CN113739515A - 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置 - Google Patents

一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113739515A
CN113739515A CN202111039836.9A CN202111039836A CN113739515A CN 113739515 A CN113739515 A CN 113739515A CN 202111039836 A CN202111039836 A CN 202111039836A CN 113739515 A CN113739515 A CN 113739515A
Authority
CN
China
Prior art keywords
argon
crude
column
liquid
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111039836.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113739515B (zh
Inventor
薛凤杰
阿兰·布里格利亚
冯皓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority to CN202111039836.9A priority Critical patent/CN113739515B/zh
Publication of CN113739515A publication Critical patent/CN113739515A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113739515B publication Critical patent/CN113739515B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/028—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases
    • F25J3/0285—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases of argon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0295—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used, e.g. sieve plates, packings
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04678—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser cooled by oxygen enriched liquid from high pressure column bottoms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04721—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column
    • F25J3/04727—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column using an auxiliary pure argon column for nitrogen rejection
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04951—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network
    • F25J3/04963—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network and inter-connecting equipment within or downstream of the fractionation unit(s)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/04—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system
    • F25J2200/06—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system in a classical double column flow-sheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/58—Argon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/58—Argon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2230/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams
    • F25J2230/58—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams the fluid being argon or crude argon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/58—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being argon or crude argon

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置，该装置主要包括一用于获得高纯液氩(38)的精馏系统(1)和一与该粗氩塔(13)相连通的原料富氩气(30)的输入系统(2)，用于回收其他空分装置的氩气增效塔排放的粗氩气体、经过预处理的单晶硅制备工艺排放气、合成氨弛放气或其他工业应用排放气中的氩气，并且提纯获得含氩量约99.999％的高纯液氩(38)。

Description

一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置
技术领域
本发明属于低温空气精馏领域，具体涉及一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置。
背景技术
现有技术例如CN104501530B中公开了一种通过对一套空分装置的提氩系统进行改造，从而利用多套空分制取的粗氩气或粗液氩进一步提纯液氩的装置和方法：来自多套空分装置的原料粗氩气经管道汇集后经压缩机加压送入专门的板翅式换热器，经冷却后送入粗氩塔中进行提纯精馏；或者，来自多套空分装置的原料粗液氩经管道集中送入粗液氩贮槽，再从贮槽经泵送至粗氩塔进行提纯精馏；所述原料粗氩气或原料粗液氩送入粗氩塔组分相近的位置。CN104501530B的工艺不适用于原料粗氩气或原料粗液氩中氮组分偏高的情况，会造成氮塞；而且所述原料粗氩气或原料粗液氩送入粗氩塔会影响原粗氩塔内的物料平衡，破坏原粗氩塔的精馏工况。
为了回收其他空分装置的氩气增效塔排放的粗氩气体、经过预处理的单晶硅制备工艺排放气、合成氨弛放气或其他工业应用排放气中的氩气，其中以合成氨弛放气为例，其组成为：60％～70％H2、20％～25％N2、3％～8％Ar、8％～12％CH4及约3％NH3，因为氮组分含量远远高于会造成粗氩塔塔顶冷凝器氮塞的含量，达到了20％以上，所以不适用于使用上述现有技术所提供的技术提纯液氩。
有鉴于此，如何设计一种新的通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置，以消除现有技术中的上述缺陷和不足，是业内相关技术人员亟待解决的一项课题。
发明内容
为了实现上述发明目的，本发明公开了一种通过富氩气提取高纯液氩的装置，该装置主要包括：一用于获得高纯液氩的精馏系统，该精馏系统至少包括通过主冷凝蒸发器热联接的下塔和上塔；含有第一顶部冷凝器的粗氩塔；含有第二顶部冷凝器和第一底部再沸器的纯氩塔；一与该粗氩塔相连通的原料富氩气的输入系统，该输入系统至少包括将原料富氩气进行增压的压缩机和将增压后的高温原料富氩气冷却的换热器；具有第三顶部冷凝器和第二底部再沸器的脱氮塔；该脱氮塔的底部设置有第一粗液氩出口，该粗氩塔设置有第一粗液氩导入口，该第一粗液氩导入口与该第一粗液氩出口相连通；该脱氮塔用于去除原料富氩气中多余的氮气并且将该脱氮塔底部获得的第一粗液氩输送至该粗氩塔进行精馏。
更进一步地，该原料富氩气可以是其他空分装置的氩气增效塔排放的粗氩气体、经过预处理的单晶硅制备工艺排放气、合成氨弛放气或其他工业应用排放气。
更进一步地，该原料富氩气中包含约88％的Ar、3％的N2和9％的O2。
更进一步地，该压缩机是螺杆压缩机或活塞压缩机。
更进一步地，该第一粗液氩出口的标高大于该第一粗液氩导入口的标高，即该脱氮塔底部获得的第一粗液氩通过重力输送至该粗氩塔。
更进一步地，该粗氩塔设置有氩馏分气体导入口，该上塔设置有氩馏分气体出口，该氩馏分气体导入口与该氩馏分气体出口相连通；该粗氩塔的底部设置有含氩回流液出口，该上塔设置有含氩回流液导入口，该含氩回流液导入口与该含氩回流液出口相连通；该粗氩塔的顶部冷凝器下方设置有第二粗液氩出口，该纯氩塔的中部设置有第二粗液氩导入口，该第二粗液氩导入口与该第二粗液氩出口相连通，该粗氩塔获得的第二粗液氩输送至该纯氩塔进行精馏；并且在纯氩塔的底部设置有高纯液氩出口。
更进一步地，还包括一液氩泵，用于将含氩回流液输送至上塔。
同时，本发明还公开了一种通过富氩气提取高纯液氩的方法，该方法使用的是一与该粗氩塔相连通的原料富氩气的输入系统，将增压并冷却后的原料富氩气输送至该脱氮塔，通过该脱氮塔去除原料富氩气中多余的氮气并且在该脱氮塔底部获得第一粗液氩，从该第一粗液氩出口抽出含氩量约90％的第一粗液氩，和将该第一粗液氩输送至该粗氩塔的第一粗液氩导入口；从上塔的氩馏分气体出口抽出含氩量约15％的氩馏分气体，和将该氩馏分气体输送至该粗氩塔的氩馏分气体导入口；从粗氩塔底部的含氩回流液出口抽取含氩量约10％的含氩回流液，和将该含氩回流液输送至该上塔的含氩回流液导入口；从该粗氩塔的第二粗液氩出口抽出含氩量约99.9％的第二粗液氩，和将该第二粗液氩输送至该纯氩塔的第二粗液氩导入口；在纯氩塔的底部获得含氩量约99.999％的高纯液氩。
