JP3437970B2 - ハイドロキシアパタイトの製造方法 - Google Patents
ハイドロキシアパタイトの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、次亜リン酸塩を還元剤
とする使用済無電解めっき液等の次亜リン酸塩及び／又
は亜リン酸塩を含む溶液からハイドロキシアパタイトを
製造する方法に関する。
とする使用済無電解めっき液等の次亜リン酸塩及び／又
は亜リン酸塩を含む溶液からハイドロキシアパタイトを
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】次亜リ
ン酸塩を還元剤とする無電解ニッケルめっき液は、従来
より電子部品、精密機器、或いはプラスチック等の表面
処理に広く使用されているが、このめっき液は、めっき
反応の進行につれ、還元剤として使用されている次亜リ
ン酸塩が酸化されて亜リン酸塩となり、めっき液中に蓄
積される。この亜リン酸塩の濃度が一定の限度を越える
と、このめっき液は使用不能となる。
ン酸塩を還元剤とする無電解ニッケルめっき液は、従来
より電子部品、精密機器、或いはプラスチック等の表面
処理に広く使用されているが、このめっき液は、めっき
反応の進行につれ、還元剤として使用されている次亜リ
ン酸塩が酸化されて亜リン酸塩となり、めっき液中に蓄
積される。この亜リン酸塩の濃度が一定の限度を越える
と、このめっき液は使用不能となる。
【０００３】このため、従来からかかる次亜リン酸塩を
還元剤とする使用済の無電解ニッケルめっき液を処理す
る方法として種々の方法が提案されているが、このめっ
き液中の次亜リン酸塩や亜リン酸塩を有効に処理し、特
にこれを効果的に回収する方法は未だ実用化されていな
い。
還元剤とする使用済の無電解ニッケルめっき液を処理す
る方法として種々の方法が提案されているが、このめっ
き液中の次亜リン酸塩や亜リン酸塩を有効に処理し、特
にこれを効果的に回収する方法は未だ実用化されていな
い。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
次亜リン酸塩や亜リン酸塩を含む溶液からこれらを有効
に処理し、ハイドロキシアパタイトとして回収するハイ
ドロキシアパタイトの製造方法を提供することを目的と
する。
次亜リン酸塩や亜リン酸塩を含む溶液からこれらを有効
に処理し、ハイドロキシアパタイトとして回収するハイ
ドロキシアパタイトの製造方法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、アルカ
リ金属イオンと、次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸塩を
含む溶液に酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシウム、有機酸カ
ルシウムから選ばれるカルシウム化合物を添加した後、
得られた固形分を空気中又は酸素中で焼成することによ
り、上記アルカリ金属イオンが鉱酸アルカリ金属塩とな
り、かつ次亜リン酸塩、亜リン酸塩がハイドロキシアパ
タイトに固定化され、混合固形焼成物から鉱酸アルカリ
金属塩を溶解除去することにより、ハイドロキシアパタ
イトが有効に分離回収されることを見い出し、本発明を
なすに至ったものである。
上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、アルカ
リ金属イオンと、次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸塩を
含む溶液に酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシウム、有機酸カ
ルシウムから選ばれるカルシウム化合物を添加した後、
得られた固形分を空気中又は酸素中で焼成することによ
り、上記アルカリ金属イオンが鉱酸アルカリ金属塩とな
り、かつ次亜リン酸塩、亜リン酸塩がハイドロキシアパ
タイトに固定化され、混合固形焼成物から鉱酸アルカリ
金属塩を溶解除去することにより、ハイドロキシアパタ
イトが有効に分離回収されることを見い出し、本発明を
なすに至ったものである。
【０００６】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明のハイドロキシアパタイトの製造方法は、ア
ルカリ金属イオンと、次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸
塩とを含む溶液からハイドロキシアパタイトを製造する
方法であって、上記溶液に酸化カルシウム、水酸化カル
シウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシ
ウム、有機酸カルシウムから選ばれるカルシウム化合物
と、鉱酸とを添加した後、得られた固形分を空気中又は
酸素中で焼成し、上記アルカリ金属イオンを鉱酸アルカ
リ金属塩になし、かつ次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸
塩をハイドロキシアパタイトになして、鉱酸アルカリ金
属塩とハイドロキシアパタイトとの混合固形焼成物を
得、次いで、該混合固形焼成物を水に投入して鉱酸アル
カリ金属塩を溶解除去し、ハイドロキシアパタイトを分
離回収することを特徴とする。
と、本発明のハイドロキシアパタイトの製造方法は、ア
ルカリ金属イオンと、次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸
塩とを含む溶液からハイドロキシアパタイトを製造する
方法であって、上記溶液に酸化カルシウム、水酸化カル
シウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシ
ウム、有機酸カルシウムから選ばれるカルシウム化合物
と、鉱酸とを添加した後、得られた固形分を空気中又は
酸素中で焼成し、上記アルカリ金属イオンを鉱酸アルカ
リ金属塩になし、かつ次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸
塩をハイドロキシアパタイトになして、鉱酸アルカリ金
属塩とハイドロキシアパタイトとの混合固形焼成物を
得、次いで、該混合固形焼成物を水に投入して鉱酸アル
カリ金属塩を溶解除去し、ハイドロキシアパタイトを分
離回収することを特徴とする。
【０００７】ここで、上記次亜リン酸塩及び／又は亜リ
ン酸塩を含む溶液としては、次亜リン酸ナトリウム等の
次亜リン酸塩を還元剤とする無電解ニッケルめっき液等
の無電解めっき液、亜リン酸ナトリウム等の亜リン酸塩
を含有するＮｉ−Ｐ合金皮膜析出用の電気ニッケルめっ
き液などが挙げられ、特にこれらの使用済液が有効に用
いられる。
ン酸塩を含む溶液としては、次亜リン酸ナトリウム等の
次亜リン酸塩を還元剤とする無電解ニッケルめっき液等
の無電解めっき液、亜リン酸ナトリウム等の亜リン酸塩
を含有するＮｉ−Ｐ合金皮膜析出用の電気ニッケルめっ
き液などが挙げられ、特にこれらの使用済液が有効に用
いられる。
【０００８】この溶液からハイドロキシアパタイトを得
るに際しては、この溶液中にニッケルイオン等の重金属
イオンが含まれている場合、まずこの重金属イオンを除
去した後に、本発明の処理を行うことが重金属イオンフ
リーのハイドロキシアパタイトを得る点から好ましい。
この場合、重金属イオンの除去方法としては、重金属イ
オンの種類や量に応じた公知の方法が採用し得、例えば
ニッケルイオンの場合はシュウ酸を加えてニッケルイオ
ンをシュウ酸ニッケルとして沈殿、除去する方法などが
採用される。
るに際しては、この溶液中にニッケルイオン等の重金属
イオンが含まれている場合、まずこの重金属イオンを除
去した後に、本発明の処理を行うことが重金属イオンフ
リーのハイドロキシアパタイトを得る点から好ましい。
この場合、重金属イオンの除去方法としては、重金属イ
オンの種類や量に応じた公知の方法が採用し得、例えば
ニッケルイオンの場合はシュウ酸を加えてニッケルイオ
ンをシュウ酸ニッケルとして沈殿、除去する方法などが
採用される。
【０００９】本発明においては、上記次亜リン酸塩や亜
リン酸塩を含む溶液、好ましくは重金属イオンフリーの
溶液にカルシウム化合物を添加する。この場合、カルシ
ウム化合物としては酸化カルシウム、水酸化カルシウ
ム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシウ
ム、有機酸カルシウムの１種又は２種以上が使用され
る。その使用量は、次亜リン酸塩、亜リン酸塩のリン分
をハイドロキシアパタイトとするに必要な量であり、リ
ン分１モルに対し１．５〜２モル、特に１．６〜１．８
モルとすることが好ましい。
リン酸塩を含む溶液、好ましくは重金属イオンフリーの
溶液にカルシウム化合物を添加する。この場合、カルシ
ウム化合物としては酸化カルシウム、水酸化カルシウ
ム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシウ
ム、有機酸カルシウムの１種又は２種以上が使用され
る。その使用量は、次亜リン酸塩、亜リン酸塩のリン分
をハイドロキシアパタイトとするに必要な量であり、リ
ン分１モルに対し１．５〜２モル、特に１．６〜１．８
モルとすることが好ましい。
【００１０】この場合、上記溶液にアルカリ金属塩が含
有されているので、このアルカリ金属イオンをハイドロ
キシアパタイト中に混入せず、ハイドロキシアパタイト
製造後にアルカリ金属イオンを鉱酸アルカリ金属塩とし
て分離するため、上記カルシウム化合物の添加時に硫
酸、塩酸等の鉱酸をアルカリ金属イオンを鉱酸アルカリ
金属塩とするに必要な量において添加する。
有されているので、このアルカリ金属イオンをハイドロ
キシアパタイト中に混入せず、ハイドロキシアパタイト
製造後にアルカリ金属イオンを鉱酸アルカリ金属塩とし
て分離するため、上記カルシウム化合物の添加時に硫
酸、塩酸等の鉱酸をアルカリ金属イオンを鉱酸アルカリ
金属塩とするに必要な量において添加する。
【００１１】上記のようにカルシウム化合物を添加した
次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸塩含有溶液は、次いで
必要により水分を蒸発乾固し、得られた固形分を空気中
又は酸素中で焼成する。この場合、焼成温度は７００〜
８７０℃、特に７５０〜８５０℃とすることが好まし
い。また、焼成は回転炉等を用い、空気を十分供給しな
がら行うことが好ましい。なお、焼成時間は３時間以
上、特に５時間以上とすることが好ましい。
次亜リン酸塩及び／又は亜リン酸塩含有溶液は、次いで
必要により水分を蒸発乾固し、得られた固形分を空気中
又は酸素中で焼成する。この場合、焼成温度は７００〜
８７０℃、特に７５０〜８５０℃とすることが好まし
い。また、焼成は回転炉等を用い、空気を十分供給しな
がら行うことが好ましい。なお、焼成時間は３時間以
上、特に５時間以上とすることが好ましい。
【００１２】この焼成操作により低酸素酸の次亜リン酸
及び亜リン酸は全てオルソリン酸まで酸化され、かつ計
算量添加されているカルシウム塩と化学反応して、水に
不溶性のハイドロキシアパタイトとなる。この場合、上
記溶液中にアルカリ金属イオンが含まれ、鉱酸を添加し
た場合は、アルカリ金属分は鉱酸と反応して、水に可溶
性の鉱酸アルカリ金属塩となり、有機物は充分な空気又
は酸素の存在下で高温度で焼成されるため、熱分解して
二酸化炭素と水蒸気となって除去される。
及び亜リン酸は全てオルソリン酸まで酸化され、かつ計
算量添加されているカルシウム塩と化学反応して、水に
不溶性のハイドロキシアパタイトとなる。この場合、上
記溶液中にアルカリ金属イオンが含まれ、鉱酸を添加し
た場合は、アルカリ金属分は鉱酸と反応して、水に可溶
性の鉱酸アルカリ金属塩となり、有機物は充分な空気又
は酸素の存在下で高温度で焼成されるため、熱分解して
二酸化炭素と水蒸気となって除去される。
【００１３】以上のようにして得られたハイドロキシア
パタイトは、必要により上記焼成物中に他の成分が含ま
れている場合はこの他の成分を除去し、精製することが
できる。例えば、鉱酸アルカリ金属塩が含有されている
場合は、鉱酸アルカリ金属塩を水で抽出するなどして除
去し得る。
パタイトは、必要により上記焼成物中に他の成分が含ま
れている場合はこの他の成分を除去し、精製することが
できる。例えば、鉱酸アルカリ金属塩が含有されている
場合は、鉱酸アルカリ金属塩を水で抽出するなどして除
去し得る。
【００１４】なお、最終的に得られたハイドロキシアパ
タイトは、水で洗浄し、常法により加熱乾燥することに
よってハイドロキシアパタイトの粉末とし、工業薬品或
いは動物の飼料や肥料として使用することができる。
タイトは、水で洗浄し、常法により加熱乾燥することに
よってハイドロキシアパタイトの粉末とし、工業薬品或
いは動物の飼料や肥料として使用することができる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、廃棄上問題のある次亜
リン酸塩や亜リン酸塩を含む溶液を確実に処理し、ハイ
ドロキシアパタイトとして固定化、回収できる。
リン酸塩や亜リン酸塩を含む溶液を確実に処理し、ハイ
ドロキシアパタイトとして固定化、回収できる。
【００１６】
【００１７】
【表１】
【００１８】表１に示す成分を含有する溶液１．０リッ
トルに９７％硫酸液４５．０ｇと９８％酸化カルシウム
１４４．５ｇとを添加した後、水浴上で加熱して蒸発乾
固せしめ、白色の固形物５２９ｇを得た。
