JPH0694362A - アルゴン製造寒冷空気蒸留方法 - Google Patents

アルゴン製造寒冷空気蒸留方法

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JPH0694362A
JPH0694362A JP5025471A JP2547193A JPH0694362A JP H0694362 A JPH0694362 A JP H0694362A JP 5025471 A JP5025471 A JP 5025471A JP 2547193 A JP2547193 A JP 2547193A JP H0694362 A JPH0694362 A JP H0694362A
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argon
heat pump
column
crude
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Rakesh Agrawal
アグラワル ラケシュ
Terrence F Yee
フー イー テレンス
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Air Products and Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 寒冷空気分離方法におけるアルゴン回収率を
不適切な電力消費の増加なしで増加すること。 【構成】 高圧蒸留塔、低圧蒸留塔及び粗アルゴン蒸留
塔を含む多塔式蒸留装置を用いて原料空気からアルゴン
を製造する寒冷空気蒸留方法において、低圧蒸留塔の塔
底部から粗アルゴン蒸留塔の塔頂部へ寒冷を伝達するた
めに熱ポンプサイクルを用い、かつ熱ポンプサイクルで
原料空気と等しいか又はそれより多い窒素含分を有する
熱ポンプ流体を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多塔式蒸留装置を用いて
窒素及び／又は酸素と共にアルゴンを製造する空気の寒
冷蒸留方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルゴンは低温及び高温の両方の非常に
広範囲において非常に不活性な元素である。アルゴンは
製鉄、電球、エレクトロニクス、溶接及びガスクロマト
グラフィーで用いられている。アルゴンの主なソースは
空気であり、通常は低温空気分離装置を用いて空気から
製造されている。アルゴンに対して世界的に需要が増大
しているので、寒冷空気分離装置を用いてアルゴンを高
い回収率で製造しうる高能率の方法の開発が不可欠であ
る。
【０００３】過去においては、典型的な低温空気分離装
置で粗アルゴン蒸留塔（又はアルゴンサイドアーム塔）
を持つ２塔式蒸留塔を用いて空気からアルゴンを回収し
た。この典型的装置の良い例は″Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉ
ｏｎ ｏｆ Ａｉｒ″，（Ｒ．Ｅ．Ｌａｔｉｍｅｒ著、
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｇ
ｒｅｓｓ，６３（２），３５−５９，１９６７年）に見
られる。このタイプの慣用の装置を図１に示すが、これ
については後で再び説明する。
【０００４】しかしながら、この慣用方法はいくつかの
欠点があった。米国特許第4,670,031 号がこれらの欠点
について詳しく述べており、上記の態様では粗アルゴン
回収率に限界があることを説明している。これは図１を
参照すると容易に説明できる。所与の酸素及び窒素生成
量では、合計沸騰量従って低圧蒸留塔（「低圧塔」）の
セクションＩの底部における気体流はほぼ一定である。
この気体は低圧蒸留塔を上昇するとき、粗アルゴン蒸留
塔（「粗アルゴン塔」）への供給物と低圧蒸留塔のセク
ションIIの底部への供給物とに分けられる。低圧蒸留塔
のセクションIIの頂部への気体供給物は粗アルゴン蒸留
塔の頂部に位置するボイラー／凝縮器中の粗液体酸素流
の部分のほぼ全部の気化によってもたらされる。この気
体供給流の組成は典型的には酸素３５〜４０％である。
低圧蒸留塔のセクションIIには最小限の蒸気が必要であ
り、その量は蒸気が気体供給物の導入点を経てセクショ
ンIIの頂部まで尽きることなく到達するのに必要な量で
ある。セクションIIの頂部への気体供給流の組成は本質
的に一定であるので、粗アルゴン蒸留塔へ送ることがで
きる蒸気の最大量も限られている。このため、この方法
によって回収し得るアルゴン量も限られる。
【０００５】アルゴン回収量を増加するためには粗アル
ゴン蒸留塔への気体流を増加することが望ましい。これ
は、低圧蒸留塔のセクションIIを介する蒸気流の減少を
伴う（低圧蒸留塔の塔底からの蒸気流の総量はほぼ一定
であるから）。これを実現する１つの方法は、低圧蒸留
塔のセクションIIの頂部への気体供給流の酸素含分を増
加することである。というのはこれによって低圧蒸留塔
のこのセクションを経る蒸気流の必要量を減少させるか
らである。しかしながら、この気体供給流は粗液体酸素
から導かれたものであるので、その組成は前記の如く狭
い範囲内に限られている。従って、このような解決方法
は現在の設備では不可能であり、アルゴン回収率は限ら
れている。
【０００６】米国特許第4,670,031 号は上記の欠点を部
分的に解決するアルゴン回収率を増加する方法を提案し
ている。これは追加のボイラー／凝縮機を用いて実現さ
れる。この追加のボイラー／凝縮機により粗アルゴン蒸
留塔の中間点と低圧蒸留塔のセクションIIの或る位置と
の間で潜熱を交換することができる。こうして、気体流
が粗アルゴン蒸留塔の中間の高さの点で取出され、この
ボイラー／凝縮機で凝縮され、粗アルゴン蒸留塔に中間
還流として戻される。また粗アルゴン蒸留塔の塔頂部に
もボイラー／凝縮機を用いてこの蒸留塔の塔頂部に必要
な還流を提供する。この塔頂部のボイラー／凝縮機で粗
液体酸素の一部分を慣用方法の様にして気化させる。追
加のボイラー／凝縮機を用いて、気体流の酸素含分が粗
液体酸素流の酸素含分より多い場合にセクションIIで幾
らかの気体を提供する。これによってこのセクションの
最小気体流必要量を減少させ、従って、粗アルゴン蒸留
塔の塔底への気体流の増加を可能にする。これはアルゴ
ン回収の増加をもたらす。
【０００７】米国特許第4,670,031 号に提案された方法
はアルゴン回収の増加をもたらすが、それはあまり有効
ではない。それは、粗アルゴン蒸留塔に供給される気体
フィードの全部がこの蒸留塔の頂部に到達するわけでは
なく、またこの蒸留塔の塔底セクションの液体／気体比
が増加されるためである。粗アルゴン蒸留塔の塔頂セク
ションからアルゴンを取出すが、所望の粗アルゴン純度
を達成するためには塔頂セクションに特定の液体／気体
比が必要であるので、（塔底セクションと比べて）塔頂
セクションの相対的に少ない気体流量がアルゴンの回収
を制約する。粗アルゴン蒸留塔の塔頂セクションの気体
流量を増加させてアルゴンをより多量に回収することを
可能にする方法が望まれる。
【０００８】米国特許第4,822,395 号はアルゴン回収の
もう１つの方法を教示する。この方法では、高圧蒸留塔
（「高圧塔」）の底部から粗液体酸素の全部を低圧蒸留
塔へ供給する。低圧蒸留塔の塔底部からの液体酸素を降
圧し、粗アルゴン蒸留塔の塔頂に位置するボイラー／凝
縮器で沸騰させる。粗アルゴン蒸留塔の塔頂気体をこの
ボイラー／凝縮器で凝縮し、この塔への還流とする。こ
の方法はいくつかの欠点がある。低圧蒸留塔の塔底から
の液体はほぼ純粋な酸素である。この方法は粗アルゴン
蒸留塔の塔頂気体を凝縮させるので、それを沸騰させた
ときの圧力は低圧蒸留塔の圧力よりかなり低いであろ
う。その結果、回収される気体酸素が低圧蒸留塔の圧力
より著しく低い圧力になり、またこれは酸素が所望の生
成物である場合にはエネルギーの損失である。さらに、
この方法では低圧蒸留塔を大気圧より著しく高い圧力で
操作することが必要である。窒素が所望生成物ではない
場合、即ち、高圧が必要でない場合、この方法は過剰な
エネルギーを消費している。この解法のもう１つの欠点
は、粗アルゴン蒸留塔の塔頂成分が純粋酸素と熱交換し
て凝縮されるので、粗アルゴン蒸留塔へ供給され得る気
体の量が空気中に存在する酸素の量によって制約される
ことである。このためにアルゴンの回収率が低下する場
合がある。
【０００９】超高純度(99.5%以上) の酸素製品を製造す
るために、米国特許第4,615,716 号明細書は低圧蒸留塔
の塔底セクションのリボイル気体比を増大させる酸素サ
イクルを提案している。粗アルゴン蒸留塔への供給と同
じ位置で低圧蒸留塔から気体を取出す。この流れを圧縮
し、低圧蒸留塔への副リボイラーへ送って塔底セクショ
ンに追加の気体流を生じさせる。この流れはリボイラー
で凝縮し、粗アルゴン蒸留塔への戻し流と同じ位置で低
圧蒸留塔に戻す。この方法はリボイル気体比を増加させ
るが、追加の気体を粗アルゴン蒸留塔に戻すことを許容
しない。その結果、追加のアルゴン回収は制約される。
【００１０】米国特許第4,832,719 号は高圧蒸留塔の塔
頂からの液体窒素の一部を粗アルゴン蒸留塔からの富ア
ルゴン気体流と熱交換して沸騰させる。この方式では、
アルゴン回収率は増大しない。それは、低圧蒸留塔の塔
底のボイルアップが増加しないので、粗アルゴン蒸留塔
への追加の気体流が得られないからである。この特許は
低圧蒸留塔が必要とする液体窒素還流の量が高圧蒸留塔
で生成されるその量より少ない場合があることを認めて
いる。この液体窒素の差は粗アルゴン蒸留塔からの富ア
ルゴン気体流によって沸騰させて中圧気体窒素生成物を
同時生成することが可能である。
【００１１】米国特許第4,575,388 号はアルゴン熱ポン
プでアルゴン回収率を増加することを提案している。粗
アルゴン蒸留塔の塔頂分の一部分を暖め、圧縮した後、
低圧蒸留塔の塔底からの液体酸素流を沸騰させ即ちそれ
と熱交換して凝縮させる。その後、凝縮したアルゴンを
粗アルゴン蒸留塔に塔頂還流として戻す。この発明は低
圧蒸留塔の塔底のボイルアップを有効に増加させて粗ア
ルゴン蒸留塔へのフィード率を増加させるが、アルゴン
を熱ポンプとして使用することは望ましくない。それ
は、アルゴンは（窒素や酸素と比べて）非常に価値のあ
る生成物であり、凝縮機のシールが不完全であると有意
の損失になる。一方、シールの不完全さが無視できる程
の凝縮機のコストは非常に高いものになる。従って、ア
ルゴンを熱ポンプ流体として使用することを避けること
が望ましい。
【００１２】アルゴン回収率を増加させるもう一つの方
法は慣用の低圧窒素（ＬＰＧＡＮ）熱ポンプを使用す
る。この周知の方法では、熱ポンプ流体を主熱交換器の
暖められた側の出口で低圧窒素生成物流から取る。この
流れは高圧蒸留塔の圧力によって決まる適当な圧力まで
圧縮される。次にこの流れは冷却し、高圧蒸留塔に送っ
てそこでボイラー／凝縮機に入り、低圧蒸留塔の塔底分
を沸騰させ即ちそれと熱交換して凝縮される。凝縮した
窒素流は低圧蒸留塔に追加の塔頂還流として送る。しか
しながら、この熱ポンプの限界は熱ポンプ流体の圧縮要
件が非常に厳しい点にある。その結果、この熱ポンプ方
法は非常にエネルギー消費型であり、経済的に魅力がな
い。
【００１３】最後に、アルゴン回収量を改良するもう１
つの方法が米国特許第5,114,449 号に教示されている。
この先行技術は図２に示すが、この図については後に説
明する。この方法では、高圧蒸留塔の底部からの粗液体
Ｏ2 の全部が低圧蒸留塔に供給される。粗アルゴン蒸留
塔の頂部の気体は今度は低圧蒸留塔の液体流と熱交換し
て凝縮される。この熱交換の位置は、粗液体酸素供給位
置と粗アルゴン蒸留塔への供給流である富アルゴン気体
流の抜出位置との間に位置する。粗アルゴン蒸留塔と低
圧蒸留塔の間の熱的結合は図１の方法及び米国特許第4,
670,031 号に教示された方法と比べればアルゴン回収率
を改良する。しかしながら、場合によっては、このアル
ゴン回収率の改良はアルゴンに対する増加した需要に対
して未だ不十分であり、アルゴン回収率をさらに増加す
る方法を提供することが望まれる。
【００１４】従って、明らかに、上記の如き制約が存在
せず、より高い回収率でアルゴンを製造できる方法に対
する需要がある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は高圧蒸留塔、低
圧蒸留塔及び粗アルゴン蒸留塔を含む多塔式蒸留装置を
用いて原料空気からアルゴンを製造する寒冷空気蒸留方
法の改良にある。この改良はアルゴン回収率の増加を目
的とするもので、低圧蒸留塔の塔底部から粗アルゴン蒸
留塔の塔頂部へ寒冷を伝達するために熱ポンプサイクル
を用い、かつ熱ポンプサイクルで原料空気と等しいか又
はそれより多い窒素含分を有する熱ポンプ流体を用いる
ことからなる。この熱ポンプサイクルは下記工程を含
む。
【００１６】ａ）熱ポンプ流体を低圧蒸留塔の塔底部か
ら気化する液体酸素と熱交換して凝縮させる工程 ｂ）熱ポンプ流体の圧力を降下させる工程 ｃ）熱ポンプ流体を粗アルゴン蒸留塔の塔頂からの凝縮
する気体アルゴンと熱交換して気化せしめ、凝縮したア
ルゴンの少なくとも一部分を粗アルゴン蒸留塔の塔頂に
戻して粗アルゴン蒸留塔への還流を提供する工程、及び ｄ）熱ポンプ流体を圧縮する工程。
【００１７】
【実施例】本発明の理解には背景技術の理解が重要であ
る。例えば、３塔式装置を用いて空気を窒素、酸素及び
アルゴンに寒冷分離する典型的な方法を図１に示す。図
１を参照すると、原料空気流２をコンプレッサ４で加圧
し、熱交換器６で冷却水で冷却し、低温下で凍結する不
純物を分子篩８で除去する。この加圧された清浄空気１
０を次に熱交換器１０５で冷却し、ライン１６を介して
高圧蒸留塔１０７に送り、そこで富窒素塔頂分と粗液体
酸素塔底分とに精留する。富窒素塔頂分は低圧蒸留塔１
１９の底部液体溜に位置するリボイラー／凝縮器１１５
で凝縮し、リボイラー／凝縮器１１５からライン１２１
を介して取出して２つの部分に分離する。第１の部分は
ライン１２３を介して高圧蒸留塔１０７の塔頂へ戻して
還流とし、第２の部分はライン６０を介し熱交換器１２
７で準冷却し、減圧してから低圧蒸留塔１１９の塔頂に
還流として戻す。高圧蒸留塔１０７の粗液体酸素塔底分
をライン８０から抜出し、熱交換器１２６で準冷却し、
減圧し、ライン１３０，１３１のそれぞれの２つの部分
に分ける。第１の部分（ライン１３０）は低圧蒸留塔１
１９の上方中間位置に供給して分留用粗液体酸素還流と
する。第２の部分（ライン１３１）はさらに減圧し、粗
アルゴン蒸留塔１３５の塔頂分と熱交換して、気化せし
めた後、ライン８４を介して低圧蒸留塔１１９の中間位
置に分留のために供給する。低圧蒸留塔１１９の下方中
間位置からアルゴンと酸素を含む側留を抜出し、ライン
７６から粗アルゴン蒸留塔１３５に供給して、粗アルゴ
ン蒸留塔頂流と塔底液とに精留し、塔底液はライン１４
３から低圧蒸留塔１１９に再循環する。粗アルゴン蒸留
塔の塔頂分はボイラー／凝縮器１３３に供給して、ライ
ン１３１の準冷却した粗液体酸素塔底分の第２の部分と
熱交換させて凝縮させる。凝縮した粗アルゴンはライン
１４４を介して粗アルゴン蒸留塔１３５に戻して還流と
する。ライン１４４の一部をライン１４５から粗液体ア
ルゴン製品として抜出す。同様に、低圧蒸留塔１１９へ
の供給物として、高圧蒸留塔１０７の中間位置からライ
ン１５１を介して側留を抜出し、熱交換器１２７で冷却
し、減圧し、低圧蒸留塔１１９の上方位置に追加還流分
として供給する。サイクルを完了するために、低圧蒸留
塔１１９の塔頂からライン３０を介して低圧富窒素塔頂
分を抜出し、熱交換器１２７，１２６，１０５の冷却に
用いて暖められ、ライン１６３から低圧窒素製品として
系外へ取出す。富酸素気体流は低圧蒸留塔１１９のリボ
イラー／凝縮器１１５上の気相部からライン１９５を介
して抜出し、熱交換器１０５で冷却に用いて暖められ、
ライン１６７から気体酸素製品として系外へ収得する。
最後に、上方気体流を低圧蒸留塔１１９からライン３１
０を介して抜出し、熱交換器１２７，１２６，１０５で
冷却に用いて暖められた後、ライン１６９から廃棄物と
して系外へ取出す。寒冷を生成するために、ライン３１
０の一部を熱交換器１０５からライン３１４を介して取
出して、膨張器１７５で膨張させ、ライン３１６を介し
て熱交換器に戻し、それからライン１７１を介して膨張
された廃棄物として系外へ出す。
【００１８】図２に示す従来技術の方法は、米国特許第
5,114,449 号に開示された発明を含む点を除いて、図１
の従来技術の方法と同じである。その発明は粗アルゴン
蒸留塔の頂部と低圧蒸留塔を熱的に結合する改良方法を
開示し、これによって図１の方法と比べて改良された回
収率でアルゴンを製造する。図２を参照すると、全部の
粗液体酸素流８０をライン１３０から低圧蒸留塔の適当
な位置に供給する。図１と異なり、粗液体酸素流８０は
粗アルゴン蒸留塔の塔頂分と熱交換して沸騰させられな
い。代りに、低圧蒸留塔１１９を降下する液体（粗液体
酸素流８０の供給点とアルゴン含有気体側留７６の取出
点の間の位置から選ぶ）を粗アルゴン蒸留塔の塔頂分と
熱交換して沸騰させる。粗アルゴン蒸留塔の塔頂分はラ
イン２４５で富アルゴン気体塔頂分として取出し、低圧
蒸留塔１１９のセクションII，III の間に位置するボイ
ラー／凝縮器２４７に供給する。ここで、富アルゴン気
体塔頂分は低圧蒸留塔１１９を降下する中間液体との間
接熱交換により凝縮する。凝縮した富アルゴン液はボイ
ラー／凝縮器２４７からライン２４９を介して取出し、
２つの部分に分ける。第１の部分はライン２５１から粗
アルゴン蒸留塔１３５の頂部に供給して塔内に還流す
る。第２の部分はライン２５０から粗液体アルゴン製品
として系外へ取出す。
【００１９】本発明は高圧蒸留塔、低圧蒸留塔及び粗ア
ルゴン蒸留塔を用いる装置におけるアルゴン回収の改良
を提案する。図１，図２に示した上記の方法はこの様な
装置の代表的例である。本発明の改良点は、低圧蒸留塔
の塔底部から粗アルゴン蒸留塔の塔頂部へ寒冷を伝達す
るために熱ポンプサイクルを用い、かつ熱ポンプサイク
ルで原料空気と等しいか又はそれより多い窒素含分を有
する熱ポンプ流体を用いることからなる。この熱ポンプ
サイクルは下記工程を含む。
【００２０】ａ）熱ポンプ流体を低圧蒸留塔の塔底部か
ら気化する液体酸素と熱交換して凝縮させる工程 ｂ）熱ポンプ流体の圧力を降下させる工程 ｃ）富アルゴン気体塔頂分と気化する熱ポンプ流体の間
に十分な温度差が存在する状態で、熱ポンプ流体を粗ア
ルゴン蒸留塔の塔頂分の少なくとも一部分と熱交換して
気化せしめ、よって粗アルゴン蒸留塔塔頂分の前記部分
を凝縮させ、凝縮したアルゴンの少なくとも一部分を粗
アルゴン蒸留塔の塔頂に戻して粗アルゴン蒸留塔への還
流を提供する工程、及び ｄ）熱ポンプ流体を圧縮する工程。
【００２１】上記熱ポンプサイクルは工程ａ）の熱ポン
プ流体の凝縮で低圧蒸留塔の塔底セクションに追加のボ
イルアップ／気体流を発生して高いアルゴン回収率を実
現する。この追加のボイルアップは低圧蒸留塔の塔底セ
クションで酸素からアルゴンをストリップすることを助
ける。その結果、酸素生成物のうち空気分離ユニットを
出るアルゴンが少ない。さらに重要なことは、この増加
した気体流がより多量の抜出気体を粗アルゴン蒸留塔に
送ることを可能にすることである。こうして粗アルゴン
蒸留塔へ送られるアルゴンの総量が増加して、アルゴン
の回収率を向上させる。また本発明は工程ｃ）の熱ポン
プ流体の気化による粗アルゴン精留塔への還流液の量を
増加することによってもアルゴン回収率を増加させる。
この粗アルゴン蒸留塔を通る気体及び液体流の増大によ
ってアルゴン回収率の増加がもたらされる。空気分離ユ
ニットには多量の窒素含有流体が存在するが、高圧又は
低圧蒸留塔からの塔頂流の如く純粋窒素又は空気のいず
れかを熱ポンプ流体として用いることが好ましい。これ
らの窒素含有流を用いることによって、窒素生成物凝縮
機又は主空気凝縮機のような凝縮機を用いて熱ポンプ流
体を凝縮することができる。
【００２２】次に本発明の方法を下記の実施態様に従っ
て説明する。 １．中圧窒素（ＭＰＧＡＮ）熱ポンプ ２．空気熱ポンプ 図３はＭＰＧＡＮ熱ポンプを示す。ＭＰＧＡＮ熱ポンプ
を含む点を除いて図３のプロセスは図２に示した従来技
術のプロセスと同じである（同様のものには図３でも図
２と同じ参照数字を用いた）。流れ５０は熱ポンプ流体
を含み、リボイラー／凝縮機１１５で低圧蒸留塔１１９
の塔底分からの気化する液体酸素と熱交換して凝縮され
る高圧蒸留塔１０７からの窒素塔頂分の一部分からな
る。流れ５０の抜出し位置は図３のように低温副冷却器
１２７の前又は低温副冷却器１２７の後であることがで
きる。流れ５０の凝縮した熱ポンプ流体は降圧し（流れ
５１）た後、ボイラー／凝縮機１２８で粗アルゴン蒸留
塔塔頂分（流れ９６）の一部分を液化する熱交換を行っ
て気化させる。液化したアルゴン流は粗アルゴン蒸留塔
へ追加の還流として戻す。流れ５２の気化した熱ポンプ
流体は副冷却器１２６及び１２７及び主熱交換器１０５
を通してから、高圧蒸留塔の塔頂の圧力で決まる圧縮機
５８内の適当な圧力に圧縮する。次にこの流れは冷却器
５９の冷却水で冷却してから、さらに主熱交換器１０５
で冷却する。流れ２３７の低温の熱ポンプ流体は高圧蒸
留塔の塔頂にフィードとして再循環して、そこで高圧蒸
留塔の塔頂分と混合し、ボイラー／凝縮機１１５に入っ
てから、後続の熱ポンプサイクルを開始する。この態様
では流れ５０の流量は実質的に流れ２３７と同じであ
る。
【００２３】空気熱ポンプを図４に示す。空気熱ポンプ
を含む点を除いて図４のプロセスは図２に示した従来技
術のプロセスと同じである（同様のものには図４でも図
２と同じ参照数字を用いた）。流れ５０は熱ポンプ流体
を含み、凝縮され冷却された流れ１６の原料空気の一部
分からなり、この原料空気はボイラー／凝縮機１９で低
圧蒸留塔からの液体酸素流４０を沸騰させて凝縮され
る。流れ１６の残りの原料空気は流れ１７又は流れ２０
を介して高圧蒸留塔に入る。液体酸素流４０は、高さの
差によって生じる静圧(static head) のゆえに、ボイラ
ー／凝縮機１９で低圧蒸留塔と比べて高い圧力にある。
さらに、液体流はポンプ４１によってより高圧に押し上
げられる。流れ５０の凝縮熱ポンプ流体は適当な圧力に
降圧し（流れ５１）、ボイラー／凝縮機１２８で粗アル
ゴン蒸留塔の塔頂分（流れ９６）の一部分を凝縮して気
化される。ＭＰＡＧＮ熱ポンプの場合と同様に、その圧
力は、ボイラー／凝縮機１２８の適当なアプローチ温度
を考慮した粗アルゴン蒸留塔の塔頂分が凝縮する温度に
よって決まる。凝縮した塔頂流９６は粗アルゴン蒸留塔
に追加の還流として戻す。流れ５２の気化した熱ポンプ
流は副冷却器１２７及び１２６及び主熱交換器１０５に
よって暖められてから、高圧蒸留塔の圧力によって決ま
る適当な圧力に圧縮される。図４に示されるように、熱
ポンプ流体を圧縮する一つの選択的方法はそれを主空気
圧縮器４の中間段階に供給することである。あるいは、
別の熱ポンプ圧縮器を用いてもよく、このとき熱ポンプ
流体は入ってくる空気流２と共に分子篩８を通過する必
要がない。その後で圧縮熱ポンプ流体は分子篩８の下流
で空気流２と混合される。図４において、熱ポンプ流体
は流れ５０と対応し、凝縮する空気流１８とは対応しな
い。相違点は液体空気流が高圧蒸留塔に送られて熱ポン
プ操作されないことにある。また、空気流１６は入って
くる空気流２と流れ５０の熱ポンプ流体の合計と等価な
流量を有することに留意されたい。
【００２４】図４に示した空気熱ポンプの重要な利点
は、昇圧された気体酸素生成物流が生成することであ
る。低圧蒸留塔の塔底からの液体酸素流によって生じる
静圧が、また任意なポンプ４１の使用が、流れ４０の圧
力を高める。その結果、流れの気化によって低圧蒸留塔
の塔底の圧力と比較して高い圧力の酸素生成物流が生じ
る。この場合、気体酸素生成物の全部が液体酸素生成物
の気化から導かれたことに留意されたい。これによっ
て、２塔式装置のボイラー／凝縮器からのボイルアップ
の全部を低圧蒸留塔に輸送することが可能になる。
【００２５】上記の両方の熱ポンプサイクルにおいて、
粗アルゴン蒸留塔の「中間」位置からの気体流を凝縮し
て熱ポンプ流体を気化するように方法を変更することに
よって流れ５２の圧力を僅かに高める（それによって再
圧縮の要件を省く）ことが可能である。図５は図３のＭ
ＰＧＡＮ熱ポンプサイクルを用いた変形例を示す。この
変更を含む点を除いて図５のプロセスは図３に示したプ
ロセスと同じである（同様のものには図５でも図３と同
じ参照数字を用いた）。図３の如く粗アルゴン蒸留塔の
塔頂分流９６と熱交換して流れ５０の熱ポンプ流体を気
化する代りに、粗アルゴン蒸留塔のどこかの中間点から
の気体流９８を用いる。この中間流は塔頂分流より高温
である。その結果、僅かに高い圧力の液体酸素流５１を
気化することが可能である。
【００２６】図３及び図４の両方とも、米国特許第5,11
4,449 号に提案されているように、粗アルゴン蒸留塔の
凝縮器を低圧蒸留塔と熱的に結合していることに留意さ
れるべきである。その米国特許に記載さているように、
この結合によれば図１に示した慣用方法よりもアルゴン
回収率を増加させるのに有用である。粗アルゴン蒸留塔
のために熱的に結合したボイラー／凝縮器は、高圧蒸留
塔の塔底からの粗液体酸素の全部を低圧蒸留塔への還流
として用いることにより、より多くのアルゴンを低圧蒸
留塔の塔底セクションに集めて粗アルゴン蒸留塔へ抜き
取ることを可能にする。さらに、蒸留塔で気体流を発生
するのにより最適な位置を選べば、低圧蒸留塔でより良
好な分離とより少ないピンチングにできる。しかしなが
ら、低圧蒸留塔と粗アルゴン蒸留塔との熱的結合は補足
的なものであり、本発明に必須のものでないことが注意
されるべきである。例えば、本発明は図１に示した、粗
アルゴン蒸留塔の塔頂分を高圧蒸留塔の塔底分からの粗
液体酸素と熱交換して凝縮する態様にも適用できる。本
質的に、本発明は空気の分離によってアルゴンを製造す
る如何なる蒸留形態にも適用することが可能である。
【００２７】図３及び図４に示したフローシートの寒冷
発生は低圧蒸留塔からの富窒素廃棄流３１０の少なくと
も１部分の膨張器におけるほぼ等エントロピー膨張によ
り提供される。膨張に先立って、富窒素廃棄流は部分的
に暖める。この寒冷発生方法は本発明の不可欠部分では
なく、どの適当な流れを膨張させて必要な寒冷発生を行
なってもよい。寒冷発生の方法はすでにいくつか知られ
ており、本発明でも容易に採用できる。
【００２８】また、図３及び図４には示されていない
が、廃棄流の膨張による寒冷発生は熱ポンプ流体の圧縮
と一体化させてエネルギー効率を向上させ得る。廃棄流
の膨張が熱ポンプ流体の圧縮に必要な機械的仕事を提供
する単純なコンパンダ方式を用いることができる。代り
に、廃棄流の膨張を用いて熱ポンプ流体を圧縮するに要
する全部又は一部を満たす電力を発生させることもでき
る。
【００２９】図３及び図４において、低圧蒸留塔は大気
圧より有意に高い圧力で操作することが可能である。低
圧蒸留塔を高い圧力で操作することによって本発明は利
益を得ることができるが、本発明は低圧蒸留塔の圧力に
よって制限されないことは明白である。慣用的には、２
塔式空気分離蒸留装置では、低圧蒸留塔の塔頂の圧力が
２〜６ｐｓｉの範囲内であるように操作される。本発明
では低圧蒸留塔の圧力としてほぼ大気圧から１００ｐｓ
ｉまで、好ましくはほぼ大気圧から５０ｐｓｉの範囲に
適用できる。低圧蒸留塔の圧力が高い場合にアルゴン回
収率の増加という本発明の利点を最大限に得ることがで
きる。本発明のもう一つの重要な利点はアルゴン回収率
を増加しながらより高純度の酸素を生成することであ
る。例えば、米国特許第4,615,716 号より少ない電力で
それより高純度の酸素を製造することができる。これ
は、米国特許第4,615,716 号が提案する方法は低圧蒸留
塔の塔底部のボイルアップを増加させるだけであるが、
本発明は同じくボイルアップを提供すると共に、粗アル
ゴン蒸留塔からのアルゴン（これは酸素の主たる不純物
である）の容易な排出をも提供するからである。
【００３０】図３及び図４に示した熱ポンプ流体（両図
とも流れ５２）は、圧縮より前に熱交換器で暖められて
いる。しかし、熱ポンプ流体は圧縮して低温にされて、
低圧蒸留塔の塔底に送り、そしてボイルアップを提供し
てもよい。こうすれば、熱ポンプ流体は圧縮以前に暖め
られる必要がなく、圧縮後に再冷却されるので、熱交換
器の複雑さが低減される。ただし、低温圧縮の場合には
エネルギー消費がいくらか多くなる。
【００３１】最後に、本発明は石炭ガス化複合サイクル
（ＣＧＣＣ）や鉄鉱石の直接還元法のように、発電ター
ビンサイクルと一体化して効率向上を図ることができる
点に留意することも重要である。これらの複合化の場
合、空気分離装置用原料空気の全部又は一部をガスター
ビンのコンプレッサ部から取出してもよい。この空気は
熱交換器で適当な媒体により冷却し、空気分離装置に供
給する。次いで、空気分離装置からの窒素の全部又は一
部を圧縮し、ガスタービンの適当な位置に戻す。気体酸
素は圧縮し、石炭ガス化装置に送って発電用燃料ガスを
発生する。図６はＭＰＧＡＮ熱ポンプ方法をＣＧＣＣと
結合した例を示し、このＣＧＣＣは空気圧縮機４００、
燃焼器４０２、膨張器４０４、熱回収蒸気発生（ＨＲＳ
Ｇ）装置４０６、熱交換器４０８、窒素圧縮器４１０、
蒸気タービン４１２を含む。図６に示す方法はＣＧＣＣ
を一体化している点を除き図３に示す方法と同じである
（図６の同様の部材は図３と同じ番号とした）。図６に
おいて、空気分離装置への全部の原料空気２はガスター
ビンの空気圧縮器４００から取出し、空気供給のための
追加の圧縮機は考えられていない。空気分離装置への流
れ２は熱交換器４０８で、圧縮機４１０で圧縮された窒
素戻り流１６３と熱交換して冷却する。必要に応じて、
これは熱交換器でさらに水冷して水蒸気あるいは予熱ボ
イラ水を生成してもよい。加圧窒素流を図６のＡ点又は
Ｂ点などで空気流に混合して、燃焼器中での火炎温度を
下げることによりNOX の減少を促進するために用いる。
また、燃焼器に送る流れの必要量を減少させる。加圧窒
素流の他の可能な導入位置はＣ点及びＤ点である。戻り
の加圧窒素流は膨張器に入る気体の温度を下げる冷却流
として働き、発電のための追加の気体を提供する。
【００３２】本発明の有効性を示すために以下に実施例
を示す。この実施例の目的は、（１）（図２の態様の様
な）従来技術と比べて本発明のアルゴン回収率が改良さ
れることを示し、（２）図３の熱ポンプの量のアルゴン
回収率の改良への影響を調べることにある。これは図３
のフローシートに示した方法について５つのコンピュー
タシミレーションを行なうことにより実施された。シミ
レーション１では、熱ポンプ流（流れ５０）の流量をゼ
ロとして、図２のフローシートに示した方法のシミレー
ションとした。（図２のフローシートは熱ポンプサイク
ルとその対応するリサイクルが存在しない点を除いて図
３のフローシートと同じであることが留意される。）シ
ミレーション１における各流れの操作条件は表１に示
す。
【００３３】
【表１】
【００３４】シミレーション２〜５では、熱ポンプ流の
流量を原料空気の流量の２％から２０％の間で変えた。
熱ポンプ流の流量を原料空気の流量の１０％に設定した
シミレーション４における選択された流れの操作条件を
下記表２に含める。
【００３５】
【表２】
【００３６】各シミレーション間のアルゴン回収率比較
を有効なものとするために、下記の変数を各シミレーシ
ョンにおいて一定に保った。 １）原料空気流 ２）製品流（流れ２５０中の粗液体アルゴン製品を除
く） ３）各蒸留塔に用いる理論トレー数 ４）高圧蒸留塔及び粗アルゴン蒸留塔の仕様（低圧蒸留
塔のための供給と製品位置は名シミレーション毎に最適
化した）。
【００３７】これら５つのシミレーションの結果を表３
に示す。上記の如く、熱ポンプ流の流量は流れ１６の原
料空気流の流量のパーセントで示す。アルゴンの回収率
は粗アルゴン生成流２５０で回収される、原料空気１６
中のアルゴンのパーセントとして定義される。また、ア
ルゴンをさらに１トン製造するために必要な追加の電力
KWH も表に示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】表３は、従来技術（シミレーション１）と
比べて本発明（シミレーション２〜５）によって実現さ
れるアルゴン回収率の顕著な増加を示しており、その増
加の程度は熱ポンプ流の関数である。また、実質的に高
いアルゴン回収率が非常に適切な電力で実現できること
も付記するに値する。結論として、本発明は空気分離装
置において向上したアルゴン回収率を実現する有効かつ
効率的な方法でる。本発明は低圧蒸留塔の塔底部におけ
るボイルアップを増加しまた粗アルゴン蒸留塔への還流
を増加することによってアルゴンの回収率を有効に増加
させる。さらに、窒素含有流を熱ポンプ流体として用い
ることにより、窒素生成物圧縮機又は主空気圧縮機のよ
うに既存の圧縮機を用いて熱ポンプ流体の必要な圧縮を
行うことができる。勿論、本発明のどの態様を選択して
使用するかは手持ちのプロセスサイクルに依存する。塔
操作圧力、所望圧力、あるいは熱ポンプ流体を増やすた
めに生成物圧縮機又は主空気圧縮機を用いることができ
るかどうかのような因子を考慮して最適のフローシート
を実現すべきである。
【００４０】本発明はを特定の実施態様について説明し
たが、本発明はこれらによって限定されるものではな
く、本発明は特許請求の範囲の記載によって規定され
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術に見られるアルゴンを製造する寒冷空
気分離方法の概略ダイヤグラムである。
【図２】従来技術に見られるアルゴンを製造する寒冷空
気分離方法の概略ダイヤグラムである。
【図３】本発明の方法の第１の態様の概略ダイヤグラム
である。
【図４】本発明の方法の第２の態様の概略ダイヤグラム
である。
【図５】本発明の方法の第１の態様の変形の概略ダイヤ
グラムである。
【図６】本発明の方法の第３の態様の概略ダイヤグラム
である。
【符号の説明】
１０５…主熱交換器 １０７…高圧蒸留等 １１５…リボイラー／凝縮機 １１９…低圧蒸留塔 １２６，１２７…副冷却器 １２８…ボイラー／凝縮機 ４００…空気圧縮機 ４０２…燃焼器 ４０４…膨張器 ４０６…熱回収蒸気発生装置 ４０８…熱交換器 ４１０…窒素圧縮器 ４１２…蒸気タービン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラケシュ アグラワル アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18049, エンマス，コモンウェルス ドライブ 4312 (72)発明者 テレンス フー イー アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18062, マクンジー，スレイ プレイス 303

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高圧蒸留塔、低圧蒸留塔及び粗アルゴン
    蒸留塔を含む多塔式蒸留装置を用いて原料空気からアル
    ゴンを製造する寒冷空気蒸留方法において、低圧蒸留塔
    の塔底部から粗アルゴン蒸留塔の塔頂部へ寒冷を伝達す
    るために熱ポンプサイクルを用い、かつ熱ポンプサイク
    ルで原料空気と比べて等しいか又はそれより多い窒素含
    分を有する熱ポンプ流体を用いることを特徴とする寒冷
    空気蒸留方法。
  2. 【請求項２】 原料空気を主空気圧縮機で圧縮及び冷却
    し、その少なくとも一部分を高圧蒸留塔に供給するこ
    と、高圧蒸留塔で圧縮及び冷却された前記原料空気を精
    留して粗液体酸素塔底分と高圧窒素塔頂分とにするこ
    と、前記粗液体酸素塔底分を低圧蒸留塔に供給するこ
    と、低圧蒸留塔で前記粗液体酸素塔底分を精留して液体
    酸素塔底分と気体窒素塔頂分とにすること、低圧蒸留塔
    と高圧蒸留塔を熱的に結合させて、リボイラー／凝縮機
    で、高圧窒素塔頂分の第１の部分を蒸発する液体酸素塔
    底分の第１の部分と熱交換して凝縮されるようにするこ
    と、アルゴン含有気体側留を低圧蒸留塔の下方中間部か
    ら取出して粗アルゴン蒸留塔に供給すること、そして最
    後に、アルゴン含有気体側留を粗アルゴン蒸留塔で精留
    して富アルゴン気体塔頂分と貧アルゴン塔底液とにし、
    貧アルゴン塔底液を低圧蒸留塔に戻すことを含む請求項
    １記載の寒冷空気蒸留方法。
  3. 【請求項３】 前記熱ポンプサイクルが ａ）熱ポンプ流体を気化する液体酸素塔底分の第２の部
    分と熱交換して凝縮させ、 ｂ）熱ポンプ流体の圧力を低減し、 ｃ）富アルゴン気体塔頂分と気化する熱ポンプ流体の間
    に十分な温度差が存在する状態で、熱ポンプ流体を富ア
    ルゴン気体塔頂分の第１の部分と熱交換して気化させ、
    よって富アルゴン気体塔頂分の第１の部分を凝縮せし
    め、凝縮したアルゴンの少なくとも一部を粗アルゴン蒸
    留塔へ戻して粗アルゴン蒸留塔への還流液の少なくとも
    一部とし、 ｄ）熱ポンプ流体を圧縮することを含む請求項２記載の
    寒冷空気蒸留方法。
  4. 【請求項４】 （Ａ）熱ポンプ流体が高圧窒素塔頂分の
    第２の部分からなり、 （Ｂ）前記工程ａ）における熱ポンプ流体の凝縮がリボ
    イラー／凝縮機で起き、 （Ｃ）前記工程ｄ）の後、次の熱ポンプサイクルの前
    に、熱ポンプ流体を高圧蒸留塔の塔頂部に供給する請求
    項３記載の寒冷空気蒸留方法。
  5. 【請求項５】 （Ａ）熱ポンプ流体が圧縮及び冷却され
    た原料空気の一部分からなり、 （Ｂ）前記工程ｃ）の後、熱ポンプ流体を主空気圧縮機
    の中間段階に再循環させ、工程ｄ）の熱ポンプ流体の凝
    縮及び原料空気の圧縮の両方を主空気圧縮機で行うよう
    にする請求項３記載の寒冷空気蒸留方法。
  6. 【請求項６】 リボイラー／凝縮機で、粗アルゴン蒸留
    塔からの富アルゴン気体塔頂分の第２の部分を、低圧蒸
    留塔における高圧蒸留塔の塔底からの粗液体酸素の供給
    点と粗アルゴン蒸留塔へのアルゴン含有気体側留の取出
    点との間の位置から選ばれた低圧蒸留塔を降下している
    液体の少なくとも一部分と、その降下しているアルゴン
    と凝縮するアルゴンの間に適当な温度差が存在する状態
    で、熱交換して凝縮せしめ、よって前記液体部分を少な
    くとも部分的に気化させ、そして、凝縮したアルゴンの
    少なくとも一部を粗アルゴン蒸留塔の塔頂部に戻して粗
    アルゴン蒸留塔への還流液の第２の部分とする請求項３
    記載の寒冷空気蒸留方法。
  7. 【請求項７】 窒素フィード需要と酸素フィード需要が
    存在しかつ原料空気が圧縮される発電タービンサイクル
    において、気体窒素塔頂分の少なくとも一部を用いて窒
    素フィード需要を満足させ、気化した液体酸素塔底分の
    少なくとも一部を用いて酸素フィード需要を満足させる
    請求項３記載の寒冷空気蒸留方法。
  8. 【請求項８】 発電タービンサイクルが石炭ガス化複合
    サイクルである請求項７記載の寒冷空気蒸留方法。
  9. 【請求項９】 発電タービンサイクルにおける原料空気
    の圧縮と寒冷空気蒸留方法における原料空気の少なくと
    も一部分の圧縮とが、同じ圧縮機で行われる請求項７記
    載の寒冷空気蒸留方法。
  10. 【請求項１０】 発電タービンサイクルにおける原料空
    気の圧縮と寒冷空気蒸留方法における原料空気の少なく
    とも一部分の圧縮とが、別々に行われる請求項７記載の
    寒冷空気蒸留方法。
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