更进一步地，将净化的压缩空气经换热器冷却并输送至下塔进行精馏；将污氮气从上塔的顶部抽出，在换热器中冷却该净化的压缩空气和高温原料富氩气；将至少一部分富氧液体从下塔的底部经节流送至上塔；将至少另一部分富氧液体从下塔的底部经节流送至粗氩塔的顶部冷凝器部分气化形成富氧气体，和将至少部分富氧气体送至上塔；将增压并冷却后的原料富氩气输送至该脱氮塔的底部蒸发器，使其部分冷凝形成原料富液氩；将至少部分原料富液氩经节流送至脱氮塔中部进行精馏，形成第一粗液氩在脱氮塔的底部聚积；将第一富氮液体从下塔的顶部抽出，经过冷送至脱氮塔的顶部冷凝器部分气化形成第一富氮气体；将第二富氮气体从下塔的顶部送至纯氩塔的底部蒸发器，使其部分冷凝形成第二富氮液体；将至少部分第二富氮液体经节流送至纯氩塔的顶部冷凝器部分气化形成第三富氮气体。
更进一步地，该第一富氮气体和/或第三富氮气体作为低压气氮产品输出。
更进一步地，该第一富氮气体与污氮气混合，在换热器中冷却该净化的压缩空气和高温原料富氩气。
本发明的有益效果为：
1)可以处理原料富氩气中氮组分较高的情况，所述原料富氩气中的氩组分在脱氮塔的底部聚积，所形成的粗氩液体中氮组分的含量几乎为零，所述粗氩液体进入粗氩塔进行进一步精馏，不会发生氮塞；
2)与现有技术CN104501530B中原料粗氩气或原料粗液氩直接送入粗氩塔的情况相比，不会影响原粗氩塔内的物料平衡，破坏原粗氩塔的精馏工况；
3)所述脱氮塔与所述纯氩塔设置在相近的标高，甚至可以像纯氩塔一样悬挂在粗氩塔的一侧，这样的设置使得脱氮塔底部获得的第一粗液氩通过重力输送至该粗氩塔，而无需额外增加泵。
附图说明
关于本发明的优点与精神可以通过以下的发明详述及附图得到进一步的了解。
图1是本发明所提供的通过富氩气提取高纯液氩的装置的结构示意图。
图中：1-精馏系统；11-下塔；12-上塔；13-粗氩塔；14-第一顶部冷凝器；15-纯氩塔；16-第二顶部冷凝器；17-第一底部再沸器；18-氩馏分气体出口；19-氩馏分气体导入口；110-含氩回流液出口；111-含氩回流液导入口；112-第二粗液氩出口；113-第二粗液氩导入口；114-高纯液氩出口；115-液氩泵；
2-原料富氩气的输入系统；21-压缩机；22-换热器；23-脱氮塔；24-第三顶部冷凝器；25-第二底部再沸器；26-第一粗液氩出口；27-第一粗液氩导入口；
30-原料富氩气；31-高温原料富氩气；33-原料富液氩；34-第一粗液氩；35-氩馏分气体；36-含氩回流液；37-第二粗液氩；38-高纯液氩；
41-净化的压缩空气；42-污氮气；44-至少一部分富氧液体；43-至少另一部分富氧液体；45-富氧气体；46-第一富氮液体；47-第一富氮气体；48-第二富氮气体；49-第二富氮液体；410-第三富氮气体。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。然而，应当将本发明理解成并不局限于以下描述的这种实施方式，并且本发明的技术理念可以与其他公知技术或功能与那些公知技术相同的其他技术组合实施。
在以下具体实施例的说明中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，并非是指对时间顺序、数量、或者重要性的限定，不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量，而仅仅是为了将本技术方案中的一个技术特征与另一个技术特征相区分。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括一个或多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的规定。同样地，本文中出现的类似于“一”的限定语并非是指对数量的限定，而是描述在前文中未曾出现的技术特征。同样地，除非是有特定的数量量词修饰的名词，否则在本文中应当视作即包含单数形式又包含复数形式，在该技术方案中即可以包括单数个该技术特征，也可以包括复数个该技术特征。同样地，本文中在数词前出现的类似于“大约”、“近似地”的修饰语通常包含本数，并且其具体的含义应当结合上下文意理解。
在本发明中，术语“净化的压缩空气”指主要包含氧和氮的混合物，其是经过压缩、预冷和纯化的干燥空气，和精馏塔产生的气体和/或液体产品在换热器中进行非接触换热，并被冷却到接近或等于下塔的精馏温度，然后进入下塔进行低温精馏。
常见的换热器包括分体式或一体式等方式。换热器根据适合的压力范围分为高压(>20bara压力)和低压(<20bara压力)换热器。本发明中可同时使用高压板式换热器和低压板式换热器或整体组合式换热器。
优选地，用于将原料富氩气进行增压的压缩机使用螺杆压缩机或活塞压缩机，将原料富氩气压缩至约2.5barA左右。
本发明的低温精馏是至少部分在温度为150K或低于150K下进行的精馏方法。此处的“塔”意指一蒸馏或分馏塔或区，其中液相和气相逆流接触以有效地分离流体混合物。本发明采用传统的双塔工艺，“下塔”的一般操作压力为5～6.5bara，高于“上塔”的一般操作压力1.1～1.5bara，上塔垂直地安装在下塔顶部；主冷凝蒸发器一般位于上塔的底部，用于在上塔与下塔之间进行换热。主冷凝蒸发器的种类包括管壳式，降膜式，浸浴式等，本发明中可采用浸浴式冷凝蒸发器。
“富氧液体”指的是在下塔底部得到的粗制富氧流体，该富氧液体是氧的摩尔百分比大于35％的液态流体；然后将至少部分该富氧液体经节流输送至上塔中进一步精馏。
双塔工艺可具有用于提取氩的粗氩塔，以生产氩气和最大限度地从下塔提取富氮气体。在这些工艺中，下塔底部的粗制富氧液体被至少部分地送至粗氩塔的顶部冷凝器，以部分气化而形成“富氧气体”，和将至少部分该富氧气体送至上塔。在典型的粗氩塔流程中，来自上塔的“氩馏分气体”在粗氩塔中分离以形成在粗氩塔中上升的粗氩蒸汽，所述粗氩蒸汽经粗氩塔的顶部冷凝器部分冷凝形成“第二粗液氩”，至少部分第二粗液氩返回粗氩塔中作为回流液；然后将来自粗氩塔底部“含氩回流液”至少部分地送回至上塔的中部。优选地，所述氩馏分气体的含氩量约15％；所述含氩回流液的含氩量约10％；所述第二粗液氩的含氩量约99.9％。
为了生产高纯液氩，还具有提取纯液氩的纯氩塔。在此工艺中，将经粗氩塔的顶部冷凝器部分冷凝形成第二粗液氩的至少一部分输送至纯氩塔以进一步的精馏，在纯氩塔的底部获得“高纯液氩”。在典型的纯氩塔流程中，来自下塔顶部的“第二富氮气体”送至纯氩塔的底部蒸发器，使其部分冷凝形成“第二富氮液体”，将至少部分第二富氮液体经节流送至纯氩塔的顶部冷凝器部分气化形成“第三富氮气体”。优选地，高纯液氩的含氩量约99.999％；富氮气体是含氮量一般不低于99％摩尔百分比的气态流体。
术语“污氮气”覆盖了氮含量一般不低于95摩尔百分比的气态流体；该污氮气用于在换热器中与净化的压缩空气和高温原料富氩气进行非接触换热，加热后的污氮气可以进一步在空气纯化单元中使吸附剂再生，也可以进一步在空气预冷单元中使冷却水降温。
本发明旨在回收富含氩气的排放气以提取高纯液氩，该富氩气的来源可以是其他空分装置的氩气增效塔排放的粗氩气体、经过预处理的单晶硅制备工艺排放气、合成氨弛放气或其他工业应用排放气中。“原料富氩气”中氮组分较高，如果在不脱氮的情况下进入粗氩塔，必然会造成氮塞；所以增设脱氮塔，将原料富氩气经压缩，然后在换热器22中冷却并送至脱氮塔的底部蒸发器，使其在脱氮塔的底部蒸发器中部分冷凝形成“原料富液氩”；将至少部分原料富液氩经节流送至脱氮塔中部进行精馏，通过该脱氮塔去除原料富氩气中多余的氮气并且在该脱氮塔底部获得“第一粗液氩”；所形成的第一粗液氩中氮组分的含量几乎为零，再将其输送至该粗氩塔进行精馏；将“第一富氮液体”从下塔的顶部抽出，经过冷送至脱氮塔的顶部冷凝器部分气化形成“第一富氮气体”。优选地，所述原料富氩气中包含约88％的Ar、3％的N2和9％的O2；第一粗液氩中包含约90％的氩和10％的氧。
下面结合附图1详细说明本发明的具体实施例。
图1是本发明所提供的通过富氩气提取高纯液氩的装置的结构示意图。如图1所示，本发明提供的方法使用的是一与该粗氩塔13相连通的原料富氩气30的输入系统2，将增压后的高温原料富氩气31在换热器22中冷却后输送至该脱氮塔23，通过该脱氮塔23去除原料富氩气30中多余的氮气并且在该脱氮塔23底部获得第一粗液氩，从该第一粗液氩出口26抽出含氩量约90％的第一粗液氩34，和将该第一粗液氩34输送至该粗氩塔13的第一粗液氩导入口27进行精馏；该第一粗液氩出口26的标高大于该第一粗液氩导入口27的标高，即该脱氮塔23底部获得的第一粗液氩34通过重力输送至该粗氩塔13；从上塔12的氩馏分气体出口18抽出含氩量约15％的氩馏分气体，和将该氩馏分气体35输送至该粗氩塔13的氩馏分气体导入口19；从粗氩塔13底部的含氩回流液出口110抽取含氩量约10％的含氩回流液，和将该含氩回流液36通过该液氩泵115输送至该上塔12的含氩回流液导入口111；从该粗氩塔13的第二粗液氩出口112抽出含氩量约99.9％的第二粗液氩，和将该第二粗液氩37输送至该纯氩塔15的第二粗液氩导入口113；在纯氩塔15的底部设置有高纯液氩出口114，获得含氩量约99.999％的高纯液氩38。
将净化的压缩空气41经换热器22冷却并输送至下塔11进行精馏；将污氮气42从上塔12的顶部抽出，在换热器22中冷却该净化的压缩空气41和高温原料富氩气31；将至少一部分富氧液体44从下塔11的底部经节流送至上塔12；将至少另一部分富氧液体43从下塔11的底部经节流送至粗氩塔的顶部冷凝器14部分气化形成富氧气体，和将至少部分富氧气体45送至上塔12；将增压并冷却后的原料富氩气输送至该脱氮塔的底部蒸发器25，使其部分冷凝形成原料富液氩，和将至少部分原料富液氩33经节流送至脱氮塔23中部进行精馏，形成第一粗液氩在脱氮塔23的底部聚积；将第一富氮液体46从下塔11的顶部抽出，经过冷送至脱氮塔的顶部冷凝器24部分气化形成第一富氮气体47，作为低压气氮产品输出；将第二富氮气体48从下塔11的顶部送至纯氩塔的底部蒸发器17，使其部分冷凝形成第二富氮液体，和将至少部分第二富氮液体49经节流送至纯氩塔的顶部冷凝器16部分气化形成第三富氮气体410，作为低压气氮产品输出。优选地，该第一富氮气体47与污氮气42混合，在换热器22中冷却该净化的压缩空气41和高温原料富氩气31。
本说明书中所述的只是本发明的较佳具体实施例，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的限制。凡本领域技术人员依本发明的构思通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明的范围之内。

Claims (11)

1.一种通过富氩气提取高纯液氩的装置，其特征在于，该装置主要包括：一用于获得高纯液氩(38)的精馏系统(1)，该精馏系统(1)至少包括通过主冷凝蒸发器热联接的下塔(11)和上塔(12)；含有第一顶部冷凝器(14)的粗氩塔(13)；含有第二顶部冷凝器(16)和第一底部再沸器(17)的纯氩塔(15)；
一与该粗氩塔(13)相连通的原料富氩气(30)的输入系统(2)，该输入系统(2)至少包括将原料富氩气(30)进行增压的压缩机(21)和将增压后的高温原料富氩气(31)冷却的换热器(22)；具有第三顶部冷凝器(24)和第二底部再沸器(25)的脱氮塔(23)；该脱氮塔(23)的底部设置有第一粗液氩出口(26)，该粗氩塔(13)设置有第一粗液氩导入口(27)，该第一粗液氩导入口(27)与该第一粗液氩出口(26)相连通；该脱氮塔(23)用于去除原料富氩气(30)中多余的氮气并且将该脱氮塔(23)底部获得的第一粗液氩(34)输送至该粗氩塔(13)进行精馏。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该原料富氩气(30)包含其他空分装置的氩气增效塔排放的粗氩气体、经过预处理的单晶硅制备工艺排放气、合成氨弛放气和/或其他工业应用排放气。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：该原料富氩气(30)中包含约88％的Ar、3％的N2和9％的O2。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该压缩机(21)是螺杆压缩机或活塞压缩机。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该第一粗液氩出口(26)的标高大于该第一粗液氩导入口(27)的标高，即该脱氮塔(23)底部获得的第一粗液氩(34)通过重力输送至该粗氩塔(13)。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该粗氩塔(13)设置有氩馏分气体导入口(19)，该上塔(12)设置有氩馏分气体出口(18)，该氩馏分气体导入口(19)与该氩馏分气体出口(18)相连通；该粗氩塔(13)的底部设置有含氩回流液出口(110)，该上塔(12)设置有含氩回流液导入口(111)，该含氩回流液导入口(111)与该含氩回流液出口(110)相连通；该粗氩塔(13)的顶部冷凝器(14)下方设置有第二粗液氩出口(112)，该纯氩塔(15)的中部设置有第二粗液氩导入口(113)，该第二粗液氩导入口(113)与该第二粗液氩出口(112)相连通，该粗氩塔(13)获得的第二粗液氩(37)输送至该纯氩塔(15)进行精馏；并且在纯氩塔(15)的底部设置有高纯液氩出口(114)。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：还包括一液氩泵(115)，用于将含氩回流液(36)通过该液氩泵(115)输送至上塔(12)。
8.基于权利要求6所述的装置的通过富氩气提取高纯液氩的方法，其特征在于：
该方法使用的是一与该粗氩塔(13)相连通的原料富氩气(30)的输入系统(2)，将增压并冷却后的原料富氩气输送至该脱氮塔(23)，通过该脱氮塔(23)去除原料富氩气(30)中多余的氮气并且在该脱氮塔(23)底部获得第一粗液氩(34)，从该第一粗液氩出口(26)抽出含氩量约90％的第一粗液氩(34)，和将该第一粗液氩(34)输送至该粗氩塔(13)的第一粗液氩导入口(27)；
从上塔(12)的氩馏分气体出口(18)抽出含氩量约15％的氩馏分气体(35)，和将该氩馏分气体(35)输送至该粗氩塔(13)的氩馏分气体导入口(19)；从粗氩塔(13)底部的含氩回流液出口(110)抽取含氩量约10％的含氩回流液(36)，和将该含氩回流液(36)输送至该上塔(12)的含氩回流液导入口(111)；从该粗氩塔(13)的第二粗液氩出口(112)抽出含氩量约99.9％的第二粗液氩(37)，和将该第二粗液氩(37)输送至该纯氩塔(15)的第二粗液氩导入口(113)；在纯氩塔(15)的底部获得含氩量约99.999％的高纯液氩(38)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
i)将净化的压缩空气(41)经换热器(22)冷却并输送至下塔(11)进行精馏；
ii)将污氮气(42)从上塔(12)的顶部抽出，在换热器(22)中冷却该净化的压缩空气(41)和高温原料富氩气(31)；
iii)将至少一部分富氧液体(44)从下塔(11)的底部经节流送至上塔(12)；
iv)将至少另一部分富氧液体(43)从下塔(11)的底部经节流送至粗氩塔的顶部冷凝器(14)部分气化形成富氧气体，和将至少部分富氧气体(45)送至上塔(12)；
v)将增压并冷却后的原料富氩气(30)输送至该脱氮塔的底部蒸发器(25)，使其部分冷凝形成原料富液氩；
vi)将至少部分原料富液氩(33)经节流送至脱氮塔(23)中部进行精馏，形成第一粗液氩在脱氮塔(23)的底部聚积；
vii)将第一富氮液体(46)从下塔(11)的顶部抽出，经过冷送至脱氮塔的顶部冷凝器(24)部分气化形成第一富氮气体(47)；
viii)将第二富氮气体(48)从下塔(11)的顶部送至纯氩塔的底部蒸发器(17)，使其部分冷凝形成第二富氮液体；
ix)将至少部分第二富氮液体(49)经节流送至纯氩塔的顶部冷凝器(16)部分气化形成第三富氮气体(410)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：该第一富氮气体(47)和/或第三富氮气体(410)作为低压气氮产品输出。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：该第一富氮气体(47)与污氮气(42)混合，在换热器(22)中冷却该净化的压缩空气(41)和高温原料富氩气(31)。
CN202111039836.9A 2021-09-06 2021-09-06 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置 Active CN113739515B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111039836.9A CN113739515B (zh) 2021-09-06 2021-09-06 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111039836.9A CN113739515B (zh) 2021-09-06 2021-09-06 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113739515A true CN113739515A (zh) 2021-12-03
CN113739515B CN113739515B (zh) 2022-10-21

Family

ID=78736204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111039836.9A Active CN113739515B (zh) 2021-09-06 2021-09-06 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113739515B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023083488A1 (de) * 2021-11-10 2023-05-19 Linde Gmbh Verfahren und anordnung zur erzeugung eines argonprodukts und eines sauerstoffprodukts und verfahren zum umrüsten einer oder mehrerer luftzerlegungsanlagen

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07127971A (ja) * 1993-11-02 1995-05-19 Nippon Sanso Kk アルゴンの分離装置
EP1760415A1 (en) * 2005-08-31 2007-03-07 SIAD MACCHINE IMPIANTI S.p.a. Process and device for the production of argon by cryogenic separation of air
JP2010210104A (ja) * 2009-03-06 2010-09-24 Taiyo Nippon Sanso Corp アルゴン製造方法およびその装置
CN101968298A (zh) * 2010-09-27 2011-02-09 开封空分集团有限公司 合成氨驰放气中氩与甲烷的分离回收装置及方法
CN104501530A (zh) * 2014-12-25 2015-04-08 杭州杭氧股份有限公司 一种利用多套空分制取的粗氩提取高纯液氩的装置及方法
CN105865147A (zh) * 2016-05-27 2016-08-17 开封空分集团有限公司 制取高纯一氧化碳和富氢气联产液态甲烷的系统及方法
CN107606874A (zh) * 2017-10-26 2018-01-19 上海联风能源科技有限公司 一种全精馏提纯回收氩气的装置及其回收氩气的方法
CN110553464A (zh) * 2019-08-29 2019-12-10 杭州中泰深冷技术股份有限公司 一种降低氮循环能耗的co深冷分离系统及方法
CN111268658A (zh) * 2020-03-11 2020-06-12 苏州市兴鲁空分设备科技发展有限公司 氩尾气回收净化方法和系统
CN111795544A (zh) * 2019-04-08 2020-10-20 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 低温空气分离设备

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07127971A (ja) * 1993-11-02 1995-05-19 Nippon Sanso Kk アルゴンの分離装置
EP1760415A1 (en) * 2005-08-31 2007-03-07 SIAD MACCHINE IMPIANTI S.p.a. Process and device for the production of argon by cryogenic separation of air
JP2010210104A (ja) * 2009-03-06 2010-09-24 Taiyo Nippon Sanso Corp アルゴン製造方法およびその装置
CN101968298A (zh) * 2010-09-27 2011-02-09 开封空分集团有限公司 合成氨驰放气中氩与甲烷的分离回收装置及方法
CN104501530A (zh) * 2014-12-25 2015-04-08 杭州杭氧股份有限公司 一种利用多套空分制取的粗氩提取高纯液氩的装置及方法
CN105865147A (zh) * 2016-05-27 2016-08-17 开封空分集团有限公司 制取高纯一氧化碳和富氢气联产液态甲烷的系统及方法
CN107606874A (zh) * 2017-10-26 2018-01-19 上海联风能源科技有限公司 一种全精馏提纯回收氩气的装置及其回收氩气的方法
CN111795544A (zh) * 2019-04-08 2020-10-20 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 低温空气分离设备
CN110553464A (zh) * 2019-08-29 2019-12-10 杭州中泰深冷技术股份有限公司 一种降低氮循环能耗的co深冷分离系统及方法
CN111268658A (zh) * 2020-03-11 2020-06-12 苏州市兴鲁空分设备科技发展有限公司 氩尾气回收净化方法和系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023083488A1 (de) * 2021-11-10 2023-05-19 Linde Gmbh Verfahren und anordnung zur erzeugung eines argonprodukts und eines sauerstoffprodukts und verfahren zum umrüsten einer oder mehrerer luftzerlegungsanlagen

Also Published As

Publication number Publication date
CN113739515B (zh) 2022-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109838975B (zh) 一种低能耗液氮制取装置及工艺
KR100192874B1 (ko) 공기 분리
CN1089427C (zh) 用于生产低纯度氧的低温精馏系统
JPH08210769A (ja) 低純度酸素生成のための側コラム付き極低温精留システム
CN107850388A (zh) 在与变压吸附系统集成的低温空气分离单元中用于增加氩回收的方法和装置
CN106288653A (zh) 一种单塔低温精馏回收氩气的装置及纯化回收氩气的方法
JPH07332846A (ja) 空気の分離
KR20000011251A (ko) 산소를제조하기위해공급공기의극저온정류를수행하는방법및장치
CN107850387A (zh) 在与变压吸附系统集成的低温空气分离单元中用于氩回收的方法和装置
JPH06210162A (ja) 熱的に統合されたアルゴンカラムを有する極低温精留系
CN113739515B (zh) 一种通过富氩气提取高纯液氩的方法和装置
JPH07174460A (ja) 低濃度の重質不純物を含有するよう供給圧力にてガス状酸素生成物を製造する方法
WO1999061854A1 (en) Process and apparatus for the production of nitrogen by cryogenic distillation using a dephlegmator
US5058387A (en) Process to ultrapurify liquid nitrogen imported as back-up for nitrogen generating plants
US4778566A (en) Energy-saving circuit for continuously operated distillation units
TW202108222A (zh) 空氣的低溫分離方法與設備
JP2005529222A (ja) 合成ガスを分別・精製するためのプラントユニットおよび方法
JPH074833A (ja) 空気の分離
CN1123752C (zh) 用于生产高压氧的低温精馏系统
TWI763175B (zh) 自液氧回收氪與氙的方法
US6378333B1 (en) Cryogenic system for producing xenon employing a xenon concentrator column
CN108036584A (zh) 通过低温精馏从空气中生产高纯氮、氧气和液氧的方法及设备
CN1884051A (zh) 组合式全精馏制氩工艺及制氩设备
US6351969B1 (en) Cryogenic nitrogen production system using a single brazement
CN207729907U (zh) 通过低温精馏从空气中生产高纯氮、氧气和液氧的设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant