JPH1135705A - ポリエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法Info
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- JPH1135705A JPH1135705A JP19994197A JP19994197A JPH1135705A JP H1135705 A JPH1135705 A JP H1135705A JP 19994197 A JP19994197 A JP 19994197A JP 19994197 A JP19994197 A JP 19994197A JP H1135705 A JPH1135705 A JP H1135705A
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- Japan
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- film
- polyethersulfone resin
- solvent
- soln
- resin
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- Pending
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い色調を要求される液晶素子用基板や位相
差フィルムなどの光学フィルムに適した黄変度が低いポ
リエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ポリエーテルスルホン系樹脂を溶媒に溶
解した樹脂溶液を支持体上に流延し、乾燥後、支持体か
ら剥離してポリエーテルスルホン系樹脂フィルムを製造
する方法において、樹脂溶液に次亜燐酸および／または
亜燐酸を添加して行うことを特徴とする。
差フィルムなどの光学フィルムに適した黄変度が低いポ
リエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ポリエーテルスルホン系樹脂を溶媒に溶
解した樹脂溶液を支持体上に流延し、乾燥後、支持体か
ら剥離してポリエーテルスルホン系樹脂フィルムを製造
する方法において、樹脂溶液に次亜燐酸および／または
亜燐酸を添加して行うことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリエーテルスルホ
ン系樹脂（ＰＥＳ）フィルムを製造する方法に関する。
詳しくはフィルム色調に優れたＰＥＳフィルムを安定的
に製造する方法に関する。液晶素子用基板や位相差フィ
ルムなどの光学フィルムに要求される色調に優れたフィ
ルムの製造に適した方法に関する。
ン系樹脂（ＰＥＳ）フィルムを製造する方法に関する。
詳しくはフィルム色調に優れたＰＥＳフィルムを安定的
に製造する方法に関する。液晶素子用基板や位相差フィ
ルムなどの光学フィルムに要求される色調に優れたフィ
ルムの製造に適した方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、フィルムは種々の方法で製造
されている。中でも、光学用途のフィルムは、溶融押出
法と溶剤キャスト法で製造される場合が多い。溶融押出
法は溶剤キャスト法に比べて製造工程が簡単であるが、
未溶融物や異物除去が困難であるため、得られるフィル
ムには、ダイラインなどによる表面平滑性の低下や熱に
よる着色が起きやすく、また異物等を核とする表面欠陥
を生じ易く、光学フィルムの製造には必ずしも向いてい
ない。一方、溶剤キャスト法は、溶剤を使うこと、乾燥
工程が必要であることなど工程上の問題はあるものの、
表面平滑性、厚み精度が良好であり、樹脂溶液をろ過す
ることによって容易に異物除去ができ、また熱による着
色がないため、光学フィルムの製造には適した方法であ
る。
されている。中でも、光学用途のフィルムは、溶融押出
法と溶剤キャスト法で製造される場合が多い。溶融押出
法は溶剤キャスト法に比べて製造工程が簡単であるが、
未溶融物や異物除去が困難であるため、得られるフィル
ムには、ダイラインなどによる表面平滑性の低下や熱に
よる着色が起きやすく、また異物等を核とする表面欠陥
を生じ易く、光学フィルムの製造には必ずしも向いてい
ない。一方、溶剤キャスト法は、溶剤を使うこと、乾燥
工程が必要であることなど工程上の問題はあるものの、
表面平滑性、厚み精度が良好であり、樹脂溶液をろ過す