トルに９７％硫酸液４５．０ｇと９８％酸化カルシウム
１４４．５ｇとを添加した後、水浴上で加熱して蒸発乾
固せしめ、白色の固形物５２９ｇを得た。
【００１９】次いで、この固形物を内容量３リットルの
回転炉に移し、炉を緩やかに回転せしめながら、炉内の
温度が７８０℃となるように加熱し、空気を供給しなが
ら６時間その温度を保持した。冷後、回転炉より内容物
を取り出し、４６０ｇの焼成物を得た。
回転炉に移し、炉を緩やかに回転せしめながら、炉内の
温度が７８０℃となるように加熱し、空気を供給しなが
ら６時間その温度を保持した。冷後、回転炉より内容物
を取り出し、４６０ｇの焼成物を得た。
【００２０】粉末Ｘ線回折分析によって焼成物はハイド
ロキシアパタイトと硫酸ナトリウムの混合物であること
が確認された。また、化学分析によって本焼成物は２５
３ｇのハイドロキシアパタイトと２０７ｇの硫酸ナトリ
ウムからなる混合物であることが確認された。
ロキシアパタイトと硫酸ナトリウムの混合物であること
が確認された。また、化学分析によって本焼成物は２５
３ｇのハイドロキシアパタイトと２０７ｇの硫酸ナトリ
ウムからなる混合物であることが確認された。
【００２１】上で得た焼成物のうち４００ｇを取り、こ
れに水９００ｇを加えて撹拌しながら５０℃に加温し、
２時間撹拌を続けた後、懸濁液を濾過した。濾紙上の不
溶物（ハイドロキシアパタイト）を２００ｇの５０℃の
水で３回に分けて洗浄し、濾紙上のハイドロキシアパタ
イトを更に５００ｇの５０℃の水で洗浄し、洗液５２０
ｇを得た。
れに水９００ｇを加えて撹拌しながら５０℃に加温し、
２時間撹拌を続けた後、懸濁液を濾過した。濾紙上の不
溶物（ハイドロキシアパタイト）を２００ｇの５０℃の
水で３回に分けて洗浄し、濾紙上のハイドロキシアパタ
イトを更に５００ｇの５０℃の水で洗浄し、洗液５２０
ｇを得た。
【００２２】濾紙上に残ったハイドロキシアパタイトの
洗浄物を２００℃で乾燥して、ハイドロキシアパタイト
粉末２１８ｇを得た。
洗浄物を２００℃で乾燥して、ハイドロキシアパタイト
粉末２１８ｇを得た。
【００２３】粉末Ｘ線回折分析によって、本品はハイド
ロキシアパタイトの典型的な回折図形が得られることが
確認され、化学分析によって飼料や肥料等に使用可能な
品質のリン酸三カルシウムであることが確認された。
ロキシアパタイトの典型的な回折図形が得られることが
確認され、化学分析によって飼料や肥料等に使用可能な
品質のリン酸三カルシウムであることが確認された。
【００２４】〔実施例２〕表１に示す溶液１．０リット
ルに９７％硫酸液４５．０ｇと９９．５％炭酸カルシウ
ム１５１．０ｇ及び９６％水酸化カルシウム７９．０ｇ
とを添加し、水浴上で加熱して蒸発乾固し、白色の固形
物５４５ｇを得た。この固形物を実施例１と同様に回転
炉に移し、同様の操作を行って焼成物４６２ｇを得た。
ルに９７％硫酸液４５．０ｇと９９．５％炭酸カルシウ
ム１５１．０ｇ及び９６％水酸化カルシウム７９．０ｇ
とを添加し、水浴上で加熱して蒸発乾固し、白色の固形
物５４５ｇを得た。この固形物を実施例１と同様に回転
炉に移し、同様の操作を行って焼成物４６２ｇを得た。
【００２５】この焼成物は、同様にハイドロキシアパタ
イト２５３ｇと硫酸ナトリウム２０９ｇとの混合物であ
ることが分析によって確認された。
イト２５３ｇと硫酸ナトリウム２０９ｇとの混合物であ
ることが分析によって確認された。
【００２６】次に、実施例１と同様にしてハイドロキシ
アパタイトを精製したところ、このハイドロキシアパタ
イトは、粉末Ｘ線回折分析及び化学分析によって、飼料
や肥料等に使用可能な品質のリン酸カルシウムであるこ
とが確認された。
アパタイトを精製したところ、このハイドロキシアパタ
イトは、粉末Ｘ線回折分析及び化学分析によって、飼料
や肥料等に使用可能な品質のリン酸カルシウムであるこ
とが確認された。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 古井 剛史
大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村
工業株式会社 中央研究所内
(56)参考文献 特開 昭61−201612（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−30885（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−145378（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−187623（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 25/32
C23C 18/32
Claims (2)
- 【請求項１】 アルカリ金属イオンと、次亜リン酸塩及
び／又は亜リン酸塩とを含む溶液からハイドロキシアパ
タイトを製造する方法であって、上記溶液に酸化カルシ
ウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシ
ウム、塩化カルシウム、有機酸カルシウムから選ばれる
カルシウム化合物と、鉱酸とを添加した後、得られた固
形分を空気中又は酸素中で焼成し、上記アルカリ金属イ
オンを鉱酸アルカリ金属塩になし、かつ次亜リン酸塩及
び／又は亜リン酸塩をハイドロキシアパタイトになし
て、鉱酸アルカリ金属塩とハイドロキシアパタイトとの
混合固形焼成物を得、次いで、該混合固形焼成物を水に
投入して鉱酸アルカリ金属塩を溶解除去し、ハイドロキ
シアパタイトを分離回収することを特徴とするハイドロ
キシアパタイトの製造方法。 - 【請求項２】 アルカリ金属イオンを含み、次亜リン酸
塩及び／又は亜リン酸塩を含む溶液が、使用済めっき液
である請求項１記載のハイドロキシアパタイトの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01786194A JP3437970B2 (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | ハイドロキシアパタイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01786194A JP3437970B2 (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | ハイドロキシアパタイトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206412A JPH07206412A (ja) | 1995-08-08 |
| JP3437970B2 true JP3437970B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=11955449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01786194A Expired - Fee Related JP3437970B2 (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | ハイドロキシアパタイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3437970B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3479814B2 (ja) * | 1994-07-27 | 2003-12-15 | 太平化学産業株式会社 | 有価物の回収方法 |
| JP3445871B2 (ja) * | 1995-04-27 | 2003-09-08 | 日本化学工業株式会社 | 熔成燐肥の製造方法 |
| JP2014117241A (ja) * | 2012-12-18 | 2014-06-30 | Nangoku Kosan Kk | 家畜用飼料原料 |
| BR112016030220A2 (pt) | 2014-06-23 | 2017-11-07 | Bioventus Llc | método para produzir grânulos porosos de hidroxiapatita deficiente em cálcio |
| CN104692347A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-06-10 | 福建永宸生物科技开发有限公司 | 一种具有还原性功能的碳羟基磷灰石的合成方法 |
-
1994
- 1994-01-18 JP JP01786194A patent/JP3437970B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07206412A (ja) | 1995-08-08 |
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