DE2354991C3

DE2354991C3 - Verfahren zum Heißpressen von Metall-oder Legierungspulver und Anwendung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE2354991C3
Application number: DE2354991A
Authority: DE
Inventors: Harbhajan S. Plainfield N.J. Nayar
Original assignee: VIKING METALLURGICAL CORP VERDI NEV US
Current assignee: VIKING METALLURGICAL CORP VERDI NEV US
Priority date: 1972-11-02
Filing date: 1973-11-02
Publication date: 1981-09-24
Also published as: FR2205384B1; US3834003A; DE2354991A1; DE2354991B2; GB1405223A; FR2205384A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Heißpressen von Metall- oder Legierungspulver in einer metallischen Schutzhülle.

Außerdem betrifft die Erfindung eine Anwendung eines solchen Verfahrens.

Es ist zur Herstellung von synthetischen Körpern aus Metallpulvern bekannt, nach einem Pressen bei Raumtemperatur die Preßeinrichtung mit dem vorgepreßten Körper auf höhere Temperatur zu bringen und nach gleichmäßiger Durchwärmung bei der höheren Temperatur den Preßdruck nochmals auszuüben (Zeitschrift für Metallkunde, 1929, Seite 22). Anschließend wird sogleich abgekühlt. Dadurch ergibt sich eine hohe Formgebungsgenauigkeit.

Es ist weiterhin bekannt. Aluminiumpulver in einer Hülle aus Aluminiumwerkstoff, gegebenenfalls mit Karbiden als dispersionsverfestigendem Anteil im Pulver, durch Heißverformung zu verdichten (Powder Metallurgy, 1958, Seiten 94 bis 103).

Außerdem sind sowohl das Walzen von in gasdichten Hüllen aus Stahl oder anderen Werkstoffen eingeschlossenem Pulver zur Herstellung dichter Körper als auch die Anwendung dieses Verfahrens auf verschiedene Materialien bekannt; dabei ist nur wesentlich, daß die mechanischen und chemischen Eigenschaften von Hüllwerkstoff und zu verdichtendem Pulver einander in bestimmter Weise entsprechen (F. Eisenkolb »Fortschritte der Pulvermetallurgie«, Band 1,1963, Seiten 326 bis328:undMetallurgia, Jan. 1956, Seiten 31 bis 33).

Der wesentliche Vorteil dieser pulvermetallurgischen Verfahren zur Herstellung und Bearbeitung von Metallprodukten liegt insbesondere in der hohen Wirtschaftlichkeit und der Möglichkeit, bestimmte charakteristische Eigenschaften des fertigen Produktes zu erhalten.

So wird beispielsweise Oxide enthaltendes, pulverförmiges Kupfer in einem langgestreckten Stahlbehälter eingeschlossen und warmgewalzt. Während dieser

PiA

Bearbeitung werden die Oxide gespalten, so daß der freiwerdende Sauerstoff durch die Stahlumhüllung absorbiert wird. Als Endprodukt entsteht also nach der Entfernung der Umhüllung ein desoxidierter Kupferstreifen.

Es gibt jedoch viele Anwcndungsfälle, bei denen ringförmige Metallkörper hergestellt werden müssen; solche Ringe können einen Durchmesser bis zu etwa 4,50 m und eine ßi'eite von bis zu 60 cm haben. Bisher wurden solche Ringe durch Gießen, Ringschmieden sowie Ringwalzen hergestellt. Diese Verfahren arbeiten jedoch wenig wirtschaftlich; außerdem traten bei dem fertigen Ringkörper häufig Schaden, insbesondere durch Gefügeänderung, auf. Und schließlich ließen sich bei diesen Verfahren Inhomogenitäten des fertigen Rings nur unter großen apparativem Aufwand vermeiden.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Heißpressen von Metall- oder Legierungspulver der angegebenen Gattung zu schaffen, mit dem Mctallringe, gegebenenfalls auch mit großen Abmessungen, hergestellt werden könne;;.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine einen im wesentlichen ringförmigen Hohlraum aufweisendende Schutzhülle mit sir.terfähigem Metall- oder Legierungspulver gefüllt und das Ganze in einer oder mehreren Stufen in eine bestimmte Form und ein bestimmtes Gefüge heißringgewalzt wird.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile liegen insbesondere darin, daß auf solche Weise Ringe hergestellt werden können, die auch dann ihre mechanische Festigkeit und Zähigkeit bzw. Härte beibehalten, wenn sie hohen Betriebstemperaturen ausgesetzt werden. Dabei lassen sich auch qualitativ hochwertige Ringe mit den oben angegebenen, großen Abmessungen herstellen. Und schließlich können die Nachteile vermieden werden, die bei der Herstellung von Metallringen durch Gießen, Ringschmieden oder Ringwalzen auftreten. Dazu gehören insbesondere die Inhomogenitä.en, Korngrenzendeffekte. Materialverluste bei der Herstellung Beanspruchungen bei der Herstellung sowie relativ lange Bearbeitungsze'ten.