ることによって容易に異物除去ができ、また熱による着
色がないため、光学フィルムの製造には適した方法であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、液晶素
子用セル基板や、位相差フィルムとしてＰＥＳフィルム
を用いた場合、ＰＥＳ樹脂そのものの着色に起因する着
色により、必ずしも満足できる品質のＰＥＳフィルムは
得られていない。本発明者はかかる事情に鑑み、ＰＥＳ
フィルムの着色を低減させ、透明性を向上させるべく鋭
意検討した結果、樹脂溶液に次亜燐酸および／または亜
燐酸を添加して行うことにより、得られるＰＥＳフィル
ムの色調、特に黄変度を改善できることを見出し、本発
明に至った。
子用セル基板や、位相差フィルムとしてＰＥＳフィルム
を用いた場合、ＰＥＳ樹脂そのものの着色に起因する着
色により、必ずしも満足できる品質のＰＥＳフィルムは
得られていない。本発明者はかかる事情に鑑み、ＰＥＳ
フィルムの着色を低減させ、透明性を向上させるべく鋭
意検討した結果、樹脂溶液に次亜燐酸および／または亜
燐酸を添加して行うことにより、得られるＰＥＳフィル
ムの色調、特に黄変度を改善できることを見出し、本発
明に至った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、ポリ
エーテルスルホン系樹脂を溶媒に溶解した樹脂溶液を支
持体上に流延し、乾燥後、支持体から剥離してポリエー
テルスルホン系樹脂フィルムを製造する方法において、
樹脂溶液に次亜燐酸および／または亜燐酸を添加して行
うことを特徴とするポリエーテルスルホン系樹脂フィル
ムの製造方法である。
エーテルスルホン系樹脂を溶媒に溶解した樹脂溶液を支
持体上に流延し、乾燥後、支持体から剥離してポリエー
テルスルホン系樹脂フィルムを製造する方法において、
樹脂溶液に次亜燐酸および／または亜燐酸を添加して行
うことを特徴とするポリエーテルスルホン系樹脂フィル
ムの製造方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で用いられるＰＥＳは、通
常、下式 化１
常、下式 化１
【０００６】
【化１】［−ｐｈ−ＳＯ2−ｐｈ−Ｏ−］ （式中、ｐｈはフェニル基を表す。）で示される繰り返
し構造単位からなる樹脂であるが、強度、耐久性、樹脂
溶液の安定性など、種々の物性改善のために、他の繰り
返し構造単位を含む共重合体であってもよい。このよう
な繰り返し構造単位としては、下式 化２
し構造単位からなる樹脂であるが、強度、耐久性、樹脂
溶液の安定性など、種々の物性改善のために、他の繰り
返し構造単位を含む共重合体であってもよい。このよう
な繰り返し構造単位としては、下式 化２
【０００７】
【化２】［−ｐｈ−ＳＯ2−ｐｈ−Ｏ−Ａ−Ｏ−］ （式中、ｐｈはフェニル基を、Ａは次式 化３または化
４を表す。）
４を表す。）
【０００８】
【化３】［−（ｐｈ）ｎ−］ （式中、ｐｈはフェニル基を、ｎは１〜４の整数を表
す。）
す。）
【０００９】
【化４】［−ｐｈ−（Ｂ−ｐｈ）ｍ−］ （式中、ｐｈはフェニル基を、Ｂは炭素数１〜３のアル
キレン基、酸素原子または硫黄原子を、ｍは１〜３の整
数を表す。）
キレン基、酸素原子または硫黄原子を、ｍは１〜３の整
数を表す。）
【００１０】本発明で用いられる溶媒は、ＰＥＳを溶解
するものであれば特に制限されるものではなく、例え
ば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、塩化メチレン、クロロホルムなどが挙げら
れる。これらの溶媒は２種以上を混合して用いることが
できる。また、添加される次亜燐酸、亜燐酸の樹脂溶液
への溶解性を上げるため、上記のようなＰＥＳを溶解し
やすい溶媒と、アセトン、メタノールのような、単独で
はＰＥＳを溶解しにくい溶媒との混合溶媒を用いること
もできる。
するものであれば特に制限されるものではなく、例え
ば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、塩化メチレン、クロロホルムなどが挙げら
れる。これらの溶媒は２種以上を混合して用いることが
できる。また、添加される次亜燐酸、亜燐酸の樹脂溶液
への溶解性を上げるため、上記のようなＰＥＳを溶解し
やすい溶媒と、アセトン、メタノールのような、単独で
はＰＥＳを溶解しにくい溶媒との混合溶媒を用いること
もできる。
【００１１】樹脂溶液中のＰＥＳ濃度は、均一で安定な
溶液が得られ、安定した流延が得られる粘度が確保され
れば特に限定されるものではないが、ダイ、ドクターナ
イフなどを用いる場合は、乾燥時に風紋やさざ波状の欠
陥が生じないようにするために樹脂溶液の粘度が約１５
ポイズ以上になるような濃度が好ましい。また、樹脂溶
液をシャーレなどの容器に流延する場合、あるいはスピ
ンコート法などで行う場合は、樹脂溶液の広がり易さを
考え、比較的低粘度（約１５ポイズより低め）になるよ
うな濃度が好ましい。
溶液が得られ、安定した流延が得られる粘度が確保され
れば特に限定されるものではないが、ダイ、ドクターナ
イフなどを用いる場合は、乾燥時に風紋やさざ波状の欠
陥が生じないようにするために樹脂溶液の粘度が約１５
ポイズ以上になるような濃度が好ましい。また、樹脂溶
液をシャーレなどの容器に流延する場合、あるいはスピ
ンコート法などで行う場合は、樹脂溶液の広がり易さを
考え、比較的低粘度（約１５ポイズより低め）になるよ
うな濃度が好ましい。
【００１２】本発明で用いられる支持体としては、通常
の溶剤キャスト法で用いられるものが用いられ、ガラス
板、離型処理を施したＰＥＴフィルム、金属ベルト、回
転ドラムなどの種々の材質、形態のものが挙げられる。
の溶剤キャスト法で用いられるものが用いられ、ガラス
板、離型処理を施したＰＥＴフィルム、金属ベルト、回
転ドラムなどの種々の材質、形態のものが挙げられる。
【００１３】ＰＥＳ溶液の流延方法は、通常の溶剤キャ
スト法で用いられる方法が用いられ、スピンコート法、
ドクターナイフ法を用いる方法、ダイを用いる方法、回
転ロールを用いる方法、コンマロールを用いる方法など
が挙げられる。
スト法で用いられる方法が用いられ、スピンコート法、
ドクターナイフ法を用いる方法、ダイを用いる方法、回
転ロールを用いる方法、コンマロールを用いる方法など
が挙げられる。
【００１４】ＰＥＳフィルムの製造は、上記の粘度にな
るよう樹脂濃度を調整した樹脂溶液を支持体上に流延
し、乾燥した後、フィルムを剥離して行われる。乾燥方
法は、特に制限されるものではないが、樹脂の耐熱温
度、溶媒の揮発性を考慮して設定された温度の熱風によ
って行うのが好ましい。
るよう樹脂濃度を調整した樹脂溶液を支持体上に流延
し、乾燥した後、フィルムを剥離して行われる。乾燥方
法は、特に制限されるものではないが、樹脂の耐熱温
度、溶媒の揮発性を考慮して設定された温度の熱風によ
って行うのが好ましい。
【００１５】本発明において樹脂溶液に添加する次亜燐
酸および／または亜燐酸の量は、通常、５０〜２０００
ｐｐｍ程度である。少なすぎると効果が小さく、多すぎ
ると得られるフィルムが脆くなるなど他の物性に影響が
でるので好ましくない。
酸および／または亜燐酸の量は、通常、５０〜２０００
ｐｐｍ程度である。少なすぎると効果が小さく、多すぎ
ると得られるフィルムが脆くなるなど他の物性に影響が
でるので好ましくない。
【００１６】次亜燐酸および／または亜燐酸の樹脂溶液
への添加方法は、特に制限されるものではない。一般に
極性の低い有機系溶媒には溶解されにくいので、樹脂の
溶解性を損なわない範囲で、水、メタノールなどの比較
的極性の高い溶剤を用い、混合溶媒としてから、次亜燐
酸および／または亜燐酸を添加、溶解させるか、あるい
は比較的極性の高い溶剤に添加、溶解し、これを主溶媒
と混合させる方法で通常行われる。
への添加方法は、特に制限されるものではない。一般に
極性の低い有機系溶媒には溶解されにくいので、樹脂の
溶解性を損なわない範囲で、水、メタノールなどの比較
的極性の高い溶剤を用い、混合溶媒としてから、次亜燐
酸および／または亜燐酸を添加、溶解させるか、あるい
は比較的極性の高い溶剤に添加、溶解し、これを主溶媒
と混合させる方法で通常行われる。
【００１７】
【発明の効果】本発明の方法により、黄変度が低いＰＥ
Ｓフィルムを製造することができ、特に高い色調を要求
される液晶素子用基板や位相差フィルムなどの光学フィ
ルムを製造する方法として適している。
Ｓフィルムを製造することができ、特に高い色調を要求
される液晶素子用基板や位相差フィルムなどの光学フィ
ルムを製造する方法として適している。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例で詳細に説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。な
お、フィルムの厚みはミツトヨ社製マイクロメータを用
いて、全光線透過率およびヘイズは日本精密光学（株）
社製ポイック積分球式ヘイズメーターを用いて、黄変度
（ＹＩ）は日本電飾社製色彩色差計を用いて測定した。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。な
お、フィルムの厚みはミツトヨ社製マイクロメータを用
いて、全光線透過率およびヘイズは日本精密光学（株）
社製ポイック積分球式ヘイズメーターを用いて、黄変度
（ＹＩ）は日本電飾社製色彩色差計を用いて測定した。
【００１９】実施例１ 次亜燐酸０．０８重量部をメタノール２重量部に溶解さ
せ、これを塩化メチレン９８重両部と混合し、次亜燐酸
の塩化メチレン溶液（Ａ）を得た。下式 化５で示され
る繰り返し構造単位を８２．４モル％、および化６で示
される繰り返し構造単位１７．６モル％を有するＰＥＳ
１５重量部に、ＰＥＳに対して次亜燐酸が１００ｐｐｍ
になるように溶液（Ａ）を加え、さらに溶液（Ａ）との
合計量が８５重量部になるように塩化メチレンを加え、
樹脂溶液を得た。
せ、これを塩化メチレン９８重両部と混合し、次亜燐酸
の塩化メチレン溶液（Ａ）を得た。下式 化５で示され
る繰り返し構造単位を８２．４モル％、および化６で示
される繰り返し構造単位１７．６モル％を有するＰＥＳ
１５重量部に、ＰＥＳに対して次亜燐酸が１００ｐｐｍ
になるように溶液（Ａ）を加え、さらに溶液（Ａ）との
合計量が８５重量部になるように塩化メチレンを加え、
樹脂溶液を得た。
【００２０】
【化５】［−ｐｈ−ＳＯ2−ｐｈ−Ｏ−］
【００２１】
【化６】［−ｐｈ−ＳＯ2−ｐｈ−Ｏ−ｐｈ−ｐｈ−Ｏ
−］
−］
【００２２】この樹脂溶液をガラスシャーレに注液、流
延させた後、室温にて一昼夜静置し、溶剤を揮発さた。
ガラスシャーレから取り出した後、９０℃で８時間、１
２０℃で８時間乾燥させ、ＰＥＳフィルムを得た。得ら
れたフィルムの評価結果を表１に示す。
延させた後、室温にて一昼夜静置し、溶剤を揮発さた。
ガラスシャーレから取り出した後、９０℃で８時間、１
２０℃で８時間乾燥させ、ＰＥＳフィルムを得た。得ら
れたフィルムの評価結果を表１に示す。
【００２３】実施例２〜４、比較例１〜８ 表１に示す添加剤およびその量を用いた以外は実施例１
と同様に行いＰＥＳフィルムを得た。得られたフィルム
の評価結果を表１に示す。
と同様に行いＰＥＳフィルムを得た。得られたフィルム
の評価結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 71:00 Ｂ２９Ｌ 7:00
Claims (2)
- 【請求項１】ポリエーテルスルホン系樹脂を溶媒に溶解
した樹脂溶液を支持体上に流延し、乾燥後、支持体から
剥離してポリエーテルスルホン系樹脂フィルムを製造す
る方法において、樹脂溶液に次亜燐酸および／または亜
燐酸を添加して行うことを特徴とするポリエーテルスル
ホン系樹脂フィルムの製造方法。 - 【請求項２】次亜燐酸および／または亜燐酸の添加量が
ポリエーテルスルホン系樹脂に対して５０〜２０００ｐ
ｐｍである請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19994197A JPH1135705A (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | ポリエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19994197A JPH1135705A (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | ポリエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1135705A true JPH1135705A (ja) | 1999-02-09 |
Family
ID=16416152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19994197A Pending JPH1135705A (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | ポリエーテルスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1135705A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003089519A1 (en) * | 2002-04-15 | 2003-10-30 | Solvay Advanced Polymers, Llc | Polysulfone compositions exhibiting very low color and high light transmittance properties and articles made therefrom |
| JP2006510791A (ja) * | 2002-12-17 | 2006-03-30 | ソルヴェイ アドバンスド ポリマーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | ４，４’−ビフェニルポリスルホン組成物、その調製方法、及びそれによって製造される物品 |
-
1997
- 1997-07-25 JP JP19994197A patent/JPH1135705A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003089519A1 (en) * | 2002-04-15 | 2003-10-30 | Solvay Advanced Polymers, Llc | Polysulfone compositions exhibiting very low color and high light transmittance properties and articles made therefrom |
| CN100448933C (zh) * | 2002-04-15 | 2009-01-07 | 索尔维先进聚合物有限责任公司 | 具有很低色泽和高透光率性能的聚砜组合物以及由此制造的制品 |
| US7662909B2 (en) | 2002-04-15 | 2010-02-16 | Solvay Advanced Polymers, L.L.C. | Polysulfone compositions exhibiting very low color and high light transmittance properties and articles made therefrom |
| KR100996377B1 (ko) * | 2002-04-15 | 2010-11-24 | 솔베이 어드밴스트 폴리머스 엘.엘.씨. | 매우 낮은 색과 높은 투광도를 나타내는 폴리술폰 조성물과 이들로 제조된 물품 |
| JP2006510791A (ja) * | 2002-12-17 | 2006-03-30 | ソルヴェイ アドバンスド ポリマーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | ４，４’−ビフェニルポリスルホン組成物、その調製方法、及びそれによって製造される物品 |
| EP1581585A4 (en) * | 2002-12-17 | 2006-10-18 | Solvay Advanced Polymers Llc | 4,4'-BIPHENOL POLYSULPHON COMPOSITIONS, MANUFACTURING METHOD AND OBJECTS THEREOF |
| US7691926B2 (en) | 2002-12-17 | 2010-04-06 | Solvay Advanced Polymers, L.L.C. | 4,4′-biphenol polysulfone compositions, process to prepare them, and articles made thereof |
| US8048945B2 (en) | 2002-12-17 | 2011-11-01 | Solvay Advanced Polymers, L.L.C. | 4,4′-biphenol polysulfone compositions, process to prepare them, and articles made thereof |
| JP4865230B2 (ja) * | 2002-12-17 | 2012-02-01 | ソルヴェイ アドバンスド ポリマーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | ４，４’−ビフェニルポリスルホン組成物、その調製方法、及びそれによって製造される物品 |
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