JP3562353B2 - 耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 - Google Patents
耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3562353B2 JP3562353B2 JP34946098A JP34946098A JP3562353B2 JP 3562353 B2 JP3562353 B2 JP 3562353B2 JP 34946098 A JP34946098 A JP 34946098A JP 34946098 A JP34946098 A JP 34946098A JP 3562353 B2 JP3562353 B2 JP 3562353B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- steel
- oil well
- content
- carbides
- carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/02—Hardening by precipitation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/18—Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Articles (AREA)
- Heat Treatment Of Steel (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐硫化物応力割れ性に優れる低合金鋼に関し、より詳しくは、油井やガス井用のケーシングやチュービングおよび掘削用のドリルパイプの素材として用いて好適な高強度かつ高耐食性の低合金鋼に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年のエネルギー事情の逼迫に伴い、硫化水素を含む原油や天然ガスの掘削、輸送、貯蔵などを必要とする情勢になっている。特に、油井の深井戸化、輸送効率の向上、さらには低コスト化のために、この分野で用いられる材料については、これまで以上に高強度化が要求されている。
【0003】
具体的には、これまでは降伏応力(YS)80〜95ksi級の鋼管が広く用いられていたが、最近では、110ksi級が使用されるようになり、125級以上の要求も高まりつつある。
【0004】
耐硫化物応力割れ性(以下、耐SSC性という)に優れる従来鋼としては、(a) 80〜90%以上のマルテンサイト組織鋼、(b) 粗大な炭化物を含まない鋼、(c) 非金属介在物の少ない清浄鋼、(d) 高温焼戻し鋼、(e) 細粒組織鋼、(f) 高降伏比鋼、(g) 低Mn−低P−低S鋼、(h) 不溶性窒化物を多く含む鋼、(i) Zr添加鋼がある。
【0005】
上記の耐SSC性に優れる高強度低合金鋼を得るための方法には種々の方法があり、その代表的な方法としては、急速加熱法(特開昭54−117311号公報、同61−9519号公報)や短時間焼戻し法(特開昭58−25420号公報)などがある。
【0006】
上記(a) 〜(i) の従来鋼のうち、(b) の粗大な炭化物を含まない鋼は、「鉄と鋼、76(1990)、p.1364」にも示されるように、粗大な炭化物がSSCの起点となる点を考慮し、粗大な炭化物を含まない鋼として開発された鋼である。
【0007】
そして、この粗大な炭化物を含まない鋼は、粗大な炭化物が残存したり、析出成長しないように、種々の成分設計を施したCrを含む低合金鋼を用い、焼入れ後主として短時間焼戻し処理を施すことにより製造可能とされている。
【0008】
これは、耐SSC性が必要とされる鋼では、一般に、焼入れによってCの固溶したマルテンサイト組織とし、その後焼戻し処理を施して微細な炭化物を析出させる。このため、素材鋼には、通常、焼入性を高めるためにCrを添加した低合金鋼が用いられる。
【0009】
また、焼戻し温度が低い場合には、炭化物が旧オーステナイト粒界に膜状に析出するので、これを防ぐために適量のMoを添加した低合金鋼を用い、高温焼戻しすることも行われている。
【0010】
さらに、析出した炭化物は、焼戻し時間が長いと成長して粗大化するので、より短時間に焼戻しするために誘導加熱手段を用いることも行われている。
【0011】
このほか、炭化物は粒界上に析出して粗大化しやすい傾向にあるので、炭化物の分散を図るために、種々の細粒化手段も採られている。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来知られているCrとMoを含む低合金鋼の炭化物は、M3C型、M7C3型およびM23C6型として析出する。そのうちのM23C6型は、粗大化しやすい炭化物である。熱力学的には、M3C型、M7C3型、M23C6型の順に安定であるので、CrとMoを含む焼入れ焼戻し鋼では、粗大なM23C6型の炭化物がどうしても析出する。また、Mo量がきわめて高い場合には、M2C型も析出する。このM2C型の炭化物は、針状であり、応力集中係数が高いので、耐SSC性を低下させる。
【0013】
ここで、上記のMは、「Metal 」の略であり、Fe、Cr、Mo、Vなどの金属元素を意味し、MCを例示すれば、Fe3C 、Cr23C6などである。
【0014】
上記の粗大なM23C6型の炭化物の析出抑制方法としては、短時間焼戻し処理が最も効果的であり、このため、従来はこの短時間焼戻し処理法が主として用いられてきたことは前述した通りである。しかし、この短時間焼戻し処理法は、誘導加熱設備の設置が必須であり、過大な設備投資を必要とする。
【0015】
また、十分な細粒化を達成するためには、熱処理を2回以上施したり、焼入れ温度を低くしたりする必要がある。その結果、熱処理コストが高くなるだけでなく、合金元素の固溶量が少なくなるために、合金元素の添加量を増やす必要があって材料コストが上昇する。
【0016】
さらに、細粒化は、必然的に焼入性を下げるので、マルテンサイト組織を確保するためには高速冷却が必須になり、特別な冷却装置の設置が必要となって過大な設備投資を必要とする。
【0017】
本発明の目的は、Cr23C6型に代表される粗大な炭化物を含まない、耐SSC性に優れた油井用鋼、具体的には降伏応力(YS)が110ksi(758MPa)以上で、かつ規格最小降伏応力(SMYS)の85%の応力付加時にNACE TM0177浴中でSSCを生じない油井用鋼と、この油井用鋼を、合金元素の増量は勿論、誘導加熱設備や特別な冷却装置を用いることなく、簡単な熱処理を施すだけで得ることが可能な製造方法を提供することにある。
【0018】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、下記(1)〜(5)の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼と、下記(6)のその製造方法にある。
【0019】
重量%で、C:0.2〜0.35%、Si:0.05〜0.5%、Mn:0.2〜1.0%、Cr:0.2〜0.7%、Mo:0.1〜0.5%、V:0.1〜0.3%、Al:0.005〜0.1%、Ti:0.005〜0.05%、B:0.0001〜0.005%を含み、残部がFeおよび不可避的不純物である低合金鋼からなり、析出している炭化物の総量が2〜5重量%であり、そのうちMC型炭化物の割合が8〜40重量%であることを特徴とする耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
【0020】
