JP3446768B2 - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
ポリアミド樹脂組成物Info
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- polyamide resin
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は機械的特性、耐熱特性、
化学的物理的特性及び成形特性のいずれにも優れた性能
を兼ね備えた成形用ポリアミド樹脂組成物に関するもの
である。
化学的物理的特性及び成形特性のいずれにも優れた性能
を兼ね備えた成形用ポリアミド樹脂組成物に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】メタキシリレンジアミンとα、ω−直鎖
脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂（以下、
ＭＸナイロンと記す）は、械的強度、剛性の高さ、ポリ
アミドの中では低吸水であるため寸法安定性に優れると
いうことから、金属代替材料として広く使用されてい
る。しかし、ＭＸナイロンは結晶化速度が遅いため、射
出成形時の成形サイクルに比較的長時間要するという問
題点があった。ＭＸナイロンの結晶化速度を改良する方
法として、ＭＸナイロンに結晶化速度の速いポリアミド
６６、及びタルクのような無機結晶核剤を配合して溶融
・混練することは知られている（特公昭５４−３２４５
８号公報）。
脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂（以下、
ＭＸナイロンと記す）は、械的強度、剛性の高さ、ポリ
アミドの中では低吸水であるため寸法安定性に優れると
いうことから、金属代替材料として広く使用されてい
る。しかし、ＭＸナイロンは結晶化速度が遅いため、射
出成形時の成形サイクルに比較的長時間要するという問
題点があった。ＭＸナイロンの結晶化速度を改良する方
法として、ＭＸナイロンに結晶化速度の速いポリアミド
６６、及びタルクのような無機結晶核剤を配合して溶融
・混練することは知られている（特公昭５４−３２４５
８号公報）。
【０００３】一方、ＭＸナイロンにポリアミド６６を混
練することは、汎用のポリアミドと比較して吸水特性や
機械的強度、剛性の向上を期待できない場合があり、ま
たタルクのような無機結晶核剤を使用する場合、多量に
配合しなければならず（特開昭５３−４０６６号公
報）、充分な結晶化速度を得ようとすると機械的物性が
低下するという問題点があった。
練することは、汎用のポリアミドと比較して吸水特性や
機械的強度、剛性の向上を期待できない場合があり、ま
たタルクのような無機結晶核剤を使用する場合、多量に
配合しなければならず（特開昭５３−４０６６号公
報）、充分な結晶化速度を得ようとすると機械的物性が
低下するという問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、汎用のポリ
アミドと比較して機械的強度を低下させないで、更に結
晶化速度を向上させ、成形性に優れた成形用樹脂組成物
を提供することを目的とする。
アミドと比較して機械的強度を低下させないで、更に結
晶化速度を向上させ、成形性に優れた成形用樹脂組成物
を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討の
結果、パラキシリレンジアミンを含有するキシリレンジ
アミンとα、ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポ
リアミド樹脂に、無機結晶核剤として窒化ほう素を配合
してなる樹脂組成物が、高い成形性、特に高い結晶化速
度を有することを見いだし、本発明に到達した。
結果、パラキシリレンジアミンを含有するキシリレンジ
アミンとα、ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポ
リアミド樹脂に、無機結晶核剤として窒化ほう素を配合
してなる樹脂組成物が、高い成形性、特に高い結晶化速
度を有することを見いだし、本発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明は、パラキシリレンジア
ミン１０〜４５モル％とメタキシリレンジアミン９０〜
５５モル％からなる混合キシリレンジアミンと、α、ω
−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られたポリアミド樹脂１
００重量部に対し、成形時の結晶核剤として窒化ほう素
０．００１〜１０重量部を配合してなる成形用ポリアミ
ド樹脂組成物に関する発明である。
ミン１０〜４５モル％とメタキシリレンジアミン９０〜
５５モル％からなる混合キシリレンジアミンと、α、ω
