JP3521618B2 - 密着性の優れたほうろう用鋼板 - Google Patents

密着性の優れたほうろう用鋼板

Info

Publication number
JP3521618B2
JP3521618B2 JP14301196A JP14301196A JP3521618B2 JP 3521618 B2 JP3521618 B2 JP 3521618B2 JP 14301196 A JP14301196 A JP 14301196A JP 14301196 A JP14301196 A JP 14301196A JP 3521618 B2 JP3521618 B2 JP 3521618B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
enamel
steel
adhesion
amount
steel sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP14301196A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH09324242A (ja
Inventor
康浩 松木
佳弘 細谷
健司 田原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JFE Steel Corp filed Critical JFE Steel Corp
Priority to JP14301196A priority Critical patent/JP3521618B2/ja
Publication of JPH09324242A publication Critical patent/JPH09324242A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3521618B2 publication Critical patent/JP3521618B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、密着性、特に繰り
返し焼成後の密着性に優れたほうろう用鋼板に関する。
【0002】
【従来の技術】Ti添加ほうろう用鋼は、優れた加工性
を有するため、厳しい加工を施される部位に使用されて
いる。Ti添加鋼は通常、下釉を施釉、焼成後、上釉を
施釉、焼成する2回掛けほうろうで製造されるが、鍋、
やかんなどは装飾のため絵を転写するのが普通で、3回
以上焼成されることが多い。また、2回掛けでも表面欠
陥が発生した場合、手直しといって、再度ほうろう掛
け、焼成を行うことがある。
【0003】ところで、ほうろう密着性は、焼成回数を
重ねる度毎に低下する傾向がある。ただし、この密着性
の低下は、前処理条件、および焼成条件を厳しく管理す
れば通常問題とならない。
【0004】しかし、以下のような理由により、前処
理、焼成条件を管理することが難しい。 (1)ほうろうメーカーでの脱脂、酸洗液などの温度の
不均一、液の対流、治具接触により、前処理の不均一が
できる。
【0005】(2)ほうろうは、通常大気中で焼成され
るため、気候の影響を受けやすく、特に梅雨および夏に
雰囲気の露点は高くなり、ほうろうの欠陥が発生しやす
くなる。しかし、ほうろうメーカーでの露点管理は事実
上ほとんど不可能である。
【0006】(3)ケトルの注ぎ口部と本体部のよう
に、部位ごとに成形された後に溶接されるような場合、
部位ごとに異なる鋼材料が使用されることがあるし、た
とえ同一鋼種であっても製造チャージが異なるため、酸
洗減量値などのほうろう特性が部位ごとに異なりやす
い。
【0007】(4)ほうろう鋼板がプレス加工されると
き、位置により鋼板の加工度に差ができるため、酸洗減
量値の局部的なばらつきを生じやすい。これらの要因に
よる製造条件のばらつきは、密着性低下、特に焼成回数
が多い場合の密着性低下を招く。上釉を直接施釉、焼成
する直接1回掛けほうろうの場合、焼成回数が少ないの
と密着性向上のためNi−dip処理を行うため、繰り
返し焼成後の密着性はあまり重要視されないが、2回掛
けほうろうでNi−dip処理を行わない場合、繰り返
し焼成後の密着性が特に重要となる。
【0008】従来、Ti添加鋼の密着性を改善するため
に、例えば特公平6−78569号公報に開示された技
術などが提案されているが、これらは焼成回数の少ない
直接1回掛けほうろうを目的としたものであり、下施、
上釉、絵の転写など3回以上焼成される用途については
なんら考慮されていない。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる事情に
鑑みてなされたものであって、繰り返し焼成しても密着
性に優れたほうろう用鋼板を提供することを課題とす
る。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく検討を重ねた結果、以下のことを知見し
た。すなわち、ほうろう下釉薬は、直接1回掛け釉薬に
比較して、ほうろう焼成後にほうろう中に発生する泡が
多い。特にTi添加鋼ではほうろう層と鋼板の界面に泡
が多い。界面の泡はほうろう前処理の酸洗減量値が多く
なるほど、また、焼成雰囲気の露点が高いほど多くな
る。2回掛けほうろうでは2回以上の焼成が行われる
が、焼成回数が増加するに従い、界面の泡が成長し、ほ
うろう層と鋼板の界面の面積が減少することにより密着
性が低下する。
【0011】これらの知見に基づけば、繰り返し焼成後
も良好な密着性を維持するためには以下のことに着目す
ればよいことがわかる。 (a)鋼板の成分の適正化により、ほうろう層と鋼板の
界面のあれを増加させる。
【0012】(b)ほうろう層と鋼の界面の泡を減少さ
せる。ここで、(a)の対策としては、鋼板中のP、C
u量の適正化を図ることが挙げられる。
【0013】また、(b)については、界面の泡はTi
の炭化物がほうろう焼成中にほうろう層と反応するのが
原因であり、それを防止するには鋼中Cを低減するのが
よい。しかし、界面に泡が発生しなくなるまでC量を低
減することは非常に困難である。そこでCの無害化を図
るため、Sを多量添加することにより、鋼中CをTiC