(2)さらに、重量%で、Nb:0.005〜0.1%を含む上記(1)に記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
【0021】
(3)さらに、重量%で、Zr:0.01〜0.1%を含む上記(1)または(2)に記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
【0022】
(4)さらに、重量%で、W:0.1〜1.0.1%を含む上記(1)から(3)までのいずれかに記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
【0023】
(5)さらに、重量%で、Ca:0.0001〜0.01%を含む上記(1)から(4)までのいずれかに記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
【0024】
(6)上記(1)から(5)までのいずれかに記載される化学組成を有する低合金鋼を、A3変態点以上から焼入れした後、650℃以上、AC1変態点以下で焼戻す請求項1から5までのいずれかに記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼の製造方法。
【0025】
上記の本発明は、下記の知見に基づいて完成させた。すなわち、本発明者らは、炭化物には、前述したM3C型、M7C3型、M23C6型およびM2C型の他にMC型があり、このMC型炭化物は、これらの炭化物のうち最も微細で粗大化しにくいことである。
【0026】
また、上記の規格最小降伏応力(SMYS)の85%の付加応力時におけるNACE TM0177浴中での耐SSC性は確保できないが、例えば、文献「Metallurgical Transactions A, 16A,May 1985, p.935”Sulfide Stress Crackingof High Stregth Moified Cr−Mo Steels”」にも示されるように、耐SSC性の改善には0.1%程度のV添加が有効なこと、に注目した。
【0027】
そして、鋼の化学組成と炭化物が耐SSC性に及ぼす影響を詳細に調査した結果、次のことを知見した。
【0028】
MC型の炭化物量を単純に増やすと、かえって耐SSC性が低下する。これは、次の理由によるものと考えられる。
【0029】
MC型炭化物は微細なために、粗大な他の炭化物に比べ、単位体積当たりではマトリックスとの界面積が広くなり、水素のトラップ量が増加して耐SSC性が低下するものと考えられる。実際、MC型の炭化物量が上記の範囲を外れる耐SSC性の劣る鋼の吸蔵水素濃度は、MC型の炭化物量が上記の範囲内の鋼よりも高いことが確認された。
【0030】
また、炭化物の総量が上記の範囲を外れる場合に耐SSC性が低下する理由も上記と同様と考えらる。
【0031】
ところが、炭化物の総量を2〜5重量%に制限した上で、総炭化物中に占めるMC型炭化物の割合を8〜40重量%にすれば、耐SSC性が飛躍的に向上し、規格最小降伏応力(SMYS)の85%の付加応力時におけるNACE TM0177浴中での耐SSC性が確保される。
【0032】
しかし、その対象鋼には、重量%で、C:0.2〜0.35%、Si:0.05〜0.5%、Mn:0.2〜1.0%、Cr:0.2〜0.7%、Mo:0.1〜0.5%、V:0.1〜0.3%、Al:0.005〜0.1%、Ti:0.005〜0.05%、B:0.0001〜0.005%を含み、残部がFeおよび不可避的不純物である低合金鋼を用いる必要がある。これは、次の理由による。
【0033】
すなわち、前述したように、多すぎる炭化物は、それだけ吸蔵水素濃度の増加を招いて耐SSC性を低下させるが、CとCrの含有量がそれぞれ上記の上限値を超えると、炭化物の総量が上記の上限値の5%を超え、Vの含有量が上記の上限値を超えると、MC型炭化物の割合が上記の上限値の40%を超えるようになる。
【0034】
また、MC炭化物のMは、主としてVであるが、CrやMoも含まれ、特に、MoはVとともに共存しやすく、Mo含有量が上記の上限値0.5%を超えると、Moの共存量が極端に多いMC型炭化物となり、このMC型炭化物が、他の炭化物に比べれば微細ではあるが、粗大であることが判明し、たとえその量が上記の範囲内の8〜40%であっても、水素をトラップする界面積が増加して吸蔵水素濃度の増加を招き、要求される耐SSC性が確保できなるためである。
【0035】
なお、上記の事実は、従来にあっては、焼戻軟化抵抗を高める目的で高Mo化が進められてきたが、V添加鋼においては逆で、低Mo化した方が耐SSC性が向上するという、全く予想外の結果が得られることを意味している。
【0036】
そして、上記の炭化物総量とMC型炭化物の割合は、上記の化学組成を有する鋼に、A3変態点以上から焼入れし、次いで650℃以上で焼戻すという、極めて単純な焼入れ焼戻し熱処理を施せば確保されることも判明した。
【0037】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の油井用鋼とその製造方法について詳細に説明する。なお、以下において、「%」は「重量%」を意味する。
【0038】
《炭化物》
総量:
炭化物は、後述する化学組成を有する焼入れ焼戻し鋼においては、析出強化に欠かすことができないが、その総量が2%未満であると、YSが110ksi以上の強度を確保することが困難になる。逆に、その総量が5%を超えると、水素をトラップする界面積が増加し、吸蔵水素濃度の増大を招いて耐SSC性が低下する。このため、炭化物の総量は、2〜5%と定めた。望ましい範囲は、2.5〜4%である。
【0039】
総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合:
MC型炭化物は、炭化物の粗大化を防ぎ、耐SSC性の改善に効果がある。しかし、総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合が8%未満では、その効果に乏しい。逆に、その割合が40%を超えると、微細なだけに水素をトラップする界面積が増加し、吸蔵水素濃度の増大を招いて耐SSC性が低下する。このため、総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合は、8〜40%と定めた。望ましい範囲は、10〜35%である。
【0040】
ここで、炭化物の総量と、総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合は、それぞれ次に述べる方法によって求められる値である。
【0041】
総量の測定方法;
被検体鋼から採取した重量W1の試験片を、電解液(10%アセチルアセトン−1%塩化テトラメチルアンモニウム−残部メタノール)中に浸漬して電流密度20mA/cm2の条件で電気分解し、濾過径0.2μmのフィルターで濾過して得られた抽出残さ(炭化物)の重量W2を求め、この重量W2を試験片の重量W1で除して求める。
【0042】
MC型炭化物の割合算出方法:
上記の抽出残さ(炭化物)を粉砕した試料を対象にX線回折を行い、M3C型炭化物の回折線強度に対するMC型炭化物の回折線強度の比から全炭化物中のMC型炭化物の重量割合を求める。その際、透過型電子顕微鏡で炭化物を直接観察するとともに、EDXでMC型とM3C型の主たる構成元素の重量を求めてこれを検量線(標準試料)とする。
【0043】
《鋼の化学組成》
C:
Cは、焼入性を高め、強度を向上させるために必要な元素である。しかし、その含有量が0.2%未満では、焼入性が不足して所望の強度(YS≧110ksi)が得られない。逆に、その含有量が0.35%を超えると、炭化物の総量増加に伴ってトラップされる水素が増加する結果、耐SSC性が低下する。このため、C含有量は、0.2〜0.35%とした。望ましい範囲は、0.2〜0.3%である。
