KR19990082822A - 열적으로일체화된스트리핑칼럼을갖는극저온아르곤제조시스템 - Google Patents

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단테패트릭 보나퀴스트
낸시진 린취
마크줄리안 로버츠
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조안 엠. 젤사 ; 로버트 지. 호헨스타인 ; 도로시 엠. 보어
프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 공급물을 극저온 공기 분리 플랜트로부터 상부에서 수용하고, 극저온 공기 분리 플랜트로부터 얻어진 또 다른 유체에 의해 재비등되는 아르곤 스트리핑 칼럼을 사용하여 아르곤을 제조하는 극저온 정류 시스템에 관한 것이다.

Description

열적으로 일체화된 스트리핑 칼럼을 갖는 극저온 아르곤 제조 시스템 {CRYOGENIC ARGON PRODUCTION SYSTEM WITH THERMALLY INTEGRATED STRIPPING COLUMN}
본 발명은 극저온 정류 방법 및, 보다 상세하게는 아르곤을 제조하기 위한 극저온 저온 정류 방법에 관한 것이다.
아르곤은 금속가공 산업에서 점차로 중요한 성분으로 되어 왔다. 스테인레스강 및 특수강의 아르곤 탈가스화는 철 및 강철 산업에서의 아르곤의 적용의 일례이다. 아르곤은 또한 여러 가지 금속의 절삭 및 용접에도 광범위하게 사용된다. 플라스마 분출 토치의 개발은 절삭 작업 및 내화재에 의한 금속 코팅에 사용되는 매우 높은 온도로 가열된 아르곤 혼합물의 사용을 허용하였다. 더욱 최근에, 아르곤은 운반체, 정화기체, 또는 특정 공정, 특히 성장 결정, 이온 밀링 및 그 밖의 에칭 공정으로부터 공기를 배제시키는 블랭킷 기체로서 전자 산업에서 중요한 성분이 되었다.
아르곤은 이중 칼럼 극저온 공기 분리 플랜트의 저압 칼럼으로부터 공급물 스트림을 수용하는 아르곤 사이드아암 칼럼을 사용하여 제조하는 것이 일반적이다. 이러한 구성은 데옥소 유닛을 통해 통과되어 고순도 아르곤을 제조하게 될 미정제 아르곤 생성물의 제조를 가능하게 한다.
아르곤 제조 분야에서의 최근의 진전은 데옥소 유닛을 통해 처리할 필요 없이 고순도 아르곤을 제조할 수 있는 초단계화된 아르곤 사이드아암 칼럼을 사용하는 것이었다. 그러나, 이러한 초단계화된 사이드아암 칼럼은 조립하고 유지하는데 비용이 많이 든다.
따라서, 본 발명의 목적은 초단계화된 아르곤 사이드아암 칼럼의 필요성 없이 비교적 고순도 아르곤을 제조할 수 있는 아르곤 제조용 극저온 정류 시스템을 제공하는 데에 있다.
도 1은 극저온 공기 분리 플랜트가 이중 칼럼이고 아르곤 스트리핑 칼럼이 이중 칼럼의 고압 칼럼으로부터의 증기를 사용하여 재비등되는 본 발명의 하나의 바람직한 구체예의 개략적 흐름도이다.
도 2는 극저온 공기 분리 플랜트가 이중 칼럼이고 아르곤 스트리핑 칼럼이 이중 칼럼의 저압 칼럼으로부터의 증기를 사용하여 재비등되는 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예의 개략적 흐름도이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : 고압 칼럼 2 : 저압 칼럼
4 : 바닥 리보일러 20 : 공급 공기
본 명세서를 읽을 때 당업자에게는 자명하게 될 상기 및 그 밖의 목적은 본 발명에 의해 달성된다.
본 발명의 한 일면은,
(A) 공급 공기를 극저온 공기 분리 플랜트 내로 도입시키고, 극저온 공기 분리 플랜트 내에서의 극저온 정류에 의해 질소와 아르곤을 포함하는 유체를 생성시키는 단계;
(B) 질소와 아르곤을 포함하는 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부로 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물로서 통과시키는 단계;
(C) 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물을 상향 흐름 증기에 대하여 아르곤 스트리핑 칼럼 아래 방향으로 통과시키고, 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부에서는 질소 부화 유체를 생성시키고 아르곤 스트리핑 칼럼의 하부에서는 아르곤 부화 유체를 생성시키는 단계;
(D) 극저온 공기 분리 플랜트로부터 얻어진 재비등 유체와의 간접 열교환에 의해 아르곤 부화 유체의 일부를 증기화시켜서 상향 흐름 증기를 생성시키는 단계; 및
(E) 아르곤 스트리핑 칼럼의 하부로부터 아르곤 부화 유체의 또 다른 일부를 아르곤 생성물로서 회수하는 단계를 포함하여, 아르곤을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일면은
(A) 극저온 공기 분리 플랜트, 및 극저온 공기 분리 플랜트 내로 공급 공기를 통과시키기 위한 수단;
(B) 바닥 리보일러를 갖는 아르곤 스트리핑 칼럼;
(C) 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부로 통과시키기 위한 수단;
(D) 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 바닥 리보일러로, 그리고 바닥 리보일러로부터 극저온 공기 분리 플랜트로 통과시키기 위한 수단; 및
(E) 아르곤 스트리핑 칼럼의 하부로부터 아르곤 생성물을 회수하기 위한 수단을 포함하는, 아르곤을 제조하기 위한 장치를 제공한다.
본원에서 사용되는 용어 "공급 공기"는 주로 산소, 질소 및 아르곤을 포함하는 혼합물(예, 주위 공기)을 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "칼럼"은 예를 들어 칼럼 내에 고정된 일련의 수직으로 이격된 트레이 또는 플레이트상에서 및/또는 구조 패킹 또는 랜덤 패킹과 같은 패킹 요소상에서 증기와 액체의 접촉에서와 같이 액체와 증기상을 역류 접촉시켜 유체 혼합물의 분리를 수행하는 증류 또는 분별 칼럼 또는 영역, 즉 접촉 칼럼 또는 영역을 의미한다. 증류 칼럼의 추가의 설명은 문헌[Chemical Engineer's Handbook, fifth edition, edited by R. H. Perry and C. H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Section 13,The Continuous Distillation Process]에 기술되어 있다.
본원에서 사용되는 용어 "이중 칼럼"은 저압 칼럼의 하부와 열교환 관계에있는 상부를 갖는 고압 칼럼을 의미하도록 사용된다. 이중 칼럼에 대한 추가의 설명은 문헌[Ruheman "The Separation of Gases", Oxford University Press, 1949, Chapter VII, Commercial Air Separation]에 기술되어 있다.
증기 및 액체 접촉 분리 방법은 성분들에 대한 증기압의 차에 의존한다. 고증기압(또는 휘발성이 크거나 비점이 낮은) 성분은 증기상으로 농축되는 경향이 있을 것이며, 반면에 저증기압(또는 휘발성이 작거나 비점이 높은) 성분은 액체상으로 농축되는 경향이 있을 것이다. 부분 응축은 증기 혼합물의 냉각을 이용하여, 증기상에서 휘발성 물질(들)을 모으고, 보다 낮은 휘발성 성분(들)을 액체상으로 모이게 할 수 있는 분리 방법이다. 정류, 또는 연속 증류법은 증기 및 액체상의 역류 처리에 의해 수득되는 바와 같이 연속적인 부분 증기화 및 응축을 조합시킨 분리 방법이다. 증기 및 액체상의 역류 접촉은 일반적으로 단열공정으로 수행되며, 상들 사이의 적분(단계식) 또는 미분(연속적) 접촉을 포함할 수 있다. 정류 원리를 이용하여 혼합물을 분리하는 분리 공정 장치는 종종 상호 교환적인 의미의 정류 칼럼, 증류 칼럼, 또는 분별 칼럼이다. 극저온 정류는 150。K(K) 이하의 온도에서 적어도 부분적으로 수행되는 정류 방법이다.
본원에서 사용되는 용어 "간접 열교환"은 유체 상호간의 임의의 물리적인 접촉 또는 상호혼합 없이 두가지 유체를 열교환 관계에 있도록 하는 것을 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "상부" 및 "하부"는 각각 칼럼의 중간 지점의 윗부분 및 아래부분의 섹션을 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "스트리핑 칼럼"은 액체로부터 휘발성 성분이 상향으로 점진적으로 부화되는 증기로 휘발성 성분의 분리를 달성하기 위해 액체 하향흐름에 대하여 충분한 증기 상향흐름으로 조작되는 칼럼을 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "극저온 공기 분리 플랜트"는 공급 공기를 가지며 질소 생성물, 산소 생성물 또는 이둘 모두를 생성시키는, 하나 이상의 칼럼을 포함하는 플랜트를 의미한다.
본 발명은 극저온 공기 분리 플랜트로부터 산소 함량이 매우 적은 아르곤 및 질소를 포함하는 공급물을 처리하는 아르곤 스트리핑 칼럼을 사용한다. 아르곤 스트리핑 칼럼은 극저온 공기 분리 플랜트가 아르곤 스트리핑 칼럼을 재비등시켜 상방향 흐름 증기를 발생시켜 하향 아르곤 스트리핑 칼럼으로부터 질소를 제거하여 아르곤 스트리핑 칼럼의 바닥에서 산소 및 질소 둘 모두가 비교적 없는 아르곤을 생성시키는 극저온 공기 분리 플랜트와 열적으로 일체화된다.
도 1을 보면, 압축되고, 냉각되고 이산화탄소, 수증기 및 탄화수소와 같은 고비점 분순물이 제거된 공급 공기(20)가 극저온 공기 분리 플랜트내로 도입된다. 도 1에 도시된 본 발명의 구체예에서, 극저온 공기 분리 플랜트는 고압 칼럼(1) 및 저압 칼럼(2)을 포함하는 이중 칼럼 플랜트이다. 공급 공기(20)는 일반적으로 70 내지 90psia의 범위내의 압력에서 조작되는 제 1 또는 고압 칼럼(1)의 하부로 통과된다.
고압 칼럼(1)내에서, 공급 공기는 극저온 정류법에 의해 질소 부화 증기 및 산소 부화 액체로 분리된다. 산소 부화 액체는 고압 칼럼(1)의 하부로부터 스트림(21)으로 제 2 또는 저압 칼럼(2)으로 통과된다. 질소 부화 증기는 고압 칼럼(1)의 상부로부터 스트림(22)으로 회수된다. 스트림(22)의 일부분(23)은 저압 칼럼(2)의 바닥 리보일러(4) 내로 통과되어, 저압 칼럼 바닥 액체에 대하여 간접 열교환에 의해 응축된다. 생성된 질소 부화 액체(24)는 환류로서 저압 칼럼(2)의 상부로 통과되는 부분(27)과 환류로서 고압 칼럼(1)의 상부로 통과되는 부분으로 분할된다.
도 1에 도시된 본 발명의 구체예에서, 질소 부화 증기의 또 다른 부분(28)은 하기에 보다 상세하게 기술되어 있는 바와 같이, 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 바닥 리보일러(5)로 재비등 유체로서 통과되어, 아르곤 부화 유체와의 간접 열교환에 의해 응축된다. 생성된 질소 부화 액체(29)는 스트림(25)과 조합되어 환류로서 고압 칼럼 내로 통과하기 위한 스트림(26)을 형성한다.
저압 칼럼(2)은 고압 칼럼(1)의 압력 보다 낮은 압력, 일반적으로는 17 내지 25psia 범위의 압력에서 조작된다. 저압 칼럼(2)내에서, 칼럼 내로의 공급물은 극저온 정류에 의해 질소 부화 증기 및 산소 부화 유체로 분리된다. 질소 부화 증기는 저압 칼럼(2)의 상부로부터 스트림(33)으로 회수되어, 99몰% 이상의 질소 농도를 갖는 질소 생성물로서 회수될 수 있다. 99몰% 이상의 산소 농도를 갖는 산소 부화 유체는 저압 칼럼(2)의 하부로부터 액체 및/또는 증기로서 회수되며 생성물로서 회수될 수 있다. 도 1은 산소 부화 유체가 증기 스트림(34)으로서 저압 칼럼(2)으로부터 회수되는 구체예를 도시하고 있다. 산소 부화 유체는 또한 저압 칼럼(2)으로부터 액체로서 회수되고, 고압으로 펌핑되고, 증발되고, 승압 산소 기체 생성물로서 회수될 수 있다.
산소가 거의 없는 질소 및 아르곤을 주로 포함하는 유체는 저압 칼럼(2)의 상부로부터 스트림(30)으로 회수되고, 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물로서 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 상부로 통과된다. 바람직하게는, 도 1에 도시된 바와 같이, 액체 스트림(30)은 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 상부로 통과된다. 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물(30)은 40 내지 90몰%의 질소 농도, 10 내지 60몰%의 아르곤 농도, 및 1몰% 이하의 산소 농도를 갖는다. 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물은 상방향 흐름 증기에 대하여 아르곤 스트리핑 칼럼(3) 아래로 액체로서 통과하고, 공정중에 하향 액체내 질소는 상향 흐름 증기내로 통과하고, 상향 흐름 증기내의 아르곤은 하향 흐름 액체로 통과하여 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 상부에서 질소 부화 증기, 및 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 하부에서의 아르곤 부화 액체를 생성시킨다. 아르곤 부화 액체의 일부는 상기 언급된 스트림(28)중의 응축 질소 부화 증기와의 간접 열교환에 의해 증기화되어 아르곤 스트리핑 칼럼(3)내에서 스트리핑 작용을 수행하는데 사용되는 상향 흐름 증기를 발생시킨다.
아르곤 스트리핑 칼럼 공급물의 농도를 초과하는 질소 농도 및 일반적으로는 70 내지 95몰%의 질소 농도를 갖는 질소 부화 증기는 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 상부로부터 회수되고, 바람직하게는 도 1에 도시된 바와 같이, 저압 칼럼(2)의 상부로부터 스트림(31)으로 통과된다. 97몰% 이상의 아르곤 농도 및 일반적으로는 98 내지 99.9몰%의 아르곤 농도를 갖는 아르곤 부화 유체는 아르곤 스트리핑 칼럼(3)의 하부로부터 회수된다. 도 1에 도시된 본 발명의 구체예에서, 아르곤 부화 유체는 스트림(32)중의 액체로서 회수된다.
도 2는 아르곤 스트리핑 칼럼이 저압 칼럼으로부터 얻어진 유체에 의해 재비등되는 본 발명의 또 다른 구체예를 도시하는 것이다. 도 2에 기재된 부호는 공통 요소에 대해서는 도 1의 부호에 상응하므로 공통 요소는 재차 상세하게 기술하지는 않을 것이다.
도 2를 보면, 모든 질소 부화 증기 스트림(22)은 바닥 리보일러(4)로 통과된다. 일반적으로 75 내지 99.9몰%의 산소 농도 및 0 내지 10몰%의 질소 농도를 갖는 증기 스트림(50)은 저압 칼럼(2)의 하부이지만 바닥 리보일러(4) 보다 높은 지점으로부터 회수되며, 아르곤 스트리핑 칼럼 바닥 리보일러(5)로 재비등 유체로서 통과되어, 아르곤 부화 액체와의 간접 열교환에 의해 응축되어 아르곤 스트리핑 칼럼(3)에 대하여 상향 흐름 증기를 발생시킨다. 생성된 응축된 유체(51)는 저압 칼럼(2)의 하부로 회귀된다.
본 발명을 실시하면, 초단계화된 아르곤 사이드아암 칼럼의 필요성 없이 비교적 고순도 아르곤을 제조할 수 있다. 통상적인 아르곤 사이드아암 칼럼 실시는 비교적 유사한 휘발성을 갖는 산소 및 아르곤을 주로 포함하는 공급물을 처리한다. 본 발명을 실시함에 있어, 아르곤 스트리핑 칼럼은 비교적 상이한 휘발성을 갖는 질소 및 아르곤을 주로 포함하는 공급물을 처리한다. 특히, 아르곤 스트리핑 칼럼의 전형적인 조작 압력, 일반적으로는 18 내지 20psia의 압력에서, 이들 비교적 상이한 휘발성은 과다한 수의 분리 단계에 대한 요건 없이 성분들의 매우 높은 분리를 가능하게 한다.
본 발명이 특정의 바람직한 구체예를 참조하여 상세하게 기술되었지만, 당업자라면 본 발명의 사상 및 범위내에 본 발명의 다른 구체예가 있음을 인지할 것이다.
본 발명의 아르곤 제조용 정류 시스템을 사용하게 되면 조립하고 유지하는데 비용이 많이 드는 초단계화된 사이드아암 칼럼의 필요성 없이 비교적 고순도 아르곤을 제조할 수 있게 된다.

Claims (8)

  1. (A) 공급 공기를 극저온 공기 분리 플랜트 내로 도입시키고, 극저온 공기 분리 플랜트 내에서의 극저온 정류에 의해 질소와 아르곤을 포함하는 유체를 생성시키는 단계;
    (B) 질소와 아르곤을 포함하는 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부로 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물로서 통과시키는 단계;
    (C) 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물을 상향 흐름 증기에 대하여 아르곤 스트리핑 칼럼 아래 방향으로 통과시키고, 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부에서는 질소 부화 유체를 생성시키고 아르곤 스트리핑 칼럼의 하부에서는 아르곤 부화 유체를 생성시키는 단계;
    (D) 극저온 공기 분리 플랜트로부터 얻어진 재비등 유체와의 간접 열교환에 의해 아르곤 부화 유체의 일부를 증기화시켜서 상향 흐름 증기를 생성시키는 단계; 및
    (E) 아르곤 스트리핑 칼럼의 하부로부터 아르곤 부화 유체의 또 다른 일부를 아르곤 생성물로서 회수하는 단계를 포함하여, 아르곤을 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 극저온 공기 분리 플랜트가 고압 칼럼 및 저압 칼럼을 포함하는 이중 칼럼이며, 아르곤 스트리핑 칼럼 공급물이 극저온 공기 분리 플랜트의 저압 칼럼으로부터 얻어짐을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 재비등 유체가 극저온 공기 분리 플랜트의 고압 칼럼으로부터 얻어짐을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2항에 있어서, 재비등 유체가 극저온 공기 분리 플랜트의 저압 칼럼으로부터 얻어짐을 특징으로 하는 방법.
  5. (A) 극저온 공기 분리 플랜트, 및 극저온 공기 분리 플랜트 내로 공급 공기를 통과시키기 위한 수단;
    (B) 바닥 리보일러를 갖는 아르곤 스트리핑 칼럼;
    (C) 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부로 통과시키기 위한 수단;
    (D) 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 바닥 리보일러로, 그리고 바닥 리보일러로부터 극저온 공기 분리 플랜트로 통과시키기 위한 수단; 및
    (E) 아르곤 스트리핑 칼럼의 하부로부터 아르곤 생성물을 회수하기 위한 수단을 포함하는, 아르곤을 제조하기 위한 장치.
  6. 제 5항에 있어서, 극저온 공기 분리 플랜트가 고압 칼럼 및 저압 칼럼을 포함하는 이중 칼럼이고, 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 아르곤 스트리핑 칼럼의 상부로 통과시키기 위한 수단이 저압 칼럼과 연통함을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 6항에 있어서, 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 바닥 리보일러로 통과시키기 위한 수단이 고압 칼럼과 연통함을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 6항에 있어서, 유체를 극저온 공기 분리 플랜트로부터 바닥 리보일러로 통과시키기 위한 수단이 저압 칼럼과 연통함을 특징으로 하는 장치.
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