前記マグネトロン間の遮蔽手段とを有しており、該遮蔽手段は、前記ターゲットがスパッタリング陰極として、また、陽極として交互する際に電子を陽極に指向させるよう位置決めされた穴を有している。
本発明による方法は、排泄された環境で並んで位置決めされたカーボン含有ターゲットを提供することと、排泄された環境にガスを、スパッタリングを維持することができる圧力まで流すことと、前記ターゲットに交流電源を提供してそれらターゲットが、スパッタリング陰極として、そして、陽極として次々と作用するようにして媒体にカーボンフィルムを形成することと、マグネトロン間に穴開きバッフルを提供して電子をターゲット陽極へ向けて指向させることととを含んでいる。
本発明による方法は、互いに隣接するターゲットに交流電力を提供して交流電流の周波数に従ってスパッタリング陰極として、また、陽極として次々と作用させることと、前記ターゲット間に電子を指向させてフィルムのスパッタリングの割合を高める穴開きバッフルにより提供されるシールディング条件の下で前記ターゲットを通り越して前記基体を移動させることとを含んでいる。
【図面の簡単な説明】
同様の番号が全体を通して同様の部分、部品を示している図面を参照することにより、本発明はよりよく理解され、その図面において、
第1A図は、本発明によるスパッタリング裝置の断面平面図である。
第1B図は、本発明による裝置用の穴開きシールドの側面図である。
第２図は、ガス流量及び圧力を関数として、カーボンフィルムに対するラマンＧバンドピーク（Roman G Band Peak）のバラツキのグラフである。
第３図は、ガス流量及び圧力を関数として、カーボンフィルムの厚みのバラツキのグラフである。
第４図は、磁気記録ディスクの場合のCSS性能に関する温度の効果を示している。
好適実施例の説明
第1A図及び第1B図に例示されているごとく、誘電フィルムを、本裝置に従ったスパッタリング裝置を用いて沈着することができる。
一般に、かような裝置10は、マグネトロンスパッタリングに利用される在来の素子、即ち、スパッタリング室12と、ターゲット16が沈着されるべき材料で成り、且つ、室の側部に沿って置かれている一対あるいはそれ以上の対のマグネトロン14と、スパッタリングガスを導入するガス分与ライン18と、好ましいけれども任意に、クラウスシュエグラフ（klaus Schuegraf）により編集され、ノイエス出版（Noyes Publications）より刊行された薄いフィルムの沈着方法及び技術（Thin Film Deposition Processes and Techniques）のハンドバック、1988、第291頁乃至第317頁に記載されているごとく、キャリア24における基体22上へ沈着する前の低角度スパッタリングフラックスを遮るためのシールド20とを含んでいる。第1A図には示されていない追加のマグネトロン、シールド及びガス分与ラインを、スパッタリング室内に位置決めしてフィルムを基体の各側部に沈着させることもできる。
本発明による装置においては、マグネトロンは室の側部で互いに隣接しており、言い換えれば、互いに並んでおり、各対は、交流電源26に結合されている。マグネトロン対に供給される電流の周期性質、即ち、周期特徴の故に、周期の半分に対する対のスパッタリングにおける各ターゲットは、言い換えれば、マグネトロンは陰極として作用し、一方、サイクルの他の半分に対しては、マグネトロンは陽極として作用して、いずれの電荷ビルドアップを排出させる。望ましくは、交流電源は高い十分な周波数を有し、それにより、電荷ビルドアップが生ずる期間が非常に短くてアーク発生の確率を低減するが、しかし、無線（ラジオ）及び他の高周波数電源で必要とされる広いシールドを必要とするほど高くはない。適宜の電源は、フォートコリンズ株式会社（Fort Collils,Co.）のアドバンストエネルギーカンパニー（Advanced Energy Company）により製造された10kW中間周波数電源モデルPE10Kである。この電源からスパッタリング室をシールドすることは必要でない。
低角フラックスを遮るシールドに加えて、本発明のスパッタリング装置は第1B図に示されているごとき複数個の開口30を備えた穴開きシールド28を有している。穴開きシールドは、例えば、スパッタリング室へのドア34に、ブラケット32により装架されていても良く、また、結合されたターゲット間に位置決めされているとともにターゲットとして同一平面に指向されている。開口は穴開きシールドの垂直軸線に対して横方向をなしていて、それにより、マグネトロン間のチャンネルを介して提供し、サイクル中所与の時間で陽極として作用する対において電子を適宜のターゲットに指向させている。
シールドの寸法及びそれを通る穴の数は使用されるマグネトロンの寸法及び所望とされるシールドの範囲に依存している。12.8cm ｘ 5.0cm ｘ 86.5cm（長さ掛ける幅掛ける高さ）の寸法を有する穴開きシールドにおいては、シールドの長手方向に沿って７つの開口1.9cm ｘ 9.6cmを有するのが有効であり、それにより、横方向経路がターゲット間の電子走行用に備えられている。穴開きシールドは、ステンレス鋼のごとき材料で構成されていて良い。
沈着は静的基体上になされても良く、あるいは、マグネトロンを越えて移送される基体上になされても良い。
スパッタリングされるフイルムの特性は、ガス流量及びスパッタリング圧力のごときプロセスパラメータにより影響される。カーボンフィルムの特性に関するこれらプロセスパラメータへの変化の効果は、第１表に要約されている。第１表におけるカーボンフィルムは、1100ÅCr及び520ÅCoCrTaフィルムが190℃で予め沈着された95mmのニッケルメツキされたアルミディスク上に沈着された。

摩耗性能はロマンＧバンドピーク位置（Roman G Band Peak position）に相互に関連があるようである。多結晶性カーボンは約1357cm^-1及び1580cm^-1（Ｇバンド）でバンドを有している。データによれば、1357cm^-1および1580cm^-1間でＧバンドピーク位置を有しているフィルムが、第１表に示されているごとく、優れたCSS性能を有していることが示されている。モデルによる検討、研究によれば、Ｇバンドピーク位置は、第２図に示されているごとく、流量及び圧力に影響されることが示されているが、温度の影響よりもより少ない程度まで影響される。
第３図は、ガス流量及びスパッタリング圧の変化の、カーボンフィルム厚みについての効果の定性的な、モデルによる研究をグラフで示している。この図から理解される通り、増大する厚みのフィルムは、流量を増やすことにより、同じ周期に沈着され得る。増大する圧力はフィルム沈着の割合を減少しようとする。
硬度もスパッタリング法パラメータとともに変化する。カーボンフィルムにおける約15−50v％の水素含有量は、磁気の薄いフィルム記録媒体用の保護膜の適切なフィルム硬度に関連していた。（これらの値は、水素含有量に相互関連のある光学的特性を測定したＮ＆Ｋカーボンフィルム分析器を用いた分析に基づいている。）このことは、磁気の薄いフィルム記録媒体用のカーボン保護膜に対する特に興味をそそる特徴であり、それ故、不活性スパッタリングガス、代表的には、アルゴンに加えて、水素ガスあるいは炭化水素ガスの存在下でスパッタリングを実施することが望まれるかも知れない。特に、水素と化合するカーボンフィルムは、15v％エチレンを有するアルゴンの雰囲気での本発明の交流マグネトロンスパッタリング方法により作られた。
内部のフィルム応力は、スパッタリングされたフィルムの実用において重要な役割を果たす。例えば、磁気の薄いフィルム記録媒体用のカーボン保護膜として適宜の性能のための極めて圧縮性の、あるいは極めて引張性の、応力の掛けられたフィルム状態のいずれかを回避することが望ましい。
上に置かれているカーボンフィルムが沈着される温度は、基体に予め沈着される層に対する加熱要求事項により、例えば、核形成あるいは磁気の薄いフィルム記録層に対する加熱要求事項により、かなり影響されるかも知れない。
特に、沈着が生ずる温度は、フィルム特性を決定するのに重要な役割を果たし得る。例えば、CoCrTa磁気記録層にカーボンフィルムを沈着することが望まれるかも知れない。しかしながら、かような磁気フィルムが沈着される温度は、カーボン層のその後の沈着に悪影響を与えるかも知れない。かくて、磁気沈着の後、且つ、カーボンフィルムの沈着前に、基体を冷却することが望ましいかも知れない。
第４図は２つのグループの磁気記録ディスクに対する15000サイクルにわたる相対CSS性能を示している。第１のグループにおいて、200Åのカーボンフィルムが190℃で基体（ニッケルメッキされたアルミニウム−マグネシウム/550Å クローム/500Å CoCrTa）上に沈着されており、第２のグループにおいて、カーボンフィルムは140℃で基体に沈着されていた。ディスクは18Å、21Å、24Å及び27ÅのPFPE層で潤滑された。カーボンフィルムが140℃で沈着されたディスクは比較的低い全体平均と平均ピークスティクション（stiction）値を有しており、従って、より興味をそそるCSS性能を有していた。
以下の非制限的例は、磁気の薄いフィルム記録媒体上に水素と化合されるカーボンフィルムを沈着させるための。本発明に従った方法を示している。
例１
沈着システムは、両出願とも本発明の譲受人に譲渡されており、また、参考として全体がここにも組み入れられている1991年４月４日に出願された米国特許出願第07/681,866号および1993年９月15日に出願された米国特許出願第08/121,959号に記載されている垂直インラインスパッタリングシステムであった。カーボンスパッタリング室において、各々が（オハイオ州グローブ市（Grove City）のトソー特殊金属事業部株式会社（Tosoh Specialty Metal Div.,Inc.）によって供給された99.9重量％の黒鉛ターゲットを備えている２つの平面をなすマグネトロン（90cm ｘ 13.75cm ｘ 1.81cm）を、基体走行ラインに沿って互いに隣接して装架した。各対のターゲットは6.1cm離した。マグネトロンは周囲の低角度シールドと、各側に沿って３つのガス分与ポートとを備えていた。12.8cm ｘ 5.0cm ｘ 86.5cmの穴開きシールドを、結合されたマグネトロン間に位置させた。1.9cm ｘ 9.6cmの７つの穴を、穴開きシールドの長手方向に沿って位置させた。各対のターゲット用の電源は、各ターゲットに10kWの最大交流を供給することができるアドバンストエネルギーモデルPE10Kであった。
ターゲット当たり約36sccmで流れるカリフォルニア州フレメント（Frement）のスコット特殊ガス（Scott's Specialty Gasses）によって準備されたアルゴンと15v％エチレンとのガス混合体で埋め戻される排泄されたスパッタリング室でスパッタリングを行って約10ミクロン（10mTorr）のスパッタリング圧を提供した。約7kWを、40kHzの周波数で各ターゲットに適用した。
1100ÅCr及び520ÅCoCrTaフィルムを有する95mmのニッケルメッキされた織って作られたアルミニウム−マグネシウムディスクでなる基体を、2.5cm/secの速度で黒鉛ターゲットを通り過ぎて移送した。基体は、水素と化合されたカーボンフィルムの沈着前に、約190℃まで冷却されるのが許された。CoCrTaフィルムの磁化特性を最適化するための基体温度は約225℃であった。これらの条件の下で、300Åの水素と化合せられたカーボンフィルムを、約30秒基体の各側に沈着させた。
この例では特定プロセスパラメータを列挙しているけれども、当業者には理解されるとおり、特定プロセスパラメータは、沈着されようとするフィルムの組成及び形態学、及び用いられる特定スパッタリング機器を含むいくつかのファクターに依存している。
いずれの作動セオリーに縛られるのは望まないけれども、磁気記録媒体での保護膜に適切な、本発明による水素と化合されたカーボンフィルムの形成はスパッタリング（言い換えれば、運動量移動）及びエチレンの解離の両方を含んで、ターゲットからスパッタリングされたカーボンに組み込まれる水素を提供すると思われている。第１表に提示されているごときＧバンドピークデータを含むロマンスペクトル分析（Roman spectral analysis）によれば、水素含有種及びカーボンの反応により、もし存在しても、わずかな水素をフィルムに組み入れて比較的ソフトな実質的に高分子のカーボンフィルムを形成するようにプロセス条件を選定することができることが示唆されている。むしろ、データは、より多結晶のカーボン構造体が形成され、また、この構造体が優れた摩耗特性に責任のあることを示唆している。