【0044】
Si:
Siは、脱酸剤として0.05%以上含有させる。また、Siには、焼戻軟化抵抗を高めて耐SSC性を向上させる作用もあり、その効果は0.1%以上で顕著になる。しかし、0.5%を超えて含有させると、靭性が低下する。このため、Si含有量は、0.05〜0.5%とする。好ましい上限は、0.3%である。
【0045】
Mnは、脱酸作用の他に熱間加工性を向上させる作用もあるので0.2%以上含有させる。しかし、1.0%を超えて含有させると靱性が低下する。このため、Mn含有量は、0.2〜1.0%とする。好ましい上限は、0.5%である。
【0046】
Cr:
Crは、焼入性を高め、強度を上昇させるとともに耐SSC性を向上させる元素である。しかし、その含有量が0.2%未満では、焼入性が不足して所望の強度(YS≧110ksi)が得られない。逆に、その含有量が0.7%を超えると、炭化物の総量が増加し、これに伴ってトラップされる水素が増加する上に、M23C6型の粗大な炭化物が析出して、耐SSC性が低下する。また、硫化水素を含む環境においては、腐食速度の増加とそれに伴う吸蔵水素濃度の増加を招く。このため、Cr含有量は、0.2〜0.7%とした。望ましい範囲は、0.3〜0.6%である。
【0047】
Mo:
Moは、Crと同様に、焼入性を向上させて高強度を得るとともに、焼戻軟化抵抗を高めて耐SSC性を向上させる元素である。しかし、その含有量が0.1%未満であると、上記の効果が得られない。逆に、その含有量が0.5%を超えると、MC型炭化物の粗大化を招いて水素のトラップ量を増加させるだけでなく、M23C6型の粗大な炭化物が析出して、耐SSC性が低下する。このため、Mo含有量は、0.1〜0.5%とした。望ましい範囲は、0.2〜0.4%である。
【0048】
V:
Vは、本発明において、最も重要な元素である。Vは、焼戻し時に微細なSSCの起点となりにくいMC型炭化物として優先的に析出する。その結果、Cを固定するので、SSCの起点となりやすいM23C6型炭化物の析出を防止する。しかし、その含有量が0.1%未満では、上記の効果が得られない。一方、その含有量が0.3%を超えると、MC型炭化物の量が多くなりすぎて、トラップされる水素が増加して、耐SSC性が低下する。このため、Vの含有量は、0.1〜0.3%とした。望ましい範囲は、0.15〜0.25%である。
【0049】
Al:
Alは、脱酸剤として0.005%以上含有させる。しかし、0.1%を超えて含有させると介在物が多くなって靱性が低下する。また、油井管には、その管端に接続用のねじ切り加工が施されることが多いが、Alが多いとねじ切り部に介在物起因の欠陥が発生しやすくなる。このため、Al含有量は、0.005〜0.1%とする。好ましい上限は、0.05%である。
なお、本明細書でいうAlとは、いわゆるsol.Al(酸可溶Al)のことである。
【0050】
Ti:
Tiは、鋼中に不純物として存在するNをTiNとして固定し、焼入性向上の目的で添加される後述のBがBNになるのを防ぎ、焼入性の向上に有効な固溶状態でBを存在させる作用がある。また、NをTiNとして固定する以上のTiには、焼入れ時は固溶状態で存在し、焼戻し時に炭化物などの化合物として微細に析出して焼戻軟化抵抗を高める作用があり、これらの効果は0.005%以上の含有量で顕著になる。しかし、0.05%を超えて含有させると、靱性が低下する。このため、Ti含有量は、0.005〜0.05%とする。好ましい上限は、0.03%である。
【0051】
B:
Bは、上記したように、焼入性を向上さる作用があり、特に厚肉材の焼入性を改善するのに有効であり、0.0001%以上の含有量でその効果が顕著になる。しかし、0.005%を超えて含有させると、靱性が低下する。このため、B含有量は、0.0001〜0.005%とする。好ましい上限は、0.002%である。
【0052】
本発明の油井用鋼の素材鋼は、上記の9成分以外に下記の成分のうちのいずれか1種または2種以上を含むものであってもよい。
【0053】
Nb:
Nbには、結晶粒を細粒化し、結晶粒界における粗大な炭化物の析出を抑制する作用があり、その効果は0.005%以上の含有量で得られる。しかし、その効果は0.1%で飽和し、これ以上含有させると靱性が低下する。このため、添加する場合のNb含有量は、0.005〜0.1%とするのがよい。好ましい上限は、0.05%である。
【0054】
Zr:
Zrには、上記のTiと同様に、鋼中に不純物として存在するNを窒化物として固定し、Bの焼入性向上効果を十分に発揮させる作用があり、0.01%以上の含有量でその効果が顕著になる。しかし、0.1%を超えて含有させると、介在物が増加して靱性が低下する。このため、添加する場合のZr含有量は、0.01〜0.1%とするのがよい。好ましい上限は、0.03%である。
【0055】
W:
Wには、前述のMoと同様に、焼入性を高めて強度の向上に寄与するとともに、焼戻軟化抵抗を高めて耐SSC性を向上させる作用があり、これらの効果は0.1%以上の含有量で顕著になる。しかし、その効果は1.0%で飽和し、これ以上含有させるとコストが上昇するだけである。このため、添加する場合のW含有量は、0.1〜1.0%とするのがよい。好ましい上限は、0.5%である。
【0056】
Ca:
Caには、鋼中に不純物として存在するSと反応して硫化物を形成して介在物の形状を改善し、耐SSC性を向上させる作用があり、0.0001%以上の含有量でその効果が顕著になる。しかし、0.01%を超えて含有させると、靱性および耐SSC性が低下するだけでなく、鋼表面に欠陥が多発しやすくなる。このため、添加する場合のCa含有量は、0.0001〜0.01%とするのがよい。好ましい上限は、0.003%である。
【0057】
なお、Caによる上記の効果は、Sの含有量によってその度合いが異なり、脱酸が十分でない場合には、かえって耐SSC性が低下するので、その含有量はS含有量と脱酸の程度に応じて調整することが肝要である。
【0058】
P:
Pは、鋼中に不可避的に存在するが、その含有量が0.025%を超えると、結晶粒界に偏析して耐SSC性を低下させる。このため、その含有量は、0.025%以下とするのがよい。なお、Pの含有量は、低ければ低いほど好ましいが、過度の低減はコストの上昇を招く。Pは、0.01%程度含んでも実用上差し支えない。
【0059】
S:
Sは、上記のPと同様に、鋼中に不可避的に存在するが、その含有量が0.01%を超えると、結晶粒界に偏析するとともに、硫化物系の介在物を生成して耐SSC性を低下させる。このため、その含有量は、0.01%以下とするのがよい。なお、Sの含有量は、上記のPと同様に、低ければ低いほど好ましいが、過度の低減はコストの上昇を招く。Sは、0.002%程度含んでも実用上差し支えない。
【0060】
N:
Nは、上記のP、Sと同様に、鋼中に不可避的に存在するが、その含有量が0.01%を超えると、靱性および焼入性が低下する。このため、その含有量は、0.01以下とするのがよい。なお、Nの含有量は低ければ低いほど好ましい。
【0061】
O(酸素):
Oは、上記のP、S、Nと同様に、鋼中に不可避的に存在するが、その含有量が0.01%を超えると、靱性が低下する。このため、その含有量は0.01%以下とするのがよい。なお、Oの含有量も低ければ低いほど好ましい。
【0062】
《製造方法(熱処理条件)》
本発明の油井用鋼は、上記に記載した化学組成を有する低合金鋼を常法にしたがって溶製し、得られた素材鋼に所定の熱間圧延加工(例えば、マンネスマン−マンドレルミル方式による熱間継目製管加工)を施して所定の製品形状(例えば、継目無鋼管)に仕上げた後、焼入れ焼戻し処理を施すことで製造することができる。
