JP3421283B2 - 管形の水素透過膜の製造方法、かかる膜およびその使用 - Google Patents

管形の水素透過膜の製造方法、かかる膜およびその使用

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、管形の水素透過膜
の製造方法、水素透過膜およびその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】パラジウムならびに非常に少量の白金か
らの膜は、水素を迅速に透過するがその他のガスを透過
しないという該金属の特性は、かなり以前から知られて
いる。このようにして、水素とその他のガスとを分離す
ることができる。
【０００３】既に数十年前から、水素透過セルは、精製
水素の製造のために使用することが提案されている。該
セルには通常、膜としてパラジウム合金が使用される。
特に穿孔板に一端で固定され（例えばハンダ付けによっ
て）、かつ他端で溶接されるが固定されていない小管か
らなる構造が有効であると実証されている。該構造は実
施において特に有効である。それというのも、パラジウ
ム材料は水素を吸収すると膨張するので、両端で小管を
固定するか、もしくは平坦なシートを固定する場合に
は、硬直した枠中で水素による膨張が起こり、これによ
りパラジウム膜に緊張および変形が生じ、迅速に裂け目
および多孔性が生じる。
【０００４】ＵＳ５，２１５，７２９号は、とりわけ水
素含有液流からの水素の抽出のための膜を開示してお
り、該膜は主に第１の多孔性でない耐火金属層および直
接第１の層上にある第２の多孔性でない層からなり、そ
の際、第２の層は主にパラジウム、パラジウム合金、白
金または白金合金からなる。小さい口径を有する管を、
その内側および外側に特別なスパッタ技術によって当該
第２層で被覆する。
【０００５】ＵＳ３，３５０，８４６号は、とりわけニ
オブ表面、バナジウム表面およびタンタル表面上へのパ
ラジウムのスパッタ法および蒸着法を開示している。
【０００６】しかしながら、前記の技術の水準から公知
の方法は、より大きい管（管の内径少なくとも２５ｍ
ｍ）の場合に使用されうるにすぎない。
【０００７】更に、白金は、電気メッキと同様に、多数
の種々の電解液浴から電気メッキによっても、または電
流なしでも析出しうることも知られている。パラジウム
錯体、二塩化パラジウムジアミノ（Ｐｄ（ＮＨ3）2Ｃｌ
2）をベースとする電解液浴が最も使用される。しかし
ながら、かかる電解液浴では、容易に電気メッキ可能な
材料からなる管、特に僅かな内径（最大の管の内径、約
２５ｍｍ）を有する管の内表面を、特に内側を被覆する
ことはほとんど不可能である。管の狭い内空間における
電解液からの材料の供給と同様に、管中の金属の析出の
ための均一な電界の調節においても問題がある。さらに
また耐火金属自体を、最適条件下で電気メッキ法によっ
て被覆することは非常に困難であり、その際、空気中で
も水溶液と接触させても、薄く硬く付着し、かつ非導電
性の表面酸化層が生じ、該層は、基板と被覆間の直接の
金属の接触を妨げる。
【０００８】蒸着またはスパッタリングによる蒸気相か
らの物理的な析出の場合、２つの問題が生じる。第１
に、蒸着材料またはスパッタターゲットが管の中心に位
置せねばならず、そこから加熱もしくは希ガスイオンに
よる衝突によって管の内面上に付着される。かかる方法
は、大きな管（管の内径の寸法、約１００ｍｍ）のため
には公知であるが、より小さい管のためには知られてい
ない。第２に、被覆プロセスの前に、耐火性金属（耐火
性金属は、元素の周期律表の亜族４および５の金属であ
る）の表面上の酸化物の遮断層を除去せねばならない。
かかる層を通常、酸化層を希ガスイオンによる衝突によ
って除去する“アプスパッタリング（Absputtern）”に
よって除去する。これらのプロセスは、小さい管（２５
ｍｍより小さい管の内径）の内部空間においては可能で
ない。
【０００９】前記の理由から、技術の水準から公知の方
法によって、小さい内径（２５ｍｍより小さい内径）を
有する耐火金属からの管を内部に十分にＰｄ、Ｐｄ−合
金、ＰｔまたはＰｔ−合金で被覆することは可能でな
い。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前記のことから、新規
の方法、新規の膜およびその使用によって、前記の欠点
を少なくとも部分的に排除するという課題が生じた。本
発明の課題は、元素の周期律表（ＰＳＥ）の亜族４およ
び５の金属少なくとも１種からなり、かつ小さい内径
（２５ｍｍより小さい）を有し、その際、パラジウム、
パラジウム合金、白金または白金合金によって少なくと
も管の内面上にも質的に十分に被覆されている管を提供
することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、前記課
題は、請求項１記載の方法、請求項９記載の膜および請
求項１０記載の使用によって解決される。
【００１２】本発明による方法においては、まず、少な
くともＰＳＥの亜族４または５からの金属少なくとも１
種を含有しているプレート状の耐火金属体または耐火金
属合金体の片面もしくは両面に被覆を施す。被覆は、少
なくともパラジウム、少なくとも１種のパラジウム合
金、白金または少なくとも１種の白金合金を含有する
か、または特にこれらの材料からなっている。
【００１３】この被覆後に、プレート状の被覆部材を、
管形の水素透過膜に変形する。
【００１４】本発明による方法においては、まず前記の
組成の被覆をまだ管形でなくプレート状である前記の金
属組成物体に施し、それに続いて初めて該部材の相応の
管形の変形を実施することが肝要である。この順序によ
って、管中に溶接部が存在しないことが保証される。そ
うでなければ、被覆した帯状物を通常に丸めかつそれを
接続する溶接は、その際溶接部位中に被覆がなくなるの
で実施されない。
【００１５】これらの優れた様式および方法によって、
相応の組成の継ぎ目のない管の製造が可能であり、該管
は、パラジウム、パラジウム合金、白金または白金合金
で被覆され、その際、該管の内径をほんの数ミリメート
ルにすることができる。通常、管の壁厚は約０．１〜１
０．０ｍｍである。
【００１６】本発明による方法においては、ロール接
合、爆発圧接または拡散接合による被覆および深絞り、
加圧または押し出しによる変形が実施される場合に有利
であり、その際、これらの方法が有効であると実証され
ている。
【００１７】被覆として、ＰｄＡｇ２３を使用すること
が有利であり、その際、これらの合金は、水素透過能お
よび構造安定性の特に良好な組合せを示す。それだけで
はなく、パラジウム、例えばＰｄＹ１０をベースとする
他の合金も使用できる。
【００１８】特に小さい内径、特に５ｍｍより小さい内
径を有する管の製造において、前記の変形に続いて少な
くとも一度の更なる変形、有利にはただ一度の更なる変
形を引き延ばし法によって実施することが特に有利であ
り、その際、これらの様式および方法においては、深絞
り、加圧または押し出しの１つによるよりも大きい長さ
／口径の比が得られ、更にまた多くの場合において管の
寸法に関してより良好な再現性が保証される。
【００１９】有利な方法においては、被覆部材から、管
形の水素透過膜への変形のために円形の部材片を切り取
る。その際、管形の膜への更なる変形は比較的わずかな
作業工程しか必要とせず、従って多大な費用が削減され
る。
【００２０】最後に、管形の膜が最大の管の内径２５ｍ
ｍ、有利には１０ｍｍを有することが有利である。その
際、かかる相応の小さい口径を有する管は透過に関して
有利な表面−体積比を示す（小さい体積の際に大きい表
面積）。
【００２１】本発明による方法によって製造される膜
は、優れた表面体積比の際に前記の意想外かつ有利な性
質、特に透過目的のために適した管内の被覆を有する。
【００２２】同様のことが、本発明による方法によって
製造された膜の、水素含有ガス混合物における水素の単
離および精製のための使用に当てはまる。
【００２３】本発明を、以下の実施例により説明する。
【００２４】
【実施例】例１：ニオブ板（１００×１００×５０ｍ
ｍ）を、合金ＰｄＡｇ２３（１００×１００×４ｍｍ）
製の２枚の板の間に置き、次いで板の接触表面を入念に
洗浄し、かつ機械的に研磨した。ニオブは約ＨＶ８５、
ＰｄＡｇ合金は約ＨＶ９５の硬度を有していた。
【００２５】前記の板を水圧プレス下に置き、５００〜
２０００ｋｇ／ｃｍ2の力で加圧し、その際、厚さの変
形は、約５〜１５％であった。
【００２６】このように製造した結合させた板を厚さ１
０ｍｍに圧延し、引き続き直径１０ｍｍを有する円柱形
のタブレットへと切断した。
【００２７】該タブレットを、下側が閉鎖された硬質金
属からのダイス（内径１０．２ｍｍ）中に導入し、硬質
金属ポンチ（外径９．４ｍｍ）を使用して、逆押し出し
法（Rueckenwaertsfliesspressverfahren）で管へと押
出しした。該管は長さ約６０ｍｍを有していた。Ｔ＝＋
８００℃での真空下（ｐ＜１０−4ミリバール）での３
０分間の焼鈍処理の後に、該管を慣用の管の延伸によっ
て複数の工程において外径３．５ｍｍおよび全壁厚０．
２ｍｍに引き延ばした。選択される焼鈍パラメーターに
おいて、更なる変形に十分な両材料の軟化が得られる
が、場合により生じる金属間相の形成によって惹起され
る脆化がニオブとＰｄＡｇ合金間の境界面に確認され
る。有用な管の長さ３００ｍｍが得られた。管の金属組
織試験は、ニオブ核材料の内面および外面上にＰｄＡｇ
合金の硬く付着した閉鎖した層を示した。内面上の被覆
は厚さ約０．０１５ｍｍを有し、外面上の被覆は厚さ約
０．０１２ｍｍを有した。
【００２８】例２：例１記載の結合した厚さ１０ｍｍの
薄板を、厚さ３ｍｍまで更に圧延した。該薄板から直径
１００ｍｍを有する円板（Ronde）を切断し、かつ＋８
００℃の温度で真空下（ｐ＜１０-4ミリバール）で３０
分間焼鈍した。
【００２９】段状のダイスおよびポンチを使用する数工
程での深絞りによって、外径２６ｍｍおよび内径２２ｍ
ｍを有する管を製造した。末端の不要な部分の除去によ
り、管は約１３０ｍｍの長さを有した。
【００３０】前記の条件下での更なる焼鈍処理の後に、
管を管の延伸により外径８ｍｍおよび壁厚０．５ｍｍに
引き延ばした。有用な管の長さ約１．５ｍが得られた。
管の金属組織試験は、ニオブ核材料の内面および外面上
にＰｄＡｇ合金の硬く付着した閉鎖した層を示した。内
面上の被覆は厚さ約０．０３８ｍｍを示し、外面上の被
覆は厚さ約０．０３２ｍｍを示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイヴィッド フランシス ルプトン ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン ア ム ライン ８ (56)参考文献 特開 平11−276866（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/22 B01D 61/00 - 71/82 510

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 管形の水素透過膜を製造する方法におい
    て、 ａ．ニオブ、バナジウムおよびタンタルからの群の金属
    少なくとも１種を含有するプレート状の耐火金属体また
    は耐火金属合金体を、少なくともパラジウム、少なくと
    も１種のパラジウム合金、白金もしくは少なくとも１種
    の白金合金を含有する被覆によって片側または両側の被
    覆をし、プレート状の被覆部材を得て、 ｂ．該被覆部材を深絞り、加圧または押し出しによって
    管形に変形して、最大内径２５ｍｍの管形の水素透過膜
    を得ることを特徴とする管形の水素透過膜の製造方法。
  2. 【請求項２】 被覆を、ロール接合、爆発圧接または拡
    散接合によって実施する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 被覆としてＰｄＡｇ２３を使用する、請
    求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 変形に引き続いて引き延ばし法によって
    少なくとももう一度変形を実施する、請求項１から３ま
    でのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 被覆部材から管形の被覆透過膜へと変形
    するために円形の部材片を抜き取る、請求項１から４ま
    でのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 管形の膜が最大内径１０ｍｍを有する請
    求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
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