JP3495329B2 - 多成分流体の蒸留方法及び多成分流体を蒸留する蒸留塔装置 - Google Patents

多成分流体の蒸留方法及び多成分流体を蒸留する蒸留塔装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多成分原料を蒸留
により少なくとも三つの流れに分離し、最も揮発性の成
分に富ませた少なくとも一つの流れと、最も揮発性の少
ない成分に富ませた少なくとも一つの流れと、そして中
間の揮発性の成分に富ませた少なくとも一つの流れとに
することに関する。この分離は、中間揮発性の成分を回
収するための仕切られた区画を有する蒸留塔を使って行
われる。本発明はまた、アルゴンを含有する流れを精留
して富化するための主蒸留塔内の仕切られた区画を使用
して低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）空気分離プロセスから
アルゴンに富ませた流れを製造することにも関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】空気か
らアルゴンを回収する伝統的な方法は、リボイラー／コ
ンデンサーで熱的に結合された高圧塔と低圧塔とを有す
る２塔式蒸留装置と、低圧塔に取り付けられたサイドア
ーム精留塔とを使用するものである。酸素製品は低圧塔
の塔底部から抜き出され、そして少なくとも一つの窒素
に富ませた流れが低圧塔の塔頂部から抜き出される。低
圧塔のリボイラーにより供給される蒸気はこの塔の塔底
区画を上昇してから二つの部分に分かれる。第１の部分
は低圧塔を上昇し続けて上の方にある中間蒸留区画に入
る。第２の部分は低圧塔から抜き出されてサイドアーム
塔へと進む。一般にアルゴンを５〜１５％、微量の窒
素、及び残部の酸素を含有しているこの部分はサイドア
ーム塔で精留されて、酸素が実質的になくなりアルゴン
に富ませた流れを製造する。典型的に、一般に粗アルゴ
ンと呼ばれるこのアルゴンに富ませた流れは、酸素含有
量がｐｐｍレベルから３モル％までの範囲でサイドアー
ム塔の塔頂部から抜き出される。サイドアーム塔での精
留は、サイドアーム塔の塔頂部に位置するコンデンサー
により液体還流を提供することによりなされる。
【０００３】蒸気が低圧塔から抜き出されてサイドアー
ム塔へ供給されるので、低圧塔の中間区画への蒸気流量
は低圧塔の塔底区画での蒸気流量と比べて必然的に減少
する。通常、中間区画における物質移動の適切な性能を
維持するために、中間区画の塔径を小さくして適切な蒸
気速度を維持する及び／又は充填密度を低下させて適切
な液体処理量を維持するといったような手段をとらなく
てはならない。
【０００４】一般に、副精留塔又はサイドストリッパー
を使用するときは常に、主塔（例えば低圧塔）の中間蒸
留区画における蒸気流量と液体流量は下方の蒸留区画及
び／又は上方の蒸留区画における流量に比べて低下す
る。
【０００５】所定の塔径をよりうまく利用してそれによ
り資本費を低減する手段として、文献には分割壁式の塔
が提案されている。分割壁式の塔は本質的に、単一塔の
外殻内の同じ高さに複数の蒸留区画を含んでいる。分割
壁式の塔を使用する初期の例は、米国特許第２４７１１
３４号明細書（Ｗｒｉｇｈｔ）に開示されている。この
米国特許明細書には、仕切り壁をどのように使って単一
の蒸留塔から三つの製品を製造することができるかが開
示されている。この米国特許明細書では、仕切により分
離区画が形成され、その上部と底部が主蒸留塔に通じて
いる。Ｗｒｉｇｈｔにより開示されたタイプの分割壁式
の塔は、Ｌｅｓｔａｋ ａｎｄ Ｃｏｌｌｉｎｓ，“Ａ
ｄｖａｎｃｅｄ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｓａｖｅ
ｓ Ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄ Ｃａｐｉｔａｌ”，Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ｐｐ７２−７
６，Ｊｕｌｙ １９９７で更に検討されている。Ｃｈｒ
ｉｓｔｉａｎｓｅｎ，Ｓｋｏｇｅｓｔａｄ，ａｎｄ Ｌ
ｉｅｎ，“Ｐａｒｔｉｔｉｏｎｅｄ Ｐｅｔｌｙｕｋ
Ａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ Ｑｕａｔｅｒｎａ
ｒｙ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ”，Ｄｉｓｔｉｌｌａｔ
ｉｏｎ ａｎｄ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ’９７，Ｉｎ
ｓｔｉｔｕｔｉｏｎ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉ
ｎｅｅｒｓ，Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｓｅｒｉｅｓ Ｎ
ｏ．１４２，ｐｐ７４５−７５６，１９９７には、分割
壁式の塔の更なる応用が開示されている。
【０００６】Ｐｅｔｌｕｙｕｋ及びＣｅｒｉｆｉｍｏｗ
による“Ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｄｉｓｔｉｌ
ｌａｔｉｏｎ − Ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ Ｐｒａｃｔ
ｉｃｅ”（ｐ１９８，図ＶＩ−４ｅ，Ｍｏｓｃｏｗ Ｃ
ｈｅｍｉｅ刊，１９８３）において、著者らは、仕切壁
が円筒状であり、そして環状の分離区画を形成してい
て、その上部と底部が主蒸留塔に通じている分割壁式の
塔についての構成を開示している。
【０００７】米国特許第５９４６９４２号明細書（Ｗｏ
ｎｇら）には、分割壁の原理を空気の分離へ応用するこ
とが開示されている。この米国特許明細書には、低圧塔
に内側の環状壁が含まれる装置が開示されている。低圧
塔のこの内側の環状壁と外側の外殻との間に挟まれた領
域は、アルゴン製品を製造するための区画を構成する。
アルゴン回収のためのこの分割壁式の蒸留塔の欠点は、
下記で説明するように、使用する装置の形状配置に由来
する。
【０００８】米国特許第５９４６９４２号明細書により
教示されたアルゴン精留区画の断面形状は環状である。
この環状区画の上部において、上昇する蒸気を集めて抜
き出さなくてはならない。単一の出口管路を使用する場
合、環状部の一番遠い箇所からの蒸気は一番近い箇所か
らの蒸気よりも著しく長い距離を進まなくてはならな
い。これは、下方の分離区画内における蒸気の流れの分
布不良をもたらす。同様に、下方の分離区画で充填物を
使用する場合特に、液の分布不良も心配である。複数の
出口管路と入口管路を使用するといったような、処置を
とることにより、分布不良を軽減することが可能である
が、その結果はより複雑となり、また費用のかかる設計
となる。更に、環状の形状配置を使用すると壁の表面積
が相対的に大きくなる。液は壁の方へ移動する傾向があ
り、それにより液流量の分布不良を招くので、充填物を
使用する場合大きな壁の表面積は避けようとされる。
【０００９】蒸留塔のアルゴン区画における蒸気及び液
の分配不良を最小限にする、分割壁の概念を利用する方
法を手に入れることが望まれる。更に、中間揮発性の成
分に富ませた成分を回収するのに用いられる仕切られた
区画における蒸気と液の分配不良を最小限にする、分割
壁の概念を利用する方法を手に入れることが望まれる。
従来技術の難点と不都合を克服してより良好で且つより
有利な結果をもたらす多成分流体の分離方法を手に入れ
ることも望まれる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも三
つの成分を含有し、各成分が揮発性を異にしている多成
分流体を蒸留して少なくとも三つの流れにするための方
法である。本発明の態様はいくつかあり、そしてそれら
の態様を変形したものがいくつかある。
【００１１】本発明の第１の態様は、少なくとも三つの
成分を含有し、各成分が揮発性を異にしている多成分流
体を蒸留して少なくとも三つの流れにするための方法で
ある。この方法は、少なくとも第１の蒸留区画と第２の
蒸留区画とを内部に配置した少なくとも第１の蒸留塔を
有する蒸留塔装置を使用する。この方法には多数の手段
・工程が含まれる。第１のものは、第１の蒸留区画と第
２の蒸留区画との間に中間の蒸留区画を設けることであ
る。第２のものは、この中間の蒸留区画に隣り合う仕切
られた区画を設けることである。この仕切られた区画
は、垂直の分離用構成要素と、この垂直の分離用構成要
素に隣り合う端部の分離用構成要素とを有する。垂直の
分離用構成要素と端部の分離用構成要素は、仕切られた
区画を中間の蒸留区画から切り離し、そして仕切られた
区画の相当径（Ｄｅ）は仕切られた区画の理想径（Ｄ
ｉ）の少なくとも約６０％である。第３のものは、多成
分流体を蒸留塔装置に供給することであり、ここでは流
体流のうちの第１の部分が中間蒸留区画へ流入し、そし
て流体流のうちの第２の部分が仕切られた区画へ流入す
る。第４のものは、仕切られた区画から側流（ｓｉｄｅ
ｓｔｒｅａｍ）を抜き出すものであり、この側流は最
高の揮発性と最低の揮発性との間の中間の揮発性を有す
る成分に富まされている。
【００１２】第２の態様は第１の態様と同様であるが、
二つの追加工程を含んでいる。第１の追加工程は、中間
蒸留区画より上方の少なくとも一つの蒸留区画より上方
の箇所から最高の揮発性を有する成分に富ませた流れを
抜き出すものである。第２の追加工程は、中間蒸留区画
より下方の少なくとも一つの蒸留区画より下方の箇所か
ら最低の揮発性を有する成分に富ませたもう一つの流れ
を抜き出すものである。
【００１３】更に、第１の態様を変形したものが多数あ
る。例えば、一つの変形においては、蒸気の流体流は中
間蒸留区画より下方の蒸留区画から上昇してくる蒸気で
ある。この変形の変形においては、仕切られた区画に上
部と底部とがあり、仕切られた区画の上部に隣り合う箇
所で液がその仕切られた区画へ供給される。その変形の
変形においては、その液を、仕切られた区画を出てゆく
蒸気のうちの少なくとも一部分を少なくとも部分的に凝
縮させることにより製造する。
【００１４】第１の態様のもう一つの変形では、流体流
は中間蒸留区画より上方の蒸留区画から降下してくる液
である。この変形の変形においては、仕切られた区画に
上部と底部とがあり、仕切られた区画の底部に隣り合う
箇所で蒸気がその仕切られた区画へ供給される。その変
形の変形においては、その蒸気を、仕切られた区画を出
てゆく液のうちの一部分を少なくとも部分的に気化させ
ることにより製造する。
【００１５】第１の態様のもう一つの変形では、垂直の
分離用構成要素は円筒状である。なおもう一つの変形で
は、垂直の分離用構成要素は第１の蒸留塔の円筒状の壁
に取り付けられた垂直の壁を含む。
【００１６】第１の態様の別の変形では、側流を少なく
とも一つの他の蒸留塔へ送る。
【００１７】本発明は、少なくとも三つの成分を含有し
ている種々の多成分流体の蒸留に適用可能である。例え
ば、多成分流体は、窒素／酸素／アルゴン混合物、ベン
ゼン／トルエン／キシレン混合物、窒素／一酸化炭素／
メタン混合物、Ｃ1〜Ｃ5アルコールからの３以上の成分
の組み合わせ、及び炭化水素混合物からなる群より選ぶ
ことができ、その炭化水素混合物は、ペンタン−ヘキサ
ン−ヘプタン、イソペンタン−ペンタン−ヘキサン、ブ
タン−イソペンタン−ペンタン、イソブタン−ｎ−ブタ
ン−ガソリン、及びＣ1〜Ｃ6炭化水素あるいはＣ4異性
体からの３以上の成分の組み合わせからなる群より選ば
れる。
【００１８】もう一つの例として、多成分流体は空気で
よく、そして少なくとも三つの成分は、一番高い揮発性
を有する窒素、一番低い揮発性を有する酸素、及びこの
一番高い揮発性と一番低い揮発性との間の中間の揮発性
を有するアルゴンである。
【００１９】本発明の第３の態様は空気の流れを蒸留し
て少なくとも三つの流れにするための方法である。この
方法は、内部に少なくとも第１の蒸留区画と第２の蒸留
区画とを配置した少なくとも第１の蒸留塔を有する蒸留
塔装置を使用する。この方法には多数の手段・工程が含
まれる。第１のものは、第１の蒸留区画と第２の蒸留区
画との間に中間の蒸留区画を設けることである。第２の
ものは、この中間の蒸留区画に隣り合う仕切られた区画
を設けることである。この仕切られた区画は、垂直の分
離用構成要素と、この垂直の分離用構成要素に隣り合う
端部の分離用構成要素とを有する。垂直の分離用構成要
素と端部の分離用構成要素は、仕切られた区画を中間の
蒸留区画から切り離し、そして仕切られた区画の相当径
（Ｄｅ）は仕切られた区画の理想径（Ｄｉ）の少なくと
も約６０％である。第３のものは、空気の流れを蒸留塔
装置に供給することであり、ここでは流体流のうちの第
１の部分が中間蒸留区画へ流入し、そして流体流のうち
の第２の部分が仕切られた区画へ流入する。第４のもの
は、仕切られた区画からアルゴンを富ませた流れを抜き
出すことである。
【００２０】第３の態様を変形したものが多数ある。一
つの変形においては、流体流は中間蒸留区画より下方の
蒸留区画から上昇してくる蒸気である。この変形の変形
においては、仕切られた区画に上部と底部とがあり、仕
切られた区画の上部に隣り合う箇所で液がその仕切られ
た区画へ供給される。その変形の変形においては、その
液を、仕切られた区画を出てゆく蒸気のうちの少なくと
も一部分を少なくとも部分的に凝縮させることにより製
造する。
【００２１】第３の態様のもう一つの変形では、流体流
は中間蒸留区画より上方の蒸留区画から降下してくる液
である。この変形の変形においては、仕切られた区画に
上部と底部とがあり、仕切られた区画の底部に隣り合う
箇所で蒸気がその仕切られた区画へ供給される。その変
形の変形においては、その蒸気を、仕切られた区画を出
てゆく液のうちの一部分を少なくとも部分的に気化させ
ることにより製造する。
【００２２】第３の態様のもう一つの変形では、垂直の
分離用構成要素は円筒状である。なおもう一つの変形で
は、垂直の分離用構成要素は第１の蒸留塔の円筒状の壁
に取り付けられた垂直の壁を含む。
【００２３】第３の態様の別の変形では、アルゴンを富
ませた流れの酸素含有量は約６０モル％未満である。
【００２４】もう一つの変形では、アルゴンを富ませた
流れを少なくとも一つの他の蒸留塔へ送る。なおもう一
つの変形では、アルゴンを富ませた流れを吸着分離装置
へ送る。
【００２５】本発明のもう一つの側面は、上述の態様あ
るいは変形のいずれかにおける方法を使用する空気分離
装置である。例えば、本発明は第１の態様又は第３の態
様における方法を使用する低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）
空気分離装置を包含する。
【００２６】本発明はまた、少なくとも三つの成分を含
有しており、各成分が揮発性を異にしている多成分流体
を蒸留して、少なくとも三つの流れにするための蒸留塔
装置をも包含する。この蒸留塔装置は、内部に第１の蒸
留区画と第２の蒸留区画とが配置された蒸留塔と、この
蒸留塔内の第１の蒸留区画と第２の蒸留区画との間に配
置された中間の蒸留区画と、当該蒸留塔内に配置された
中間の蒸留区画に隣り合う仕切られた区画とを含む。こ
の仕切られた区画には、垂直の分離用構成要素とこの垂
直の分離用構成要素に隣り合う端部の分離用構成要素と
があり、垂直の分離用構成要素と端部の分離用構成要素
は、仕切られた区画を中間の蒸留区画から切り離し、そ
して仕切られた区画の相当径（Ｄｅ）は仕切られた区画
の理想径（Ｄｉ）の少なくとも約６０％である。
【００２７】本発明はまた、この蒸留塔装置のいくつか
の変形も包含する。一つの変形では、垂直の分離用構成
要素は円筒状である。もう一つの変形では、垂直の分離
用構成要素は蒸留塔の円筒状の壁に取り付けられた垂直
の壁を含む。
【００２８】
【発明の実施の形態】本発明は、少なくとも一つの蒸留
塔であってこの塔の塔頂部から揮発性が最も高い成分を
富ませた少なくとも一つの流れを製造し、当該塔の塔底
部から揮発性が最も低い成分を富ませた少なくとも一つ
の流れを製造し、そして当該塔内の仕切られた区画から
中間揮発性の成分を富ませた少なくとも一つの流れを製
造する蒸留塔を有する蒸留装置において、多成分原料を
分離するための方法である。この方法は、 ａ）当該少なくとも一つの蒸留塔内からの流体流を少な
くとも二つの部分に分割する工程、 ｂ）工程ａ）からの第１の部分を当該少なくとも一つの
蒸留塔の中間蒸留区画へ流入させる工程、 ｃ）工程ａ）からの第２の部分を、当該少なくとも一つ
の蒸留塔の仕切られた区画であって、当該仕切られた区
画の入口以外の全ての箇所で当該仕切られた区画を上記
の中間蒸留区画から隔離するための垂直の分離用構成要
素と端部の分離用構成要素とを含む仕切られた区画へ流
入させる工程、 ｄ）上記の第２の部分に当該仕切られた区画を流れさ
せ、当該第２の部分を、端部の分離用構成要素における
出口かあるいは垂直の分離用構成要素における出口を通
し中間揮発性の成分を富ませた流れとして当該仕切られ
た区画から取り出す工程、を含み、 ｅ）上記仕切られた区画の相当径は当該仕切られた区画
の理想径の少なくとも６０％であり、この相当径は、垂
直の分離用構成要素に取り囲まれた断面流動面積の４倍
を垂直の分離用構成要素によって形成される周囲長さで
割ったものとして定義され、そして理想径は、垂直の分
離用構成要素に取り囲まれた断面流動面積と同じ断面流
動面積を有する円の直径である。
【００２９】本発明はまた、少なくとも一つの蒸留塔で
あって、少なくとも、この塔の塔頂部から窒素を富ませ
た流れを製造し、当該塔の塔底部から酸素製品流を製造
し、そして当該塔内の仕切られた区画からアルゴンを富
ませた流れを製造する蒸留塔を含む蒸留装置において、
空気を低温分離するための方法である。この方法は、 ａ）当該少なくとも一つの蒸留塔内からの流体流を少な
くとも二つの部分に分割する工程、 ｂ）工程ａ）からの第１の部分を当該少なくとも一つの
蒸留塔の中間蒸留区画へ流入させる工程、 ｃ）工程ａ）からの第２の部分を、当該少なくとも一つ
の蒸留塔の仕切られた区画であって、当該仕切られた区
画の入口以外の全ての箇所で当該仕切られた区画を上記
の中間蒸留区画から隔離するための垂直の分離用構成要
素と端部の分離用構成要素とを含む仕切られた区画へ流
入させる工程、 ｄ）上記の第２の部分に当該仕切られた区画を流れさ
せ、当該第２の部分を、端部の分離用構成要素における
出口かあるいは垂直の分離用構成要素における出口を通
しアルゴンを富ませた流れとして当該仕切られた区画か
ら取り出す工程、を含み、 ｅ）上記仕切られた区画の相当径は当該仕切られた区画
の理想径の少なくとも６０％であり、この相当径は、垂
直の分離用構成要素に取り囲まれた断面流動面積の４倍
を垂直の分離用構成要素によって形成される周囲長さで
割ったものとして定義され、そして理想径は、垂直の分
離用構成要素に取り囲まれた断面流動面積と同じ断面流
動面積を有する円の直径である。
【００３０】相当径の概念を説明し、また更に本発明を
説明するために、空気の分離を基にした例を図１（これ
は方法を例示するものである）に示す。また、図２
（ａ）と２（ｂ）は仕切られた区画の形状構成を説明す
るものである。説明の目的上、多成分原料は、一番揮発
性の成分の窒素、一番揮発性でない成分の酸素、そして
中間揮発性の成分であるアルゴンを含む。
【００３１】図１では、重質の成分（例えば水や二酸化
炭素等）を含まず適当な温度まで冷却されている圧縮原
料空気流を、流れ１０１として高圧塔１０３の塔底部へ
導入する。この原料空気流の圧力は、一般に、０．３５
５ＭＰａ（３．５気圧）より高くて２．４３ＭＰａ（２
４気圧）より低く、好ましい範囲は０．５０７〜１．０
１ＭＰａ（５〜１０気圧）である。高圧塔への原料は、
蒸留されて塔頂部で高圧窒素蒸気流１０５にされ、塔底
部で粗液体酸素流１１５にされる。窒素蒸気流１０５は
リボイラー／コンデンサー１１３で凝縮されて液体流１
０７を生じさせ、これは次に二つの流れ１０９と１１１
に分割される。流れ１０９は高圧塔へ還流として戻さ
れ、流れ１１１は最終的に弁１１２で減圧されて低圧塔
１２１の塔頂部へ還流１１７として導かれる。図示して
はいない（簡潔にするため）が、低圧塔の還流１１１は
低圧塔１２１へ導入する前に、別の流れとの間接熱交換
によって冷却されることがよくあることである。粗液体
酸素流１１５は任意の数の随意の間接熱交換にかけら
れ、且つ弁１１６で減圧後に、最終的に流れ１１９とし
て低圧塔へ導入される。
【００３２】低圧塔１２１への供給原料は蒸留されて、
塔頂部で低圧窒素蒸気流１５１にされ、塔底部で酸素流
１５３にされる。蒸気流１３３は、低圧塔の下部蒸留区
画１２３を出るものであり、３％と２５％の間のアルゴ
ンを含有することができるが、典型的には５〜１５％の
アルゴンを含有している。流れ１３３は、第１の部分１
３５と第２の部分１３７の二つの部分に分けられる。
【００３３】第１の部分１３５は中間蒸留区画１２７へ
流入する。第２の部分１３７は仕切られた区画１２５へ
流入し、そしてそれはこの仕切られた区画１２５を中間
蒸留区画１２７から隔離するために垂直の分離用構成要
素１２９と端部の分離用構成要素１３１とを含む。蒸気
流１３７は仕切られた区画１２５を上昇し、精留されて
アルゴンを富ませた流れ１３９を生じさせる。流れ１３
９は熱交換器１４７で少なくとも部分的に凝縮されて流
れ１４１を生じさせ、これは次に二つの流れ１４３と１
４５に分割される。流れ１４３は仕切られた区画１２５
へ還流として戻され、流れ１４５は蒸留装置から取り出
される。熱交換器１４７のための寒冷は、弁１１６を通
して減圧した後の粗液体酸素流１１５を部分的に気化さ
せることにより供給される。
【００３４】理想的には、中間区画１２７はおよそ２０
〜２５の分離段を必要とする。仕切られた区画１２５が
同様の数の分離段を含むとすれば、アルゴンを富ませた
流れにおける酸素含有量は公称上は１０％であるが、３
〜６０モル％の範囲に及ぶことができる。このアルゴン
を富ませた流れの純度は、酸素の損失を有意に増大させ
ることなく蒸留装置から除かれるのに十分である。実
際、仕切りのある塔を含むことは低圧塔の下部蒸留区画
１２３での酸素−アルゴンの分離を容易にするので、そ
のような「アルゴン除去」様式での運転は蒸留装置の酸
素回収率を上昇させる。
【００３５】図２（ａ）と２（ｂ）は、仕切られた区画
についての一つの可能な構成を示している。図２（ａ）
を参照すると、垂直の分離用構成要素１２９は、垂直の
プレートと、塔壁のうちの仕切られた区画１２５と接す
る部分とを含んでいる。上から見ると（図２（ｂ））、
垂直プレートは長さＬの線を形成しており、そして塔壁
のうちの仕切られた区画と接する部分は長さＣの弧を形
成している。端部の分離用構成要素１３１は、上から見
ると（図２（ｂ））面積Ａを有する。アルゴンを富ませ
た蒸気流１３９と仕切られた区画の還流１４３（仕切ら
れた区画への）が、蒸気出口配管１３８及び導管１４２
を通り塔から出てゆくもの及び塔に入るものとして示さ
れている。あるいは、これらの流れは端部の分離用構成
要素１３１を通って出入りしてもよい。
【００３６】垂直の分離用構成要素により取り囲まれた
断面流動面積は、図２（ｂ）において横線で陰影表示し
た領域として示され、そしてＡと表記されている。垂直
の分離用構成要素により形成される周囲長は、垂直プレ
ートの投影長さＬに塔壁に沿う投影長さＣを加えたもの
である。相当径（あるいは相当直径）（Ｄｅ）は、流体
流動の分野で広く使用される用語であり、断面流動面積
の４倍を周囲長で割ったものとして定義される。これ
は、例えば次のように表される。 Ｄｅ＝４Ａ／（Ｌ＋Ｃ）
【００３７】相当径は「真円度」の尺度を与える。理想
的には、仕切られた区画の上面図（図２（ｂ））は円形
であることが所望される。この形状は、仕切られた区画
の様々な位置から出口ノズル（蒸気出口配管１３８）ま
での蒸気流動路をより均一にしてそれにより蒸気流量の
分布不良を減少させるのに寄与する。その上、円形形状
は周囲長が最小であり、壁を降下する液の流量を最小限
にするのに最も適している。仕切られた区画の上面図
（図２（ｂ））が円形であって投影面積がＡである場
合、理想径（Ｄｉ）は、 Ｄｉ＝（４Ａ／π）1/2 となる。
【００３８】本発明によれば、相当径の理想径に対する
比（Ｄｅ／Ｄｉ）は０．６より大きくなければならな
い。
【００３９】アルゴンを富ませた流れ１３９のための蒸
気出口配管１３８の断面積は、一般に断面積Ａの１０％
である。はっきりさせるために言うと、図２に示した蒸
気出口配管は不相応に小さいことに注意されたい。
【００４０】図３〜６は、仕切られた区画の様々なタイ
プの形状配置の上面図を例示している。図３〜６は縮尺
通りに描かれており、黒塗りの円として示された出口配
管の断面積は、交差するハッチングの領域として示され
た仕切られた区画の断面積の１０％に等しい。図３と４
は、断面積が塔全体の断面積の２５％である仕切られた
区画に相当している。図５と６は、断面積が塔全体の断
面積の５０％である仕切られた区画に相当している。本
発明を実施するのに必要とされる断面積は、一般に、図
３〜６により示された範囲内にある。
【００４１】図３（ａ）は塔断面の中央に位置する円筒
状の仕切られた区画を示している。図３（ｂ）は、塔の
中心から偏った位置にある同じ円筒状の仕切られた区画
を示している。図３（ｃ）は、弦と塔壁との間の範囲に
ある仕切られた区画を示している。図３（ｄ）、４
（ａ）、４（ｂ）は、それぞれ、パイ（カットした）状
の形状、三角形、正方形の仕切られた区画を示してい
る。図４（ｃ）は、二つの弦により範囲を定められた仕
切られた区画を示している。最後に、図４（ｄ）は、米
国特許第５９４６９４２号明細書（Ｗｏｎｇら）によっ
て教示された従来技術の形状配置を示している。
【００４２】理想径に対する相当径の比（Ｄｅ／Ｄｉ）
も、各形状配置ごとに示されている。図３（ａ）〜４
（ｂ）により示された形状配置については、断面積のう
ちの大部分はノズル（蒸気出口配管）の管径の１倍以内
にある。図４（ｃ）では、交差ハッチングの面積のうち
の大部分の領域はノズル（蒸気出口配管）の管径の２倍
以内にある。図４（ｄ）に示された従来技術の形状配置
の場合には、二つの特徴を見ることができる。第一に、
断面積へノズルを投影することは不可能である。第二
に、交差ハッチングの領域を出てゆく蒸気が移動しなく
てはならない経路長さは実質的にいろいろである。
【００４３】先に示したように、図３と４は相対的に小
さな仕切られた区画（すなわち塔全体の断面積の２５
％）を示している。図５と６は、仕切られた区画が塔全
体の断面積の５０％を占める場合についての同様の形状
配置を示している。図５（ａ）から図６（ｃ）までは、
交差ハッチングを施した面積のうちの大部分の領域がノ
ズル（蒸気出口配管）の管径の２倍以内にあることを図
示している。図６（ｄ）の従来技術の形状配置は、やは
り、図４（ｄ）について検討した同じ制限にさらされて
いる。
【００４４】図３（ａ）から図４（ｃ）まで及び図５
（ａ）から図６（ｃ）までに示した形状配置のうちで、
一部のものは、仕切られた区画のうちの一部分が主蒸留
塔の外側の壁と接するものを示している。これは、仕切
られた区画を貫通し又は通り抜けることなく、中間原料
を中間蒸留区画へ導入し及び／又は中間製品を中間蒸留
区画から抜き出すのを可能にする。
【００４５】図１の態様を検討する際、アルゴンを富ま
せた流れ１３９の酸素含有量は相当なものになりかね
ず、顧客へ送り出すのには適さないことがあることに言
及した。アルゴンに富ませた流れの純度を、仕切られた
区画を塔内において中間区画１２７が終わる箇所を越え
て上へ向かって拡張することにより上昇させてもよい。
これは仕切られた区画に分離段を追加し、そしてより高
純度のアルゴン流の生産を可能にする。場合によって
は、仕切られた区画を蒸留塔１２１の塔頂部までずっと
拡張して、端部の分離用構成要素を塔１２１の上部（ヘ
ッド）の一部分にすることが望ましいことがある。その
他の場合には、図７に示した態様を使用するのも望まし
かろう。
【００４６】図７では、追加の蒸留塔５４１をプロセス
に加えている。この塔は、アルゴンを富ませた蒸気流１
３９を原料として受け取り、そして塔頂部から酸素の減
少した流れ５４５を製造する。流れ５４５は、熱交換器
１４７で少なくとも部分的に凝縮されて流れ５４９を生
じさせ、そしてこれは次に二つの部分５５１と５５３に
分割される。流れ５５３は最終的にはアルゴン製品とな
るが、窒素と酸素を含有していることもあり、従って更
なる精製工程にかけられることがある。流れ５５１は還
流として塔５４１へ戻され、塔を下向きに流れ、底部か
ら出て、必要ならポンプ５４３で昇圧され、次いで仕切
られた区画１２５へ流れ１４３として戻される。塔５４
１は、広範囲の分離段を提供することができる。一般に
は、流れ５４５の所望の酸素含有量に応じて、２０〜２
００の分離段が使用される。
【００４７】あるいはまた、アルゴンを富ませた流れ１
３９を蒸留以外の手段を使って更に精製してもよい。例
えば、アルゴンを富ませた流れをプロセスから取り出
し、そして酸素、窒素、あるいは両方の除去のために吸
着分離装置（図示せず）へ送ってもよい。そのような吸
着分離は、単一の床で又は複数の床で行うことができ、
また低温で、中温で、あるいは高温でも、実施すること
ができる。酸素は、アルゴンを富ませた流れから触媒酸
化（接触酸化）工程によって除去してもよい。膜分離法
も蒸留による精製の好適な代替法になろう。蒸留と上述
の三つの代替法のうちの一つとの組み合わせを一緒に使
用して、アルゴンを富ませた流れ１３９を更に精製して
もよい。
【００４８】上述の検討では、仕切られた区画１２５は
蒸気流１３７を底部の供給原料として受け取った。図８
に示したように、仕切られた区画が液を上部の供給原料
として受け取るようにすることも可能である。図８で
は、重質成分（例えば水や二酸化炭素等）を含まず適当
な温度まで冷却した圧縮原料空気流を、流れ１０１とし
て高圧塔１０３の塔底部へ導入している。この原料空気
流の圧力は、一般に、０．３５５ＭＰａ（３．５気圧）
より高くて２．４３ＭＰａ（２４気圧）より低く、好ま
しい範囲は０．５０７〜１．０１ＭＰａ（５〜１０気
圧）である。高圧塔への原料は、蒸留されて塔頂部で高
圧窒素蒸気流１０５にされ、塔底部で粗液体酸素流１１
５にされる。窒素蒸気流１０５はリボイラー／コンデン
サー１１３で凝縮されて液体流１０７を生じさせ、これ
は次に二つの流れ１０９と１１１に分割される。流れ１
０９は高圧塔へ還流として戻され、流れ１１１は低圧塔
１２１の塔頂部へ還流１１７として導かれる。粗液体酸
素流１１５は任意の数の随意の間接熱交換にかけられ、
そして最終的に流れ１１９として低圧塔へ導入される。
【００４９】低圧塔１２１への供給原料は蒸留されて、
塔頂部で低圧窒素蒸気流１５１にされ、塔底部で酸素流
１５３にされる。液体流６３３は、低圧塔の上部蒸留区
画６２３を出て、第１の部分６３５と第２の部分６３７
の二つの部分に分けられる。第１の部分６３５は中間蒸
留区画１２７へ流入する。第２の部分６３７は仕切られ
た区画１２５へ流入し、そしてそれはこの仕切られた区
画を中間蒸留区画１２７から隔離するために垂直の分離
用構成要素１２９と端部の分離用構成要素１３１とを含
む。液体流６３７は仕切られた区画１２５を降下し、蒸
留されてアルゴンを富ませた流れ６３９を生じさせる。
流れ６３９は熱交換器１４７で少なくとも部分的に凝縮
されて流れ６４１を生じさせ、これは次に二つの流れ６
４３と６４５に分割される。流れ６４３は仕切られた区
画１２５へ焚上げ流体（ｂｏｉｌｕｐ）として戻され、
アルゴンを富ませた流れ６４５は蒸留装置から取り出さ
れる。熱交換器１４７のための熱の投入は、粗液体酸素
流１１５を冷却することによりなされる。この運転様式
では、流れ６４３は実質的に酸素を含まず、そして仕切
られた区画は窒素−アルゴンの分離を行う。
【００５０】図１と図７において、熱交換器１４７のた
めの寒冷は粗液体酸素流１１５を部分的に気化させるこ
とから得られる。当業者は、その熱交換器１４７におい
て好適温度推進力を可能にする任意の液体流が粗液体酸
素流の代わりとなるのに適していることを認めよう。そ
のような流れの例には、凝縮した空気の流れ、あるいは
液体窒素の流れが含まれる。
【００５１】図１、７及び８では、酸素製品流１５３は
低圧塔１２１から蒸気として抜き出されるものとして示
されている。しかし、本発明はそのような運転には限定
されない。当業者は、酸素製品流１５３を低圧塔から液
として抜き出し、昇圧して高圧にし、次いで気化させそ
して加温してもよいことを認めよう。このようにして製
造された気体酸素はまた、最終使用者へ送り出す前に随
意に圧縮することもできる。この手法は一般に昇圧ＬＯ
Ｘと呼ばれている。昇圧酸素流の気化を促進するには、
適当なガスを圧縮し、冷却し、そして次に液体酸素との
間接熱交換により凝縮させるのが一般的である。この目
的に使用されるガスの例には、原料空気、及び空気分離
装置から再循環される窒素蒸気が含まれる。空気をこの
目的のために使用する場合には、凝縮した高圧空気を、
高圧塔１０３への、低圧塔１２１への、あるいは両方へ
の、供給原料として使用する。
【００５２】凝縮した空気はまた、本発明において粗液
体酸素と類似のやり方でもって使用することもできる。
例えば、凝縮空気を冷却して図８における熱交換器１４
７への熱の投入を行ってもよい。同様に、冷却及び／又
は適当に減圧後に、凝縮空気を使って図１及び７におけ
る熱交換器１４７のための寒冷を提供してもよい。凝縮
空気の場合のように、代わりに任意の液体流を高圧塔か
ら抜き出して図１、７及び８の熱交換器１４７のために
利用してもよい。
【００５３】図８では、熱交換器１４７への熱の投入を
粗液体酸素を冷却することにより行っている。上述のと
おり、その他の適当な中温流体を冷却してもよい。更
に、図８の熱交換器１４７では流体を凝縮させて熱の投
入を行ってもよい。そのような流体の例には、高圧塔か
らの蒸気の窒素のうちの一部分、あるいは蒸気の空気の
うちの一部分が含まれる。
【００５４】図１、７及び８では、蒸留区画のいずれの
物質交換装置の性質にも言及していない。当業者は、個
別にあるいは組み合わせて用いられる、シーブトレイ、
バブルキャップトレイ、バルブトレイ、不規則充填物、
あるいは組立て（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ）充填物のいず
れも、本発明の応用にとって適していることを認めよ
う。
【００５５】図１、７及び８の態様は、二塔式蒸留装置
への本発明の適用を例示している。当業者は、これらの
図に示された二塔式プロセスはわかりやすくするため単
純化されていることを理解しよう。二塔式装置へのこの
ほかの供給原料が存在するのはよくあることである。例
えば、１）原料空気流のうちの一部分を寒冷用に膨張さ
せて低圧塔１２１へ供給してもよく、２）複数の酸素製
品を低圧塔から抜き出してもよく、また、３）追加の窒
素に富ませた流れを低圧塔１２１の供給原料流１１９よ
り上方の箇所から抜き出し、あるいは高圧塔１０３から
から抜き出してもよい。
【００５６】二塔式の構成は空気から酸素と窒素を回収
するのに一番普通であるとは言え、本発明はそのような
構成に限定されない。例えば、空気から酸素を回収する
ための単一塔式の方法が存在している。そのような方法
は、アルゴンを富ませた流れを製造するのに仕切られた
区画を容易に取り入れることができ、そしてそのような
場合に、本発明が適用可能である。
【００５７】図１、７及び８において、熱交換器１４７
は低圧塔１２１の外部に存在するように示されている。
とは言え、熱交換器１４７を低圧塔１２１の内側に位置
させることが可能であり、そして場合によってはより好
ましい。
【００５８】本発明は、４種以上の成分を含む多成分原
料を分離するために使用してもよい。実例は図９と１０
に示されており、それらを以下において説明する。
【００５９】図９は、４成分混合物の分離の例を示して
いる。成分Ａが一番揮発性であり、成分Ｄが一番揮発性
でなく、成分ＢとＣは中間の揮発性である。多成分の原
料７０９を、コンデンサー７０２、リボイラー７０４、
中間蒸留区画７０５、そして仕切られた区画７０３を有
する蒸留塔７０１へ導入する。一番揮発性の成分Ａを富
ませた流れを塔７０１の塔頂部から流れ７１５として抜
き出す。この例では、流れ７１５は中間揮発性の成分の
うちの一つの成分Ｂも含有している。一番揮発性でない
成分Ｄを富ませた流れ７１１を塔７０１の塔底部から抜
き出す。中間揮発性の成分Ｃを富ませた流れ７１３が仕
切られた区画７０３から製造される。この流れの一部分
をリボイラー７０６で気化させ、焚上げ流体として仕切
られた区画へ戻す。次に、流れ７１５を下流の蒸留塔７
０７へ供給し、この塔はコンデンサー７０８とリボイラ
ー７１０を有する。塔７０７では、塔頂部から成分Ａを
富ませた流体が流れ７１９として製造され、そして塔底
部から成分Ｂを富ませた流体が流れ７１７として製造さ
れる。
【００６０】図１０は、４成分混合物の分離のもう一つ
の例を示している。成分Ａが一番揮発性であり、成分Ｄ
が一番揮発性でなく、成分ＢとＣは中間の揮発性であ
る。多成分の原料８０９を、コンデンサー８０２、リボ
イラー８０４、中間蒸留区画８０５、そして仕切られた
区画８０３を有する蒸留塔８０１へ導入する。一番揮発
性の成分Ａを富ませた流れを塔８０１の塔頂部から流れ
８１５として抜き出す。一番揮発性でない成分Ｄを富ま
せた流れを塔８０１の塔底部から流れ８１１として抜き
出す。この例では、流れ８１１は中間揮発性の成分のう
ちの一つの成分Ｃも含有している。中間揮発性の成分Ｂ
を富ませた流れ８１３が仕切られた区画８０３から製造
される。この流れの一部分をコンデンサー８０６で凝縮
させ、仕切られた区画８０３へ還流として戻す。次に、
流れ８１１を下流の蒸留塔８０７へ供給し、この塔はコ
ンデンサー８０８とリボイラー８１０を有する。塔８０
７では、塔頂部から成分Ｃを富ませた流体が流れ８１９
として製造され、そして塔底部から成分Ｄを富ませた流
体が流れ８１７として製造される。
【００６１】図９及び１０に示した構成が５種以上の成
分を含有している原料流に適用することもできること
は、当業者にとって明らかなことであろう。
【００６２】ここではいくつかの具体的な態様を参照し
て例示し説明したが、本発明をここに示した細目に限定
しようとするものではない。それより、本発明の精神か
ら逸脱することなく且つ特許請求の範囲に記載したのと
同等あるいは均等の範囲内で、それらの細目に様々な改
変を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の態様の概要図である。
【図２】本発明で使用する蒸留塔の仕切られた区画を説
明する図であり、（ａ）は仕切られた区画の模式斜視
図、（ｂ）はその模式上面図である。
【図３】仕切られた区画の種々のタイプの形状配置を説
明する図である。
【図４】仕切られた区画の別のタイプの形状配置を説明
する図である。
【図５】仕切られた区画の更に別のタイプの形状配置を
説明する図である。
【図６】仕切られた区画のなお更に別のタイプの形状配
置を説明する図である。
【図７】本発明のもう一つの態様の概要図である。
【図８】本発明のもう一つの態様の概要図である。
【図９】４成分混合物を分離するための本発明の態様の
概要図である。
【図１０】４成分混合物を分離するための本発明のもう
一つの態様の概要図である。
【符号の説明】
１０３…高圧塔 １１３…リボイラー／コンデンサー １２１…低圧塔 １２５…仕切られた区画 １２７…中間蒸留区画 １２９…垂直の分離用構成要素 １３１…端部の分離用構成要素 １４７…熱交換器 ５４１…追加の蒸留塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０７Ｃ 7/04 Ｃ０７Ｃ 7/04 (72)発明者 ドン マイケル ヘロン アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18051，フォゲルスビル，ピーチ レー ン 8228 (72)発明者 チュン ソー チォー アメリカ合衆国，ペンシルベニア 19437，グウィネド バーリー，フロー レンス ドライブ 1410 (56)参考文献 特開2000−140501（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−117602（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−60003（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−68476（ＪＰ，Ａ) 国際公開00／25881（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 3/00 - 3/42 F25J 3/00 - 3/08

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも三つの成分を含有し、各成分
    が揮発性を異にしている多成分流体を蒸留して少なくと
    も三つの流れにするための方法であり、少なくとも第１
    の蒸留区画と第２の蒸留区画とを内部に配置した少なく
    とも第１の蒸留塔を有する蒸留塔装置を使用する蒸留方
    法であって、 第１の蒸留区画と第２の蒸留区画との間に中間の蒸留区
    画を設けること、 この中間の蒸留区画に隣り合う仕切られた区画を設け、
    この仕切られた区画は、垂直の分離用構成要素と、この
    垂直の分離用構成要素に隣り合う端部の分離用構成要素
    とを有し、当該垂直の分離用構成要素と端部の分離用構
    成要素は当該仕切られた区画を上記の中間の蒸留区画か
    ら切り離し、そして当該仕切られた区画の相当径（Ｄ
    ｅ）は当該仕切られた区画の理想径（Ｄｉ）の少なくと
    も６０％であるようにすること、 多成分流体を当該蒸留塔装置に供給し、この装置におい
    て流体流のうちの第１の部分を上記の中間の蒸留区画へ
    流入させ、そして当該流体流のうちの第２の部分を上記
    の仕切られた区画へ流入させること、 そしてこの仕切られた区画から、最高の揮発性と最低の
    揮発性との間の中間の揮発性を有する成分を富ませた側
    流を抜き出すこと、 を含む多成分流体蒸留方法。
  2. 【請求項２】 空気の流れを蒸留して少なくとも三つの
    流れにするための方法であり、内部に少なくとも第１の
    蒸留区画と第２の蒸留区画とを配置した少なくとも第１
    の蒸留塔を有する蒸留塔装置を使用する蒸留方法であっ
    て、 第１の蒸留区画と第２の蒸留区画との間に中間の蒸留区
    画を設けること、 この中間の蒸留区画に隣り合う仕切られた区画を設け、
    この仕切られた区画は、垂直の分離用構成要素と、この
    垂直の分離用構成要素に隣り合う端部の分離用構成要素
    とを有し、当該垂直の分離用構成要素と端部の分離用構
    成要素は当該仕切られた区画を上記の中間の蒸留区画か
    ら切り離し、そして当該仕切られた区画の相当径（Ｄ
    ｅ）は当該仕切られた区画の理想径（Ｄｉ）の少なくと
    も６０％であるようにすること、 空気の流れを当該蒸留塔装置に供給し、この装置におい
    て流体流のうちの第１の部分を上記の中間の蒸留区画へ
    流入させ、そして当該流体流のうちの第２の部分を上記
    の仕切られた区画へ流入させること、 そして当該仕切られた区画からアルゴンを富ませた流れ
    を抜き出すこと、を含む蒸留方法。
  3. 【請求項３】 前記流体流が前記中間の蒸留区画より下
    方の蒸留区画から上昇してくる蒸気である、請求項１又
    は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記仕切られた区画が上部と底部とを有
    し、当該仕切られた区画の上部に隣り合う箇所で当該仕
    切られた区画へ液を供給する、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記液を前記仕切られた区画を出てゆく
    蒸気のうちの少なくとも一部分を少なくとも部分的に凝
    縮させることにより生じさせる、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記流体流が前記中間の蒸留区画より上
    方の蒸留区画から降下してくる液である、請求項１又は
    ２記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記仕切られた区画が上部と底部とを有
    し、当該仕切られた区画の底部に隣り合う箇所で当該仕
    切られた区画へ蒸気を供給する、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記蒸気を前記仕切られた区画を出てゆ
    く液のうちの一部分を少なくとも部分的に気化させるこ
    とにより生じさせる、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記垂直の分離用構成要素が円筒状であ
    る、請求項１又は２記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記垂直の分離用構成要素が前記第１
    の蒸留塔の円筒状の壁に取り付けられた垂直の壁を含
    む、請求項１又は２記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記多成分流体が空気であり、そして
    前記少なくとも三つの成分が、一番高い揮発性を有する
    窒素、一番低い揮発性を有する酸素、及び当該一番高い
    揮発性と一番低い揮発性との中間の揮発性を有するアル
    ゴンである、請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記アルゴンを富ませた流れの酸素含
    有量が６０モル％未満である、請求項２記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記アルゴンを富ませた流れを少なく
    とも一つの他の蒸留塔へ送る、請求項２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記側流を少なくとも一つの他の蒸留
    塔へ送る、請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記中間の蒸留区画より上方の少なく
    とも一つの蒸留区画より上方の箇所から一番高い揮発性
    を有する成分を富ませた流れを抜き出すことと、前記中
    間の蒸留区画より下方の少なくとも一つの蒸留区画より
    下方の箇所から一番低い揮発性を有する成分を富ませた
    もう一つの流れを抜き出すこととを更に含む、請求項１
    記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記多成分流体を、窒素／酸素／アル
    ゴン混合物、ベンゼン／トルエン／キシレン混合物、窒
    素／一酸化炭素／メタン混合物、Ｃ1〜Ｃ5アルコールか
    らの３以上の成分の組み合わせ、及び炭化水素混合物か
    らなる群より選び、当該炭化水素混合物は、ペンタン−
    ヘキサン−ヘプタン、イソペンタン−ペンタン−ヘキサ
    ン、ブタン−イソペンタン−ペンタン、イソブタン−ｎ
    −ブタン−ガソリン、及びＣ1〜Ｃ6炭化水素あるいはＣ
    4異性体からの３以上の成分の組み合わせ、からなる群
    より選ばれる、請求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記アルゴンを富ませた流れを吸着分
    離装置へ送る、請求項２記載の方法。
  18. 【請求項１８】 少なくとも三つの成分を含有してお
    り、各成分が揮発性を異にしている多成分流体を蒸留し
    て、少なくとも三つの流れにするための蒸留塔装置であ
    って、 内部に第１の蒸留区画と第２の蒸留区画とが配置された
    蒸留塔、 この蒸留塔内の第１の蒸留区画と第２の蒸留区画との間
    に配置された中間の蒸留区画、 及び当該蒸留塔内に配置された当該中間の蒸留区画に隣
    り合う仕切られた区画であって、垂直の分離用構成要素
    とこの垂直の分離用構成要素に隣り合う端部の分離用構
    成要素とを有し、当該垂直の分離用構成要素と端部の分
    離用構成要素が当該仕切られた区画を当該中間の蒸留区
    画から切り離し、そして当該仕切られた区画の相当径
    （Ｄｅ）が当該仕切られた区画の理想径（Ｄｉ）の少な
    くとも６０％である仕切られた区画、 を含む蒸留塔装置。
  19. 【請求項１９】 前記垂直の分離用構成要素が円筒状で
    ある、請求項１８記載の蒸留塔装置。
  20. 【請求項２０】 前記垂直の分離用構成要素が前記蒸留
    塔の円筒状の壁に取り付けられた垂直の壁を含む、請求
    項１８記載の蒸留塔装置。
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