【0063】
ここで、所定の製品形状に仕上げた後、焼入れ焼戻し処理を施すのは、次の理由による。すなわち、本発明で規定する化学組成を有する鋼は、一旦、焼入れしてマルテンサイト組織とし、その上で焼戻さないと、MC型炭化物が十分に析出せず、粗大な炭化物が残存して所望の耐SSC性が確保できないからである。
【0064】
焼入れ温度は、A3変態点以上とすればよく、上限温度は特に制限されない。しかし、焼入れ温度が950℃を超えると結晶粒度が粗大になりすぎて靭性が著しく低下する。このため、その上限温度は950℃とするのが好ましい。
【0065】
焼戻しは、650℃以上、AC1変態点以下で施す必要がある。これは、焼戻し温度が650℃未満であると、MC型炭化物の析出が十分でなく、粒界にフィルム状のセメンタイトが残存することがあり、耐SSC性が低下するためである。また、焼戻し温度がAC1変態点を超えると、オーステナイト相が析出し、所望の強度が確保できなくなるためである。
【0066】
なお、上記の焼入れ焼戻し処理に先立ち、熱間圧延後、950℃以上の温度から直接焼入れ処理を施してもよい。しかし、この場合には、直接焼入後に長時間放置すると置き割れが発生する場合があるので、これを防ぐために600℃以下の温度で焼きなまし処理を施すのが好ましい。
【0067】
【実施例】
表1に示す化学組成を有する16種類の低合金鋼を、150kg真空溶解炉を用いて溶製した。その際、鋼No. A〜D、E〜H、IとJ、KとL、MとNおよびOとPは、同じ溶湯を分湯した後、Vをはじめとする各成分の含有量を調整することにより、表1に示す化学組成を有する鋼とした。
【0068】
【表1】
【0069】
得られた各鋼は、熱間鍛造を施して厚さ20mm、幅80mm、長さ250mmの板材に成形した後、表2に示す種々の条件で焼入れ焼戻し処理を施し、いずれの板厚材もYSが110ksi以上になるように調整した。なお、一部の板材には、比較のために、1050℃の焼きならし(ノルマ)処理と、上記の直接焼入れ処理と焼きなまし処理を施した後に本発明で規定する条件の焼入れ焼戻し処理を施し、YSが110ksi以上になるように調整した。
【0070】
【表2】
【0071】
そして、熱処理して得られた各板材の炭化物の総量と、総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合を、それぞれ前述した方法によって調べた。
【0072】
また、熱処理して得られた各板材の板厚中心部から、長手方向が圧延方向(L方向)で、平行部の寸法が、外径6.35m、長さ25.4mmのNACE TM0177 Method A に規定される丸棒引張試験片を採取し、SSC試験に供した。
【0073】
SSC試験は、上記のNACE TM0177 Method Aに規定される方法にしたがって行った。すなわち、1気圧の硫化水素が飽和した25℃の0.5%酢酸+5%食塩水溶液中での定荷重試験であり、負荷応力は各板材のYSの85%、試験時間は720時間とした。
【0074】
そして、上記のSSC試験により、割れが発生しなかったものを耐SSC性が良好「○」、発生したものを耐SSC性が不芳「×」として評価し、その結果を、炭化物の総量と、総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合と併せて、表2に示した。
【0075】
表2に示す結果からわかるように、本発明例の試番2、3、6、7、9、11、14、16および21〜24は、素材鋼の化学組成、炭化物の総量および総炭化物量中に占めるMC型炭化物の割合がいずれも本発明の範囲内であり、耐SSC性が良好であった。
【0076】
これに対し、比較例の試番1と5は、素材鋼のV含有量が少なく、MC型炭化物の割合が本発明で規定する範囲の下限値を外れるために、耐SSC性が不芳であった。また、試番4と8は、逆にV含有量が多すぎ、MC型炭化物の割合が本発明で規定する範囲の上限値を外れるために、耐SSC性が不十分であった。
【0077】
また、試番10は、C含有量が高く、炭化物の総量が本発明で規定する範囲の上限値を外れるために、耐SSC性が不芳であった。試番12は、Crが高く、MC型炭化物の割合が本発明で規定する範囲の下限値を外れるために、耐SSC性が不芳であった。試番15は、Moが高く、MC型炭化物の割合が本発明で規定する範囲の下限値を外れるために、耐SSC性が不十分であった。
【0078】
さらに、試番17と18は、熱処理が焼入れ焼戻しでなく、ノルマであり、MC型炭化物の割合が本発明で規定する範囲の下限値を外れるために、耐SSC性が不芳であった。また更に、試番19と20は、焼入れ温度が低く、焼入れ時におけるMC型炭化物の固溶が不十分で、焼戻しによりMC型炭化物が多く析出しすぎたために、耐SSC性が不十分であった。
【0079】
【発明の効果】
本発明によれば、耐硫化物応力腐食割れ性に優れた油井用鋼を提供することができる。また、この油井用鋼は、所定の化学組成を有する鋼に焼入れ焼戻し処理を施すだけで得られるので、安価に製造することができる。
Claims (6)
- 重量%で、C:0.2〜0.35%、Si:0.05〜0.5%、Mn:0.2〜1.0%、Cr:0.2〜0.7%、Mo:0.1〜0.5%、V:0.1〜0.3%、Al:0.005〜0.1%、Ti:0.005〜0.05%、B:0.0001〜0.005%を含み、残部がFeおよび不可避的不純物である低合金鋼からなり、析出している炭化物の総量が2〜5重量%であり、そのうちMC型炭化物の割合が8〜40重量%であることを特徴とする耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
- さらに、重量%で、Nb:0.005〜0.1%を含む請求項1に記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
- さらに、重量%で、Zr:0.01〜0.1%を含む請求項1または2に記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
- さらに、重量%で、W:0.1〜1.0%を含む請求項1から3までのいずれかに記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
- さらに、重量%で、Ca:0.0001〜0.01%を含む請求項1から4までのいずれかに記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼。
- 請求項1から5までのいずれかに記載される化学組成を有する低合金鋼をA3変態点以上から焼入れした後、650℃以上、Ac1変態点以下で焼戻すことを特徴とする請求項1から5までのいずれかに記載の耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34946098A JP3562353B2 (ja) | 1998-12-09 | 1998-12-09 | 耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 |
US09/456,917 US6267828B1 (en) | 1998-09-12 | 1999-12-07 | Low alloy steel for oil country tubular goods and method of making |
EP99403073A EP1008660B1 (en) | 1998-12-09 | 1999-12-08 | Low alloy steel for oil country tubular goods |
