JPH0760003A - 間仕切カラムを有する蒸留系 - Google Patents

間仕切カラムを有する蒸留系

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JPH0760003A
JPH0760003A JP6155472A JP15547294A JPH0760003A JP H0760003 A JPH0760003 A JP H0760003A JP 6155472 A JP6155472 A JP 6155472A JP 15547294 A JP15547294 A JP 15547294A JP H0760003 A JPH0760003 A JP H0760003A
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マイケル・ジェイムズ・ロケット
Dante Patrick Bonaquist
ダンテ・パトリック・ボナキスト
Richard A Victor
リチャード・エイモリー・ビクター
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 間仕切カラムを有する蒸留系を提供する。 【構成】 第一カラムと間仕切第二カラムを用いる、特
に供給原料空気の低温蒸留に有用な蒸留系にして、別個
の三つの生成物流れを間仕切カラムから取り出すことの
できる蒸留系。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般的に蒸留に関し、特
に供給原料空気を生成物の窒素、酸素及び粗アルゴンに
蒸留する如き低温蒸留を実施する際に有用である。
【０００２】
【従来の技術】供給原料を蒸留により生成物に分離する
際の主要コストは蒸留カラムの資本経費である。生成物
の窒素、酸素及び粗アルゴンをもたらす慣用の、供給原
料空気の低温蒸留において、３基のカラムすなわち、予
備分離がなされる高圧作動第一カラム、生成物の窒素及
び酸素がつくられる低圧作動第二カラム及び生成物の粗
アルゴンがもたらされる第三カラムが用いられる。３種
の生成物をもたらしうる２基のカラムのみを用いる蒸留
系を有することは、それによって蒸留系の資本経費が有
意に軽減する故に望ましい。低温空気分離の場合、低圧
カラムから直接粗アルゴンを生成し得、かくして第三カ
ラムの必要を排除しうることは望ましい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の一つ
の目的は、生成物が第二カラムの中間点並びに第二カラ
ムの上部及び下部からもたらされうる２基のカラムを含
む蒸留カラム系を提供することである。本発明の別の目
的は、２基のカラムのみを用いながら粗アルゴンを生成
する供給原料空気処理のための低温精留法を提供するこ
とである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的及び、本明細書
から当業者に明らかな他の目的は、下記様相の本発明に
より達成される。すなわち、その一つの様相は、第一カ
ラムと、第二カラムにして、仕切部を画成すべく該カラ
ムの長さの少なくとも一部に延在する長手方向の間仕切
を含む第二カラムと、供給原料を第一カラムに供するた
めの手段と、該第一カラムから取り出された還流流体を
第二カラムに通すための手段と、該第二カラムの仕切部
から廃棄物を取り出すための手段と、そして該第二カラ
ムの仕切部から生成物を取り出すための手段を含む蒸留
カラム系である。本発明の別の様相は、 （Ａ）第一カラムに供給原料空気を通し且つ該原料空気
を第一カラム内の低温精留により窒素富化流体と酸素富
化流体とに分離し； （Ｂ）該第一カラムからの窒素富化流体を還流として第
二カラムに通し、而して該第二カラムは、該カラムの長
さの少なくとも一部に延在して仕切部を画成する長手方
向の間仕切を含み、 （Ｃ）第一カラムからの酸素富化流体を第二カラムの仕
切部に通し、 （Ｄ）第二カラムの仕切部から廃棄物流体を取り出し；
そして （Ｅ）第二カラムの仕切部から少なくとも７０モル％の
アルゴン濃度を有する流体を引き出すことを含む低温精
留法である。
【０００５】本明細書に使用の用語「カラム」は、蒸留
ないし分別のカラム若しくは帯域を意味する。すなわ
ち、例えば、カラム内に据えられた一連の垂直方向離隔
トレーないしプレートの如き気液接触部材及び（また
は）構造化しうる充填部材及び（または）ランダム充填
部材上で気相と液相とを接触させることにより流体混合
物の分離を行うべく液相と気相とが向流接触せしめられ
る接触カラム若しくは帯域を意味する。蒸留カラムに関
する詳細な論考として、Ｒ．Ｈ．Ｐｅｒｒｙ ＆Ｃ．
Ｈ．Ｃｈｉｌｔｏｎの編集による、 Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第５版
（Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ所在ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ Ｂｏ
ｏｋ Ｃｏｍｐａｎｙ発行）、第１３章 ”Ｄｉｓｔｉ
ｌｌａｔｉｏｎ”（Ｂ．Ｄ．Ｓｍｉｔｈ等）、第１３−
３頁、Ｔｈｅ ＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＤｉｓｔｉｌｌａ
ｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ を参照されたい。用語双基
カラムは、上端部が低圧カラムの下端部と熱交換関係に
ある高圧カラムを意味するのに用いられる。双基カラム
の詳細な論考は、Ｒｕｈｅｍａｎの ”Ｔｈｅ Ｓｅｐ
ａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓｅｓ”（Ｏｘｆｏｒｄ
ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＰｒｅｓｓ発行，１９４９年）、
第ＶＩＩ章、Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ＡｉｒＳｅｐａｒ
ａｔｉｏｎ に見られる。
【０００６】気液接触分離方法は成分の蒸気圧における
相違によって異なる。高い蒸気圧（または高い揮発性な
いし低沸点）成分は気相で濃縮しやすく、他方低い蒸気
圧（または低い揮発性ないし高沸点）成分は液相で濃縮
しやすい。蒸留は、それによって、液体混合物の加熱を
用いて揮発性成分を気相で濃縮し得且つそれにより低い
揮発性成分を液相で濃縮しうる分離方法である。部分濃
縮は、それによって、蒸気混合物の冷却を用いて揮発性
成分を気相で濃縮し得且つそれにより低い揮発性成分を
液相で濃縮しうる分離方法である。精留若しくは連続蒸
留は、気相と液相の向流処理によって得られる如き継続
的部分気化及び凝縮を一緒にした分離方法である。気相
及び液相の向流接触は断熱的であり、相間積分接触ない
し微分接触を含みうる。混合物を分離するために精留の
原理を利用する分離法配列はしばしば精留カラム、蒸留
カラムまたは分別カラムと別称される。低温精留は、少
なくとも部分的に、１５０°Ｋ以下の温度の如き低温で
実施される精留方法である。
【０００７】本明細書中の用語「間接的熱交換」は、二
つの流体流れを、該流れ同士のいかなる物理的接触ない
し混合も伴わずに熱交換関係にもたらすことを意味す
る。本明細書中の用語「供給原料空気」は、空気の如き
主として窒素、酸素及びアルゴンを含む混合物を意味す
る。本明細書中の用語「上部」及び「下部」は、カラム
の中心点よりも夫々上のカラム部分及び下のカラム部分
を意味する。本明細書中の用語「長手方向」は、カラム
の主軸方向を意味する。本明細書中の用語「粗アルゴ
ン」は、少なくとも７０モル％のアルゴン濃度を有する
流体を意味する。本明細書中の用語「還流」は、連続的
蒸留法で蒸気との向流接触に用いられる液体を意味す
る。本明細書中の用語「廃棄物」は第２カラムの上部か
ら取り出される窒素富化蒸気を意味する。
【０００８】詳細な説明 以下、添付図を参照しながら本発明を詳述する。添付図
の参照番号は、共通部材の場合同一とする。先ず、図１
は、第一カラム１と第二カラム２を含む蒸留カラム系を
例示する。第二カラム２は、その仕切部４を画成すべく
該カラム２の長さの少なくとも一部に延在する長手方向
間仕切３を含む。供給原料は導管５を経てカラム１に供
される。カラム１の頂部蒸気はカラム１の上部から取り
出され、管路６を経て主要コンデンサー７に通され、主
要コンデンサー７から管路８を経てカラム２の上部に還
流として入る。還流の一部は管路９を経てカラム１の上
部に通される。斜交平行線領域はトレーまたは充填材の
如き物質移動部材の存在を表わす。充填材を用いる場
合、それは構造化し得或はランダム充填でありうる。間
仕切は、該間仕切を横切って実質上物質移動がない限り
任意の適当な物質で製せられうる。間仕切を横切って熱
移動することもある。カラムの断面積は間仕切によって
等分される必要はない。間仕切は、図２に示される隔離
板或は図３に示される内部円筒殻の如く任意の適当な形
状を有しうる。図１に例示される具体化では、間仕切は
図２に例示される如き隔離板である。カラム１の下部か
らの流体は導管１０を経てカラム２の仕切部に通され
る。
【０００９】作業に際し、下降液体は収集、混合され、
そしてディストリビュータ１１により仕切部の各側に分
配される。仕切部の各側に配送される液体の分率はディ
ストリビュータの設計により決定される。例えば、オリ
フィスタイプのディストリビュータを用いる場合、穴の
数または穴のサイズは間仕切の各側で異なる。主要コン
デンサーから生じる蒸気は、間仕切の両側に分流される
前に一連のトレーまたは充填材を通る。蒸気の分配は、
底部から間仕切頂部への圧力降下が間仕切の両側で同じ
でなければならないという物理的要件によってのみ制御
される。設計段階で、タイプの異なる充填材またはトレ
ーと充填材の組合せが間仕切の各側を流れる蒸気の分率
を変えるべく間仕切の各側で特定されうる。生成物流体
は管路１２を経てカラム２の仕切部から取り出され、廃
棄物流体は管路１３を経てカラム２の仕切部から取り出
され、間仕切の他側から生成物流体が取り出される。他
の生成物はカラム２の上部及び下部から夫々管路１４及
び１５を経て好ましくは仕切部４の上下から取り出すこ
とができる。
【００１０】図１を参照しながら、生成物の窒素、酸素
及び粗アルゴンをもたらす供給原料空気の低温精留に関
連させて、本発明の操作を更に詳述する。供給原料空気
の低温精留では、供給原料空気は管路５を経て７０〜１
００ｐｓｉａ範囲の圧力で作動する第一カラム１に通さ
れる。カラム１内で、供給原料空気は低温精留により窒
素富化蒸気と酸素富化液体とに分離される。酸素富化液
体はカラム１の下部から第二カラム２に管路１０を経て
仕切部４に通される。カラム２はカラム１より低い圧
力、一般には１６〜２５ｐｓｉａの範囲で作動する。窒
素富化蒸気はカラム１の上部から主要コンデンサー７に
通され、そこでカラム２底部との間接熱交換により凝縮
してカラム２に向かう蒸気逆流をもたらす。得られた窒
素富化液体は管路８内をカラム２の上部に還流として通
される。窒素富化液体の一部は管路９内をカラム１の上
部に還流として通される。
【００１１】カラム２において、該カラムに導入される
流体は、窒素濃度が少なくとも９９モル％の、窒素に富
む流体にして、カラム２の上部から管路１４を経て取り
出され所望なら生成物として回収される流体と、酸素濃
度が少なくとも９８モル％の、酸素に富む流体にして、
カラム２の下部より管路１５を経て取り出され所望なら
生成物として回収される流体とに分離される。アルゴン
濃度が少なくとも７０モル％の、粗アルゴン生成物流れ
１２はカラム２の仕切部より取り出され、間仕切の他側
から、酸素富化液体流れ１０がカラム２に供される。粗
アルゴン生成物流れ１２は液体または蒸気でありうる。
廃棄物流体は、カラム２の仕切部より管路１３を経て、
好ましくは酸素富化液体がカラム２に供される箇所より
上で取り出され、間仕切の他側から粗アルゴン生成物流
体がカラム２より取り出される。
【００１２】間仕切カラム２において、液体対蒸気のモ
ル流量比は、カラム２の間仕切の、粗アルゴン生成物流
体が取り出される側で濃縮性アルゴンに有利なレベルに
設定される。取り分け、仕切部に入る、粗アルゴン生成
物が取り出される側の液体流量は、液体中の窒素のほと
んどが粗アルゴン取り出し箇所に達する前に上昇する蒸
気で気化されるように設定される。これはまた、粗アル
ゴン生成物が取り出される側の仕切部の頂部を退出する
蒸気中のアルゴン損失を最小限にする。入来する液体流
量を非常に高く設定するなら、粗アルゴン中過剰窒素が
もたらされ、入来する液体流量を非常に低く設定するな
ら、粗アルゴン中過剰酸素がもたらされる。慣用の間仕
切のない上位カラムでは、液体対蒸気モル流量比を設定
する自由度は低く、その結果カラム内にもたらされる流
体の最大アルゴン濃度は約２０モル％に限定される。
【００１３】本発明の実施に際し、間仕切カラムのため
の液体還流の給源は第１カラムと同一にみなされる付加
的カラムである。分割カラムを用いる従来のプラクティ
スは、分割カラムを退出するオーバーヘッド蒸気を凝縮
することにより分割カラムに還流をもたらす。本発明は
分割カラムの制御に有利と思われる。分割カラムは制御
するのに困難なことが知られている。別個のカラムを用
いて分割カラムに還流を供することにより、還流の純度
と分割カラムの操作との相互作用が効果的に断たれる。
換言するに、分割カラム中組成物または流れの乱れは、
分割カラムに他のカラムで供される還流の純度に影響し
ない。慣用分割カラムの実施では、分割カラムの組成の
乱れがオーバーヘッド生成物純度に影響しやすく、それ
故にまた、オーバーヘッドコンデンサーからカラムに戻
される還流組成にも影響しやすい。本発明はカラム系の
操作に、より容易な制御をもたらす。
【００１４】加えて、本発明の実施に際し、廃棄物流れ
がカラムの仕切部から取り出される。而して、これは、
分割カラムからの廃棄物流れ除去を用いない慣用分割カ
ラムのプラクティスとは対照的である。廃棄物流れ除去
の使用は、生成物の純度及び流量の、より容易な制御を
許容する分割カラムにとって重要な革新的特徴であると
思われる。廃棄物流れの使用は分割カラムから取り出さ
れる第四流れを導入する。廃棄物流れの流量はカラム操
作時変動しうる。廃棄物流れは設計段階で、また操作時
にも付加的自由度を導入し、而していずれも有益であ
る。図４、図５及び図６は、間仕切の各側への流れが制
御し難いという分割カラムの基本的問題を処理する、他
の配列に係る本発明の他の具体化を例示する。これらの
具体化は間仕切の各側への液体流れ制御に係る。蒸気の
流れは操作時未制御のままで、トレー及び（または）充
填材、並びに間仕切の各側の流れに関するカラム断面積
の設計によって設定される。これらはいずれも設計段階
で設定され得、操作時には変動しない。
【００１５】一つの具体化において、分割間仕切は、ト
レーまたは充填材を含む分割カラム部分の頂部に延在
し、該間仕切より上のトレーまたは充填材部分は排除さ
れる。これを図４に示す。かかる配列は、カラムの外部
にある制御弁（図示せず）によって分割カラムの各側へ
の還流液体の容易な制御を許容する。この配列では、還
流は、管路８から分かれた二つの管路２０及び２１を経
てカラム２に供され、各々、仕切部の各側への流れのた
め分割ディストリビュータ２２の側に通される。添付図
に例示するすべての具体化において、種々の管路を経る
流れは、当業者に周知の如く適当な弁によって部分的に
制御されるが、添付図にはかかる弁を例示していない。
【００１６】液体流れを制御する別の方法は、第一カラ
ムの別異の箇所から引き出される二つの別個の液体流れ
を用いることである。この方法の二つの具体化は夫々図
５及び図６に例示されている。好ましい具体化は図５に
示されており、第一カラム１から取られた第二還流流れ
３０の組成が間仕切のすぐ上のカラム２内の流体組成に
ほぼ匹敵する。この第二窒素含有還流流れ３０を第一カ
ラム１から取り出す箇所は、窒素富化頂部蒸気６が取り
出される箇所より下、一般には第一カラム１の頂部から
理論段数１〜２０範囲の箇所である。流れ３０は流れ３
１及び３２に分けられ、夫々分割ディストリビュータ２
２の各側に通される。図６に例示する具体化では、カラ
ム１から得られる両還流流れは、カラム２の頂部で、該
カラムの頂部に延在する間仕切３の別個の側に導入され
る。別異の窒素純度ないし濃度を有する生成物（例えば
窒素）流れ３５及び３６は分割カラム２の各側から得ら
れる。既述の如く、第二還流流れの流量は、外部制御弁
を用いて分割カラムの各側に変動しうる。
【００１７】空気の低温分離で本発明を実施する際、粗
アルゴン生成に第３カラムの必要は排除される。しかし
ながら、所望なら、高純度アルゴンを製造するのに第三
カラムを用いることができ、かかる一つの配列を図７に
示す。そこでは、粗アルゴン生成物流れ１２が精製アル
ゴンカラム４０に通される。酸素富化液体１０は精製ア
ルゴンカラム頂部コンデンサー４１に通され、そこで部
分的に気化され、またそこから蒸気流れ４２及び液体流
れ４３としてカラム２の仕切部に通される。カラム４０
内で、粗アルゴン供給物は、流れ４４としてカラム２に
通される酸素富化液体と、アルゴン濃度が少なくとも９
０モル％の精製アルゴンとに分離される。図７に例示す
る具体化では、精製アルゴン蒸気４５は頂部コンデンサ
ー４１に通され、得られた凝縮精製アルゴン液体４６は
流れ４７中の還流として用いられ、生成物４８として回
収される。精製アルゴンは蒸気として、図７に例示する
液体回収に加えて回収され、或は別法として回収されう
る。
【００１８】更に本発明を例示するために下記例を示す
が、それによって本発明は制限されない。図１に例示す
る具体化に従い且つ供給原料として空気を用いて、本発
明のコンピューターシミュレーションを実施した。第二
カラムは、仕切部より下の４５理論段数及び同仕切部よ
り上の１０理論段数で作動した。仕切部の粗アルゴン生
成物側で、粗アルゴン取り出し箇所より上に１０理論段
数及び同箇所より下に５０理論段数があった。仕切部の
廃棄物流れ取り出し側で、廃棄物流れ取り出し箇所より
上に５理論段数、廃棄物流れ取り出し箇所と酸素富化液
体導入箇所との間に１５理論段数、そして酸素富化液体
導入箇所より下に１５理論段数があった。窒素生成物流
れ１４は圧力１６．５ｐｓｉａの窒素９９．９８モル％
を含み、酸素生成物流れ１５は圧力１７．２５ｐｓｉａ
の酸素９９．８モル％を含む。粗アルゴン生成物流れ１
２は８４．３モル％のアルゴン及び僅かに２．１モル％
の酸素を含み、残部はほぼ窒素である。かくして、供給
原料空気を生成物の窒素、酸素及び粗アルゴンに低温分
離するのに従前、効果的な分離に３基カラム系が必要で
あったが、本発明の実施では、２基のカラムを用いるだ
けで該分離を達成することができる。
【００１９】以上、本発明を特定の具体化に関連して詳
述してきたが、当業者なら、本発明の他の具体化がある
ことは認識されよう。例えば、本発明は、蒸留により供
給原料空気以外の混合物を三つの生成物流れに分離する
のに用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一つの好ましい具体化の概略的断面図
である。
【図２】本発明の実施に有用な一つの間仕切形状の簡略
的上面図である。
【図３】本発明の実施に有用な別の間仕切形状の簡略的
上面図である。
【図４】分割ディストリビュータを用いた本発明の好ま
しい具体化の概略的断面図である。
【図５】分割ディストリビュータを用いた本発明の別の
好ましい具体化の概略的断面図である。
【図６】分割ディストリビュータを用いた本発明の他の
好ましい具体化の概略的断面図である。
【図７】付加的に第三カラムを用いた本発明の一つの具
体化の概略的断面図である。
【符号の説明】
１ 第一カラム ２ 第二カラム ３ 長手方向間仕切 ４ 仕切部 ５ 供給原料流れ ７、４１ コンデンサー １０ 酸素富化液体流れ １１、２２ ディストリビュータ １２ 粗アルゴン生成物流れ １３ 廃棄物流れ １４、３５、３６ 窒素生成物流れ １５ 酸素生成物流れ ４０ 精製アルゴンカラム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード・エイモリー・ビクター アメリカ合衆国ニューヨーク州グランドア イランド、フェアビュー・コート153

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第一カラムと、第二カラムにして、仕切
    部を画成すべく該カラムの長さの少なくとも一部に延在
    する長手方向の間仕切を含む前記第二カラムと、供給原
    料を前記第一カラムに供給するための手段と、該第一カ
    ラムから取り出された還流流体を第二カラムに通すため
    の手段と、該第二カラムの仕切部から廃棄物を取り出す
    ための手段と、そして該第二カラムの仕切部から生成物
    を取り出すための手段を含む蒸留カラム系。
  2. 【請求項２】 更に、流体を第一カラムの下部から第二
    カラムの仕切部に通すための手段を含む請求項１の蒸留
    カラム系。
  3. 【請求項３】 更に、第二カラムの上部から生成物を取
    り出すための手段を含む請求項１の蒸留カラム系。
  4. 【請求項４】 更に、第二カラムの下部から生成物を取
    り出すための手段を含む請求項１の蒸留カラム系。
  5. 【請求項５】 間仕切が平面形を有する、請求項１の蒸
    留カラム系。
  6. 【請求項６】 間仕切が円筒形を有する、請求項１の蒸
    留カラム系。
  7. 【請求項７】 更に、第一カラムから取り出された還流
    液体を受容すべくカラム内に分割ディストリビュータを
    含む請求項１の蒸留カラム系。
  8. 【請求項８】 更に、第一カラムから取り出された還流
    流体を第二カラムに通すための付加的手段を含み、しか
    も該付加的手段は、第一カラムから取り出された還流流
    体を第二カラムに通すための他の手段が第一流体と連通
    する箇所より下の箇所で第一カラムと連通する、請求項
    １の蒸留カラム系。
  9. 【請求項９】 更に、第三カラムと、該第三カラムに第
    二カラムの仕切部から取り出された生成物を通すための
    手段と、そして該第三カラムから生成物流体を取り出す
    ための手段を含む請求項１の蒸留カラム系。
  10. 【請求項１０】 低温精留法にして、 （Ａ）第一カラムに供給原料空気を通し且つ該空気を第
    一カラム内の低温精留により窒素富化流体と酸素富化流
    体とに分離し； （Ｂ）該第一カラムからの窒素富化流体を還流として第
    二カラムに通し、而して該第二カラムは、該カラムの長
    さの少なくとも一部に延在して仕切部を画成する長手方
    向の間仕切を含み、 （Ｃ）前記第一カラムからの酸素富化流体を第二カラム
    の前記仕切部に通し、 （Ｄ）該第二カラムの仕切部から廃棄物流体を取り出
    し； そして （Ｅ）該第二カラムの仕切部から少なくとも７０モル％
    のアルゴン濃度を有する流体を引き出すことを含む低温
    精留法。
  11. 【請求項１１】 更に、第二カラムから少なくとも９９
    モル％の窒素濃度を有する流体を引き出すことを含む請
    求項１０の低温精留法。
  12. 【請求項１２】 更に、第二カラムから少なくとも９８
    モル％の酸素濃度を有する流体を引き出すことを含む請
    求項１０の低温精留法。
  13. 【請求項１３】 更に、第一カラムからの付加的窒素含
    有流体を還流として第二カラムに通すことを含み、而し
    て前記付加的窒素含有流体は、第一カラムから第二カラ
    ムに通される窒素富化流体が第一カラムから取り出され
    る箇所より下の箇所で第一カラムから取り出される、請
    求項１０の低温精留法。
  14. 【請求項１４】 更に、工程（Ｅ）で第二カラムから引
    き出される流体を第三カラムに通し、そして該第三カラ
    ムから少なくとも９０モル％のアルゴン濃度を有する流
    体を引き出すことを含む請求項１０の低温精留法。
  15. 【請求項１５】 廃棄物流体は、少なくとも７０モル％
    のアルゴン濃度を有する流体が引き出される間仕切の他
    側仕切部より引き出される、請求項１０の低温精留法。
  16. 【請求項１６】 廃棄物流体は、酸素富化流体が第二カ
    ラムに通される間仕切の同側仕切部より引き出される、
    請求項１０の低温精留法。
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