DE2709807A1

DE2709807A1 - Verfahren zur herstellung von nahtlosen duennwandigen vakuumdichten kapillarrohren aus palladiumlegierungen

Info

Publication number: DE2709807A1
Application number: DE19772709807
Authority: DE
Inventors: Ivan F Beljaev; Viktor A Golcov; Sergej G Guschtschin; Saule K Kurumtschina; Nikolaj I Timofeev
Original assignee: DONECKIJ POLITEKHN I DONEZK; SVERDLOVSKIJ Z OBRABOTKE CVETN
Current assignee: DONECKIJ POLITEKHN I DONEZK; SVERDLOVSKIJ Z OBRABOTKE CVETN
Priority date: 1977-03-07
Filing date: 1977-03-07
Publication date: 1978-09-14

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON NAHTLOSEN DÜNNWANDIGEN
VAKUUMDICHTEN KAPILLARROHREN AUS PALLADIUMIEGIERUNGEN Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die NE-Metallurgie, insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von nahtlosen Rohren aus Palladiumlegierungen.
Naht lose dünnwandige vakuumdichte Kapillarrohre aus Palladiumlegierungen werden als Diffusionsmembrane benutzt, die far Wasserstoff und seine Isotope selektiv durchlässig sind, und dienen als Arbeitselemente in Diffusionsfiltern zur Feinstreinigung der Wasserstoffisotope, Trennung derselben und/oder Isolierung aus Gasgemischen.
Zu diesen Zecken lassen sich die genannten Rohre, herge stellt aus Palladiumlegierungen, in folgenden Zweigen der Technik einsetzen: in der NE-Metallurgie fUr die Schutzatmosphäre bei der Reduktion von hochschmelzenden und Seltenerdmetallen, bei der Herstellung von Halbleitern und Hydriden; im Eisenhlittenwesen bei der Herstellung von hochreinem Wasserstoff für Schutzatmosphären, unter denen nichtrostende Stähle und Elektrobleche einer Behandlung unterworfen werden; in der Chemie zur Trennung von Gasgemischen beispielsweise von durch die Konvertierung der Kohlenwasserstoffe anfallenden Produkten und Sptilgasen für die Bmmoniaksynthese; in der Lebensmittel- und pharmazeutischen Industrie bei der Fetthydrierung und Herstellung von Arzneimitteln.
en Die Erfindung wird bei der Lösung von Problem des Umweltschutzes Verwendung finden. Industrieabgase, in die Atmosphäre oft ausgeworfen, enthalten Wasserstoff, wodurch die bestehenden Verfahren zur Verwertung dieser Abgase die Anwendung der Kryotechnik unter Ausnutzung von Wasserstofftemperaturen erfordern. Benutzt man aber nahtlose Rohre aus Palladiumlegierungen und isoliert man mit deren Hilfo den Wasserstoff aus den Abgasen durch Diffusion, so bereitet die Weiterverwertung der Abgase keine Sonderschwierigkeiten wehr.
Zum Zweck der Anwendung auf den oben aufgezählten Gebieten sollen Rohre nahtlos, dünnwandig, kapillarförmig und vakuumdicht sein.
Man weiß, daß man durch Ziehen oder Kaltziehen Rohre mit 1,0 bis 150 n Durchmesser und beispielsweise mit 0,1 bis 3 mm Wanddicke herstellen kann.
Durch Ziehen werden Rohre gewöhnlich in mehreren Zügen, hergestellt, weil eine wesentliche Verringerung des Durchmessers und der Wanddicke in einem Zug nicht zu erreichen ist.
Zum Kalt ziehen von Rohren dienen Rohrziehbänke in verschiedener konstruktiver Ausfflhrung. Der Ziehvorgang erfolgt unter Anwendung einer Dornstange oder ohne Stange (s. Ja.L.Watkin, O.A.Pljazkowski, Ju.I.Waschtschenko. "Nahtlose Rohre", Uetallurgizdat, M. 1963, S. 131-150).
Die Anzahl der Züge beim Ziehen einer Rohrluppe und die Gesamtabnahme richten sich nach den Plastizitätseigenschaften des Metalls. Nach der Durchführung einiger Züge werden Rohre gewöhnlich einer Glühung bei hohen Temperaturen zwecks Entfestigung unterworfen. Die Gltihtemperatur wird je nach der Natur des Metalls gewählt, aus welchem das nahtlose Rohr hergestellt wird. Bei der Herstellung von Rohren mit 0,3 bis 0.5 mm Durchmesser und 0,1 bis 0,2 mm Wanddicke aus nichtrostendem stahl gestatten, zum Beispiel, die Plastizitätseigenschaften des Metalls eine Gesamtumformung von 36% ohne Zwischenglühen in den 12 ersten Zügen und von 56% in Die nachfolgenden Zügen beim Hohlzug. Temperaturen der Zwischenglühungen, die beim erreichen der genannten Umformgrade durch geführt werden, liegen dabei zwischen 1000 und 11000C (siehe ß.8. Schaikewitsch. "Ziehen von Kleinrohren" in Sammelband "Rohrherstellung des Urals", Süd-Uraler Buchverlag, Tscheljabinak, 1972).
Die Herstellung von nahtlosen Metallrohren wird also durch Kaltziehen und Zwischenglthungen verwirklicht, wobei die Ausführungsbedingungen dieser Arbeitsgange durch die Xetallnatur und die an nahtlose Rohre gestellten Forderungen bestimmt werden.
In der - PR-Ps 2099979 wurde ein Verfahren zur Herstellung von nahtlosen Rohren aus legierten Stählen vorgeschlagen, nach dem ein auf einer Presse erzeugter Rohling durch ein Blockwalzwerk läuft einen und dann über Dorn gezogen wird.
Die = ER-PS 2147869 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von dickwandigen Flaschen aus Aluminiumlegierungen.
Als Halbzeug nimmt man eine Hülse oder ein Rohr aus Aluminiumlegierung, fuhrt ein Kaltstrecken des Halbzeugs zwecks Herstellung eines Zwischenprodukts durch, dessen Abmessungen denen der Seitenwand der Flasche entsprechen, und formt den Flaschenhals durch Kalt stauchen zwischen Walzen in mehreren Stichen, wobei zwischen einzelnen Stichen eine Wärme behandlung, bestehend in Glühen, anschließendem Halten und Verrestigung, und die endgültige Bearbeitung der Flasche erfolgen.
In der GB-PS 1149822 wurde ein Verfahren zum Walzen von Rohren aus Zirkonium oder Zirkoniumlegierungen, darunter auch mit Zugabe eines oder mehrerer folgender Elemente (Sn, Fe, Ni, Cr, Cd) vorgeschlagen. Die Rohre werden durch Kaltwalzen von Luppen zwischen zwei Pilgerwalzenkalibern hergestellt. Die Luppen sitzen auf einer Haltestange und erfahren eine Umformung bis 50%. Die Walzen konnen ununterbrochen rotieren oder schwinger eine dem fertigen Rohr wird Kaltverformung von etwa 4 bis 6% durch Ziehen oder Stauchen zwecks Erzielung hoher Oberflächengüte erteilt.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von nahtlosen Stahlrohren, welche die Herstellungsbedingungen nur nach dem Stauchungsgrad bis 50% festlegen,worauS in der britischen Patentschrift hingewiesen ist, gestatten es nicht, vakuumdichte Kapillarrohre mit hoher Dichtigkeit von etwa 100% herzustellen.
verschiedener Wegen ~ ~ -- Betriebsbedingungen von Diffusionsfiltern fUr Wasserstoff (von metallischen halbdurchlässigen Membranen) erwies es sich zur Zeit als besonders vorteilhaft, Palladiumlegierungen zu verwenden, welche eine Reihe von Sondereigenschaften wie hohe Wasserstoffdurchlässigkeit, Wasserstoffbeständigke it, und - Komplex an mechanischen Eigenschaften aufweisen.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von nahtlosen Rohren ermöglichen es jedoch nicht, nahtlose Kapillarrohre aus Palladiumlegierungen zu erhalten, die eine hohe Vakuumdit tigkeit aufweisen, dünnwandig sind und als Diffusionsfilter zur Herstellung von hochreinem Wasserstoff und/oder seinen Isotopen dienen k5nnen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren Zur Herstellung von nahtlosen Rohren aus Palladiumlegierungen die entwicjeln, in dem die Abnahmen beim Ziehen und Temperaturen der Zwischenglühungen so verbinden, daß sich naht lose Rohre aus Palladiumlegierungen als dünnwandige vakuuidichte Kapillare herstellen lassen, welche als Diffusionsfilter zur Herstellung von hochreinem Wasserstoff und/oder seinen Isotopen Verwendung finden können.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man nahtlose dünnwabdige vakuumdichte Kapillar rohre aus Palladiumlegierungen gemäß der vorliegenden Erfindung so herstellt, daß man eine Rohrluppe unter Stauchung in mehreren Zügen, welche eine Verringerung der Wandquerschnittsfläche der Rohrluppe um 60 bis 80% in jedem Zug sichert, und unter Glühen nach Jeden Zug aer genannten Luppe bei einer Temperatur von 830#30°C zieht, wonach man, wenn die Rohrwanddicke etwa 0,24 bis 0,30 ii erreicht, den Ziehvorgang unter Stauchung wieder in mehreren Zügen so vornimmt, daß die Verringerung der Querschnittsfläche des herzustellenden Rohre in jedem Zug zwei schen 28 und 50% liegt, wobei das genannte Rohr nach jedem Zug bei einer Temperatur von 750#20°C geglüht wird.
- Dies - Verfahren ermöglicht es, nahtlose dann wandige vakuumdichte Kapillarrohre aus Palladiumlegierungen zu erzeugen, welche die Erzielung eines Vakuums von 10-3 bis 10-4 Torr sichern. Die Vakuumdichtigkeit der erhaltenen Rohre wird beim Betrieb derselben in wasserstoffhaltigen Medien während 1000 h nicht gestört.
Andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung sind aus folgender ausführlicher Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von nahtlosen dünnwandigen vakuumdich ten Kapillarrohren mit Ausführungsbeispielen ftlr dieses Verfahren ersichtlich.
Zunächst wird ein Block aus einer Palladiumlegierung im Lichtbogenofen mit Abschmelz Elektrode erschmolzen. Als solche Legierung Eönnen- beliebige Palladiumlegierung, darunter auch Legierungen#dienen#, welche als Werkstoff für Diffusionsfilter bei der Herstellung von Wasserstoff 1verwendet werden. Dazu gehören, zum Beispiel, Palladiumlegierungen, enthaltend Silber, Gold, Platin, Ruthenium und Aluminium ( s. US-PS 3804616, GB-PS1365271, Kl. C7A), Palladiumlegierungen, enthaltend Silber, Yttrium, Indium (8. UdSSR-Urheberschein 463729); Palladiumlegirungen, enthaltend Silber, Indium, Yttrium und ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe, die Molybdän, Wolfram, Niob, Tantal umfaßt t - (e UdSSR-Anmeldung Nr. 2073917/22-1) Palladiumlegierungen, enthaltend Silber und Nickel (s. UdSSR-Urheberschein . 1826698). Als Werkstoff lassen sich auch andere Palladium legierungen benutzen. Aus den erschmolzenen Block fertigt man Halbzeuge mit durchgehender Innenbohrung. Aus einem 12 kg schweren Block wurden, zum Beispiel, zwei Halbzeug von 76 mm Durchmesser erzeugt, deren durchgehende Innenbohrung einen Durchmesser von 32 mm hat. Dann stellt man aus diesen Halbzeugen Rohrluppen durch Pressen z.B. auf einer hydraulischen Vertikalpresse mit 600 Mp Preßkraft her, welche einen unabgängigen Lochapparat besitzt.
Die genannten Rohrluppen werden dann auf Ketteziehbänken mit einer Zugkraft von 5, 1, 5, 0,2 Up kaltgezogen.
Der Ziehvorgang wird nach traditionellen Verfahren verwirklicht: es wird durch Ziehringe aus Pobedit unter Anwendung eines Emulsionsgemisches gezogen. Nach einigen Zügen, wenn die Querschnittsfläche auf den gegebenen Wert abnimmt, unterzieht man das Rohr einem Glühen, und die Ziehvorgänge werden wiederholt.
Um den Erfindungszweck zu erreichen, d.h. naht lose dünnwandige vakuumdichte Kapillarrohre aus Palladiumlegierungen herzustellen, werden Stauchungsgrade (Verringerung der Rohrquerschnittsfläche) und anschließende Glühungen gemäß der vor liegenden Erfindung je nach der Rohrwanddicke festgelegt. Zuerst (in einem oder mehreren Zügen, was von Ausgangsabmessungen der Rohrluppe und kenndaten der verwendeten Rohrziehbank abhängt) wird die Rohrluppe, deren Durchmesser 10 bis 30 mm und - Wanddicke 1 bis 2 mm gewöhnlich übersteigen, auf solche Weise gezogen, daß der Querschnitt der genannten Rohrluppe um 60 bis 80% abnimmt. Falls die Abnahme über 80% beträgt, wird die Vakuumdichtigkeit des Rohrs gestört, und bei einer unter 60% liegenden Abnahme wird ausreichende Verfestigung des Werkstoffs nicht erzielt.
Beim Erreichen der genannten Umformung von 60 bis 80S wird das Rohr bei einer Temperatur von 830+30°C geglüht.
Das Glühen bei dieser Temperatur führt dazu, daß der Rohrserk stoff, d.h. die Palladiumlegierung, eine Rekristallisation erfährt, wodurch die Plastizitätseigenschaften des Werkstoffs in solchem Maße zurückgebildet werden, daß das Rohr die Fäh-.
igkeit wieder gewinnt, der erforderlichen Umformung beim Ziehen unterworfen werden zu können. Eine .Glühtemperaturerhöhung über 8600C hat schnellff Kornwachstum und Verlust an den gewünschten Plastizitätseigenschaften zur Folge, was beim nachfolgenden Ziehvorgang den Verlust an Vakuumdich tigkeit des Rohrs hervorruft. Eine Verminderung der Glühtemperatur unterhalb 8000C sichert die Rückkehr der Plastizitäts eigenschaften des Rohrs mit einer Wanddicke über 0,3 mm nicht was die anschließende Bearbeitung des Rohrs erschwert und dic Erzeugung an hochwertigen Rohren herabsetzt.
Die genannten Arbeitsgänge, das Ziehen mit Stauchungsgraden von 60 bis 80% und die anschließenden Glühungen bei einer Temperatur von 830+3000, werden so lange wiederholt, bis die Rohrwanddicke einen zwischen 0,24 und 0,30 mm liegenden kritischen Wert erreicht. Beim Erreichen der genannten Wanddicke wird die Verformbarkeit des Rohres aus Palladiumlegierungen und seine Fähigkeit, die Plastizität während des Glühens wiederherzustellen, verändert.
Die erwähnte kritische Wanddicke von 0,24 bis 0,30 mm wurde experimentell ermittelt, und ihr Vorhandensein ist dadurch zu erklären, däß bei den genannten Rohrwanddicken der Zusammenhang zwischen der Struktur von Palladiumlegierungen und ihrer Fähigkeit, beim Ziehen plastisch zu fließen, verändert wird. Von dieser kritischen Rohranddicke an soll die Gesamtabnahme wesentlich verringert und die Temperatur der Zwischenglühungen herabgesetzt werden, was eine höhere Feinkörnigkeit des Metalls und Vakuumdichtigkeit bei der Weit erbearbeitung sichert.
Beim Erreichen der kritischen Wanddicke sind deshalb die Arbeitsweise beim Ziehen und die Temperaturhaltung beim Zwischenglühen zu verändern. Wird diese Bedingung verletzt und findet eine Änderung der Betriebsdaten beim Ziehen und Glühen im Halle einer über 0,30 mm oder unter 0,24 mm liegenden Wanddicke statt, so wird die Weiterbearbeitung erschwert und die Erzeugung an hochwertigen Rohren wegen Verschlechterung ihrer Vakuumdichtigkeit stark herabgesetzt. In diesem Palle gelingt es überhaupt nicht, besonders dünnwandige Sapillarrohre aus Palladiumlegierungen zu erhalten.
Beim Erreichen einer zwischen 0,24 und 0,30 mm liegenden kritischen Wanddicke verändert man also die Arbeitsweise beim Ziehen und die Telperaturhaltung beim Zwischenglühen von Rohren aus Palladiumlegierungen wie folgt.
Das Rohr wird jetzt in einem oder Mehreen Zügen in der Weise gezogen, daß seine Quereschnittsfläche ul 28 bis 50% abnint. Dann glüht nan das Rohr bei einer Temperatur von 750#20°C und wiederholt die Arbeitsgänge bis zur Herstellung des fertigen Rohrs von den gegebenen Abmessungen.
Falls die genannte Arbeitsweise bei Ziehen des dunnwandigen Rohrs aus Palladiumlegierungen gestört und/oder die genannte Temperaturhaltung beim Glühen nicht eingehalten wird, kommt es dazu, daß eine nicht umkehrbare Änderung des Metallgefüges stattfindet und die Vakuumdichtigkeit des Rohrs verloren geht, wobei die Erzeugung an hochwertigen Rohren vermindert wird, während sich besondere dünnwandige vakuumdichte Kapillarrohre aus Palladiumlegierungen mit Umformgraden über 50% (unter 28%) und Glühungen bei Temperaturen über 770°C (unter 730°C) ü+berhaupt nicht herstellen lassen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden also Abnahmen beim Rohrziehen und Temperaturen der Zwischenglühungen je nach der Rohrwanddicke festgelegt. Zusatz, solange die Wanddicke der Rahrluppe eine kritische Dicke von 0,24 bis 0,30 mm tibersteigt, wird die Rohrluppe unter Stauchung, welche eine Verringerung der Wandquerschnittsfläche un 60 bis 80% sichert, und Zwischenglühungen bei einer Temperatur von 830#30°C gesogen. Dann, wenn die Rohrdicke etwa 0,24 bis 0,30 mm erdreich: zieht man dieses Rohr unter Stauchung, die eine Verringerung der Querschnittfläche der Rohrwand um 28 bis 50% ermöglicht, wobei Zwischenglühungen bei 750#20°C vorgenommen werden.
Das entwickelte Verfahren gestattet es, nahtlose dünnwandige v akuumdichte Kap il larrohre aus Pa 1 ladi iimlegie rungen herzustellen, welche als Diffusionsfilter für Wasserstoff und seine Isotope zum Einsatz kommen können. Die Rohre mit den angegebemem Eigenschaften kann man mit folgenden Abmessun gen erhalten: Rohrduchmesser 2,5 mm und weniger, Rohrwanddicke 0,12 mm und weniger.
Aus den oben aufgezählten Palladiumlegierungen wurden Rohre mit folgenden - Abmessungen erzeugt: Durchmesser, mm Wanddicke, mm 2,5 0,12 1,2 0,12 0,9 0,05 0,5 0,05 Die Prüfungen auf Vakuumdichtigkeit, durchgeführt an nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Rohren, ergaben eine 100%ige Erzeugung an hochwertigen Rohren.
Die fertigen Rohre wurden ferner . auf Eignungs im Prüfstandversuch von Diffusionreinigern fur Wasserstoff erprobt. Die Versuche haben gezeigt, daß man in nahtlosen dünnwandigen Kapillarrohren aus Palladiumlegierungen ein Vakuum von 10-3 3 bis 10-4 Torr und darüber erzeugen kann. Die Vakuumdichtigkeit geht nach dem Betrieb in wasserstoffhaltigen Gasmedien während 1000 h nicht verloren.
Aus den Kapillarrohren wurde ein Hochdruckdiffusionsfil ter für Wasserstoff gefertigt; es erwies sich, daß die Rohre einen Druck von bis 300 ata ohne Jegliche Bewehrung aushalten und ihre Vakuumdichtigkeit dabei nicht bein- -trächtigt wird.
Das Verfahren sichert also die Herstellung von bochwertigen nahtlosen dünnwandigen vakuumdichten Kappilarrohren aus den Palladiumlegierungen.
Beispiel 1 Eine Legierung, die 5,5 Gew.% Nickel, 10 Gew.% Silber, 84,5 Gew.% Palladium enthält, wird in einem Lichtbogenofen mit - Abschmelz elektrode erschmolzen. Aus dem 12 Kg schweren erschmolzenen Block fertigt man zwei Halbzeug jeweils von 76 mm Durchmesser mit einer durchgehenden Innenbohrung von 32 mm und erhält dann auf einer hydraulischen Presse eine ßohrluppe, deren Durchmesser 36 mm und Wanddicke 3,5 mm beträg t. Gemäß der vorliegenden Erfindung unterwirft man der die Rohriuppe dem Ziehen Stauchung und dem Gluhen in angegebenen Aufeinnaderfolge der Arbeitsgänge: 1. Die Bohrluppe wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers von 36 mm und der Wanddicke von 3,5 mm auf den Durchmesser von 24 mm und die Wanddicke von 2 mm (Gesamtumformung 62%) sichert. Das umgeformte.Erzeugnis glüht man dann bei einer Temperatur von 800#30°C unter Schutzatmosphäre.
2. Das in der ersten Stufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung seines Durchmessers und seiner Wanddicke auf 11 bzw. 0,9 mm (Gesamtumformung 80%) sichert. Das zu bearbeitende Erzeugnis wird dann bei einer Temperatur von 800#30°C unter Schutzatmosphäre geglüht.
3. Das in der zweiten Bearbeitungsstufe gefertigte Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurch messers und der Rohrwanddicke auf 5 bzw. 0,5 mm (Gesamtumform ung 75%) sichert. Dieses Erzeugnis wird dann bei einer Temperatur von 800#30°C unter Schutzatmosphäre geglüht.
4. Das in der dritten Stufe hergestellte Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Ro anddicke auf 3,3 bzw. 0,3 mm (Gesamtabnahme 60%) sichert. Dieses Erzeugnis wird dann dem Glühen bei einer Temperatur von 750#20°C unter Schutzatmosphäre unterworfen 5. Das in der vierten Stufe gefertigte Rohr wird unter Stauchung auf solche Weise gezogen, daß der Rohrdurchmesser auf 2,9 mm und die Rohrwanddicke auf 0,17 mm (Gesamtabnahme 50%) verringert werden. Das Erzeugnis tird dann bei einer Temperatur von 750#20°C unter Schutzatmosphäre geglüht.
6. Das in der ninften Stufe heRgestellte Rohr wird unter Stauchung gezogen, inden Rohrdurchmesser auf 2,5 f und die llohrwanddicke auf 0,12 a (Gesamtabnahme 39n zu verringern Man pruft die Vakuumdichtigkeit der hergestellten Rohre auf folgende Weise. In den einzelnen Stufen während der Herstellung flanscht man die Rohre an einem Ende ab, führt ihnen Druckluft unter 3 ata Druck zu und taucht die Rohre vollkommen ins Wasser ein, um Fehler, die die Dichtigkeit ;; stören, nachzuweisen. Die Versuche ergaben 100%ige Ausbringen bei Benutzung der Erfindung.
Die fertigen Rohre wurden ebenfalls auf Eignung - im Prüfstandversuch von Diffusionsreinigern fUr Wasserstoff erprobt. Die Versuche naben gezeigt, daß man in nahtlosen dünnwandigen Kapillarrohren aus den Palladiumlegierungen ein Vakuum von 10 3 bis 10-4 Torr und darüber erzeugen kann.
Die Vakuumdichtigkeit geht nach dem Betrieb von Rohren in wasserstoffhaltigen Gasmedien während 1000 h nicht verloren.
Aus den Kapillarrohren wurde ein Hochdruckdiffusionsfilter für Wasserstoff gefertigt; es erwies sich, daß die zu Rohre einen Druck von bis 300 ata ohne jegliche Bewehrung aus halten und ihre Vakuumdichtigkeit dabei nicht beeinträchtigt wird.
Beispiel 2 Eine Legierung, die Silber, Gold, Platin, Ruthenium und Aluminium (s. USA-Patentschrift Nr. 3804616) enthält, wird in einem Lichtbogenofen mit Abschmelze elektrode erschmolzen. Zum Pressen von Rohrrohlingen aus der genannten Legierung benutzte man eine hydraulische Vertikalpresse mit 600 Mp Preßkraft, welche mit einem unabhängigen Lochapparat versehen ist.
1. Die Rohrluppe, deren Durchmesser 28 mm und Wanddicke 2,5 mm betragen, wird unter Stauchung gezogen, die einc Änderung des Durchmessers der Rohrluppe und ihrer Wanddicke auf 17 bzw. 0,9 mm (Gesamtumformung 77%) sichert. Das zu bearbeitende Erzeugnis wird dann bei 8Qo0c während 30 min.
unter Schutzatmosphäre geglüht.
2. Das in der ersten Stufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 6 bzw. 0,75 mm sichert. Das GlU-hen erfolgt bei 8000C während 30 min unter Schutzatmosphäre.
3. Das in der zweiten Stufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 3,68 bzw. 0,24 mm (Gesamtumformung 79%) sichert. Das Erzeugnis wird bei einer Temperatur von 7500c während 45 min unter Schutzatmosphäre geglüht.
4. Das in der dritten Bearbeitungsstufe gefertigte Rohr wird unter Stauchung auf solche Weise gezogen, d der Rohrdurchmesser und die Rohrwanddicke auf 3,2 bzw. 0,15 m (Gesamtumformung 45%) verringert werden. Dann findet das GlU-hen des Erzeugnisses bei 7500C während 45 min unter Schutzatmosphäre statt.
5. Das in der vierten Bearbeitungsstufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Anderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 2,5 bzw. 0,12 mm (Gesamtumformung 50s) sichert. Dann unterwirft man das zu bearbeitende Erzeugnis dem Glühen bei 750 0C während 45 min.
unter Schutzatmosphäre.
6. Das in der fünften Bearbeitungsstufe hergestellte Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 1,9 bzw. 0,12 mm (Gesamtumformung 28%) sichert. Das Glühen des zu bearbeitenden Erzeugnisses wird bei 7500C unter Schutzatmosphäre verwirklicht.
7. Das nach den vorhergehenden Bearbeitungsstufen erhaltene Erzeugnis wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 1,2 mm bzw. 0,12 mm (Gesamtumformung 38%) sichert.
Prüfungen auf Dichtigkeit, durchgeführt an den erhal 1 tenen nahtlosen dünnwandigen Kapillarronren, ergaben die 100%ige Brauchbarkeit der Erzeugnisse.
Beispiel 3 Aus einer Palladiumlegierung wird, wie , im Beispiel 2 . . eine Rohrluppe erzeugt, deren Durchmesser 28 mm und Wanddicke 2,5 mm betra"gt.
1. Die - - J Rohrluppe wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Durchmessers und der Wanddicke der Rohrluppe auf 17 bzw.09 mm (Gesamtllmfonnung 77%) sichert.
Dann wird die Rohrluppe bei 800°C während 30 min. unter Schutzatmosphäre geglüht.
2. Das in der ersten Bearbeitungsstufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 6 bzw. 0,75 mm (Gesamtumformung 87%) sichert. Dann unterwirft man das Rohr dem Glühen bei 8000c während 30 min. unter Schutzatmosphäre.
3. Das in der zweiten Bearbeitungsstufe nergestellte Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 3,68 bzw. 0,24 mm (Gesamtumformung 94%) sichert.
Die Prüfung des auf solche Weise hergestellten halbfertigen Erzeugnisses - -hat gezeigt, daß beim Ziehen von Rohren mit Stauchung von der über 80% etwa 30% gefertigtew Rohre undicht sind.
Beispiel 4 Aus einer Palladiumlegierung wird, wie - -- im Beispiel 2 l eine Rohrluppe erzeugt, die einen Durchmesser von 28 mm und eine Wanddicke von 2,5 mm hat.
Die Rohrluppe wird unter Stauchung gezogen, wie dies in den Stufen 1, 2, 3 des Beispiels 2 durchgeführt wird. Das Gltlhen des nach jeder Ziehstufe erhaltenen Rohrs erfolgt Jedoch bei folgenden Temperaturen: nach der ersten Stufe bei loOO0C, nach der zweiten Stufe bei 9000c, nach der dritten Ziehstufe unter Stauchung wurde das Rohr nicht geglüht, sondern auf Dichtigkeit geprüft. Die Prüfungen haben gezeigt, der daß 25% erhaltenen Eaibprodukte, - * bei erhöhter Glühtemperatur undicht sind.
Beispiel 5 Ein nahtloses dünnwandiges Kapillarrohr wird in der Weise, wie es im Beispiel 2 beschrieben, hergestellt. Nach der dritten Bearbeitungsstufe wird jedoch das hergestellte Rohr unter Stauchung gezogen, die ein Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 3,2 bzw. 0,15 mm (Gesamtumformung 45%) sichert. Das erhaltene Erzeugnis unterwirft man dem Glühen bei 7500c unter Schutzatmosphäre.
5. Das nach der vierten Bearbeitungsstufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Änderung des Rohrdurchmessers und der Rohrwanddicke auf 2,5 bzw. 0,12 mm (Gesamtumformung 53%) sichert. Das erhaltene Rohr wird bei 7500C unter Schutzatmosphare geglüht.
6. Das in der vorhergehenden Bearbeitungsstufe erhaltene Rohr wird unter Stauchung gezogen, die eine Anderung des Rohr durchmessers und der Rohrwanddicke auf 1,2 bzw. 0,12 mm (Gesamtumformung 53%) sichert.
Die Prüfung des hergestellten Produkts auf Dichtigkeit hat gezeigt, daß 60% der Gesamtmenge an- Rohren undicht sind.
MwteI6 Naht lose dünnwandige lapillarrohre aus einer Palladiumlegierung werden in der Weise, wie - im Beispiel 5 beschrieben, hergestellt, aber das Zwischenglühen nach den Stufen 4,5,6 erfolgt bei 830°C.
Die Prüfungen ergaben einen hohen Ausschuß, 35% der erhaltenen Erzeugnisse waren undicht.

Claims

P A T E N T A N S P R U C H Verfahren zur Herstellung von nahtlosen dünnwandigen vakuumdichten Kapillarrohren aus Palladlumlegierungen, d a d u r c h g e k e n n Z e i c h n e t , daß man die Rohrluppe unter Stauchung in mehreren Zügen, die eine Verringerung der Wandquerschnittsfläche der Rohrluppe um 60 bis 80% in Jedem Zug sichert, und unter GlUhen nach Jedem Zug der Luppe bei einer Temperatur von 830+300C zieht, wonach man, wenn die Rohrdieke etwa 0,24 bis 0,30 u erreicht, den Ziehvorgang unter Stauchung wieder in mehreren Zügen so vornimmt, daß die Verringerung der Querschnittsfläehe des herzustellenden Rohres in Jedem Zug zwischen 28 und 50% liegt, wobei das genannte Rohr nach jedem Zug bei einer Temperatur von 750+200C geglüht wird.