Wie noch erläutert werden soll, läßt sich dieses Verfahren für verschiedene metallische Schutzhüllen sowie eine Reihe von Metall- oder Legierungspulvern einsetzen, so daß sich vielseitige Anwendungsmöglichkeiten ergeben.

Da die Erhitzung und die Verformung durchgeführt werden, wenn sich das Pulver in der Schutzhülle befindet, kann der Ring wahrend der Herstellung keine Verunreinigungen aus der Atmosphäre aufnehmen. Dies betrifft insbesondere Materialien, die bei hohen Temperaturen leicht oxydieren können. Außerdem geht das Material der Schutzhülle im allgemeinen eine metallurgische Bindung mit der Pulvermasse während des Heißringwalzens ein, so daß die Keimbildung und die Ausbreitung von Oberflächenrissen während des Walzens verringert werden.

Die Erfindung wird im tilgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die schematischen Zeichnungen nä^er erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines ringförmig gen metallischen Behälters vor der Einfüllung eines Metalipulvers;

Fig.2 einen Querschnitt durch den mil Pulver gefüllten Behälter mit augesetzter, abdichtender Abdekkungi

Fi g. 3 eine vereinfachte Ansicht eines Ringwalzwefkes mit dem metallischen Behälter und dem eingeschlossenen Pulver während des Heißringwalzens,

F i g. 3A im vergrößerten Maßstab eine Teilansicht des Walzspaltbereiches nach Fig.3 während des Heißringwalzens;

F i g. 4 eine Ansicht eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Rings aus einer Superlegierung, wobei an einem Probeschnitt in dem Ring ein mit Konturen versehenes Profil dargestellt ist; und

ίο F i g. 5 im vergrößerten Maßstab einen Schnitt durch den in F i g. 4 dargestellten Ring.

Anhand der Fig. 1 und 2 werden zuerst die wesentliche Struktur und die Technik zur Herstellung einer toroidförmigen Dose bzw. eines Toroidzylinders (ringförmiges Werkstück) beschrieben. Nach Fig. 1 umfaßt die teilweise zusammengesetzte Schutzhülle 10 konzentrisch angeordnete innere und äußere Metallzylinder 12 und 14. Die Zylinder weisen verschiedene Durchmesser auf, um zwischen sich einen ringförmigen Zwischenraum 16 zu begrenzen, dessp·" Oberseite und Bodenseite normalerweise durch Meta'!ringp!atten 18 bzw. 20 verschlossen sind In F i g. 1 ist die kingplatte 18 für ein nachfolgendes Verschließen der Oberseite des Hohlraumes dargestellt Nach Fig. 2 ist die uniere Verschluß^latte 20 an beide Zylinder bei 22 and 24 angeschweißt Der Hohlraum 16 ist dann mit Metallpulver 26 gefüllt worden. Die Teilchen können, wie es nachfolgend beschrieben wird, in der Zusammensetzung und in den physikalischen Eigenschaften beachtlich variieren.

Nach dem Verdichten der Teilchenmasse vor dem abschließenden Abdichten wird die obere Platte 18 auf die Zylinderenden bei 28 und 30 in der gleichen Weise wie die Platte 20 angeschweißt Die Stirnplatte 18 ist mit

J5 einer öffnung 34 und einem Rohr 32 vorgesehen, die die Evakuierung der Gase aus der Schutzhülle und/oder den Austausch eine·, inerten Gases für diese vor dem abschließendes Abdichten ermöglichen.

Nach den F i g. 1 und 2 sind die Gestalt des

■"> toroidähnlichen Werkstückes und das für dessen Konstruktion benutzte Material sehr wesentlich bei der erfolgreichen Ausführung der Erfindung. Bei der Auslegung der Augangsform der Schutzhülle sind die wesentlichen Faktoren (i) die Wanddicke und der Gesamtdurchmesser, (ii) die Spannungsvtreilung während der Verformung und (iii) die Dicke der inneren und äußeren Kanten der Ringplatten der Schutzhülle.

Als wesentlichster Punkt soll das Verhältnis des Innendurchmessers des Toroids zu dessen Dicke so groß wie möglich sein. Das Experiment hat gezeigt, daß dieses Verhältnis so k/ein wie 1 :2 sein kann, wenn mit duktilem Hüllenmaterial gearbeitet wird. Wenn jedoch spröde Materialien, wie Superlegierungen für die Schutzhülle benutzt werden, sollte das minimale Verhältnis 1 : 1 betrafen.

Die Spannungsverteilung in der Teilchenmasse sollte vorteilhafterweise so gleichförmig wie möglich gehalten werden. Die Dicke und Gestalt der Stirnplatte 18 und 20 ebenso wie die Sch /eißkonstruktion sind wesentliche Faktoren. Wenn diese Platten dick sind, neigen sie dazu, den Druckkräften zu widerstehen, die während des Ringwalzens aufgebracht werden« Es wird atigenommen, daß die Stirnplatten vorteilhafterweise von dem Ring nach außen gebogen oder gekrümmt, d. h, konvex sein können, Um irgendeine Behinderung der Pulververdichfung auf ein Minimum herabzusetzen.

Das Verhältnis der Dicke der inneren Zylinderwand 12 zu def der äußeren Zyliriderwand 14 ist ebenfalls von

Bedeutung. Da der innere Zylinder gewöhnlicherweise während des Arbeitsganges eine größere Deformation als der äußere erfährt, muß er anfänglich dicker sein₍ wenn der fertiggestellte Ring eine Hülle von gleicher Dicke auf seiner inneren und seiner äußeren Oberfläche aufweisen soll. Es kann leicht gezeigt werden, daß das Verhältnis in der folgenden Weise aussehen soll:

Anfängliche Innenwanddicke

Anfängliche Außenwanddicke ~~ Anfänglicher Toroid-Innendurchmesser

Anfänglicher Toroid-Außendurchmesscr

25

Die Konstante K ist normalerweise 1; jedoch in den Fällen, in denen es erwünscht ist, ein Endprodukt mit Wandert verschiedener Dicken zu erreichen, wird sie geändert K kann in Abhängigkeit von den endgültigen Ringparametern in der folgenden Weise ausgedrückt werden:

_ Gewünschte Innendurchmesser-Wanddicke

Gewünschte Außendurchmesser-Wanddickc Es ist infolgedessen erwünscht, daß das Verhältnis der

äußeren Zylinders gleich dem Verhältnis des Gesamt-Außendurchmessers zum Innendurchmesser ist wenn die jeweiligen endgültigen Wanddicken im wesentlichen gleich sein sollen. Das Hüllenmaterial sollte die folgenden Erfordernisse so gut wie möglich erfüllen:

Wärmeisolierung

Die Wärmeleitfähigkeit des Hüllenmaterials sollte so gering wie möglich sein. Bevorzugt übersteigt die Wärmeleitfähigkeit des Hüllenmaterials nicht

0,06cal/cm² · ⁰C · sea

Beispielsweise weist ein vergleichsweise gut wärmehaltendes Material, nämlich rostfreier Stahl mit Zusätzen von Cr und Ni eine Wärmeleitfähigkeitsziffer von etwa 0,036 cai auf im Vergleich zu 0.178 cal für kohlenstoffarmes Eisen (Flußeisen bzw. Weicheisen). Dies ermöglicht eine Steuerung der Warmbearbeitungs- bzw. Warmverformungstemperaturen in dem schmalen optimalen Bereich. Dies ist sehr erwünscht bei der Herstellung von Ringen aus Legierungen, wie beispielsweise der Legierung mit 8—11% Cr, 13—17% Co, 2—4% Mo, 0.7-1.2% Va, 5-6% Al₁ 4,5-5% Ti, 0,18% C, Rest Ni, die nur in einem sehr schmalen I emperaturbereich hergestellt bzw. bearbeitet werden können. Ein weiterer Vorteil wird dadurch erreicht, daß weniger Hüllenmaterial erforderlich ist

