CN1099472A - 含带隔板塔的蒸馏系统 - Google Patents

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Abstract

一种蒸馏系统，特别适用于低温精馏原料空气， 采用第一塔和带隔板的第二塔，借此可从带隔板的第 二塔中采出三股单独的产物物流。

Description

本发明总的来说涉及蒸馏过程，并特别适用于进行低温蒸馏过程，如将原料空气蒸馏为产物氮、氧和粗氩的过程。
用蒸馏方法将原料分离为产物的过程中，蒸馏塔的投资是一大开支。在常规的低温蒸馏原料空气生产产物氮、氧和粗氩的过程中，采用三个塔：第一个塔在较高压力下操作，在此进行初步分离;第二个塔在较低压力下操作，在此产生产物氮和氧;第三个塔产生产物粗氩。
希望有一种仅用两个塔就能产生三种产物的一种蒸馏系统，以此可以显著降低蒸馏系统的投资。在空气低温分离时，希望能直接从较低压力的塔中制得粗氩，从而无须第三个塔。
因此，本发明的目的之一就是提供只包括两个塔的蒸馏塔系统，产物可从其中第二个塔的中间点以及从第二个塔的顶部或底部制得。
本发明的另一个目的为提供一种仅采用两个塔的低温精馏方法，用于处理原料空气，制备粗氩。
本发明所要达到的上述目的和其他目的，本领域技术人员通过阅读本说明书就会清楚地知道。本发明的其中一个方面为：
一种蒸馏塔系统，该系统包括第一塔和第二塔[所述第二塔含有至少贯穿所述第二塔的一段的轴向隔板以定出分隔段（partitioned section）]、向第一塔供料的设备、将采自第一塔的回流液送至第二塔的设备、从第二塔的分隔段采出废料的设备和从第二塔的分隔段采出产物的设备。
本发明的另一方面为：
包括下述步骤的低温精馏方法：
（A）将原料空气送入第一塔，在第一塔中经低温精馏将原料空气分离为富氮流体和富氧流体;
（B）将富氮流体以回流形式由第一塔送入第二塔，所述第二塔含有至少贯穿第二塔的一段的轴向隔板，以定出分隔段;
（C）将富氧流体从第一塔送入第二塔的分隔段;
（D）由第二塔的分隔段采出废流体;和
（E）由第二塔的分隔段采出氩浓度至少为70%（摩尔）的流体。
在此所用的术语“塔”指蒸馏塔或区或分馏塔或区，即接触塔或区，液相和气相在其中逆流接触进行流体混合物的分离，例如在气一液接触装置（如一系列安装在塔内的竖向间隔一定空间的塔板或塔盘和/或有一定结构的填料和/或随机堆积的填料）上使气相和液相接触。关于蒸馏塔的进一步论述，见Chemical Engineer's Handbook，第五版（R.H.Perry和C.H.Chilton编，McGraw-Hill BookCompany，New York）第十三部分，“Distillation”，B.D.Smith等，13-3页。The Continuous Distillation Process.术语“双塔”（double column）意指较高压力的塔的顶端与较低压力塔的底端存在热交换。关于双塔的详细论述，参见Ruheman“The Separation of Gases”（Oxford University press，1949）第三章，Commercial Air Separation。
气液接触分离过程取决于各组分间蒸汽压的差别。蒸汽压高（或挥发性高或沸点低）的组分倾向于在蒸汽相聚集，而蒸汽压低（或挥发性低或沸点高）的组分倾向于在液相聚集。蒸馏就是这样一种分离过程，它通过加热液体混合物而在蒸汽相聚集挥发性高的组分，而在液相聚集挥发性差的组分。部分冷凝则是这样一种分离过程，它通过冷却汽相混合物，在蒸汽相聚集挥发性高的组分，而在液相聚集挥发性差的组分。精馏或连续蒸馏就是将经汽相和液体的逆流处理而实现的部分汽化和冷凝过程依次结合在一起组成的分离系统。汽相和液相的逆流接触为绝热的，并可包括相与相间的积分接触或微分接触。采用精馏原理分离混合物的分离过程所用的设备可通称作精馏塔、蒸馏塔或分馏塔。低温精馏为至少部分在低温（如150K或更低）下操作的精馏过程。
在此采用的术语“间接换热”指在流体之间无直接接触和互相混合的情况下使两股液体物流进行热交换。
在此采用的术语“原料空气”指主要含有氮、氧和氩的混合物，如空气。
在此采用的术语“上部”和“下部”指分别高于和低于塔的中间点的塔段。
在此采用的术语“轴向的”指沿塔的主轴方向的。
在此采用的术语“粗氩”指氩浓度至少为70%（摩尔）的流体。
在此采用的术语“回流”指在连续蒸馏过程中用于与汽相逆流接触的流体。
在此采用的术语“废料”指由第二塔的上部采出的富氮汽。
图1为本发明的一个优选实施方案的剖面示意图。
图2为本发明实际使用的一种隔板形状的简化俯视图。
图3为本发明实际使用的另一种隔板形状的简化俯视图。
图4为本发明采用分配器的一个优选实施方案的剖面示意图。
图5为本发明采用分配器的另一个优选实施方案的剖面示意图。
图6为本发明采用分配器的另一个优选实施方案的剖面示意图。
图7为本发明采用第三塔的一种实施方案的剖面示意图。
本发明将参照图进行详细说明。图中各标号对于相同的部件都相同。
图1为包括第一塔1和第二塔2的蒸馏塔系统。第二塔2含有至少贯穿第二塔2的一段的轴向隔板3，以定出第二塔的分隔段4。原料由导管5供入塔1。塔1的顶部蒸汽由塔1的上部采出，沿管线6送入主冷凝器7，并由主冷凝器7以回流形式沿管线8送入塔2上部。回流的一部分沿管线9送入塔1上部。画有交叉阴影线的区域表示有传质设备如塔盘或填料。如果使用填料，则填料可堆积成一定结构或随意堆置。隔板可用任何适宜材质制成，只要在隔板两侧实质上无传质发生即可。在隔板两侧间可有热传递。塔的截面不一定为隔板均分。隔板可具有任何适宜形状，如图2所示的隔板或图3所示的内圆筒壳形。在图1所示的实施方案中，隔板为如图2所示的隔板。由塔1下部来的流体沿导管10送入塔2的分隔段。
在操作时，下降流体由分配器11收集，混合并分配到分隔段的每一侧。送至分隔段每一侧的液体的比率取决于分配器的结构，例如，如果采用筛孔型分配器，则在隔板各侧的孔数和孔径不同。由主冷凝器产生的蒸汽经过一系列塔盘或填料，然后再分开流向隔板的两侧。蒸汽的分配仅由下述物理上的要求控制：即由隔板的底部至项部的压力降在隔板的两侧是相同的。在设计阶段，不同型式的填料或不同型式的塔盘和填料的组合都可用于隔板每一侧，以改变流经隔板每一侧的蒸汽的分数。产物流体由塔2的分隔段中隔板一侧沿管线12采出，而废料流体由分隔段中隔板的另一侧沿管线13采出。而其他产物可分别由塔2上部和下部由管线14和15采出，优选由高于分隔段4或低于分隔段4的部位采出。
本发明的操作将参照图1并结合原料空气低温精馏制产物氮、氧和粗氩的过程进行详细描述。在低温精制原料空气时，原料空气沿管线5送入第一塔1，第一塔1在70至100磅/平方英寸（绝对压力范围）进行操作。在塔1内，原料空气经低温精馏作用分离为富氮蒸汽和富氧液体。富氧液体由塔1的下部沿管线10送入塔2的分隔段4。第二塔在低于塔1操作压力的条件并一般在16至25磅/平方英寸（绝对压力）范围操作。富氮气体由塔1的下部沿管线10送入塔2的分隔段4。第二塔在低于塔1操作压力的条件并一般在16至25磅/平方英寸（绝对压力）范围操作。富氮气体由塔1的上部送入主冷凝器7，在其中与塔2塔底物间接换热冷凝，产生塔2上升气流。所得富氮流体以回流形式由管线8进入塔2上部。而一部分富氮流体以回流形式由管线9进入塔1上部。
引入塔2的流体在塔2中分离为氮浓度至少为99%（摩尔）的富氮流体和氧浓度至少为98%（摩尔）的富氧流体，富氮流体经管线14由塔2顶部采出，富氧流体经管线15由塔2底部采出，而且如果需要，它们可分别作为产品回收。氩浓度至少为70%（摩尔）的粗氩产物流12由塔2中分隔段中隔板的一侧采出，而另一侧则是富氧流体物流进入塔2的场所。粗氩产物流12可为液态或气态。废料流体经管线13由塔2的分隔段采出，优选从高于富氧流体10进入塔2处的部位采出，并且从隔板的一侧采出，而从另一侧则采出粗氩产物流。
在带隔板的塔2中，液体与气体摩尔流速比率设定成有利于在塔2中隔板采出粗氩产物流体的一侧浓缩氩。具体地说，适当设定进入分隔段采出粗氩产物一侧的流体流速，使流体中的绝大部分氮在流体到达粗氩采出点之前被上升的蒸汽汽化。这样也尽可能减少在采出粗氩产物一侧由分隔段顶部离开的气相中的氩损失。进入的流体流速设定过高，导致粗氩中过量氮存在，而流速设定过低，则导致粗氩中过量氧存在。在常规的无隔板的塔上部，设定液体和气体摩尔流量比的自由度小，结果是在塔中制得的流体的氩浓度限制在最高约20%（摩尔）氩。
在本发明的实践中，带隔板塔的流体回流来源为另一塔，即第一塔。采用分流塔（divided column）的先前技术中，分流塔回流是由冷凝离开分流塔的塔顶气提供的。本发明据信更利于控制分流塔。已知分流塔很难控制。采用单独的塔来向分流塔提供回流有效地将回流的纯度与分流塔的操作情况分离开。换言之，分流塔中的组成和流速的失调将不会影响由另一个塔提供给分流塔的回流的纯度。在常规的分流塔的操作中，分流塔中的组成的失常易影响塔顶产物纯度，并由此影响由塔顶冷凝器回到塔中的回流的组成。本发明使得塔系统的控制更易进行。
另外，在本发明的实践中，本发明从塔中分隔段采出废料物流，这与常规的分流塔做法不同，因为后者不从分流塔中采出废料物流。采出废料物流对于分流塔而言，可说是重要的创新特色之一，这样将更易于控制产物纯度和流速。采出废料物料导致从分流塔中采出第四股物流。废料物流在塔的操作过程中可变。废料物流给设计和操作带来了更大的自由度，两种情况下都是有利的。
图4、5和6表示本发明的其他实施方案，它们通过其它形式的设计来处理分流塔的基本问题，即流至隔板每一侧的流量难于控制。这些实施方案旨在控制流至隔板每一侧的液体流量。在操作期间，气体流量不予控制，并由塔盘和/或填料的结构及塔的截面积决定隔板每一侧的流量，二者均可在设计阶段设定，并在操作期间不变。
在一个实施方案中，隔板延伸至该含塔盘或填料的分流塔的顶部，而在隔板之上不再有塔盘和填料段。这种情况示于图4。这种设计便于通过塔外的一个控制阀（未示出）来控制分流塔中每一侧的回流液。在这种设计中，回流由管线8引出经两根管线20和21送入塔2中，它们各自送入分配器22的一侧以便流入分隔段的每一侧。在图示的所有实施方案中，经过各种管线的流量都经适宜的阀部分控制，这对本领域技术人员而言是已知的，故这些阀在图中均未示出。
控制液体流量的另一种方法为采用两股采自第一塔不同部位的单独的液体物流。这种方法的两种实施方案分别示于图5和6。优选的实施方案示于图5，其中采自第一塔的第二回流物料30的组成与塔2中隔板正上方的流体组成相一致。由第一塔1采出第二含氮回流物流30的部位低于采出塔顶富氮气的部位，并一般由第一塔1塔顶往下的第1至20块理论板之间的部位采出。物流30分成物流31和32，它们分别送入分配器22的两则。在图6所示的实施方案中，采自塔1的两股回流物流分别引入塔2顶部隔板3的两侧，隔板3延伸至塔2顶部。氮纯度或浓度不同的产物（例如氮）物流35和36由分流塔2的两侧分别得到。如先前所述，采用塔外控制阀可改变分流塔每一侧的第二回流物流的流速。
在本发明用于低温分离空气的实践中，无须第三塔来制备粗氩。但如果需要，也可用第三塔来制备高纯度氩，这种设计的一种形式示于图7，其中粗氩产物物流12送至氩精制塔40。富氧液体10送入氩精制塔顶冷凝器41，在其中部分汽化，以气流42和液流43的形式由此送至塔2的分隔段。在塔40中，粗氩产物经低温精制作用分离为更富氧液体和氩浓度至少为90%（摩尔）的精制氩，更富氧液体以物流44的形式送入塔2。在图7所示的实施方案中，精制氩蒸汽45送入顶冷凝器41，所得冷凝的精制氩液体46在物流47中作回流并以产物48的形式回收。精制氩可以蒸汽形式回收，或以液体形式回收的同时也以蒸汽形式回收（如图7所示）。
下述实施例用于进一步说明本发明，但不旨在限制它。
用图1的实施方案并以空气作原料对本发明进行计算机模拟。第二塔在分隔段之下有45块理论板，在分隔段之上有10块理论板。在分隔段粗氩产物侧，在粗氩采出点之上有10块理论板，在粗氩采出点之下有50块理论板。在分隔段废料物流采出侧，在废料物流采出点之上有5块理论板，在废料物流采出点和富氧液体引入点之间有15块理论板，在富氧液体引入点之下有15块理论板。在16.5磅/平方英寸（绝对压力）下的氮产物物流14含99.98%（摩尔）氮，在17.25磅/平方英寸（绝对压力）下的氧产物物流15含99.8%（摩尔）氧。粗氩产物物流12含84.3%（摩尔）氩和仅含2.1%（摩尔）氧，其余几乎为氮。
将原料空气低温分离为产物氮、氧和粗氩的过程以前需采用三个塔的系统来进行有效分离，而现有采用本发明的做法，可仅用两个塔即达到目的。
虽然参照某些实施方案对本发明作了详细说明，但本领域技术人员可看出还可有其他的实施方案。例如，本发明可经蒸馏作用用于将除原料空气外的其他混合物分离为3种产物物流。

Claims (16)

1、包括第一塔和第二塔[所述第二塔含有至少贯穿所述第二塔的一段的轴向隔板以定出分隔段]、向第一塔供料的设备、将采自第一塔的回流液送至第二塔的设备、从第二塔的分隔段采出废料的设备和从第二塔的分隔段采出产物的设备的蒸馏塔系统。
2、按权利要求1的蒸馏塔系统，还包括将来自第一塔下部的液体送入第二塔分隔段的设备。
3、按权利要求1的蒸馏塔系统，还包括由第二塔上部采出产物的设备。
4、按权利要求1的蒸馏塔系统，还包括由第二塔下部采出产物的设备。
5、按权利要求1的蒸馏塔系统，其中隔板是平板状。
6、按权利要求1的蒸馏塔系统，其中隔板是圆筒状。
7、按权利要求1的蒸馏塔系统，在塔中还包括一个分配器以接收采自第一塔的回流液。
8、按权利要求1的蒸馏塔系统，还包括将采自第一塔的回流液送至第二塔的补充设备，所述补充设备与第一塔的连通点低于将采自第一塔的回流液送至第二塔的其它设备与第一塔的连通点。
9、按权利要求1的蒸馏塔系统，还包括第三塔、将采自第二塔分隔段的产物送至第三塔的设备和从第三塔采出产物流体的设备。
10、包括下述步骤的低温精馏方法：
（A）将原料空气送入第一塔，在第一塔中经低温精馏将原料空气分离为富氮流体和富氧流体;
（B）将富氮流体以回流形式由第一塔送入第二塔，所述第二塔含有至少贯穿第二塔的一段的轴向隔板，以定出分隔段;
（C）将富氧流体从第一塔送入第二塔的分隔段;
（D）由第二塔的分隔段采出废流体;和
（E）由第二塔的分隔段采出氩浓度至少为70%（摩尔）的流体。
11、按权利要求10的低温精馏方法，还包括从第二塔采出氮浓度至少为99%（摩尔）的流体。
12、按权利要求10的低温精馏方法，还包括从第二塔采出氧浓度至少为98%（摩尔）的流体。
13、按权利要求10的低温精馏方法，还包括将来自第一塔的另外的含氮流体以回流形式送入第二塔，所述另外的含氮流体在第一塔上的采出点低于所述以回流形式由第一塔送至第二塔的富氮流体在第一塔中的采出点。
14、按权利要求10的低温精馏方法，还包括将步骤（E）由第二塔采出的流体送至第三塔，并从第三塔采出氩浓度至少为90%（摩尔）的流体。
15、按权利要求10的低温精馏方法，其中废料流体由分隔段中隔板一侧采出，而由另一侧采出氩浓度至少为70%（摩尔）的流体。
16、按权利要求10的低温精馏方法，其中废料流体由分隔段中隔板一侧采出，而富氧流体在隔板同一侧送入第二塔。
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