DE69924951T DE69924951T2 (de) | 1998-12-09 | 1999-12-08 | Niedrig legierter Stahl für röhrenförmige Gegenstände in der Ölindustrie |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34946098A JP3562353B2 (ja) | 1998-12-09 | 1998-12-09 | 耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000178682A JP2000178682A (ja) | 2000-06-27 |
JP3562353B2 true JP3562353B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=18403905
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34946098A Expired - Fee Related JP3562353B2 (ja) | 1998-09-12 | 1998-12-09 | 耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6267828B1 (ja) |
EP (1) | EP1008660B1 (ja) |
JP (1) | JP3562353B2 (ja) |
DE (1) | DE69924951T2 (ja) |
Families Citing this family (65)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003041341A (ja) | 2001-08-02 | 2003-02-13 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 高靱性を有する鋼材およびそれを用いた鋼管の製造方法 |
ATE405684T1 (de) * | 2002-03-29 | 2008-09-15 | Sumitomo Metal Ind | Niedrig legierter stahl |
US20070228729A1 (en) * | 2003-03-06 | 2007-10-04 | Grimmett Harold M | Tubular goods with threaded integral joint connections |
US8002910B2 (en) * | 2003-04-25 | 2011-08-23 | Tubos De Acero De Mexico S.A. | Seamless steel tube which is intended to be used as a guide pipe and production method thereof |
US7169239B2 (en) * | 2003-05-16 | 2007-01-30 | Lone Star Steel Company, L.P. | Solid expandable tubular members formed from very low carbon steel and method |
JP4475424B2 (ja) * | 2003-05-28 | 2010-06-09 | 住友金属工業株式会社 | 埋設拡管用油井鋼管 |
CN100526479C (zh) * | 2004-03-24 | 2009-08-12 | 住友金属工业株式会社 | 耐蚀性优异的低合金钢的制造方法 |
JP4706183B2 (ja) * | 2004-05-07 | 2011-06-22 | 住友金属工業株式会社 | シームレス鋼管およびその製造方法 |
JP4140556B2 (ja) | 2004-06-14 | 2008-08-27 | 住友金属工業株式会社 | 耐硫化物応力割れ性に優れた低合金油井管用鋼 |
JP4609138B2 (ja) | 2005-03-24 | 2011-01-12 | 住友金属工業株式会社 | 耐硫化物応力割れ性に優れた油井管用鋼および油井用継目無鋼管の製造方法 |
DE102005028010B3 (de) * | 2005-06-16 | 2006-07-20 | Benteler Automobiltechnik Gmbh | Verfahren und Presse zum Warmformen |
JP4635764B2 (ja) | 2005-07-25 | 2011-02-23 | 住友金属工業株式会社 | 継目無鋼管の製造方法 |
MXPA05008339A (es) | 2005-08-04 | 2007-02-05 | Tenaris Connections Ag | Acero de alta resistencia para tubos de acero soldables y sin costura. |
JP4900385B2 (ja) * | 2006-03-28 | 2012-03-21 | 住友金属工業株式会社 | 高合金圧延用マンドレルバー、その表面処理方法および製造方法、ならびに継目無鋼管製造装置の操業方法 |
CN101506392B (zh) * | 2006-06-29 | 2011-01-26 | 特纳瑞斯连接股份公司 | 用于液压缸的在低温下具有增强各向同性刚度的无缝精密钢管及其制造工序 |
MX2007004600A (es) * | 2007-04-17 | 2008-12-01 | Tubos De Acero De Mexico S A | Un tubo sin costura para la aplicación como secciones verticales de work-over. |
DE102007023309A1 (de) * | 2007-05-16 | 2008-11-20 | Benteler Stahl/Rohr Gmbh | Verwendung einer Stahllegierung für Achsrohre sowie Achsrohr aus einer Stahllegierung |
DE112008001635B4 (de) * | 2007-06-18 | 2014-07-31 | Exxonmobil Upstream Research Co. | Niedriglegierte Stähle mit überlegener Korrosionsbeständigkeit für röhrenförmige Öllandwaren |
US7862667B2 (en) * | 2007-07-06 | 2011-01-04 | Tenaris Connections Limited | Steels for sour service environments |
US8328960B2 (en) * | 2007-11-19 | 2012-12-11 | Tenaris Connections Limited | High strength bainitic steel for OCTG applications |
MX2009012811A (es) * | 2008-11-25 | 2010-05-26 | Maverick Tube Llc | Procesamiento de desbastes delgados o flejes compactos de aceros al boro/titanio. |
FR2939449B1 (fr) * | 2008-12-09 | 2011-03-18 | Vallourec Mannesmann Oil & Gas France | Acier faiblement allie a limite d'elasticite elevee et haute resistance a la fissuration sous contrainte par les sulfures. |
US20100319814A1 (en) * | 2009-06-17 | 2010-12-23 | Teresa Estela Perez | Bainitic steels with boron |
JP5728836B2 (ja) | 2009-06-24 | 2015-06-03 | Jfeスチール株式会社 | 耐硫化物応力割れ性に優れた油井用高強度継目無鋼管の製造方法 |
EP2325435B2 (en) | 2009-11-24 | 2020-09-30 | Tenaris Connections B.V. | Threaded joint sealed to [ultra high] internal and external pressures |
US9163296B2 (en) | 2011-01-25 | 2015-10-20 | Tenaris Coiled Tubes, Llc | Coiled tube with varying mechanical properties for superior performance and methods to produce the same by a continuous heat treatment |
IT1403688B1 (it) | 2011-02-07 | 2013-10-31 | Dalmine Spa | Tubi in acciaio con pareti spesse con eccellente durezza a bassa temperatura e resistenza alla corrosione sotto tensione da solfuri. |
IT1403689B1 (it) | 2011-02-07 | 2013-10-31 | Dalmine Spa | Tubi in acciaio ad alta resistenza con eccellente durezza a bassa temperatura e resistenza alla corrosione sotto tensioni da solfuri. |
US8414715B2 (en) | 2011-02-18 | 2013-04-09 | Siderca S.A.I.C. | Method of making ultra high strength steel having good toughness |
US8636856B2 (en) | 2011-02-18 | 2014-01-28 | Siderca S.A.I.C. | High strength steel having good toughness |
JP2013129879A (ja) | 2011-12-22 | 2013-07-04 | Jfe Steel Corp | 耐硫化物応力割れ性に優れた油井用高強度継目無鋼管およびその製造方法 |
US10119178B2 (en) | 2012-01-12 | 2018-11-06 | Titanium Metals Corporation | Titanium alloy with improved properties |
US10287645B2 (en) | 2012-03-07 | 2019-05-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Method for producing high-strength steel material excellent in sulfide stress cracking resistance |
US9340847B2 (en) * | 2012-04-10 | 2016-05-17 | Tenaris Connections Limited | Methods of manufacturing steel tubes for drilling rods with improved mechanical properties, and rods made by the same |
CN102660711B (zh) * | 2012-05-23 | 2014-03-26 | 莱芜钢铁集团有限公司 | 石油套管连接件用钢及其制造方法 |
EA025937B1 (ru) | 2012-06-20 | 2017-02-28 | Ниппон Стил Энд Сумитомо Метал Корпорейшн | Сталь для трубных изделий нефтепромыслового сортамента и способ ее производства |
BR112015005870B1 (pt) | 2012-11-05 | 2018-11-21 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | aço de baixa liga para produtos tubulares da indústria petrolífera que tem resistência a trinca por tensão de sulfeto e método de fabricação dos mesmos |
JP6204496B2 (ja) | 2013-01-11 | 2017-09-27 | テナリス・コネクシヨンズ・ベー・ブイ | 耐ゴーリング性ドリルパイプツールジョイントおよび対応するドリルパイプ |
US9187811B2 (en) | 2013-03-11 | 2015-11-17 | Tenaris Connections Limited | Low-carbon chromium steel having reduced vanadium and high corrosion resistance, and methods of manufacturing |
US9803256B2 (en) | 2013-03-14 | 2017-10-31 | Tenaris Coiled Tubes, Llc | High performance material for coiled tubing applications and the method of producing the same |
EP2789701A1 (en) | 2013-04-08 | 2014-10-15 | DALMINE S.p.A. | High strength medium wall quenched and tempered seamless steel pipes and related method for manufacturing said steel pipes |
EP2789700A1 (en) | 2013-04-08 | 2014-10-15 | DALMINE S.p.A. | Heavy wall quenched and tempered seamless steel pipes and related method for manufacturing said steel pipes |
KR102197204B1 (ko) | 2013-06-25 | 2021-01-04 | 테나리스 커넥션즈 비.브이. | 고크롬 내열철강 |
AR096965A1 (es) | 2013-07-26 | 2016-02-10 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | Tubo de acero de baja aleación para pozo petrolero y método para la manufactura del mismo |
RU2643735C1 (ru) | 2014-06-09 | 2018-02-05 | Ниппон Стил Энд Сумитомо Метал Корпорейшн | Низколегированная стальная труба для нефтяной скважины |
CN104109805B (zh) * | 2014-07-25 | 2016-05-18 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | 石油套管用钢带及其生产方法 |
EP3192889B1 (en) | 2014-09-08 | 2019-04-24 | JFE Steel Corporation | High strength seamless steel pipe for use in oil wells and manufacturing method thereof |
JP5971435B1 (ja) | 2014-09-08 | 2016-08-17 | Jfeスチール株式会社 | 油井用高強度継目無鋼管およびその製造方法 |
MX2017006430A (es) | 2014-11-18 | 2017-09-12 | Jfe Steel Corp | Tuberia de acero sin costura de alta resistencia para productos tubulares para campos petroleros y metodo para producir los mismos. |
EP3202943B1 (en) | 2014-12-24 | 2019-06-19 | JFE Steel Corporation | High-strength seamless steel pipe for oil wells, and production method for high-strength seamless steel pipe for oil wells |
MX2017008360A (es) | 2014-12-24 | 2017-10-24 | Jfe Steel Corp | Tubo de acero sin costura de alta resistencia para productos tubulares para paises productores de petroleo y metodo para producir el mismo. |
CN104894341A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-09-09 | 成都高普石油工程技术有限公司 | 一种石油钻杆接头处理方法 |
EP3395991B1 (en) | 2015-12-22 | 2023-04-12 | JFE Steel Corporation | High strength seamless stainless steel pipe for oil wells and manufacturing method therefor |
WO2017149570A1 (ja) | 2016-02-29 | 2017-09-08 | Jfeスチール株式会社 | 油井用低合金高強度継目無鋼管 |
WO2017149572A1 (ja) | 2016-02-29 | 2017-09-08 | Jfeスチール株式会社 | 油井用低合金高強度厚肉継目無鋼管 |
US20190048444A1 (en) * | 2016-02-29 | 2019-02-14 | Jfe Steel Corporation | Low alloy high strength seamless steel pipe for oil country tubular goods |
US11124852B2 (en) | 2016-08-12 | 2021-09-21 | Tenaris Coiled Tubes, Llc | Method and system for manufacturing coiled tubing |
JP6451874B2 (ja) | 2016-10-17 | 2019-01-16 | Jfeスチール株式会社 | 油井用高強度継目無鋼管およびその製造方法 |
US10434554B2 (en) | 2017-01-17 | 2019-10-08 | Forum Us, Inc. | Method of manufacturing a coiled tubing string |
BR112020012824B1 (pt) | 2017-12-26 | 2023-04-18 | Jfe Steel Corporation | Tubo de aço sem emenda de alta resistência e baixo teor de liga para produtos tubulares para a indústria petrolífera |
JP6551633B1 (ja) | 2017-12-26 | 2019-07-31 | Jfeスチール株式会社 | 油井用低合金高強度継目無鋼管 |
MX2020006772A (es) | 2017-12-26 | 2020-08-24 | Jfe Steel Corp | Tubo de acero sin costura de alta resistencia y baja aleacion para productos tubulares de region petrolifera. |
DE102018122901A1 (de) * | 2018-09-18 | 2020-03-19 | Voestalpine Stahl Gmbh | Verfahren zur Herstellung ultrahochfester Stahlbleche und Stahlblech hierfür |
CA3176344A1 (en) | 2018-10-10 | 2020-04-10 | Repeat Precision, Llc | Setting tools and assemblies for setting a downhole isolation device such as a frac plug |
CN111607744B (zh) * | 2019-02-22 | 2021-11-16 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种厚壁高强高韧石油套管及其制造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54117311A (en) * | 1978-03-06 | 1979-09-12 | Kawasaki Steel Co | Production of steel pipe for oil well |
JPH0250916A (ja) * | 1988-08-11 | 1990-02-20 | Nippon Steel Corp | 細粒化組織の低合金高張力シームレス鋼管の製造法 |
US5226978A (en) * | 1990-08-16 | 1993-07-13 | The Algoma Steel Corporation, Limited | Steel tube alloy |
