CN1164915A - 溅射碳膜的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

在氩和烃气的混合气体中用交流磁控管溅射方法制造磁薄膜记录介质的氢化碳膜。靶子并列放置，以交流电的频率周期性溅射和释放所积累的电荷。靶子之间的屏蔽装置使电子在给定时间内向阳极方向运动。

Description

溅射碳膜的装置和方法
本发明涉及制造磁记录盘的装置和方法，特别涉及制造具有氢化碳保护膜层的记录盘的装置和方法。
介电膜比如Al2O3膜、Si3O2膜、SiO2膜和碳膜，具有种种技术应用。这些应用包括用这些膜层作为保护膜，如用在磁头上；作为集成电路的中间层以及作为磁光介质的表层。鉴于这些膜层在高技术领域的广泛应用，以及应用中对膜层性能精确控制的需要，本领域急需一种快速、高产量、容易控制的膜层制造方法。
溅射技术已经用来镀制这些膜层。例如：美国专利No.4,737,419涉及一种适用于在磁记录层上镀碳保护膜的直流磁控管溅射方法，磁记录层由有机粘合剂中的磁性粒子构成。用直流磁控管溅射方法镀电介质材料膜层，一般虽然从经济角度看速度很吸引人，但是在溅射靶上二次沉积非导电介电材料能引起飞弧。由于飞弧妨碍溅射镀膜，产生微粒状污染物，使靶子损坏，所以不希望出现飞弧现象。
我们知道用交流电代替直流电可以减少或消除飞弧现象，因为介电靶上电荷积累时间相当短。例如：在：Leybold’sElectronics Newsletter of January 1994，No.5，pages 14-17中介绍了一种在静态基体上镀Si3N4膜的中频反应气体阴极溅射方法。同样，Scherer，et al.，在一篇名为：Reactive Alternating CurrentMegnetron Sputtering of Dielectric Layers(J.Vac.Sci.Technol.A10(4)，Jul./Aug.1992，pages 1772-1776)的文章中介绍了用交流气体反应阴极磁控管，进行Al2O3膜、Si3N4膜和Si45O27N28膜的溅射。在这些文章当中，磁控管是并列放置的，并与10KW40Hz的中频电源相接。电源两极分接在磁控管上，以便每个磁控管在一个周期的半个周期作为阴极，在另半周期作为传导直流的阳极释放积累的电荷，由此减小保持连续镀膜时产生飞弧现象的可能性。
交流磁控管溅射方法已经用来镀制碳膜。例如：美国专利No.4,778,582涉及在磁薄膜记录层上溅射碳膜的方法：该方法是在氩和氢混合气体中，通过单一石墨靶子在接地基体上镀200A°的碳膜，用250W射频电源给石墨电极供电。在交流磁控管溅射方法中使用这样的高频电源，由于每秒钟内周期数增多，可以减少积累电荷的寿命，因此可以减小发生飞弧的可能性。但是，这样的电源相当昂贵，而且也需要彻底屏蔽电源对溅射装置产生的高频噪声，以便减小这种噪声对溅射过程的干扰。
有时仅希望某一特定方向的溅射通量沉积到基体上。例如，在进行磁薄膜记录层的镀膜时，倾斜入射的溅射通量能严重导致所镀膜的形态、厚度或两者的不均匀性。这些膜层特征变化能引起膜层性能变化，因此是不希望出现的。解决这个问题一个方法是给溅射舱安装屏蔽装置，该屏蔽装置的表面插入到磁控管和所要镀膜的基体表面之间。这些屏蔽面拦截倾斜入射的溅射通量，使得只有相对基体具有特定入射角的溅射通量沉积到基体上。由此，可以控制膜的形态。
使用时，这些屏蔽装置或者围绕每个磁控管设置或者从磁控管伸展到溅射靶和基体之间的位置。例如，对于平面型磁控管，屏蔽装置一般是将平板设置成矩形结构，框在每个磁控管周缘，并且朝基体表面方向有开孔。不同形状的凸缘都可以从每个屏蔽板伸向基体表面，以增加拦截通量的总量。
在溅射装置中使用传统屏蔽措施的一个缺陷是从经济观点看，在基体上镀膜的最后速率可能降低到令人无法接受的程度。虽然可以通过调整溅射过程参数抵制这种速度的降低，但是这些参数的调整将影响所镀膜的性质，这种影响可能达到使膜层不适用预先所期望的目的的程度。
在气态烃的等离子分解方法以及在氩和氢混合气体或各种气态烃中使用石墨靶子进行反应气体阴极溅射方法都已用来制造碳膜。使用这样的反应方法制造膜层，由于反应物的化学分解过程，在将要镀膜表面和气体环境之间的发生反应的位置是难以控制的，所以制造具有所期望性能的稳定膜层很困难。其他缺陷包括在靶子上产生绝缘膜将阻止进一步溅射；把杂质沉积到基体上，以及膜的成分和形态不均匀。日本KoKai 60-157725的文摘也介绍了在含有气态烃的气体中溅镀聚烃化合物膜的方法。一般来说，这样的聚合膜不够坚硬，不能满足当前对于磁薄膜记录介质保护层的特性要求。
本发明指出了现有技术的上述及其他缺陷。
因此，本发明的目的之一是提出一种容易控制和高效率的溅镀介电膜，例如碳膜的装置和方法；
本发明的目的之二是提高交流磁控管溅射方法镀介质膜的速度；
本发明的目的之三是减小溅镀介质膜时产生飞弧的可能性；
本发明的目的之四是使溅射镀膜的性能容易修正；
按照本发明提供的装置和方法可以实现这些和其他目的。在本发明中，相邻的磁控管以交流电源的频率相继作为溅射阴极和阳极；等离子体中的电子经由磁控管间的开孔挡板朝阳极的方向到达溅射靶。
按照本发明的溅射装置包括一对带靶子的磁控管，该磁控管置于溅射舱中，靶子相互邻近放置，作为镀膜的公共溅射区域；一个与磁控管相接的交流电源，以便使靶对中的每个靶子能以交流电的频率交替作为溅射阴极和阳极；一个放置于磁控管之间的屏蔽装置，它有开孔，使靶子交替作为溅射阴极和阳极时，电子能够通过到达阳极。
按照本发明的方法包括提供一种含碳的靶子，并将它并列置于真空环境中；向真空环境中流入气体，以产生维持镀膜的压力；靶子周期性往介质上溅射，形成碳膜；靶子之间的开孔用以加速溅射过程中电子在靶间的运动。
参考附图可以能好地理解本发明创造，其中相同的数字标号始终标注相同的部分。其中：
图1A是按照本发明的溅射装置的横截面图；
图1B是按照本发明的装置的开孔屏蔽装置的侧视图；
图2是拉曼G波段等值随气流速度和压力变化的曲线；
图3是碳膜厚度随气流速度和压力变化的曲线；
图4描述了温度对磁记录盘的CSS性能的影响。
介质膜可以使用根据本发明(如图1A和1B所示)的溅射装置制造。
一般，这样的装置10包括传统的磁控管溅射元件，例如溅射舱12；一对或多对磁控管14，它们有靶子16，靶子由将要镀膜层的材料构成并且并列放置在舱的侧面；气体分配管路18，用来按要求引入溅射气体；还包括屏蔽装置20，是作为优选方案，也可以不包括它。它是用来在小角度溅射通量沉积到位于载体24上的基片22之前将它们拦截住，这一方案在theHandbook of Thin Film Deposition Processes and Techniques(edited by Klaus Schuegraf，Noyes Publications，1988，pages 291-317)中有介绍。也可以在溅射舱中放置附加磁控管，屏蔽装置和分配气体管路(图1A中未示出)，以便在基体的双面镀膜。
在根据本发明的装置中，磁控管彼此相邻，也就是并列放置于舱的侧面，每对磁控管与交流电源26相连。由于供给磁控管对的电流是周期性的，一对磁控管中的每个靶子在一个周期的前半时间被发生溅射，即磁控管作为阴极，在周期的后半段时间内，磁控管作为阳极，释放掉积累的电荷。最好交流电源的频率既足够高，以便电荷积累的时间非常短，从而减小发生飞弧现象的可能性；但也不要太高，以至于需要象对于射频或其他高频电源所进行彻底的屏蔽。一种适中的电源是由Advanced Energy Company of Fort Collins，CO.生产的10KW中频PE10K型电源。使用这种电源，溅射舱不需屏蔽来自电源的干扰。
除了拦截小角度通量的屏蔽装置外，根据本发明的溅射装置还具有一个有许多开孔的屏蔽板28，如图1B所示。例如开孔屏蔽板28可以通过支架32固定在溅射舱的门34上，并将它放置在靶对之间，并与靶子定位在同一平面内。这些孔与开孔屏蔽板的垂直轴相交，这样在磁控管之间提供通道，使电子通过该通道在一个周期的给定时间内运动到磁控管对中的作为阳极的靶子上。
屏蔽板尺寸以及开孔的数目取决于所用磁控管的尺寸和所希望达到的屏蔽效果。对一个尺寸为12.8cm×5.0cm×86.5cm(长×宽×高)的开孔屏蔽板，沿其长度方向开七个1.9cm×9.6cm的孔是适宜的，可以为电子在靶间运动提供通道。开孔屏蔽板可以采用例如不锈钢这样的材料制作。
可以在静止的基体上镀膜，也可以在移动经过磁控管的基体上镀膜。
溅射膜的性能受工艺参数的影响，比如气流速度和溅射压力。在表1中总结了这些工艺参数变化对碳膜性能的影响。表1中的碳膜镀在95mm的镀镍铝盘上，该盘预先在190℃条件下镀了1100A°Cr膜和520A°CoCrTa膜。
膜层的耐磨性能似乎与拉曼G谱段峰值位置有关。多晶石墨的工作谱段大约在1357cm-1--1580cm-1之间测试数据表明G谱段峰值位于1357cm-1至1580cm-1之间的膜层具有很好的CSS性能，如表1所示。模型研究结果表明G谱段峰值受气体流速和压力影响，如图2所示，但是比温度的影响程度小。
图3示出了气体流速和溅射压力的变化对碳膜厚度的影响的定性模型研究的结果。从图中可见，通过提高气体流速可以大大提高在相同时间所镀膜的厚度，增大压力将减小镀层速度。
膜层的硬度也随着溅射工艺参数而变化。碳膜中含大约15-50V％的氢可以使它作为磁薄膜记录介质的保护膜，具有足够的硬度。(这些数据是根据使用N&K Carbon Film Analyzer测量、分析光学性质与氢含量的关系得出的)。对于用碳膜作磁薄膜记录介质的保护膜，这一特性是十分吸引人的。由此希望在除了惰性气体，通常为氩气以外，还可在氢气或气态烃的条件下进行溅射镀膜。尤其是在含有15％乙烯的氩气中，使用本发明的交流磁控管溅射方法制取氢化碳膜。
膜层的内部压力对溅射膜的应用有重要影响。例如为了使膜层作为磁薄膜记录介质具有合适的性能，希望既没有强的压应力，也没有强的拉应力。
镀覆盖碳膜的温度很大程度上受先前镀到基体上的膜层比如成核膜或磁薄膜记录层对热需求的影响。
特别是，镀膜温度能大大决定膜的性能。例如，可能希望在CoCrTa磁记录层上镀碳膜。然而，镀制该磁性膜的温度可能对后来镀制碳膜有不利影响。因此，可能希望在镀磁膜之后，镀碳膜之前冷却基体。
图4描述了两组磁记录盘在15000次以上的相对CSS性能。第一组磁记录盘在190℃条件下在其基体上镀了200A的碳膜(基体是镀镍镁铝/500ACr/500ACoCrTa)；第二组记录盘，在140℃条件下在其基体上镀碳膜，这些盘采用18A，21A，24A，27A的PFPE层润滑。在140℃条件下镀碳膜的一组记录盘的静摩擦力的总平均值相对较小，因此其CSS性能更吸引人。
下面的例子介绍了一种按照发明的在磁薄膜上镀制氢化碳膜的方法。
例一  镀膜装置是直立串联式溅射系统，在两份美国专利申请文件(分别为Serial No.07/68 1,866，filed 1991.4.4和Serial No.08/121，959，filed 1993.9.15)都介绍了这种系统。这两件申请都转让给本发明的委托人，经过参考在此将它们完全合并。在该系统的碳溅射舱中，两个平面型磁控管(90cm×13.75cm×1.81cm)均带有一个99.9wt％石墨靶子(该靶子用Tosoh SpecialtyMetals Div.，Inc.of Grov City，Ohio生产)，平面磁控管沿基体运动的线路相邻放置。每对靶子彼此相距6.1cm。磁控管装有环绕的小角度屏蔽装置，每边有三个通气孔。一个尺寸为12.8cm×5.0cm×86.5cm的开孔屏蔽板放置在磁控管对之间。沿该开孔屏蔽板长度方向开有七个1.9cm×9.6cm的孔。每对靶子都使用最大功率为10kw的先进能量型的PE10K交流电源给靶子供电。
溅射镀膜在填充氩和15v％乙烯的混合气体的真空溅射舱中进行，混合气体以36sccm/靶子的速率流向靶子，以获得大约10μm(10m Torr)的溅射压力。这种混合气体由Scott’s SpecialtyGases of Fremont，Califomia配制。以大约7KW功率，40KHz频率给每个靶子供电。
基体是在95mm镀镍铝镁基质盘上镀1100A的Cr膜和530A的CoCrTa膜构成，以2.5cm/sec的速度使该基体经过石墨靶子。在镀氢化碳膜前可以先将基体冷却到大约190℃，CoCrTa膜的最佳磁特性基体温度是大约225℃。在这些条件下，大约30秒钟内可以在基体的双面镀上300A的氢化碳膜。
虽然在本例中例举了具体的工艺参数。熟悉这一领域的人明白，具体工艺参数决定于几个因素，包括将要镀膜层的成分和形态，所使用的具体的溅射设备。
在此不希望约束于任何操作理论，根据本发明可以相信，适合作磁记录介质保护膜的氢化碳膜的形成包括溅射(即动量移动)和乙烯的分解两个方面。乙烯分解供给与靶子溅射的碳混合的氢。拉曼谱段分析(包括如表一所示的G谱段峰值数据)表明，可以选择这样的工艺条件：使含氢的物质和碳反应，使很少量的氢混入膜层中。形成了一种相对较软，基本上是聚合碳的膜层。而且，这些数据表明形成了一种更高程度的多晶碳结构，这种结构可以有优良耐磨性能。
虽然这里是结合具体事例介绍本发明，但是我们知道，可以对它进行各种修改。本申请将包含对本发明及根据本发明原理所做的各种变动、使用和修改，包括在本发明所述技术领域对这里公开技术所做的公知的、传统方式的修改；对上文中提出的主要特征的使用；及本发明所示的范围和附加权利要求书所限定的范围内。
                                                   表一溅射压力   气流速度       碳膜厚度   氢百分含量   G段峰值     静摩擦力总平均值  CSS**静摩擦力总(mTorr)    (sccm/target)  (A)         H％*        (CM-1)     (g)               的平均峰值(g)
8        30           252         15.6         1555        9.1                15.6
                      252         12.4         1559
                      242         17.4         1558
8       42            292         27.9         1566        10.9               15.7
                      277         26.9         1568
                      369         39.3
12       30           245         19.5         1558        11.8               16.0
                      236         21.4         559
                      270         21.4         557
12       42           307         35.8         1571        9.5                15.4
                      257         29.8         571
                      273         34.2         570
10       36           268         28.2         562         9.8                16.1
                      258         22.4         562
289      27.7         562*是通过此时光学参数与氢的体积百分含量得出的；**是用70％MlG的磁头飞行高度
Figure A9519523300121
微英寸，4.75克平均负载、平均环境温度为69°F，相对湿度为28％的条件下，经过10.000多个周期测得的CSS性能。

Claims (15)

1.一种在磁薄膜记录介质上溅射碳膜的方法包括以下步骤：
a)将含碳的靶子并排放置在真空环境中；
b)向真空注入气体以获得维持溅射膜层的压力；
c)靶子周期性溅射，在介质上形成碳膜；
d)在靶子之间开孔，以提高溅射过程中电子向阳极运动的速度；
2.按照权利要求1的方法，其中步骤c)是在屏蔽状态下完成的，以拦截来自靶子的倾斜入射通量；
3.按照权利要求1的方法，其中气体含有烃；
4.按照权利要求3的方法，其中的碳膜含有来自气态烃的氢；
5.按照权利要求1的方法，其中的气态烃含有乙烯；
6.按照权利要求2的方法，其中氢化碳膜大体上具有象金刚石一样的结构；
7.按照权利要求1的方法，其中的介质由多层构成，溅射碳膜的步骤c)是将镀下层膜的温度大大降低，以此条件下进行镀层；
8.一种制造磁薄膜记录介质的方法，包括下列步骤：
在基体上镀磁薄膜层；
在氩和气态烃的混合气体中，在磁记录薄膜上镀氢化碳膜该烃化碳的碳源于含碳的靶子，氢来源于气态烃。
9.一种将介电质膜溅射到基体上的方法，包括如下步骤：
a)将交流电源与靶子相连，以便使靶子以交流电源的频率相继作为溅射阴极和阳极；
b)在有开孔挡板屏蔽条件下移动基体经过靶子，以提高溅射膜的速度。屏蔽板开孔以使电子能在靶间通过。
10.按照权利要求9的方法，其中的介质膜含碳。
11.根据权利要求9的方法，其中基体在含有烃气的环境中运动经过靶子；
12.一种溅射装置，组成如下：
a)放置在溅射舱中的一对磁控管，它们具有靶子，而且靶子相互临近放置，形成镀膜用的共同溅射区域；
b)与磁控管相连的交流电源，以便磁控管对中的每个靶子按照交流电的频率交替作为溅射阴极和阳极；
c)磁控管之间的屏蔽装置，该屏蔽装置有开孔，使得靶子交替作为溅射阴极和阳极时，电子能够到达阳极；
13.按照权利要求12的溅射装置，其中靶子由介电材料构成；
14.按照权利要求12的溅射装置，其中的介电材料含有碳；
15.按照权利要求12的溅射装置，在溅射舱中还包含气态烃。
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