JP3486686B2 - ポリサルホン樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリサルホン樹脂フィルムの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリサルホン樹脂フィル
ムの製造方法に関し、さらに詳しくは、加工性、透明
性、表面平滑性、厚み精度に優れたキャストフィルムを
生産性良く、安定的に製造する方法に関する。
ムの製造方法に関し、さらに詳しくは、加工性、透明
性、表面平滑性、厚み精度に優れたキャストフィルムを
生産性良く、安定的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリサルホン樹脂は、耐熱性、電気絶縁
性、機械的強度に優れており、それらの特性を要求され
る各種分野に利用されている。このポリマーからなるフ
ィルムを製造するには、溶融押出法または溶液キャスト
法が考えられるが、前者の方法により得られたフィルム
には溶融残渣や異物が多く、透明性、厚み精度について
も十分な品質のものが得られない。後者の方法により得
られるフィルムは異物が少なく、厚み精度、表面平滑性
に優れ、光学的に等方的なフィルムを得ることができ
る。特に近年、位相差フィルム用原反や、偏光膜保護フ
ィルムなどの液晶表示用フィルムに、この溶液キャスト
法により製造されたフィルムが使用されている。
性、機械的強度に優れており、それらの特性を要求され
る各種分野に利用されている。このポリマーからなるフ
ィルムを製造するには、溶融押出法または溶液キャスト
法が考えられるが、前者の方法により得られたフィルム
には溶融残渣や異物が多く、透明性、厚み精度について
も十分な品質のものが得られない。後者の方法により得
られるフィルムは異物が少なく、厚み精度、表面平滑性
に優れ、光学的に等方的なフィルムを得ることができ
る。特に近年、位相差フィルム用原反や、偏光膜保護フ
ィルムなどの液晶表示用フィルムに、この溶液キャスト
法により製造されたフィルムが使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
市販のポリサルホン（例えば、ＡＭＯＣＯ社製 商品
名：ユーデル、ＢＡＳＦ社製 商品名：ウルトラソー
ン）樹脂の溶液は、３〜４日放置すると、樹脂中の不純
物である環化物の結晶化により、析出物が経時的に発生
し、溶液が白濁するため、そのままキャスティングして
得られるフィルムは透明性が悪く、特に、延伸加工して
位相差フィルムとする場合には環化物の結晶を核とする
微小発泡が生じ、色抜け欠陥になるといった問題があ
る。
市販のポリサルホン（例えば、ＡＭＯＣＯ社製 商品
名：ユーデル、ＢＡＳＦ社製 商品名：ウルトラソー
ン）樹脂の溶液は、３〜４日放置すると、樹脂中の不純
物である環化物の結晶化により、析出物が経時的に発生
し、溶液が白濁するため、そのままキャスティングして
得られるフィルムは透明性が悪く、特に、延伸加工して
位相差フィルムとする場合には環化物の結晶を核とする
微小発泡が生じ、色抜け欠陥になるといった問題があ
る。
【０００４】この環化物が結晶化しないように、樹脂固
形分の濃度を１５重量％以下と低くした場合、溶液粘度
が数ポイズと低くなり、得られたフィルムの厚み精度、
表面平滑性などについては満足のいく品質のものは得ら
れない。
形分の濃度を１５重量％以下と低くした場合、溶液粘度
が数ポイズと低くなり、得られたフィルムの厚み精度、
表面平滑性などについては満足のいく品質のものは得ら
れない。
【０００５】この溶液中の環化物の結晶を取り除く方法
として、溶液中の環化物が完全に結晶化するまで４カ月
以上放置し、加圧濾過をして取り除く方法が知られてい
る（特開平５−３２９８５７号）が、長期間放置する必
要があり、生産管理上好ましくない。また、特開平５−
３２９８５８号には、貧溶媒としてケトン系化合物を添
加する方法が示されているが、可燃性であるため防爆上
好ましくない。
として、溶液中の環化物が完全に結晶化するまで４カ月
以上放置し、加圧濾過をして取り除く方法が知られてい
る（特開平５−３２９８５７号）が、長期間放置する必
要があり、生産管理上好ましくない。また、特開平５−
３２９８５８号には、貧溶媒としてケトン系化合物を添
加する方法が示されているが、可燃性であるため防爆上
好ましくない。
【０００６】本発明の目的は、ポリサルホン溶液の長期
安定化を図り、溶液キャスト法により加工性、透明性、
表面平滑性、厚み精度に優れたフィルムを生産性良く、
安定的に製造する方法を提供することにある。
安定化を図り、溶液キャスト法により加工性、透明性、
表面平滑性、厚み精度に優れたフィルムを生産性良く、
安定的に製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決するために鋭意検討した結果、ポリサルホン樹
脂含有量の高い溶液を調製し、環化物の結晶化による析
出を促進させて濾過することにより、ポリサルホン溶液
の長期安定化をはかることができることを見出し、本発
明に至った。
題を解決するために鋭意検討した結果、ポリサルホン樹
脂含有量の高い溶液を調製し、環化物の結晶化による析
出を促進させて濾過することにより、ポリサルホン溶液
の長期安定化をはかることができることを見出し、本発
明に至った。
【０００８】本発明は次のとおりである。
（１）ポリサルホン樹脂を塩化メチレンに溶解したポリ
サルホン溶液を、金属基材上に流延し、乾燥後、金属基
材から剥離するポリサルホン樹脂フィルムの製造方法に
おいて、ポリサルホン溶液のポリサルホン樹脂濃度を３
０〜４０重量％とし、３日間以上放置し、その後塩化メ
チレンを加えて希釈し、析出物を濾別して得られる溶液
を流延することを特徴とするポリサルホン樹脂フィルム
の製造方法。
サルホン溶液を、金属基材上に流延し、乾燥後、金属基
材から剥離するポリサルホン樹脂フィルムの製造方法に
おいて、ポリサルホン溶液のポリサルホン樹脂濃度を３
０〜４０重量％とし、３日間以上放置し、その後塩化メ
チレンを加えて希釈し、析出物を濾別して得られる溶液
を流延することを特徴とするポリサルホン樹脂フィルム
の製造方法。
【０００９】本発明においては、ポリサルホン樹脂含有
量の高い溶液を調製し、環化物の結晶化による析出を促
進させること、または、溶剤により希釈し、未析出成分
の溶解量を上げることによって、析出期間をさらに短く
しても濾過溶液中の結晶の再析出を防止でき、長期保存
性に優れた溶液を得る。
量の高い溶液を調製し、環化物の結晶化による析出を促
進させること、または、溶剤により希釈し、未析出成分
の溶解量を上げることによって、析出期間をさらに短く
しても濾過溶液中の結晶の再析出を防止でき、長期保存
性に優れた溶液を得る。
【００１０】
【００１１】ポリサルホン樹脂濃度が約３０〜４０重量
％の溶液を調製後、約３日以上、好ましくは５日以上放
置し、その後塩化メチレンを加えて希釈し、次いで析出
物を濾過する。放置期間は長いほど好ましいが、通常、
約１０日迄で十分である。これ以上放置してもそれに見
合った効果は得られない。この場合は希釈しない時に比
べて短期間の放置でよい。希釈後は特に放置期間は不要
である。希釈後のポリサルホン樹脂濃度は約２０〜３０
重量％が好ましい。約２０重量％より低いと粘度が低く
なり、乾燥時に風紋やさざ波状の欠陥が生じるので好ま
しくない。
％の溶液を調製後、約３日以上、好ましくは５日以上放
置し、その後塩化メチレンを加えて希釈し、次いで析出
物を濾過する。放置期間は長いほど好ましいが、通常、
約１０日迄で十分である。これ以上放置してもそれに見
合った効果は得られない。この場合は希釈しない時に比
べて短期間の放置でよい。希釈後は特に放置期間は不要
である。希釈後のポリサルホン樹脂濃度は約２０〜３０
重量％が好ましい。約２０重量％より低いと粘度が低く
なり、乾燥時に風紋やさざ波状の欠陥が生じるので好ま
しくない。
【００１２】析出物の濾別はステンレスフィルター、ガ
ラスフィルター等を用いて加圧濾過して行われる。
ラスフィルター等を用いて加圧濾過して行われる。
【００１３】析出物を除去したポリサルホン溶液を、金
属基材上に流延し、乾燥後、金属基材から剥離してポリ
サルホン樹脂フィルムの製造は公知の方法で行われる。
例えば、回転するステンレスベルト上にポリサルホン溶
液を流延し、温風で徐々に乾燥し、次いでステンレスベ
ルトからポリサルホン樹脂フィルムを剥離して行われ
る。
属基材上に流延し、乾燥後、金属基材から剥離してポリ
サルホン樹脂フィルムの製造は公知の方法で行われる。
例えば、回転するステンレスベルト上にポリサルホン溶
液を流延し、温風で徐々に乾燥し、次いでステンレスベ
ルトからポリサルホン樹脂フィルムを剥離して行われ
る。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、ポリサルホン樹脂を塩化
メチレンに溶解したポリサルホン溶液に生じる環化物の
結晶を短期間で効率的に除去し、長期保存性に優れたド
ープを作製することが可能となり、異物が無く、透明性
に優れ、厚み精度、表面平滑性の優れたフィルムを溶液
キャスト法で製造することが可能となった。
メチレンに溶解したポリサルホン溶液に生じる環化物の
結晶を短期間で効率的に除去し、長期保存性に優れたド
ープを作製することが可能となり、異物が無く、透明性
に優れ、厚み精度、表面平滑性の優れたフィルムを溶液
キャスト法で製造することが可能となった。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１６】参考例１
スチレン換算での重量平均分子量が５２０００のポリサ
ルホン樹脂（アモコ社製ユ−デルＰ１７００）を塩化メ
チレンに溶解して３０重量％溶液とした。この溶液を常
温で２週間放置後、保留粒径１０ミクロンのステンレス
フィルターを用いて、析出物を加圧濾過により濾別し
た。フィルター上に保留した析出物の重量から溶液中の
析出物濃度を求めた。さらに、濾過後の溶液を５日、１
０日、１５日、および２０日放置し、それぞれの溶液を
乾燥後の厚みが１４０ミクロンとなるようにステンレス
ベルト上に流延、乾燥して得られたフィルム中の析出物
の大きさ、及び平方ミリメートルあたりの個数を光学顕
微鏡で観察した。結果を表１に示す。
ルホン樹脂（アモコ社製ユ−デルＰ１７００）を塩化メ
チレンに溶解して３０重量％溶液とした。この溶液を常
温で２週間放置後、保留粒径１０ミクロンのステンレス
フィルターを用いて、析出物を加圧濾過により濾別し
た。フィルター上に保留した析出物の重量から溶液中の
析出物濃度を求めた。さらに、濾過後の溶液を５日、１
０日、１５日、および２０日放置し、それぞれの溶液を
乾燥後の厚みが１４０ミクロンとなるようにステンレス
ベルト上に流延、乾燥して得られたフィルム中の析出物
の大きさ、及び平方ミリメートルあたりの個数を光学顕
微鏡で観察した。結果を表１に示す。
【００１７】実施例１ 参考例１
と同じポリサルホン樹脂を塩化メチレンに溶解
して３０重量％溶液とした。この溶液を常温で５日間放
置後、塩化メチレンで２５重量％に希釈後、参考例１と
同様にして析出物を濾別後、フィルム化して評価した。
結果を表１に示す。
して３０重量％溶液とした。この溶液を常温で５日間放
置後、塩化メチレンで２５重量％に希釈後、参考例１と
同様にして析出物を濾別後、フィルム化して評価した。
結果を表１に示す。
【００１８】比較例１〜２
ポリサルホン溶液中の樹脂量が、比較例１では２０重量
％、比較例２では２５重量％であること以外は、参考例
１と同様に行った。結果を表１に示す。
％、比較例２では２５重量％であること以外は、参考例
１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００１９】比較例３〜４
溶液の放置日数が、比較例３では７日間、比較例４では
１０日間放置した以外は、参考例１と同様に行った。結
果を表１に示す。
１０日間放置した以外は、参考例１と同様に行った。結
果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
○ ： 溶液が透明で、フィルム中の析出物の大きさは
検出感度以下。 △ ： 溶液はわずかに白濁し、フィルム中に約５ミク
ロンの析出物が１平方ミリメートルあたり約５００個含
まれる。 × ： 溶液は白濁し、フィルム中に１０ミクロン以上
の析出物が１平方ミリメートルあたり１０００個以上含
まれる。
検出感度以下。 △ ： 溶液はわずかに白濁し、フィルム中に約５ミク
ロンの析出物が１平方ミリメートルあたり約５００個含
まれる。 × ： 溶液は白濁し、フィルム中に１０ミクロン以上
の析出物が１平方ミリメートルあたり１０００個以上含
まれる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリサルホン樹脂を塩化メチレンに溶解
したポリサルホン溶液を、金属基材上に流延し、乾燥
後、金属基材から剥離するポリサルホン樹脂フィルムの
製造方法において、ポリサルホン溶液のポリサルホン樹
脂濃度を３０〜４０重量％とし、３日間以上放置し、そ
の後塩化メチレンを加えて希釈し、析出物を濾別して得
られる溶液を流延することを特徴とするポリサルホン樹
脂フィルムの製造方法。 - 【請求項２】 ポリサルホン溶液の放置期間が５日間以
上である請求項１に記載のポリサルホン樹脂フィルムの
製造方法。 - 【請求項３】希釈後のポリサルホン溶液のポリサルホン
樹脂濃度が２０〜３０重量％である請求項１に記載のポ
リサルホン樹脂フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16975694A JP3486686B2 (ja) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | ポリサルホン樹脂フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16975694A JP3486686B2 (ja) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | ポリサルホン樹脂フィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0825379A JPH0825379A (ja) | 1996-01-30 |
| JP3486686B2 true JP3486686B2 (ja) | 2004-01-13 |
Family
ID=15892271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16975694A Expired - Fee Related JP3486686B2 (ja) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | ポリサルホン樹脂フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3486686B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005021258A1 (ja) * | 2003-09-01 | 2005-03-10 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | 表面保護フィルム及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-07-21 JP JP16975694A patent/JP3486686B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0825379A (ja) | 1996-01-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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