ではなく、Ti422 にし、ほうろう焼成中に反応
しにくくする。また、TiCは酸化物を核として析出す
ることがあるため、鋼中酸化物を減らす必要がある。そ
のため、Si、Al、Oなどは低減する。
【0014】しかし、鋼中の炭化物、酸化物の量が減る
と耐爪とび性が劣化することから、Nを添加して耐爪と
び性の向上を図る。さらに、Bを添加すると熱延中に結
晶粒界に固着するCとsite competeし、結晶粒内にCを
追いやる。このため上述のTi422 の析出が容易
となり、TiCの量が減って、ほうろう層と鋼板の界面
泡を減少させることができ、密着性の向上につながる。
【0015】本発明は、wt%で、C:0.005%以
下、Si:0〜0.05%、Mn:0.01〜0.25
%、P:0.004〜0.03%、S:0.031〜
0.04%、Cu:0.01〜0.04%,Ti:0.
075〜0.15%、sol.Al:0.026〜0.
05%、N:0.0055〜0.015%、O:0.0
04%以下、残部Feおよび不可避的不純物からなるこ
とを特徴とする密着性に優れたほうろう用鋼板を提供す
る。
【0016】本発明はまた、 wt%で、C:0.00
5%以下、Si:0〜0.05%、Mn:0.01〜
0.25%、P:0.004〜0.03%、S:0.0
31〜0.04%、Cu:0.01〜0.04%、T
i:0.075〜0.15%、sol.Al:0.02
6〜0.05%、N:0.0055〜0.015%、
O:0.004%以下、B:0.0001〜0.003
0%、残部Feおよび不可避的不純物からなることを特
徴とする密着性に優れたほうろう用鋼板を提供する。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に実
施する。本発明に係るほうろう用鋼は、wt%で、C:
0.005%以下、Si:0〜0.05%、Mn:0.
01〜0.25%、P:0.004〜0.03%、S:
0.031〜0.04%、Cu:0.01〜0.04
%,Ti:0.075〜0.15%、sol.Al:
0.026〜0.05%、N:0.0055〜0.01
5%、O:0.004%以下の組成を有する。また、さ
らに、B:0.0001〜0.0030%を含有しても
よい。
【0018】以下、各成分の限定理由について説明す
る。 C:0.005%以下 CはTiの炭化物を形成し、ほうろう焼成時にガス化
し、ほうろうと鋼板の界面の泡が多くなり、ほうろう密
着性が劣化する。これは、焼成回数が多い場合に顕在化
する。そこで、上述したように、Sの添加によりTi4
22 を形成してTiCの生成を抑制するが、C量が
多すぎるとSの添加によってもTiCを形成してしま
う。したがって、Cの上限を0.005%とする。ま
た、このようにC量は少ないほうがよく、0.003%
以下が一層好ましい。
【0019】Si:0〜0.05% Siは、鋼を脱酸し、Tiを鋼中に確保するため必要に
応じて添加する。しかし、Siの含有量が多いと必然的
にSiの酸化物が多量に生成され、これを核としてTi
Cが析出しやすくなる。これを防止するためSi量の上
限を0.05%とする。
【0020】Mn:0.01〜0.25% MnはSと結合し、熱間脆性を防止する。しかし、その
量が少なすぎるとSが固溶し熱間延性を劣化させ、また
多すぎるとTi422 となるS量が減少し、繰り返
し焼成後の密着性を低下させるので好ましくない。した
がって、Mn量をこのような問題が生じない0.01〜
0.25%の範囲とする。
【0021】P:0.004〜0.02% Cu:0.01〜0.05% P、Cuは、ほうろう密着性を向上させる元素である。
ほうろう密着性のためには、Pは0.004%以上、C
uは0.01%以上含有させる必要がある。しかし、P
が多すぎると酸洗過多となり、Ti炭化物が酸洗後、多
量に鋼板表面に残留するため、ほうろうと鋼の界面に泡
が多量に発生し、密着性が低下することからP量を0.
02%以下とする。また、Cuが多すぎると酸洗速度を
著しく減少させ、密着性が低下するのでCu量は0.0
5%以下とする。このように、Pは酸洗速度を大きく
し、Cuは酸洗速度を小さくする元素であり、通常の酸
洗条件で良好な密着性を得るためには、Cu/P=2〜
4が好ましい。
【0022】S:0.031〜0.04% Sは鋼中のC,Tiと結合し、Ti4C2S2を形成す
る。これはほうろう焼成中に反応しにくいため、繰り返
し焼成した後の密着性の低下を抑制する。この効果はS
量が0.031%以上で発揮されるが、多すぎるとSが
鋼中に固溶し、熱間延性および加工性の低下を招く。従
って、S量を0.031〜0.04%の範囲とする。
【0023】Ti:0.075〜0.15% TiはCを固定し、SとともにTi422 を形成す
るため、また、窒化物を形成し、耐爪とび性を向上させ
るために添加する。このためには、Tiは0.075%
以上必要であるが、多すぎると鋳造の際にノズル詰まり
を起こしやすい。したがって、Ti量を0.075〜
0.15%の範囲とする。また、加工性の観点から、T
i≧4C+(48/32)S+(48/14)Nを満た
すことが好ましい。
【0024】sol.Al:0.026〜0.05% Alは鋼を脱酸、Tiを鋼中に確保するために0.02
6%以上添加する。しかし、Alの添加量が多いと必然
的にAlの酸化物が多量に生成し、これを核としてTi
Cが析出しやすくなる。これを防止するため、Alの上
限を0.05%とする。
【0025】N:0.0075〜0.015% NはTiの窒化物を形成し、耐爪とび性に効果がある。
この効果を発揮させるためには、0.0075%以上含
有させることが必要であるが、0.015%を超えても
効果が飽和し、成形性が劣化してくる。したがって、N
量を0.0075〜0.015%の範囲とする。
【0026】O:0.004%以下 鋼中に酸化物があると、それを核にTiCが析出しやす
くなる。これを防止するため、鋼中の酸化物量を低減す
ることが必要であり、O量を0.004%以下、好まし
くは0.003%以下とする。
【0027】B:0.0001〜0.003% Bを添加すると熱延中に結晶粒界に固着するCとsite c
ompeteし、結晶粒内にCを追いやる。このため上述のT
422 の析出が容易となり、TiCの量が減っ
て、ほうろう層と鋼板の界面泡を減少させることがで
き、密着性の向上につながる。しかし、Bの添加により
加工性が劣化する。したがって、B量を0.0001〜
0.003%の範囲とする。また、好ましくは0.00
01〜0.0013%の範囲とする。
【0028】なお、Se、Te、Bi、As、Sbは添
加しない。なぜならば、これらの元素はほうろう前処理
時の酸洗時に酸洗生成物(スマット)付着を抑制する元
素だからである。すなわち、スマットは、ほうろう焼成
中にカソードとして働き、ほうろう釉薬中の密着性促進
剤中のNi、Coなどが鋼板に析出するのを促進してほ
うろう層と鋼との界面をあらす効果がある。この効果は
焼成回数が多いほど上昇するため繰り返し焼成後の密着
性を向上させるが、これらの元素を添加するとこのよう
な効果が妨げられるからである。
【0029】また、REMは、硫化物を形成し、本発明
が主眼とするTi422 の形成を妨げ、繰り返し焼
成後の密着性の低下を抑制することができなくなるため
添加しない。
【0030】以上のような組成を有する本発明のほうろ
う用鋼は、繰り返し焼成を行ってもほうろう層と鋼板と
の間の密着性に優れている。本発明は、以上のような組
成を有していれば製造条件は特に限定されないが、例え
ば以下の方法を採用することができる。
【0031】まず、上記成分組成の範囲に調整した鋼の
スラブを製造する。次に、そのスラブをそのまま直接熱
間圧延するか、あるいは再加熱した後、熱間圧延を行
う。加熱温度は、TiCを一旦鋼中に溶解させTi4
22 を容易に析出させるという観点から、1100℃
以上が好ましい。熱間圧延は、加工性を確保するため、
仕上温度をAr3 変態点以上にすることが好ましい。巻
取温度は、加工性の観点から600℃以上がよく、高す
ぎる場合は、生成するスケールが厚くなり、脱スケール
性(酸洗性)が劣り、歩留まりも低下するため、700
℃以下が好ましい。酸洗後、冷間圧延を行うが、この際
の冷圧率は加工性の観点から50%以上が良い。しかし
冷圧率が大きすぎると、深絞り性や異方性が劣化するの
で95%以下とするのがよい。焼鈍は箱焼鈍法、連続焼
鈍法のいずれでもよく、加工性のため焼鈍温度は再結晶
温度以上Ac3 点以下がよい。焼鈍後、調質圧延を行
う。なお、本発明の鋼を得るにあたって、鋼の精錬は転
炉のみならず電気炉で行ってもよく、また、熱間圧延に
おいて粗圧延を省略して仕上圧延を行ってもよい。
【0032】
【実施例】以下本発明の実施例について説明する。表
1、表2に示す化学組成を有する本発明鋼および比較鋼
のスラブを連続鋳造により製造した。そのスラブに対
し、熱延加熱温度1200℃、熱延仕上温度890℃の
条件で熱間圧延を施し、板厚2.8mmの熱延板とし、
620℃で巻き取った。酸洗後、冷間圧延を施し、板厚
0.8mmの冷圧板とした後、均熱温度820℃で連続
焼鈍し、次いで0.5%の調質圧延を行い、試験材とし
た。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】以上のようにして製造した鋼板について、
圧延方向からJIS5号試験片を切り出し、引張試験を
行った。また、圧延方向、圧延方向の45゜、90゜方
向からJIS5号試験片を切り出し、平均ランクフォー
ド値(rm 値)を求めた。
【0036】また、以下の条件1でほうろう掛けを行
い、上釉焼成後と再度焼成後の密着性を10枚のサンプ
ル(100×100mm)につき、PEI法(プレス
法)により評価し、平均を求めた。
【0037】(条件1) ・前処理 脱脂→硫酸酸洗(15%H2 SO4 、70℃×10mi
n)→中和(Ni−dipなし) ・下釉 施釉:日本フエローH釉薬を鋼板両面に焼成後100μ
mになるように施釉 焼成:850℃×3min(露点:30℃) ・上釉 施釉:日本フエロー1553C を鋼板両面に焼成後100μ
mになるように施釉 焼成:820℃×3min(露点:30℃) ・再焼成:820℃×3min 次に、以下の条件2でほうろう掛けを行い、再度焼成後
の耐爪とび性を10枚のサンプル(100×100m
m)につき評価した。
【0038】(条件2) ・前処理:脱脂のみ(酸洗、Ni−dipなし) ・下釉 施柚:日本フェローH釉薬を鋼板両面に焼成後100μ
mになるように施釉 焼成:850℃×3min(露点:30℃) ・上釉 施釉:ニホンフェロー1553Cを鋼板両面に焼成後1
00μmになるように施釉 焼成:820℃×3min(露点:30℃) 再焼成:820℃×3min これらの結果を表3に示す。
【0039】
【表3】
【0040】表1〜3より、本発明鋼板は、再度焼成後
も密着性が良好であることが確認された。また、この傾
向はBを添加した鋼板で顕著であった。これに対し、C
量が多すぎる鋼板22、Mn量が多すぎる鋼板23、P
量が多すぎる鋼板24、S量が少なすぎる鋼板25、s
ol.Al量が多すぎる鋼板28、Ti量が少なすぎる
鋼板30、O量が多すぎる鋼板31、Se,REM、S
b,As,Bi,Teを添加した鋼板33、34、3
5、36、37、38、39は、再度焼成後の密着性が
劣っていた。また、S量の多すぎる鋼板26は加工性が
劣っており、N量が少なすぎる鋼板29は耐爪とび性が
劣っていた。また、Ti量が少なすぎる鋼板30、B量
が多すぎる鋼板32は加工性が劣っていた。
【0041】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
加工性の優れたTi添加ほうろう用鋼板を基本とし、繰
り返し焼成後の密着不良が少ない密着性に優れたほうろ
う用鋼板を得ることができる。本発明は、コスト的に、
また省エネルギー上、著しく大きな効果をもたらすもの
であり、工業的価値が極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−202420(JP,A) 特開 昭63−45322(JP,A) 特開 平5−311328(JP,A) 特開 平3−232947(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22C 38/00 - 38/60

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 wt%で、C:0.005%以下、S
    i:0〜0.05%、Mn:0.01〜0.25%、
    P:0.004〜0.03%、S:0.031〜0.0
    4%、Cu:0.01〜0.04%,Ti:0.075
    〜0.15%、sol.Al:0.026〜0.05
    、N:0.0055〜0.015%、O:0.004
    %以下、残部Feおよび不可避的不純物からなることを
    特徴とする密着性に優れたほうろう用鋼板。
  2. 【請求項2】 wt%で、C:0.005%以下、S
    i:0〜0.05%、Mn:0.01〜0.25%、
    P:0.004〜0.03%、S:0.031〜0.0
    4%、Cu:0.01〜0.04%、Ti:0.075
    〜0.15%、sol.Al:0.026〜0.05
    、N:0.0055〜0.015%、O:0.004
    %以下、B:0.0001〜0.0030%、残部Fe
    および不可避的不純物からなることを特徴とする密着性
    に優れたほうろう用鋼板。
JP14301196A 1996-06-05 1996-06-05 密着性の優れたほうろう用鋼板 Expired - Fee Related JP3521618B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14301196A JP3521618B2 (ja) 1996-06-05 1996-06-05 密着性の優れたほうろう用鋼板

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14301196A JP3521618B2 (ja) 1996-06-05 1996-06-05 密着性の優れたほうろう用鋼板

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09324242A JPH09324242A (ja) 1997-12-16
JP3521618B2 true JP3521618B2 (ja) 2004-04-19

Family

ID=15328880

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14301196A Expired - Fee Related JP3521618B2 (ja) 1996-06-05 1996-06-05 密着性の優れたほうろう用鋼板

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3521618B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110079730A (zh) * 2019-04-30 2019-08-02 马鞍山钢铁股份有限公司 一种适合静电干法搪瓷工艺的冷轧钢板及其生产方法
CN110093563B (zh) * 2019-04-30 2020-06-09 马鞍山钢铁股份有限公司 一种深冲用途的搪瓷用冷轧钢板及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH09324242A (ja) 1997-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO1984001585A1 (en) Process for manufacturing cold-rolled steel for deep drawing
US20220056547A1 (en) Ferritic stainless steel sheet and method of producing same, and al or al alloy coated stainless steel sheet
JPH0768583B2 (ja) 高張力冷延鋼板の製造法
JP3521618B2 (ja) 密着性の優れたほうろう用鋼板
JP2001089815A (ja) 延性、加工性および耐リジング性に優れたフェライト系ステンレス鋼板の製造方法
JP3309732B2 (ja) 深絞り性の優れた直接1回掛けほうろう用冷延鋼板およびその製造方法
JPH0794688B2 (ja) 高Al含有フェライト系ステンレス鋼熱延鋼帯の靭性を改善する製造方法
JP2001089814A (ja) 延性、加工性および耐リジング性に優れたフェライト系ステンレス鋼板の製造方法
JPH05331593A (ja) ほうろう焼成後、高強度化するほうろう用熱延鋼板およびその製造方法
JPH0144771B2 (ja)
JP2759844B2 (ja) 腐食速度の低く、かつ高成形性を有する自動車用冷延鋼板
JPH116031A (ja) 加工性に優れ、ほうろう焼成時に軟化しにくいほうろう用冷延鋼板およびその製造方法
WO2023199555A1 (ja) 鋼板およびほうろう製品
JP5780019B2 (ja) 化成処理性に優れた高Si含有高張力冷延鋼帯の製造方法
JP2827740B2 (ja) 疲労特性及び深絞り性に優れた鋼板の製造方法
JPS5831035A (ja) 加工性が優れかつ焼付硬化性を有する溶融亜鉛メツキ鋼板の製造方法
JP3348628B2 (ja) 深絞り性に優れたほうろう用冷延鋼板およびその製造方法
JP2876969B2 (ja) 耐ヘアーライン欠陥性に優れたほうろう用冷延鋼板
JP2002146477A (ja) 成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JP2808014B2 (ja) 焼付硬化性の優れた良加工性冷延鋼板の製造方法
JPS633945B2 (ja)
JPH0565600A (ja) ほうろう用フエライト系ステンレス鋼およびほうろう前処理法
JP3471415B2 (ja) 琺瑯用ステンレス鋼およびその前処理法
JPH08120348A (ja) 面内異方性の小さい硬質缶用鋼板の製造方法
JPH05230542A (ja) 加工性に優れた高張力溶融めっき鋼板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040120

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040202

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080220

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090220

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100220

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100220

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110220

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220

Year of fee payment: 9

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees