JP2010210104A - アルゴン製造方法およびその装置 - Google Patents

アルゴン製造方法およびその装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2010210104A
JP2010210104A JP2009053637A JP2009053637A JP2010210104A JP 2010210104 A JP2010210104 A JP 2010210104A JP 2009053637 A JP2009053637 A JP 2009053637A JP 2009053637 A JP2009053637 A JP 2009053637A JP 2010210104 A JP2010210104 A JP 2010210104A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
argon
column
pressure
low
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2009053637A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5027173B2 (ja
Inventor
Nobuaki Ekoshi
信明 江越
Hiroshi Tachibana
博志 橘
Kazutoshi Ishizaki
一俊 石崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyo Nippon Sanso Corp
Original Assignee
Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyo Nippon Sanso Corp filed Critical Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority to JP2009053637A priority Critical patent/JP5027173B2/ja
Publication of JP2010210104A publication Critical patent/JP2010210104A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5027173B2 publication Critical patent/JP5027173B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
    • F25J3/04303Lachmann expansion, i.e. expanded into oxygen producing or low pressure column
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04624Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using integrated mass and heat exchange, so-called non-adiabatic rectification, e.g. dephlegmator, reflux exchanger
    • F25J3/0463Simultaneously between rectifying and stripping sections, i.e. double dephlegmator
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/04Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/58Argon
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/02Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

【課題】深冷空気分離法によってアルゴンを製造する際に、アルゴンの回収率を高めることができ、しかも酸素および窒素の収率がこれによって影響を受けないようにする。
【解決手段】低圧蒸留塔の中間に熱交換型蒸留器19を配し、その空気蒸留通路20において上部低圧塔15から流下する第2酸素富化液化空気と下部低圧塔10から上昇する第1酸素富化ガスをアルゴン蒸留通路21から与えられた熱を利用して蒸留し、空気蒸留通路頂部に分離した第2酸素富化ガスを上部低圧塔に供給するとともに空気蒸留通路底部に分離した第3酸素富化液化空気を下部低圧塔に流下液として供給し、そのアルゴン蒸留通路において粗アルゴン塔23頂部から導入されたアルゴン富化ガスを空気蒸留通路に奪われる熱で凝縮して蒸留し、アルゴン蒸留通路頂部に濃縮されたアルゴンガスを採取し、アルゴン蒸留通路底部からの粗液体アルゴンを粗アルゴン塔頂部に戻して還流液とする。
【選択図】図1

Description

この発明は、空気の深冷分離によってアルゴンを分離回収するアルゴン製造方法およびその装置に関し、アルゴンの回収率を高めるようにしたものである。
高圧蒸留塔、低圧蒸留塔および粗アルゴン塔から構成される深冷空気分離装置を用いてアルゴンを製造する際、アルゴンの回収率を高めるために粗アルゴン塔への原料ガスとして低圧蒸留塔から、粗アルゴン塔に供給するアルゴン含有ガス(以下、フィードアルゴンと言う。)の流量を増加すればよいことが知られている。
しかし、単にフィードアルゴン量を増加すると、低圧蒸留塔では、フィードアルゴン抜き出し位置(高さ)より上の蒸留段における上昇ガスが減少するため、十分な蒸留が行われず、低沸点成分である窒素が多くなってしまう問題がある。すなわち、フィードアルゴン量を増加すると粗アルゴン塔上部に濃縮される窒素分が増加し、アルゴンの収率が逆に悪化することになって、フィードアルゴン量を増加することが制限される。
一方、フィードアルゴン量を増加しても、酸素、窒素の収率に影響を与えずにフィードアルゴン中の窒素分を減らす方法が提案されている。
特開平4−332376号公報には、低圧蒸留塔における高圧蒸留塔底部からの酸素富化液化空気の供給位置とフィードアルゴン抜き出し位置との間に、ボイラー・凝縮器を設け、低圧蒸留塔の流下液と粗アルゴン塔の塔頂ガスとの間接熱交換を行わせることにより、低圧蒸留塔の流下液の一部を気化させるとともに粗アルゴン塔の塔頂ガスを凝縮させて粗アルゴン塔の還流液を生成することが記載されている。
しかしながら、この先行発明では、ボイラー・凝縮器を配した位置よりも上方の流下液で窒素分の低減が急速に進み、酸素分が多くなり、フィードアルゴン中の窒素分低減には有利であるが、ボイラー・凝縮器において流下液を蒸発させるとともに粗アルゴン塔の塔頂部ガスを凝縮するためには流下液の沸点を粗アルゴン塔の塔頂部ガスの沸点よりも低くする必要があるので、ボイラー・凝縮器の設置位置をある程度低圧蒸留塔の上方とせざるを得ない。そのために、フィードアルゴン抜き出し量には制限があった。
このように、フィードアルゴン抜き出し位置での窒素分を少なくするためには、高圧蒸留塔底部からの酸素富化液化空気の供給位置とフィードアルゴン抜き出し位置との間のできるだけ下方で、低圧蒸留塔内の流下液を蒸発させて窒素分を除去した方がよいことが判明したが、ボイラー・凝縮器の加熱流体である粗アルゴン塔頂部の被凝縮ガスとの温度差を確保しようとすると、その位置は限られており、アルゴン収率の向上には限界があった。
特表昭62−502701号公報には、粗アルゴン塔頂部の冷却媒体として使用されてガス化し低圧蒸留塔に供給される低温空気の導入位置よりも下方位置に潜熱交換器を配置して、粗アルゴン塔の中間位置と低圧蒸留塔の前記下方位置との間で潜熱交換をさせることが開示されている。
この先行発明では、低圧蒸留塔内の流下液を蒸発させて窒素分を除去してフィードアルゴン量を増すことができるが、粗アルゴン塔の中間位置で上昇ガスの一部が潜熱交換器で液化され、粗アルゴン塔中間位置より上方においては上昇ガスが減少するので、先の先行発明に比較してアルゴン収率が悪いとされている。
特開平4−332376号公報 特表昭62−502701号公報
よって、本発明における課題は、深冷空気分離法によってアルゴンを製造する際に、アルゴンの回収率を高めることができ、しかも酸素および窒素の収率がこれによって影響を受けないようにすることにある。
かかる課題を解決するため、
請求項1にかかる発明は、高圧蒸留塔、低圧蒸留塔および粗アルゴン塔を備えた空気分離装置を用いてアルゴンを製造する方法であって、
原料空気を圧縮、精製、冷却して高圧蒸留塔の底部に供給する工程と、高圧蒸留塔において前記原料空気を頂部の中圧窒素ガスと底部の第1酸素富化液化空気とに分離する工程と、前記第1酸素富化液化空気を低圧蒸留塔に供給する工程と、前記低圧蒸留塔において前記第1酸素富化液化空気を頂部の低圧窒素ガスと底部の液体酸素に分離する工程と、前記中圧窒素ガスを主凝縮器において前記液体酸素と熱交換して凝縮するとともに前記液体酸素を蒸発させる工程と、前記低圧蒸留塔の下部中間位置からアルゴンを含むガス流を抜き出し前記粗アルゴン塔底部に供給する工程と、前記粗アルゴン塔において前記アルゴンを含むガス流を頂部のアルゴン富化ガスと底部の粗液体酸素とに分離する工程と、前記粗液体酸素を前記低圧蒸留塔に戻す工程を有し、
前記低圧蒸留塔を上部低圧塔、中間低圧塔および下部低圧塔に機能的に三分割し、その中間低圧塔として空気蒸留通路とアルゴン蒸留通路を備えた熱交換型蒸留器を用い、前記空気蒸留通路内において上部低圧塔から流下する第2酸素富化液化空気と下部低圧塔から上昇する第1酸素富化ガスを前記アルゴン蒸留通路から与えられた熱を利用して蒸留し、空気蒸留通路頂部に分離した第2酸素富化ガスを上部低圧塔に供給するとともに空気蒸留通路底部に分離した第3酸素富化液化空気を前記下部低圧塔に流下液として供給する工程と、前記アルゴン蒸留通路内において前記粗アルゴン塔頂部から導入された前記アルゴン富化ガスを前記空気蒸留通路に奪われる熱で凝縮することにより蒸留する工程と、前記アルゴン蒸留通路頂部に分離されて濃縮されたアルゴンガスを採取する工程と、前記アルゴン蒸留通路底部から粗液体アルゴンを抜き出し粗アルゴン塔頂部に戻して還流液とする工程を含むことを特徴とするアルゴンの製造方法である。
請求項2にかかる発明は、前記第1酸素富化液化空気を前記上部低圧塔に供給する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1記載のアルゴンの製造方法である。
請求項3にかかる発明は、前記下部低圧塔の上部から抜き出された第1酸素富化ガスの一部を直接上部低圧塔の下部に導入し、上部低圧塔の下部から抜き出された第2酸素富化液化流体の一部を直接下部低圧塔の頂部に導入する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1記載のアルゴンの製造方法である。
請求項4にかかる発明は、高圧蒸留塔、低圧蒸留塔および粗アルゴン塔を備えた空気分離装置を用いてアルゴンを製造する装置であって、
前記高圧蒸留塔は、圧縮、精製、冷却された原料空気を導入し、その頂部の中圧窒素ガスと底部の第1酸素富化液化空気とに分離しこの第1酸素富化液化空気を低圧蒸留塔に供給するものであり、
前記低圧蒸留塔は、前記第1酸素富化液化空気をその頂部の低圧窒素ガスと底部の液体酸素に分離し、その底部に置かれた主凝縮器において前記中圧窒素ガスを前記液体酸素と熱交換して凝縮するとともに前記液体酸素を蒸発させるものであり、
前記粗アルゴン塔は、前記低圧蒸留塔の下部中間位置から抜き出しされたアルゴンを含むガス流を導入してその頂部のアルゴン富化ガスと底部の粗液体酸素とに分離し、この粗液体酸素を前記低圧蒸留塔に戻すものであり、
前記低圧蒸留塔は、上部低圧塔、中間低圧塔および下部低圧塔に機能的に三分割され、その中間低圧塔として空気蒸留通路とアルゴン蒸留通路を備えた熱交換型蒸留器が用いられ、
前記空気蒸留通路内では前記上部低圧塔から流下する第2酸素富化液化空気と下部低圧塔から上昇する第1酸素富化ガスを前記アルゴン蒸留通路から与えられた熱を利用して蒸留し、空気蒸留通路頂部に分離した第2酸素富化ガスを上部低圧塔に供給するとともに空気蒸留通路底部に分離した第3酸素富化液化空気を前記下部低圧塔に流下液として供給し、
前記アルゴン蒸留通路内では前記粗アルゴン塔頂部から導入された前記アルゴン富化ガスを前記空気蒸留通路に奪われる熱で凝縮することにより蒸留し、前記アルゴン蒸留通路頂部に分離されて濃縮されたアルゴンガスを採取し、前記アルゴン蒸留通路底部から粗液体アルゴンを抜き出し粗アルゴン塔頂部に戻して還流液とするものであることを特徴とするアルゴンの製造装置である。
請求項5にかかる発明は、前記上部低圧塔は、前記第1酸素富化液化空気が供給されるものであることを特徴とする請求項4記載のアルゴンの製造装置である。
請求項6にかかる発明は、前記下部低圧塔の上部から抜き出された第1酸素富化ガスの一部を直接上部低圧塔の下部に導入する管路と、上部低圧塔の下部から抜き出された第2酸素富化液化流体の一部を直接下部低圧塔の頂部に導入する管路をさらに備えたことを特徴とする請求項4記載のアルゴンの製造装置である。
本発明によれば、低圧蒸留塔の中間に位置する部分を熱交換型蒸留器に置き換え、その空気蒸留通路において上部低圧塔から流下する第2酸素富化液化空気と下部低圧塔から上昇する第1酸素富化ガスを前記アルゴン蒸留通路から与えられた熱を利用して蒸留し、空気蒸留通路頂部に分離した第2酸素富化ガスを上部低圧塔に供給するとともに空気蒸留通路底部に分離した第3酸素富化液化空気を前記下部低圧塔に流下液として供給するようにし、そのアルゴン蒸留通路において前記粗アルゴン塔頂部から導入された前記アルゴン富化ガスを前記空気蒸留通路に奪われる熱で凝縮することにより蒸留し、前記アルゴン蒸留通路頂部に分離されて濃縮されたアルゴンガスを採取し、前記アルゴン蒸留通路底部から粗液体アルゴンを抜き出し粗アルゴン塔頂部に戻して還流液とするようにしたので、熱交換型蒸留器の空気蒸留通路において、上部低圧塔から流下する第2酸素富化液化空気が下方に向かって連続的に蒸発しながら蒸留することにより、熱交換型蒸留器下端での流下液の沸点が前記アルゴン富化ガスの沸点とほぼ同じ温度の位置まで蒸発が可能であり、これはフィードアルゴン抜き出し位置に比較的近く、第3酸素富化液化空気中の窒素分を従来と比較して大幅に減らすことができるので、アルゴン含有ガスの抜き出し量を増加できてアルゴン回収率が向上し、しかも酸素、窒素の収率に影響を与えることがない。
本発明のアルゴン製造装置の一例を示す概略構成図である。 本発明のアルゴン製造装置の他の例を示す概略構成図である。
図1は、この発明のアルゴン製造装置の一例を示すものである。
この例のアルゴン製造装置は、低圧蒸留塔が機能的に三分割され、上部低圧塔と、中間低圧塔と、下部低圧塔とから構成され、その中間低圧塔として熱交換型蒸留器の空気蒸留通路を用い、熱交換型蒸留器のアルゴン蒸留通路を粗アルゴン塔の凝縮器として機能させるようにしたものである。ここで、「機能的に三分割され」とは、構造的に三分割されたもの以外にその機能が三分割されたものも含む意味である。
熱交換型蒸留器は、プレートフィン型熱交換器から構成される公知のものが使われる。
原料空気は、圧縮機1で圧縮され、空気予冷却器2で常温付近まで冷却され、精製器3で水分、炭酸ガスなどが吸着除去されたのち、その一部が主熱交換器4に導入され、その露点近くまで冷却され、管5を経て高圧蒸留塔6に導入される。
高圧蒸留塔6に導入された原料空気は、後述する中圧液化窒素との気液向流接触により蒸留され、塔頂部に向かって窒素成分が濃縮し、塔底部に向かって酸素成分が濃縮し塔底部に第1酸素富化液化流体が溜まる。
高圧蒸留塔6の塔頂部から導出された中圧窒素ガスの一部は管7に分岐され、主熱交換器4で熱回収された後に製品中圧窒素ガスMPGANとして回収される。
中圧窒素ガスの残部は、管8を経て主凝縮器9に導入され後述する下部低圧塔10の高純液化酸素との間接熱交換により高純液化酸素を蒸発させ、自らは全量凝縮して中圧液化窒素となり、その一部は高圧蒸留塔6の還流液として管11を経て高圧蒸留塔6の塔頂部に導入される。
中圧液化窒素の残部は管12を経て過冷器13により冷却され、第1減圧弁14で減圧されたのち、上部低圧塔15の塔頂部に供給される。
また、高圧蒸留塔6の塔底部から導出された前記第1酸素富化液化流体は、過冷器16、13により冷却された後、第2減圧弁17により減圧されて上部低圧塔15の下部に導入される。
上部低圧塔15では、第1減圧弁14で減圧された中圧液化窒素および第2減圧弁17で減圧された第1酸素富化液化流体と後述する第2酸素富化ガス流体とが気液接触して蒸留され、上部低圧塔15の上部に窒素成分が、下部に酸素成分が濃縮する。
上部低圧塔15の塔頂部から第1低圧窒素ガスが導出され、管18、過冷器13、16、主熱交換器4を経て熱回収された後に製品低圧窒素ガスGANとして採取される。
上部低圧塔15の底部に溜まった第2酸素富化液化流体は、熱交換型蒸留器19の空気蒸留通路20に導入される。熱交換型蒸留器19の空気蒸留通路20では、上部低圧塔15から導入された第2酸素富化液化流体が空気蒸留通路20を流下する過程でアルゴン蒸留通路21内の流体と熱交換して加熱され、その一部が蒸発しながら蒸留され、空気蒸留通路20の上部に窒素成分が濃縮し第2酸素富化ガスが分離され、下部に酸素成分が濃縮し第3酸素富化液化空気が分離される。
熱交換型蒸留器19の空気蒸留通路20の上部から導出された第2酸素富化ガスは上部低圧塔15に下部に導入され、空気蒸留通路20の下部から導出された第3酸素富化液化空気は下部低圧塔10の頂部に導入される。
下部低圧塔10では、空気蒸留通路20からの第3酸素富化液化空気および後述する粗液体酸素と主凝縮器9で気化した前記高純酸素ガスの一部とが気液接触して蒸留され、その上部に窒素成分が濃縮され、その下部に酸素成分が濃縮される。
下部低圧塔10の上部のガス流体は、熱交換型蒸留器19の空気蒸留通路20の下部に導入され、下部低圧塔10の下部に溜まった高純酸素ガスの一部は抜き出され、管21を経て主熱交換器4で熱回収されて製品酸素ガスGOXとして採取される。
下部低圧塔10の中間位置から、アルゴンを含むガス流であるフィードアルゴンが抜き出され、管22を介して粗アルゴン塔23の下部に導入される。フィードアルゴンの抜き出し位置は、これに含まれるアルゴン濃度がほぼ最大となる位置とされる。
粗アルゴン塔23では、後述する粗液体アルゴンとフィードアルゴンとが気液向流接触して蒸留され、その上部にはアルゴン富化ガスとしてアルゴンが濃縮され、このアルゴン富化ガスは前記熱交換型蒸留器19のアルゴン蒸留通路21の下部に導入される。
粗アルゴン塔23底部には、粗液体酸素がたまり、この粗液体酸素はポンプ24を経て下部低圧塔10の中間位置に戻されて、下部低圧塔10での蒸留に供される。なお、下部低圧塔10と粗アルゴン塔23の設置高さを調整することにより必ずしもポンプ24を設ける必要はない。
熱交換型蒸留器19のアルゴン蒸留通路21の下部に導入されたアルゴン富化ガスは、熱交換型蒸留器19の空気蒸留通路20を流れる流体と間接的に熱交換して冷却され、その一部が液化して蒸留されることにより、アルゴン蒸留通路21の上部に精製されたアルゴンガスが溜まり、下部に粗液体アルゴンが溜まる。
アルゴン蒸留通路21の頂部からは精製されたアルゴンガスが管25に導出され、主熱交換器4を経て冷熱が回収されて、アルゴンガスGArとして採取される。
アルゴン蒸留通路21の底部からの粗液体アルゴンは粗アルゴン塔23の頂部に導入され、還流液として粗アルゴン塔23内を流下する。
上部低圧塔15の中間位置からは窒素と少量の酸素を含むガスが抜き出され、管25、過冷器13、16、主熱交換器4にて冷熱を回収されて廃棄ガスWASTとして排出される。この廃棄ガスの一部または全量は精製器3の再生用に用いることができる。
前記精製器3を出た原料空気の残部は、管26に分岐され、再度圧縮機27で昇圧されたのち、空気予冷却器28で冷却され、主熱交換器4に送られてさらに冷却され、膨張タービン29に送られ、ここで断熱膨張して装置の運転に必要な寒冷を発生させ、上部低圧塔15の中間位置に導入され、蒸留に供される。
図2は、この発明のアルゴン製造装置の他の例を示すもので、図1に示したアルゴン製造装置と同一構成部分には同一符号を付してその説明を省略する。
この例の装置では、下部低圧塔10の上部から抜き出された第1酸素富化ガスの一部が管31を通り、直接上部低圧塔15の下部に導入されるようになっており、また上部低圧塔15の下部から抜き出された第2酸素富化液化空気の一部が管32を介して直接下部低圧塔10の頂部に導入されるようになっている。
このような構成とすることで、前記第1酸素富化ガスおよび第2酸素富化液化空気の一部が熱交換型蒸留器19の空気蒸留通路20を通らずにバイパスすることになって、熱交換型蒸留器19として小形のものを採用することができ、設備費用を抑えることができる。但し、上部低圧塔15および下部低圧塔10の棚段を若干増やす必要がある。
本発明では、シミュレーションの結果、現行のアルゴン回収率約83%に比べてアルゴン回収率が約90%に向上することがわかった。また、特開平4−332376号公報(特許文献1)に開示の方法に比較しても約3%の回収率の改善が可能であることもわかり、酸素、窒素の収率に悪影響を与えないことも判明した。
6・・高圧蒸留塔、9・・主凝縮器、10・・下部低圧塔、15・・上部低圧塔、19・・熱交換型蒸留器、20・・空気蒸留通路、21・・アルゴン蒸留通路、23・・粗アルゴン塔

Claims (6)

  1. 高圧蒸留塔、低圧蒸留塔および粗アルゴン塔を備えた空気分離装置を用いてアルゴンを製造する方法であって、
    原料空気を圧縮、精製、冷却して高圧蒸留塔の底部に供給する工程と、高圧蒸留塔において前記原料空気を頂部の中圧窒素ガスと底部の第1酸素富化液化空気とに分離する工程と、前記第1酸素富化液化空気を低圧蒸留塔に供給する工程と、前記低圧蒸留塔において前記第1酸素富化液化空気を頂部の低圧窒素ガスと底部の液体酸素に分離する工程と、前記中圧窒素ガスを主凝縮器において前記液体酸素と熱交換して凝縮するとともに前記液体酸素を蒸発させる工程と、前記低圧蒸留塔の下部中間位置からアルゴンを含むガス流を抜き出し前記粗アルゴン塔底部に供給する工程と、前記粗アルゴン塔において前記アルゴンを含むガス流を頂部のアルゴン富化ガスと底部の粗液体酸素とに分離する工程と、前記粗液体酸素を前記低圧蒸留塔に戻す工程を有し、
    前記低圧蒸留塔を上部低圧塔、中間低圧塔および下部低圧塔に機能的に三分割し、その中間低圧塔として空気蒸留通路とアルゴン蒸留通路を備えた熱交換型蒸留器を用い、前記空気蒸留通路内において上部低圧塔から流下する第2酸素富化液化空気と下部低圧塔から上昇する第1酸素富化ガスを前記アルゴン蒸留通路から与えられた熱を利用して蒸留し、空気蒸留通路頂部に分離した第2酸素富化ガスを上部低圧塔に供給するとともに空気蒸留通路底部に分離した第3酸素富化液化空気を前記下部低圧塔に流下液として供給する工程と、前記アルゴン蒸留通路内において前記粗アルゴン塔頂部から導入された前記アルゴン富化ガスを前記空気蒸留通路に奪われる熱で凝縮することにより蒸留する工程と、前記アルゴン蒸留通路頂部に分離されて濃縮されたアルゴンガスを採取する工程と、前記アルゴン蒸留通路底部から粗液体アルゴンを抜き出し粗アルゴン塔頂部に戻して還流液とする工程を含むことを特徴とするアルゴンの製造方法。
  2. 前記第1酸素富化液化空気を前記上部低圧塔に供給する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1記載のアルゴンの製造方法。
  3. 前記下部低圧塔の上部から抜き出された第1酸素富化ガスの一部を直接上部低圧塔の下部に導入し、上部低圧塔の下部から抜き出された第2酸素富化液化流体の一部を直接下部低圧塔の頂部に導入する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1記載のアルゴンの製造方法。
  4. 高圧蒸留塔、低圧蒸留塔および粗アルゴン塔を備えた空気分離装置を用いてアルゴンを製造する装置であって、
    前記高圧蒸留塔は、圧縮、精製、冷却された原料空気を導入し、その頂部の中圧窒素ガスと底部の第1酸素富化液化空気とに分離しこの第1酸素富化液化空気を低圧蒸留塔に供給するものであり、
    前記低圧蒸留塔は、前記第1酸素富化液化空気をその頂部の低圧窒素ガスと底部の液体酸素に分離し、その底部に置かれた主凝縮器において前記中圧窒素ガスを前記液体酸素と熱交換して凝縮するとともに前記液体酸素を蒸発させるものであり、
    前記粗アルゴン塔は、前記低圧蒸留塔の下部中間位置から抜き出しされたアルゴンを含むガス流を導入してその頂部のアルゴン富化ガスと底部の粗液体酸素とに分離し、この粗液体酸素を前記低圧蒸留塔に戻すものであり、
    前記低圧蒸留塔は、上部低圧塔、中間低圧塔および下部低圧塔に機能的に三分割され、その中間低圧塔として空気蒸留通路とアルゴン蒸留通路を備えた熱交換型蒸留器が用いられ、
    前記空気蒸留通路内では前記上部低圧塔から流下する第2酸素富化液化空気と下部低圧塔から上昇する第1酸素富化ガスを前記アルゴン蒸留通路から与えられた熱を利用して蒸留し、空気蒸留通路頂部に分離した第2酸素富化ガスを上部低圧塔に供給するとともに空気蒸留通路底部に分離した第3酸素富化液化空気を前記下部低圧塔に流下液として供給し、
    前記アルゴン蒸留通路内では前記粗アルゴン塔頂部から導入された前記アルゴン富化ガスを前記空気蒸留通路に奪われる熱で凝縮することにより蒸留し、前記アルゴン蒸留通路頂部に分離されて濃縮されたアルゴンガスを採取し、前記アルゴン蒸留通路底部から粗液体アルゴンを抜き出し粗アルゴン塔頂部に戻して還流液とするものであることを特徴とするアルゴンの製造装置。
  5. 前記上部低圧塔は、前記第1酸素富化液化空気が供給されるものであることを特徴とする請求項4記載のアルゴンの製造装置。
  6. 前記下部低圧塔の上部から抜き出された第1酸素富化ガスの一部を直接上部低圧塔の下部に導入する管路と、上部低圧塔の下部から抜き出された第2酸素富化液化流体の一部を直接下部低圧塔の頂部に導入する管路をさらに備えたことを特徴とする請求項4記載のアルゴンの製造装置。
JP2009053637A 2009-03-06 2009-03-06 アルゴン製造方法およびその装置 Active JP5027173B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009053637A JP5027173B2 (ja) 2009-03-06 2009-03-06 アルゴン製造方法およびその装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009053637A JP5027173B2 (ja) 2009-03-06 2009-03-06 アルゴン製造方法およびその装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2010210104A true JP2010210104A (ja) 2010-09-24
JP5027173B2 JP5027173B2 (ja) 2012-09-19

Family

ID=42970477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009053637A Active JP5027173B2 (ja) 2009-03-06 2009-03-06 アルゴン製造方法およびその装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5027173B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104807288A (zh) * 2015-05-20 2015-07-29 西南石油大学 高压天然气的凝液回收方法
CN113739515A (zh) * 2021-09-06 2021-12-03 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0694362A (ja) * 1992-02-13 1994-04-05 Air Prod And Chem Inc アルゴン製造寒冷空気蒸留方法
JPH0760003A (ja) * 1993-08-05 1995-03-07 Praxair Technol Inc 間仕切カラムを有する蒸留系
JP2001224901A (ja) * 1999-12-13 2001-08-21 Air Prod And Chem Inc 多成分流体の蒸留方法及び多成分流体を蒸留する蒸留塔装置
JP2002147949A (ja) * 2000-11-14 2002-05-22 Nippon Sanso Corp 空気液化分離方法及び装置
JP2004163003A (ja) * 2002-11-13 2004-06-10 Nippon Sanso Corp 空気分離装置の制御方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0694362A (ja) * 1992-02-13 1994-04-05 Air Prod And Chem Inc アルゴン製造寒冷空気蒸留方法
JPH0760003A (ja) * 1993-08-05 1995-03-07 Praxair Technol Inc 間仕切カラムを有する蒸留系
JP2001224901A (ja) * 1999-12-13 2001-08-21 Air Prod And Chem Inc 多成分流体の蒸留方法及び多成分流体を蒸留する蒸留塔装置
JP2002147949A (ja) * 2000-11-14 2002-05-22 Nippon Sanso Corp 空気液化分離方法及び装置
JP2004163003A (ja) * 2002-11-13 2004-06-10 Nippon Sanso Corp 空気分離装置の制御方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104807288A (zh) * 2015-05-20 2015-07-29 西南石油大学 高压天然气的凝液回收方法
CN104807288B (zh) * 2015-05-20 2017-03-15 西南石油大学 高压天然气的凝液回收方法
CN113739515A (zh) * 2021-09-06 2021-12-03 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置
CN113739515B (zh) * 2021-09-06 2022-10-21 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP5027173B2 (ja) 2012-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5878310B2 (ja) 空気分離方法及び装置
JP5655104B2 (ja) 空気分離方法及び空気分離装置
JPH07109348B2 (ja) 空気の高圧低温蒸留方法及び装置
JPH06207775A (ja) 一酸化炭素のない窒素を製造するための低温空気分離方法
JP5307055B2 (ja) 窒素及び酸素の製造方法並びに窒素及び酸素の製造装置。
JPH06257939A (ja) 空気の低温蒸留方法
JP5417054B2 (ja) 空気分離方法及び装置
KR950006408A (ko) 액체 산소 펌핑 방법 및 장치
JP4401999B2 (ja) 空気分離方法および空気分離装置
JP5032407B2 (ja) 窒素製造方法及び装置
JP3737611B2 (ja) 低純度酸素の製造方法及び装置
JP4206083B2 (ja) 深冷空気分離装置によるアルゴン製造方法
JP5027173B2 (ja) アルゴン製造方法およびその装置
JP4519010B2 (ja) 空気分離装置
JP4230213B2 (ja) 空気液化分離装置及び方法
RU2717666C2 (ru) Получение гелия из потока природного газа
JP5005708B2 (ja) 空気分離方法及び装置
JP4230094B2 (ja) 窒素製造方法及び装置
JP4177507B2 (ja) 低純度酸素の製造方法及び装置
JP4782077B2 (ja) 空気分離方法および装置
JP4577977B2 (ja) 空気液化分離方法及び装置
JP5647853B2 (ja) 空気液化分離方法及び装置
JP7355980B1 (ja) 超高純度酸素製造方法及び超高純度酸素製造装置
JP6591830B2 (ja) 窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置
JP4451438B2 (ja) 窒素製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20120127

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120524

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120605

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120621

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150629

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 5027173

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150629

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250