US5545269A (en) * | 1994-12-06 | 1996-08-13 | Exxon Research And Engineering Company | Method for producing ultra high strength, secondary hardening steels with superior toughness and weldability |
US5938865A (en) * | 1995-05-15 | 1999-08-17 | Sumitomo Metal Industries, Ltc. | Process for producing high-strength seamless steel pipe having excellent sulfide stress cracking resistance |
JP4044665B2 (ja) * | 1998-03-13 | 2008-02-06 | 新日本製鐵株式会社 | 溶接性に優れたbn析出強化型低炭素フェライト系耐熱鋼 |
-
1998
- 1998-12-09 JP JP34946098A patent/JP3562353B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-12-07 US US09/456,917 patent/US6267828B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-12-08 EP EP99403073A patent/EP1008660B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-12-08 DE DE69924951T patent/DE69924951T2/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69924951T2 (de) | 2006-03-02 |
JP2000178682A (ja) | 2000-06-27 |
EP1008660A1 (en) | 2000-06-14 |
DE69924951D1 (de) | 2005-06-02 |
EP1008660B1 (en) | 2005-04-27 |
US6267828B1 (en) | 2001-07-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3562353B2 (ja) | 耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 | |
JP4058840B2 (ja) | 靭性と耐硫化物応力腐食割れ性に優れる油井用鋼およびその製造方法 | |
JP6064955B2 (ja) | 耐硫化物応力割れ性に優れた油井用高強度継目無鋼管の製造方法 | |
JP4379550B2 (ja) | 耐硫化物応力割れ性と靱性に優れた低合金鋼材 | |
EP1862561B9 (en) | Oil well seamless pipe having excellent sulfide stress cracking resistance and method for manufacturing an oil well seamless steel pipe | |
JP3545770B2 (ja) | 高張力鋼及びその製造方法 | |
JP2000256783A (ja) | 靭性と耐硫化物応力腐食割れ性に優れる高強度油井用鋼およびその製造方法 | |
JP4538094B2 (ja) | 高強度厚鋼板およびその製造方法 | |
US4138278A (en) | Method for producing a steel sheet having remarkably excellent toughness at low temperatures | |
JP6354065B2 (ja) | 厚鋼板およびその製造方法 | |
WO2019080893A1 (zh) | 一种低屈强比超高强度连续油管用钢及其制造方法 | |
KR20070095373A (ko) | 내지연파괴특성이 우수한 고장력 강재 및 그 제조방법 | |
CN111971407A (zh) | 耐磨损钢及其制造方法 | |
JPH09249935A (ja) | 耐硫化物応力割れ性に優れる高強度鋼材とその製造方法 | |
JP5509654B2 (ja) | 耐pwht特性および一様伸び特性に優れた高強度鋼板並びにその製造方法 | |
JP4507747B2 (ja) | 耐歪時効特性に優れた低降伏比高強度高靱性鋼管及びその製造方法 | |
JP2002060893A (ja) | 耐硫化物応力腐食割れ性に優れた油井用鋼とその製造方法 | |
JP3242303B2 (ja) | 超微細粒を有する延性、靱性、疲労特性、強度延性バランスに優れた高張力熱延鋼板およびその製造方法 | |
JP2004156095A (ja) | 母材および溶接熱影響部の靱性に優れた鋼板およびその製造方法 | |
CN113637925A (zh) | 一种调质型连续油管用钢、热轧钢带、钢管及其制造方法 | |
JP3466450B2 (ja) | 高強度高靭性ベンド管およびその製造法 | |
JP6237681B2 (ja) | 溶接熱影響部靭性に優れた低降伏比高張力鋼板 | |
JP3780956B2 (ja) | 耐sr特性に優れた高強度鋼板及びその製造方法 | |
JP2003342670A (ja) | 靭性の優れた非調質高張力鋼 | |
JP4201310B2 (ja) | 耐sr特性に優れた高強度鋼板及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040127 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040329 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20040412 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040511 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040524 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090611 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100611 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100611 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110611 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110611 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120611 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130611 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130611 Year of fee payment: 9 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130611 Year of fee payment: 9 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |