JP3561115B2 - 導電性ペーストおよび積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は導電性ペーストおよびこの導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサに関するものである。
【0002】
【従来技術】
一般に、積層セラミックコンデンサは誘電体層と内部電極層とが交互に積層され、各誘電体層が内部電極層によって各々挟持されるような構造になっている。
【0003】
ここで誘電体層は未焼成のセラミックグリーンシートを高温で焼成して焼結させたものからなり、内部電極層は導電性ペーストを高温で焼成して導電性の金属薄膜としたものからなる。
【0004】
近年、各種電子部品に対しては、軽量小型化の要求がより厳しくなり、その要求を満足するために一層当たりのシート厚みを薄くしたり、さらに多層化を進めたり、また積層セラミックコンデンサにあっては、より小型、大容量化を実現するために比誘電率の高い誘電体材料を用いて、更にシート厚みを薄くすること等が行われている。
【0005】
また、内部電極層をPd等の貴金属を主成分とする内部電極用導電性ペーストによって形成すると、積層数の増加にともなって電極形成コストが著しく上昇してしまうため、Ni等の卑金属を主成分とする内部電極用導電性ペーストが開発され、このペーストによって内部電極層が形成された積層セラミックコンデンサが実用化されている。
【0006】
そして、Niなどの卑金属を内部電極層として使用する場合、卑金属類は一般に低い平衡酸素分圧を有するため、高温にて焼成する際に酸化物が形成され、導電性が低下するという問題がある。したがって焼成はNiが酸化されない非酸化性雰囲気で行わなければならず、誘電体材料にも当然耐還元性が要求される。
【0007】
Niを内部電極層とする従来の積層セラミックコンデンサは、表面に内部電極層用の導電性ペーストが塗布されたセラミックグリーンシートを複数枚積層した未焼結積層体を、焼成コスト低減のため大気中400℃以上で脱バインダー処理(以下、脱バイという)し、内部電極層が酸化されないようなきわめて酸素分圧の低い窒素雰囲気下や非酸化性雰囲気で焼結一体化することにより作製されていた。
【0008】
このような一体焼成方式で用いられる内部電極層用の導電性ペーストや磁器材料は焼成工程における熱収縮特性の近いものを選択する必要があり、さもなくばデラミネーションやクラックが発生しやすい。
【0009】
従来、導電性ペーストの熱収縮を磁器のそれと近づけるため、卑金属表面をPdで被覆したり(特開平6−96997号)、共材といわれるグリーンシートと同種あるいは類似の磁器材料粉末を導電性ペーストに含有させる手段(特開昭54−140960号、特開昭57−30308号)等が提案されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の製造方法においては、焼成段階では内部電極層が酸化しにくいものの、大気中400℃以上で脱バイしていたため、Niが部分的に酸化されて内部電極層が膨張し、脱バイ時に積層体にデラミネーションやクラックが発生するという問題があった。この結果、得られたコンデンサにもデラミネーションやクラックが発生するという問題があった。
【0011】
一方、内部電極層の酸化膨張を防止するため、400℃以下の温度で脱バイすると脱バイを完全に行うことができないので、炭素として残留し、焼成時に過焼結を引き起してNiが溶融する。その結果、端面のNiが外部に吹き出し、容量抜けが発生し、容量が低下するという問題があった。また、炭素として残留することにより焼結体中にボイドが生成し、焼結体中にクラックが発生するという問題があった。
【0012】
即ち、焼成コスト等の点で大気中において脱バイが行われているが、大気中で脱バイする場合には、グリーンシートに用いられる有機バインダーおよび導電性ペーストに用いられる有機バインダーを完全に飛散除去することが困難であるため、設計通りの容量が得られなかったり、焼結体中にボイドが生成し、焼結体中にクラックが発生したり、または内部電極層が酸化膨張し、積層セラミックコンデンサにデラミネーションやクラックが発生するなどの問題が発生していた。
【0013】
また、上記した卑金属粒子表面をPdで被覆した場合では、大気中雰囲気にて400℃以上で脱バイする時にはPdが400℃付近から酸化パラジウムとなり、粒子の核である卑金属粒子を酸化してしまい電気抵抗が増大したり、積層セラミックコンデンサにデラミネーションやクラックが発生するという問題があった。一方400℃以下では、上記したように脱バイを完全に行うことはできなかった。
【0014】
さらに、上記した共材を内部電極層用の導電ペーストに含有させた場合には、熱収縮率を調整できるものの、上記と同様脱バイ温度が400℃以上では卑金属が酸化されて内部電極層が膨張し、脱バイ時に積層体にクラックが発生する虞があり、400℃以下では脱バイを完全に行うことはできなかった。
【0015】
本発明は、脱バイを促進し、容量低下および焼結体中におけるクラックの発生を防止できるとともに、内部電極層の酸化を防止し、積層セラミックコンデンサにおけるクラックやデラミネーションの発生を防止することができる導電性ペーストおよび積層セラミックコンデンサを提供することを目的とする。
【0016】
【課題を解決するための手段】
本発明の導電性ペーストは、卑金属粒子を主成分とする導電性ペーストであって、前記卑金属粒子の表面を酸化マンガンで被覆してなり、該酸化マンガンの被覆厚みが10〜100nmであることを特徴とする。ここで、卑金属粒子はNi粒子であることが望ましい。また、導電ペーストは、酸化マンガンが金属マンガン換算で0.1〜2.5重量%含有することが望ましい。
【0017】
また、本発明の積層セラミックコンデンサは、誘電体層と内部電極層とを交互に積層してなる積層セラミックコンデンサであって、前記内部電極層が上記の導電性ペーストを焼成して得られたものであり、かつ前記誘電体層と前記内部電極層との界面にMnが偏析しているものである。
【0018】
【作用】
本発明の導電性ペーストでは、有機バインダーを完全に飛散除去することが困難な大気中400℃以下の温度で脱バイした場合であっても、卑金属の表面が酸化マンガンで被覆されている場合には、酸化マンガンの酸素が有機バインダーの炭素に供給され易く、炭素をCO2として除去できる。
【0019】
一方、大気中400℃以上で脱バイした場合でも、酸化マンガンは、上記したように強い還元作用があるために核である卑金属粒子の酸化が防止される。
【0020】
さらに、卑金属表面を被覆している酸化マンガンが脱バイ後に酸化していたとしても、積層体の非酸化性雰囲気での焼成において、酸化マンガンがMnとなり、電気抵抗を小さくできる。
【0021】
即ち、卑金属粒子表面をMnの金属酸化物で被覆すると、大気中400℃以下で仮焼した場合でも残炭素量を減少させることができ、焼成時の過焼結を抑制し、容量抜けを防止できるとともに、焼結体中のボイドの生成を抑制し、クラックの発生を防止できる。一方、400℃よりも高温で仮焼した場合には、卑金属粒子の酸化を抑制できるため、クラックやデラミネーションの発生を防止できる。
【0022】
従来の導電性ペーストでは、グリーンシートに比べて低い温度で焼結を開始すること、また、収縮率が大きいこと、球状になる性格が強く、網目状となることなどの問題があったが、卑金属粒子表面を酸化マンガンで被覆することにより、卑金属粒子同士の接触が少なくなり、卑金属粒子の焼結を遅らせることができ、上記したような問題を解決できる。
【0023】
また、本発明の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサでは、導電性ペースト中の卑金属粒子を被覆している酸化マンガンが、焼成後に誘電体層と内部電極層との界面にMnとして偏析し、上記したように、容量低下およびクラックやデラミネーションの発生を防止できる。尚、導電性ペースト中に、Mnや酸化マンガンを単に添加しただけの場合には、焼成後にMnが誘電体中に均一に分散しており、コーティングしていないためにNiが仮焼結を引き起こし、上記したような容量低下、クラックおよびデラミネーションの発生が起こりやすい。
【0024】
【発明の実施の形態】
本発明の導電性ペーストは、酸化マンガンで表面を被覆した卑金属粒子を主成分とするものであり、例えば、卑金属粒子、有機性添加物、溶媒等からなる。卑金属としては、Ni、Co、Cuまたはこれらの合金があり、金属の焼成温度が一般の誘電体層の焼成温度と一致する点、およびコストが安いという点からNiが望ましい。このような卑金属粒子の原料粉末には、Co、Fe、Cl等の不可避不純物が存在する場合がある。また卑金属粒子の形状は球状、フレーク状、突起状あるいは不定形であり、特に限定するものでない。
【0025】
卑金属粒子の表面を被覆するMnの金属酸化物の被覆厚みは10〜100nmが重要であり、被覆厚みが100nm以上であると粒子同士の凝集が起こり易く、粒子の分散性が低下したり、卑金属を分散するバインダー溶液の使用量が多くなるため、コンデンサを作製した後に誘電体層に残存する炭素量が多くなるからである。一方、被覆厚みが10nm以下であると、核である卑金属粒子が酸化する恐れがある。卑金属表面をMnで被覆せしめるには、硫酸マンガン溶液、酸性溶液等で撹拌混合すれば良く、また酸化マンガンで被覆するには、Mnで被覆後、酸素雰囲気で熱処理すれば良い。
【0026】
また、導電性ペーストには、卑金属を主成分とし、これに、例えば積層セラミックコンデンサを作製する際のセラミックグリーンシートとの密着性を向上させるために、共材として前記セラミックグリーンシートと同様の原料粉末を所定量添加しても良い。さらに、粒子の凝集や分散不良による電極間の短絡の発生を防止するため、用いる粉末は十分に分散されていることが望ましい。そのため、有機性添加物として各種樹脂や分散剤等が種々組み合わされて使用される。
【0027】
前記樹脂としては、セルロース系樹脂、ロジン系樹脂、ポリビニール系樹脂、ブチラール系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アルキッド系樹脂、マレイン酸系樹脂、ポリアマイド系樹脂、石油系樹脂等があり、該樹脂を単独もしくは複数で用いることができる。粒子の凝集を抑制し分散を向上する樹脂としては、他の樹脂や溶媒との相溶性という理由から、セルロース系樹脂が望ましい。
【0028】
また、分散剤は、一般にペーストの調合に用いられる任意の界面活性剤を用いることができるが、ペーストの安定化から高分子界面活性剤が望ましい。
【0029】
また、溶媒は用いる有機性添加物と相溶するものであれば、特に限定するものでなく、例えば、エタノール、カルビトール、トルエン、酢酸エステル、キシレン等のアルコール類、炭化水素類、エステル類、エーテルアルコール類、ケトン類、塩化炭化水素類等が使用できる。
【0030】
さらに、所望量の有機添加物と溶媒の均一溶液を調製する際、必要に応じて助剤として界面活性剤、可塑剤、静電気防止剤、消泡剤、酸化防止剤、滑剤、硬化剤等を適宜用いることができる。
【0031】
本発明の導電性ペーストを用いて積層セラミックコンデンサを作製する方法について記載する。先ず、所定の組成からなるセラミックグリーンシートを、引き上げ法、ドクターブレード法、リバースロールコータ法、グラビアコータ法、スクリーン印刷法、グラビア印刷その他の方法で製造する。グリーンシートの厚みは、小型、大容量化という理由から0.5〜50μmであることが望ましい。
【0032】
また、導電性ペーストは、スクリーン印刷法、押し出し法、グラビア印刷、オフセット印刷法その他の方法でセラミックグリーンシートに形成され、その厚みは、小型、高信頼性化という点から2μm以下、特には1μm以下であることが望ましい。
【0033】
そして、導電性ペーストが塗布されたグリーンシートを複数積層し、この積層成形体を大気中300〜450℃で脱バイし、非酸化性雰囲気で1100〜1350℃で2〜3時間焼成することにより得られる。
【0034】
【実施例】
先ず、粒子表面を活性処理した平均粒径0.2μmのNi粉末を硫酸マンガンを含む強酸性溶液に入れ、pHを3に維持しながら、マンガンイオン濃度をコントロールし、MnでNi表面を被覆した。透過電子顕微鏡および結晶構造分析により観察した結果、卑金属粒子の表層部がMnで平均20nm被覆されていることを確認した。また、MnO2 の被覆膜は、上記したMnを被覆した後、酸素雰囲気で熱処理を行うことにより得た。
【0035】
次に、上記した卑金属粉末45重量%、エチルセルロース5.5重量%とα−テルピネオール94.5重量%からなるビヒクル55重量%とを3本ロールで混練して導電性ペーストを作製した。
【0036】
次に、BaTiO3 97.5モル%とCaZrO3 2.0モル%とMnO0.5モル%とからなる主成分100モル部に対して、Y2 O3 を0.5モル部添加した組成のセラミックスラリーを、ポリエステルより成る帯状のキャリアフィルム上に、ドクターブレード法で成膜し、乾燥させることにより帯状のセラミックグリーンシートを得た。次に、セラミックグリーンシートをキャリアフィルムから剥離し、縦200mm、横200mmのサイズに打ち抜いた。なお、セラミックグリーンシートの厚みを10μmとした。
【0037】
得られたセラミックグリーンシートの一方主面に、スクリーン印刷装置を用いて、上記した導電性ペーストを印刷した。この塗布膜が形成されたセラミックグリーンシートを複数枚積層した後、所定寸法に切断し、積層成形体を得た。
【0038】
次に、得られた積層成形体を大気中380℃、400℃及び420℃の温度に加熱し、バインダーを燃焼させた。このときバインダー除去後の100個の積層成形体の外観を双眼顕微鏡にて観察しクラックやデラミネーションの有無を調べた。この結果を表1に示す。
【0039】
この後、還元雰囲気中にて1250℃で2時間焼成し、さらに、窒素雰囲気中にて900℃で再酸化処理を行い、焼結体を得た。焼成後、得られたセラミック焼結体の各端面にインジウム−ガリウムペーストを塗布し、内部電極と電気的に接続された外部電極を形成した。
【0040】
このようにして得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、幅1.6mm、長さ3.2mm、厚さ1.0mmであり、内部電極間に介在する誘電体層の厚みは8μmであった。また、誘電体層の有効積層数は50層であり、一層当たりの対向内部電極の面積は2.1mm2 であった。
【0041】
上述のようにして得られた積層コンデンサを、各試料100個ずつ樹脂で固めて研磨し、倍率400倍の金属顕微鏡観察を行い、クラックやデラミネーションの有無を検査した。この結果を表2に示す。
【0042】
各試料中、クラックが発生していない試料について、測定周波数1kHz、印加電圧1Vrmsを印加し、温度25℃の条件にて静電容量を測定し、その平均を求め、その結果を表2に記載した。
【0043】
比較例としてNi粒子表面をPd、Agで被覆したNi粉末、表面未処理のNi粉末、表面未処理で共材を15重量%添加したNi粉末、表面未処理でNi粉末にMn粉末を添加した粉末を用いて、導電性ペーストを作製し、同様な評価を行った。この結果を表1、2に記載した。
【0044】
【表1】
【0045】
【表2】
【0046】
表1、2から表面処理を施していない導電性ペーストを用いると、Niが酸化されるためにクラックやデラミネーションが発生している(No.5、6)。また、Pd、Agで被覆したNi粉末を用いた導電性ペーストも同様にNiの酸化及び被覆金属の酸化膨張によってクラックやデラミネーションが発生している(No.3、4)。さらに、Ni粉末にMn粉末を添加した粉末を用いた導電ペーストもクラックやデラミネーションが発生していることが判る(No.7)。
【0047】
一方、本発明の試料(No.1、2)では400℃前後で脱バイしても、クラックやデラミネーションは発生しないことが判る。
【0048】
表1の脱バイ後のチップを用いて焼成した場合には、クラックやデラミネーションは、表1と同様の結果が得られることが判る。大気中で400℃で脱バイ後に内部電極層のNiの粒径を算出した。その結果、酸化マンガンで被覆したNiが最も粒径が小さく、表面処理していないものほど粒成長が進んでいることから表面処理効果が見られる。
【0049】
尚、本発明の試料No.8について、金属Mnの分布状態をX線マイクロアナライザー(EPMA)分析にて求めた。この結果を、図1に記載する。図1において、符号1は誘電体層、符号2は内部電極層、符号3はMnを示す。この図から、本発明の試料No.8では、Mnが誘電体層と内部電極層との界面に偏析していることが判る。また、試料No.9についても同様であった。さらに、試料No.14についてはMnが拡散していた。
【0050】
本発明者は、全金属中におけるMnの含有量を変化させ、この場合のHALT(highly accelerated life testing )試験(MTTF)を行った。試験条件は、温度150℃、電圧40Vを印加し、故障が生じるまでの時間で評価した。この結果を表3に記載する。
【0051】
【表3】
【0052】
この表3から、導電性ペースト中にMnを含有していない場合(No.15)に比較して、Mnを含有している本発明の試料の場合(No.16〜No.18)には、MTTFは最大約3倍近く長くなった。一方、誘電体層にMnを添加した場合、MTTFが短いことが判る。この試料においてMnは、EPMAから誘電体層中に均一に分布しており、Mnの偏析はみられなかった。
【0053】
【発明の効果】
以上述べたように、卑金属粒子の表面が酸化マンガンに被覆されている卑金属を主成分とする導電性ペースト及びそれを用いた積層セラミックコンデンサによれば、脱バイを大気雰囲気中400℃で行っても脱バインダー後、焼成後いずれもクラックが発生しない。またMnの金属酸化物で卑金属粒子表面を被覆することにより、Niの焼結性を遅らせることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】試料No.8の金属Mnの分布状態を示す図である。
【符号の説明】
1・・・誘電体層
2・・・内部電極層
3・・・Mn
Claims (4)
- 卑金属粒子を主成分とする導電性ペーストであって、前記卑金属粒子の表面を酸化マンガンで被覆してなり、該酸化マンガンの被覆厚みが10〜100nmであることを特徴とする導電性ペースト。
- 卑金属粒子はNi粒子であることを特徴とする請求項1記載の導電性ペースト。
- 酸化マンガンを金属マンガン換算で全金属中0.1〜2.5重量%含有することを特徴とする請求項2記載の導電性ペースト。
- 誘電体層と内部電極層とを交互に積層してなる積層セラミックコンデンサであって、前記内部電極層が請求項1乃至3のうちいずれか記載の導電性ペーストを焼成して得られたものであり、かつ前記誘電体層と前記内部電極層との界面にMnが偏析していることを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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