−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られたポリアミド樹脂１
００重量部に対し、成形時の結晶核剤として窒化ほう素
０．００１〜１０重量部を配合してなる成形用ポリアミ
ド樹脂組成物に関する発明である。
【０００７】本発明のポリアミド樹脂原料に使用するジ
カルボン酸は、α、ω−直鎖脂肪族二塩基酸である。上
記α、ω−直鎖脂肪族二塩基酸の中でも炭素数６〜２０
のα、ω−直鎖脂肪族二塩基酸、例えばアジピン酸、セ
バシン酸、スベリン酸、ドデカン二酸、エイコジオン酸
などが好適に使用できる。これらのα、ω−直鎖脂肪族
二塩基酸の中でも成形性、成形物性能などのバランスを
考慮すると、アジピン酸が特に好適である。
カルボン酸は、α、ω−直鎖脂肪族二塩基酸である。上
記α、ω−直鎖脂肪族二塩基酸の中でも炭素数６〜２０
のα、ω−直鎖脂肪族二塩基酸、例えばアジピン酸、セ
バシン酸、スベリン酸、ドデカン二酸、エイコジオン酸
などが好適に使用できる。これらのα、ω−直鎖脂肪族
二塩基酸の中でも成形性、成形物性能などのバランスを
考慮すると、アジピン酸が特に好適である。
【０００８】本発明のポリアミド樹脂原料に使用するキ
シリレンジアミンは、パラキシリレンジアミン１０〜４
５モル％とメタキシリレンジアミン９０〜４５モル％か
らなる混合キシリレンジアミンを使用する（ここで得ら
れたポリアミドを、以下、ＭＰナイロンということがあ
る）場合は、成形に必要な結晶化速度が得られるため、
ポリアミド６６を配合する必要はない。混合キシリレン
ジアミン中のパラキシリレンジアミンが上記１０モル％
未満では、必要な結晶化速度が得られず、一方、４５モ
ル％を超えると得られるポリアミドの融点が高くなり、
重合時、成形加工時に不都合を生ずる。
シリレンジアミンは、パラキシリレンジアミン１０〜４
５モル％とメタキシリレンジアミン９０〜４５モル％か
らなる混合キシリレンジアミンを使用する（ここで得ら
れたポリアミドを、以下、ＭＰナイロンということがあ
る）場合は、成形に必要な結晶化速度が得られるため、
ポリアミド６６を配合する必要はない。混合キシリレン
ジアミン中のパラキシリレンジアミンが上記１０モル％
未満では、必要な結晶化速度が得られず、一方、４５モ
ル％を超えると得られるポリアミドの融点が高くなり、
重合時、成形加工時に不都合を生ずる。
【０００９】本発明で使用する窒化ほう素は、特に制限
はないが、その平均粒径は０．００５〜１０μｍの範囲
が好ましい。平均粒径が上記１０μｍを超えるとその期
待される効果が得られない場合がある。窒化ほう素の配
合割合は、ＭＰナイロン１００重量部に対して、０．０
０１〜１０重量部、好ましくは０．０１〜５重量部、特
に好ましくは０．０５〜２重量部である。窒化ほう素の
配合量が上記０．００１重量部未満であると結晶核剤と
しての効果は充分に発揮されず、また上記１０重量部を
越えると成形物の機械的強度などの低下を招き好ましく
ない。
はないが、その平均粒径は０．００５〜１０μｍの範囲
が好ましい。平均粒径が上記１０μｍを超えるとその期
待される効果が得られない場合がある。窒化ほう素の配
合割合は、ＭＰナイロン１００重量部に対して、０．０
０１〜１０重量部、好ましくは０．０１〜５重量部、特
に好ましくは０．０５〜２重量部である。窒化ほう素の
配合量が上記０．００１重量部未満であると結晶核剤と
しての効果は充分に発揮されず、また上記１０重量部を
越えると成形物の機械的強度などの低下を招き好ましく
ない。
【００１０】本発明において、ＭＰナイロンと窒化ほう
素からなる樹脂組成物に繊維状充填材を材配合して使用
することができる。繊維状充填材としては、ガラス繊
維、チタン酸カリウムや硫酸カルシウムのウィスカー、
カーボン繊維、及びアルミナ繊維などが使用できる。上
記充填材を使用する場合の好ましい配合割合は、ＭＰナ
イロン１００重量部に対し、繊維状充填材１０〜１５０
重量部である。繊維状充填材の配合量が上記１０重量部
未満の場合は、充分な補強効果が得られず、又、上記１
５０重量部を超える場合は、成形加工時、もしくは押出
加工時に不都合を生ずる。
素からなる樹脂組成物に繊維状充填材を材配合して使用
することができる。繊維状充填材としては、ガラス繊
維、チタン酸カリウムや硫酸カルシウムのウィスカー、
カーボン繊維、及びアルミナ繊維などが使用できる。上
記充填材を使用する場合の好ましい配合割合は、ＭＰナ
イロン１００重量部に対し、繊維状充填材１０〜１５０
重量部である。繊維状充填材の配合量が上記１０重量部
未満の場合は、充分な補強効果が得られず、又、上記１
５０重量部を超える場合は、成形加工時、もしくは押出
加工時に不都合を生ずる。
【００１１】その他、本発明の樹脂組成物の物性低下を
引き起こさない限りにおいて、更に１種または２種以上
の添加剤、例えば、粒状及びフレーク状の無機充填材、
難燃剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤、酸化、熱、及び紫
外線などによる劣化に対する安定剤を配合して使用する
こともできる。
引き起こさない限りにおいて、更に１種または２種以上
の添加剤、例えば、粒状及びフレーク状の無機充填材、
難燃剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤、酸化、熱、及び紫
外線などによる劣化に対する安定剤を配合して使用する
こともできる。
【００１２】
【実施例】以下に、本発明を実施例により説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、
実施例中特にことわりのない限り、「部」は重量部をあ
らし、評価は以下に記載の方法によった。 １）曲げ試験 ＡＳＴＭ Ｄ７９０ ２）結晶化速度測定 各実施例、比較例に記載の条件で成形した厚さ０．８ｍ
ｍの試験片から、１ｃｍ×１ｃｍの試験片を切り出し、
２枚のカバーグラスにはさみ、実施例１は２９０℃、比
較例１および２は２７０℃で３分間溶融後、１３０℃に
調節した結晶化浴槽に浸漬し、放置時間に対する偏光補
償電圧を測定し、その半波電圧までの到達時間を半結晶
化時間とし、その逆数を結晶化速度とした。尚、結晶か
度の測定は、コタキ製作所製、ポリマー結晶化速度測定
装置ＭＫ−７０１を使用した。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、
実施例中特にことわりのない限り、「部」は重量部をあ
らし、評価は以下に記載の方法によった。 １）曲げ試験 ＡＳＴＭ Ｄ７９０ ２）結晶化速度測定 各実施例、比較例に記載の条件で成形した厚さ０．８ｍ
ｍの試験片から、１ｃｍ×１ｃｍの試験片を切り出し、
２枚のカバーグラスにはさみ、実施例１は２９０℃、比
較例１および２は２７０℃で３分間溶融後、１３０℃に
調節した結晶化浴槽に浸漬し、放置時間に対する偏光補
償電圧を測定し、その半波電圧までの到達時間を半結晶
化時間とし、その逆数を結晶化速度とした。尚、結晶か
度の測定は、コタキ製作所製、ポリマー結晶化速度測定
装置ＭＫ−７０１を使用した。
【００１３】比較例１
メタキシリレンジアミンとアジピン酸とを使用して得た
ポリアミド樹脂９０部にポリアミド６６ １０部を混合
してなるポリアミド樹脂１００部に対し、窒化ほう素
（平均粒径０．０１μｍ）１部、およびガラス繊維１０
０部を配合し、ベント式単軸押出機を用いて、シリンダ
ー温度２７０℃で溶融混練した後、水冷しペレット化し
た。
ポリアミド樹脂９０部にポリアミド６６ １０部を混合
してなるポリアミド樹脂１００部に対し、窒化ほう素
（平均粒径０．０１μｍ）１部、およびガラス繊維１０
０部を配合し、ベント式単軸押出機を用いて、シリンダ
ー温度２７０℃で溶融混練した後、水冷しペレット化し
た。
【００１４】上記ペレットを用いて、射出成形機にて、
シリンダー温度２７０℃、金型温度１３０℃、射出圧力
１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件下で、ＡＳＴＭ Ｄ７９
０曲げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定テス
トピースを成形した。成分の配合割合と評価結果を表１
にまとめて示す。
シリンダー温度２７０℃、金型温度１３０℃、射出圧力
１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件下で、ＡＳＴＭ Ｄ７９
０曲げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定テス
トピースを成形した。成分の配合割合と評価結果を表１
にまとめて示す。
【００１５】実施例１
パラキシリレンジアミン３０モル％とメタキシリレンジ
アミン７０モル％を溶解し、反応釜中で溶融したアジピ
ン酸に逐次滴下していき、生成物の融点を常に越えるよ
うに反応釜温度を保ちつつ撹拌する。滴下終了後、所定
の粘度に達するまで撹拌、反応を続け、達したところで
取り出し、ペレット化する。上記のように合成したポリ
アミド樹脂１００部に対し、窒化ほう素０．１部（平均
粒径０．０１μｍ）、およびガラス繊維１００部を配合
し、ベント式単軸押出機（田辺プスチックス機械製、型
式：ＶＳ４０）を用いて、シリンダー温度２９０℃で溶
融混練した後、水冷しペレット化した。
アミン７０モル％を溶解し、反応釜中で溶融したアジピ
ン酸に逐次滴下していき、生成物の融点を常に越えるよ
うに反応釜温度を保ちつつ撹拌する。滴下終了後、所定
の粘度に達するまで撹拌、反応を続け、達したところで
取り出し、ペレット化する。上記のように合成したポリ
アミド樹脂１００部に対し、窒化ほう素０．１部（平均
粒径０．０１μｍ）、およびガラス繊維１００部を配合
し、ベント式単軸押出機（田辺プスチックス機械製、型
式：ＶＳ４０）を用いて、シリンダー温度２９０℃で溶
融混練した後、水冷しペレット化した。
【００１６】上記ペレットを射出成形機を使用して、シ
リンダー温度２９０℃、シリンダー温度２９０℃、及び
射出圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の射出条件に、ＡＳＴ
ＭＤ７９０曲げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ
認定テストピースを成形した。成分の配合割合と評価結
果を表１にまとめて示す。
リンダー温度２９０℃、シリンダー温度２９０℃、及び
射出圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の射出条件に、ＡＳＴ
ＭＤ７９０曲げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ
認定テストピースを成形した。成分の配合割合と評価結
果を表１にまとめて示す。
【００１７】実施例２
パラキシリレンジアミン３０モル％とメタキシリレンジ
アミン７０モル％を溶解し、反応釜中で溶融したアジピ
ン酸に逐次滴下していき、生成物の融点を常に越えるよ
うに反応釜温度を保ちつつ撹拌する。滴下終了後、所定
の粘度に達するまで撹拌、反応を続け、達したところで
取り出し、ペレット化する。上記のように合成したポリ
アミド樹脂１００部に対し、窒化ほう素（平均粒径０．
０１μｍ）１部、およびガラス繊維１００部を配合し、
ベント式単軸押出機を用いて、シリンダー温度２９０℃
で溶融混練した後、水冷しペレット化した。
アミン７０モル％を溶解し、反応釜中で溶融したアジピ
ン酸に逐次滴下していき、生成物の融点を常に越えるよ
うに反応釜温度を保ちつつ撹拌する。滴下終了後、所定
の粘度に達するまで撹拌、反応を続け、達したところで
取り出し、ペレット化する。上記のように合成したポリ
アミド樹脂１００部に対し、窒化ほう素（平均粒径０．
０１μｍ）１部、およびガラス繊維１００部を配合し、
ベント式単軸押出機を用いて、シリンダー温度２９０℃
で溶融混練した後、水冷しペレット化した。
【００１８】得られたペレットを射出成形機を使用し
て、実施例１と同様の条件下に、ＡＳＴＭ Ｄ７９０曲
げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定テストピ
ースを成形した。成分の配合割合と評価結果を表１にま
とめて示す。
て、実施例１と同様の条件下に、ＡＳＴＭ Ｄ７９０曲
げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定テストピ
ースを成形した。成分の配合割合と評価結果を表１にま
とめて示す。
【００１９】比較例２
メタキシリレンジアミンとアジピン酸からなるポリアミ
ド９０部、ポリアミド６６、１０部を混合するポリアミ
ド樹脂１００部に対して、タルク１部、およびガラス繊
維１００部を配合し、ベント式単軸押出機を用いて、シ
リンダー温度２７０℃で溶融混練した後、水冷しペレッ
ト化した。得られたペレットを射出成形機を使用して、
実施例１と同様の射出条件下に、ＡＳＴＭ Ｄ７９０曲
げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定テストピ
ースを成形した。成分の配合割合と評価結果を表１にま
とめて示す。
ド９０部、ポリアミド６６、１０部を混合するポリアミ
ド樹脂１００部に対して、タルク１部、およびガラス繊
維１００部を配合し、ベント式単軸押出機を用いて、シ
リンダー温度２７０℃で溶融混練した後、水冷しペレッ
ト化した。得られたペレットを射出成形機を使用して、
実施例１と同様の射出条件下に、ＡＳＴＭ Ｄ７９０曲
げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定テストピ
ースを成形した。成分の配合割合と評価結果を表１にま
とめて示す。
【００２０】比較例３
メタキシリレンジアミンとアジピン酸から得られたポリ
アミド９０部と、ポリアミド６６、１０部からなる混合
ポリアミド樹脂１００部に対して、タルク４部、および
ガラス繊維１００部を配合し、ベント式単軸押出機を用
いて、シリンダー温度２７０℃で溶融混練した後、水冷
しペレット化した。得られたペレットを射出成形機を使
用して、実施例１と同様の射出条件下に、ＡＳＴＭ Ｄ
７９０曲げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定
テストピースを成形した。成分の配合割合と評価結果を
表１にまとめて示す。
アミド９０部と、ポリアミド６６、１０部からなる混合
ポリアミド樹脂１００部に対して、タルク４部、および
ガラス繊維１００部を配合し、ベント式単軸押出機を用
いて、シリンダー温度２７０℃で溶融混練した後、水冷
しペレット化した。得られたペレットを射出成形機を使
用して、実施例１と同様の射出条件下に、ＡＳＴＭ Ｄ
７９０曲げ試験用テストピースと、０．８ｍｍＵＬ認定
テストピースを成形した。成分の配合割合と評価結果を
表１にまとめて示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本研究により得られたポリアミド樹脂組
成物を使用すると、結晶化速度が向上するため成形サイ
クルが短くなり、生産性が著しく向上する。
成物を使用すると、結晶化速度が向上するため成形サイ
クルが短くなり、生産性が著しく向上する。
Claims (3)
- 【請求項１】 パラキシリレンジアミン１０〜４５モル
％とメタキシリレンジアミン９０〜５５モル％からなる
混合キシリレンジアミンと、α、ω−直鎖脂肪族二塩基
酸とから得られたポリアミド樹脂１００重量部に対し、
成形時の結晶核剤として窒化ほう素０．００１〜１０重
量部を配合してなる成形用ポリアミド樹脂組成物。 - 【請求項２】 パラキシリレンジアミン１０〜４５モル
％とメタキシリレンジアミン９０〜５５モル％からなる
混合キシリレンジアミンと、α、ω−直鎖脂肪族二塩基
酸とから得られたポリアミド樹脂１００重量部に対し、
成形時の結晶核剤として窒化ほう素０．００１〜１０重
量部、及び繊維状充填材１０〜１５０重量部を配合して
なる成形用ポリアミド樹脂組成物。 - 【請求項３】 窒化ほう素の形状が鱗片状でかつ平均粒
径が０．００５〜１０μｍである請求項１又は２に記載
の成形用ポリアミド樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18495593A JP3446768B2 (ja) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | ポリアミド樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18495593A JP3446768B2 (ja) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | ポリアミド樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741670A JPH0741670A (ja) | 1995-02-10 |
| JP3446768B2 true JP3446768B2 (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=16162278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18495593A Expired - Fee Related JP3446768B2 (ja) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | ポリアミド樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3446768B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08259809A (ja) * | 1995-03-23 | 1996-10-08 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリアミド樹脂組成物 |
| JP2006342278A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | ポリアミド樹脂組成物及び成形品 |
| EP2025716A4 (en) | 2006-05-30 | 2011-05-18 | Mitsubishi Eng Plastics Corp | POLYAMIDE RESIN COMPOSITION AND FORM BODY |
| RU2565069C2 (ru) | 2009-11-27 | 2015-10-20 | Мицубиси Гэс Кемикал Компани, Инк. | Сополимеризованная полиамидная смола, способ ее получения, смоляная композиция и формованное изделие, изготовленное из сополимеризованной полиамидной смолы или смоляной композиции |
| JP5625668B2 (ja) * | 2010-09-17 | 2014-11-19 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリアミド樹脂組成物およびその成形方法 |
-
1993
- 1993-07-27 JP JP18495593A patent/JP3446768B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0741670A (ja) | 1995-02-10 |
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