本発明を、それの特定実施例に関連して述べたけれども、理解される通り、更なる変形を行うことが可能であり、本願は、以下の本発明の原理に続く本発明のいかなる変化、使用、用途、あるいは適応例を概ね網羅するべく意図されており、また、本発明が関する技術における周知のあるいは経験上のプラクティス内で本願開示内容からの逸脱を含むよう意図されており、更に、以下に述べる基本的特徴に適用されるものも、また、本発明の範囲に該当するものも、更に、添付請求の範囲の制限内に入るものも本願開示内容からの逸脱を含むよう意図されている。

Claims (14)

1. 磁気の薄いフィルム記録媒体用のカーボンフィルムをスパッタリングする方法にして、
   ａ）排泄された環境で並んで位置決めされたカーボン含有ターゲットを提供する工程と、
   ｂ）排泄された環境内に、ガスを、スパッタリングを維持することができる圧力まで流す工程と、
   ｃ）前記ターゲットに交流電源を提供してそれらターゲットが、スパッタリング陰極として、そして、陽極として次々と作用するようにして媒体にカーボンフィルムを形成する工程と、
   ｄ）互いに隣接するよう位置決めされた前記ターゲット を有する一対のマグネトロン間に穴開きバッフルを提供して電子をターゲット陽極へ向けて指向させる工程と、
   を有している方法。
2. 請求の範囲第１項記載の方法において、前記工程ｃ）は斜めに入射するフラックスを前記ターゲットから遮る遮蔽条件の下で行われる方法。
3. 請求の範囲第１項記載の方法において、前記ガスは炭化水素を有している方法。
4. 請求の範囲第３項記載の方法において、前記カーボンフィルムは前記炭化水素ガスからの水素を有している方法。
5. 請求の範囲第１項記載の方法において、前記炭化水素ガスはエチレンを有している方法。
6. 請求の範囲第２項記載の方法において、水素と化合されたカーボンフィルムは実質上ダイヤモンドのような構造を有している方法。
7. 請求の範囲第１項記載の方法において、前記媒体は多層を有し、前記工程ｃ）は、前記カーボンがスパッタリングされ、且つ、下に横たわっている層が沈着される温度から比較的低減された温度で実施される方法。
8. 基体に誘電フィルムをスパッタリングする方法にして、
   ａ）互いに隣接するターゲットに交流電力を提供して交流電流の周波数に従ってスパッタリング陰極として、また、陽極として次々と作用させる工程と、
   ｂ）前記ターゲット間に電子を指向させてフィルムのスパッタリングの割合を高める穴開きバッフルにより提供されるシールディング条件の下で前記ターゲットを通り越して前記基体を移動させる工程と、
   を有している方法。
9. 請求の範囲第８項記載の方法において、前記誘電フィルムがカーボンを有している方法。
10. 請求の範囲第８項記載の方法において、前記基体は、炭化水素ガスを有している雰囲気において前記ターゲットを通り越して移動せしめられる方法。
11. スパッタリング装置にして、
    ａ）スパッタリング室内に配備された一対のマグネトロンであって、該マグネトロンがターゲットを有し、該ターゲットが互いに隣接して位置決めされているとともにフィルムの沈着用の共通したスパッタリング域として作用する前記一対のマグネトロンと、
    ｂ）前記マグネトロンに連結されていて対の各ターゲットがスパッタリング陰極として、次いで、交流の周波数に従って陽極として交互に機能せしめる交流電源と、
    ｃ）前記マグネトロン間の遮蔽手段であって、該遮蔽手段は、前記ターゲットがスパッタリング陰極として、また、陽極として交替する際該陽極に電子を指向させるよう位置決めされた穴を有している前記遮蔽手段と、
    を有しているスパッタリング装置。
12. 請求の範囲第11項記載のスパッタリング装置において、前記ターゲットは誘電材料を有しているスパッタリング装置。
13. 請求の範囲第11項記載のスパッタリング装置において、前記誘電材料はカーボンを有しているスパッタリング装置。
14. 請求の範囲第11項記載のスパッタリング装置にして、前記スパッタリング室内に気体状炭化水素を導入するためのソースを更に有しているスパッタリング装置。

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