Ausdehnungskoeffizient

Da die endgültigen Ringdurchmesser üblicherweise groß sind (beispielsweise größer als 60 cm), führen große Unterschiede in den Ausdehnungskoeffizienten zu relativ großen Wärmespannungen. In einigen Fällen können diese Spannungen eine Trennung des Hüllenmaterials vom verdichteten Pulver hervorrufen. Es ist ebenfalls möglich, daß eine Tendenz zur Bildung innerer Risse im Ring auftreten kann. Es ist im allgemeinen erwünscht Materialien mit ähnlichen bzw. gleichen Ausdehnungskoeffizienten zu wählen. Ideal ist es, wenn der Ausdehnungskoeffizient des Außenzylinders größer als der des Pulvers ist während der des PuJvers größer als der des innenzylinders ist Dadurch werden erwünschte Kompressionsspannungen während des Abkühlens nach dem Ringwalzen sichergestellt

Schweißfähigkeit

Es ist erwünscht, daß die Hülle leicht geschweißt werden kann, ohne daß während der Ringherstellung Risse in den Schweißnähten entstehen.

Fließfestigkeit

Die Fließfestigkeit des Hüllenmaterials ist bevorzugt näherungsweise gleich der Fließfestigkeit des voll verdichteten Pulvers bei den Ringwalztemperaturen. Dadurch wird die Gefahr eines Öffnens oder Reißens der Hülle während des Warm-Ringwalzens auf ein Minimum herabgesetzt und die übertragung von angelegten Kräften auf das Pulver wirksamer erreicht.

Oxidationswiderstand

Diese Eigenschaft ist wesentlich, um den Metallverlust während des Aufheizens in gasgefeuerten Öfen ohne inerte Atmosphäre, beispielsweise ohne die Benutzung von hochtemperaturfesten Muffeln, auf ein Minimum herabzusetzen.

Kosten

Das Hüllenmaterial sollte leicht erhältlich und billig sein.

Beim Auswählen des Metallpulvers sind die folgenden Faktoren zu beachten:

Gestalt, Größe und Verteilung

Wenn möglich sollte die Teilchenform unregelmäßig sein. Solche Teilchen sind kompressibler und können leichter gesintert werden als sphärische Teilchen. Weiterhin sollte durch die Teilchengröße, die Größen-Verteilung und die Gestalt eine maximale Packungsdichte mit oder ohne Verdichtung möglich sein. In dieser Beziehung weisen winklige und sphärische Teilchen etwa die gleiche Anwendungsfanigkeit auf.

Zusammensetzung

Vorlegierte Teilchen sind in der Regel bevorzugt. In bestimmten Fällen sind jedoch Pulvermischungen erwünschter, da sie üblicherweise kompressibler, wirtschaftlicher und leichter zu den gewünschten Dichte- und Festigkeitswerten sinterbar sind. Während des Ringwalzens geschieht eine beachtliche Warmverformung und infolgedessen kann eine Homogenisierung stattfinden.

Innenreibungskoeffizient

Ein hoher Innenreibungskoeffizient des Pulvers erhöht die Verfestigungsrate bzw. -geschwindigkeit während des Ringwalzens durch Begrenzung der Beweglichkeit des Pulvers. Die Eigenreibung wird im allgemeinen erhöht durch die Benutzung von Pulvermischungen aus Teilchen unregelmäßiger Gestalt mit hoher Sinterfestigkeit und durch die Anwendung hoher Ringwalztemperaturen.

Vorbehandlung

Das in F i g. 2 dargestellte zusammengesetzte Werkstück kann in Abhängigkeit von den in dem Werkstück

benutzten Materialien und den gewünschten Eigenschaften des Ringens einem oder mehreren Bearbeitungsschritten vor dem Warm-Ringwalzen unterworfen werden, Beispielsweise kann die Pulverfüllung mittels einer nicht gezeigten Vakuumpumpe durch das Rohr 32 i und die Entlüftungsöffnung 34 in der oberen Ringplatte 18 cntpnst werden, Das Entlüftungsrohr wird nach der Evakuierung in geeigneter Weise abgedichtet. Gewünschtenfalls kann ein inertes Gas in das Pulver Vor dem Abdichten des Entlüftungsrohres eingeführt in werden.

Eine gewisse Verdichtung des Pulvers ist im allgemeinen vor dem Ringwalzen erwünscht, um eine gewisse Bruchfestigkeil bzw. einen gewissen Verformungswiderstand zu eben. Der minimale Verformungswiderstand sollte zumindest gleich den Zugbeanspruchungen sein, die im Walzspalt während des Ringwalzens erzeug' werden. Einige der weicheren und leichter sinterbaren Pulver, wie beispielsweise Kupier, benöli gen keinerlei Vorverdichtung: durch das Sintern wird 2» eine genügende Verdichtung vor dem Warm-Ringwalzen erreicht. Wenn jedoch das Pulver nicht leicht sintert, kann ein Verdichtungsschritt erforderlich sein.

Pulver-Ringwalz-Kriterien werden jetzt erläutert. In Fig. 3 ist eine herkömmliche Form eines einfachen >■> Ringwalzwerkes dargestellt, bei dem das Werkstück 10 zwischen dem Dorn und der Antriebsrolle gewalzt wird.

Die in Fig. 3 gezeigte Ringwalz-Vorrichtung ist nur beispielsweise dargestellt und es können andere Ausführungsformen bekannter Ringwalzausrüstungen Fi η

benutzt werden.

Die auftretenden Zugbeanspruchungen hängen unter _oj_cr anderem von dem Dorndurchmesser und der Ringdicke ab. Je größer der Durchmesser des Dorns und je kleiner die Ringdicke ist. desto kleiner ist die resultierende Zugbeanspruchung in dem Walzspalt während des Ringwalzens. Unter solchen Bedingungen kann das erfindungsgemäße Verfahren so ausgeführt werden, daß es sich dem Strangpressen nähert, bei dem Druckspannungen vorherrschen. -in

Die Biegungsfestigkeit des gesinterten Pulvers hängt

vnn Hrr ClröRp ("ipslalt 7iisammpncpi?im<T unA

Verdichtung der Teilchen und der Führung des und Sinterprozesses ab.

Im folgenden erfolgt eine qualitative Analyse, um die ->"> Hauptverfahrensmerkmale für das Ringwalzen einer toroidförmigen Teilchenmasse oder eines loroidförmigen Sinterkörpers herauszustellen.

Nach den F i g. 3 und 3A ergibt sich bei einer Untersuchung des Walzspaltes zwischen dem Dorn und der Antriebswalze, daß die Länge L der Berührung zwischen dem Ring und dem Dorn nach dem Diagramm in F i g. 3A näherungsweise beträgt:

Es soll jetzt vorausgesetzt werden, daß die Dicken der äußeren und inneren Wand des Werkstückes merklich kleiner als t„ sind, so daß das Einfassungsmaterial nur die Funktion eines Trägers des Pulvers in den Walzenspalt hat. Das Pulver wird somit an den Punkten A und B in den Walzenspalt gezogen, um progressiv durch verschiedene Verdichtungsstufen hindurchzugehen. Eine entsprechende Reduzierung der Dicke des Werkstückes findet statt, wobei die Dicke tr an dem Ende des Walzendurchgangs vorliegt.

Das Pulver entlang der Linie AB wird keinem Verdichtungsdruck unterworfen, bis es durch die Linie A'CB' hindurchgehl, die sich, gemessen vom MitteU punkt der Linie AB aus in einem Abstand A' von dieser befindet. Es kann gezeigt werden, daß der näherungsweise Wert von .vlautet:

Ό
2 tun </"

Offensichtlich erfordert das Verdichten während des Walzens, daß

x<L
ist, so daß aus den Gleichungen I und Il folgt

D _> I₀ I_n 4a IiU

(Gleichung IM)

wobei gilt

= 45 + ~_Ί

(Gleichung IV)

L =

wobei bedeutet:

D = Dorndurchmesser

/„ = Ringdicke vor dem Walzendurchgang U = Ringdicke nach dem Walzendurchgang und a = eine Arbeitskonstante, die von dem Verhältnis des Durchmessers der Antriebswalze zu dem des Dorns abhängt.

In der Praxis liegt die Konstante a in dem Bereich zwischen 0.5 und 1.0.

wobei ft der Winkel der inneren¹ Reibung bzw. Eigenreibung des Pulvers ist.

Typische Werte für cc sind in der folgenden Weise gegeben:

Fall I: 10' bis 20° für hartes, unverdichtetes. sphäri-(GIeichuns Il " sches und freifließendes Pulver, wie Superlegie-

rungen.

Fall II: 40° bis 60" für unregelmäßiges, unverdichtetes Pulver aus duktilen Meta'Ien und Legierungen von AI. Ni, Cu, Fe. usw. und

Fall III: 60° bis 80" für eine hochvorverdichtete Masse aus duktilen Metallen und Legierungen aus AI, NuCu₁FcUSw.

Wenn angenommen wird, daß (1) eine praktische Arbeitskonstante a=0.75 ist und (2) die angegebenen haii-Mitteiwerte für den Winkel α iii der Gleichung FV genommen werden, so daß für die Fälle I. II und ΠΙ 5Ζ5". 70° bzw. 80⁼ wird, dann kann jetzt in Abhängigkeit von

der Gleichung III das Verhältnis des Dorhdurehmessers zu der Ringdicke vor dem Walzen f fjim vergleichenden Siiine in der folgenden Weise angegeben werden: D

Fall I:

> τ

FaIIII:

ίο 5 If	(Gleichung V)
fo 22 If	(Gleichung Vl)
Ό 171 Ii	(Gleichung VII)

Fall III:

Beispielsweise zeigen bei einem besonderen Ringwalzdurchgang, bei dem -jy = 10 ist (beispielsweise t,= 5cm und/d/=5 mm, die Gleichungen V₁VI und VII, 4aß γ für die Fälle I bis III die Werte 2,0, 0,45 bzw. 0,06

•bersteigt.

Bei einer Verallgemeinerung typischer Ringwalz-Arfceitsgänge der oben beschriebenen Art variiert

— zwischen 5 und 10.— fällt dann näherungsweise in

4en Bereich von 1 bis 4 für den Fall I, 0,2 bis 1,0 für den Fall II und 0,03 bis 0,2 für den Fall III. Die oben

■ngegebenen Verhältnisse — repräsentieren absolute Ό

minimale Werte für die beschriebenen Fall-Voraussettungen. Der optimale Wert für — hängt bei einem

gegebenen Arbeiten ab von dem gewünschten Verdien- ]> lungsgrad pro Walzendurchgang und der Zug- bzw. •iegungsfestigkeit, der Porengröße und dem Volumen, 4ctTeilchengröße und Gestalt und von dem Fließwider-■tand des Pulvers in dem umschließenden Ring.

Für ein Pulver aus relativ weichen, unregelmäßigen, leinen und verdichteten Teilchen (beispielsweise Kupier) mit einer hohen Duktilität und einem großen Winks! z, das bsi hohen Temperaturen i-icht vcrfs™ bar ist, d.h. für den Fall HI, ist das optimale minimale

Verhältnis —jedoch geringfügig größer als das in dem '©

Beispiel für die Gleichung VII angegebene Verhältnis.

Empirisch wurde ein Wert von 0,2 für— als angemessen

fcir den Fall gefunden, bei dem t_o cm und df 5 mm IkträgL

Für weniger ideales Pulver, wie Superlegierungspul-•er, das hart, bei Raumtemperatur nicht verdichtbar und

sphärisch ist, kann der optimale Wert von — notwendigerweise über 5 für die oben gegebenen Beispiele für t_o und Δ t liegen. Für solches Pulver hat das Experiment gezeigt, daß ein Warm-Verdichtungsschritt im hohen Maße erwünscht ist, um die Biegungs- bzw. Zugfestigkeit und den Winkel <x der Masse vor dem Warmwalzen

zu erhöhen; dadurch wird das Verhältnis von — auf

näherungsweise 2 oder um 2 liegend gebracht. Während des Warmwalzens ist ein minimaler Wärmeverlust durch das HüIIenmaterial und eine effektive Spannungsübertragung zu dem Pulver sehr erwünscht: ebenfalls umfassen vorteilhafte Techniken, die hierbei benutzt werden können, daß Einfang-Ringwalzen mit konturiertem Antriebsrad und Dorn oder die übliehe Vierwalzen-Maschine für eine zusätzliche Verdichtung nahe den Kanten des Ringes.

Das Grundverfahren gemäß der Erfindung umfaßt zusammen mit den optimalen Schritten, die erforderlichenfalls hinzugefügt werden können, die folgenden Schritte:

ä) Vorbereiten eines toroidförmigen oder ringröhrenförmigen Blechgefäßes aus geeignetem Material mit einem offenen Ende,

b) Füllen des Ringraumes oder Hohlraumes der Hülle mit Metallpulver der gewünschten Zusammensetzung entweder in loser oder in vorgeformter Form,

c) Einfüllen. Verdichten. Sintern und/oder Reduzieren des Pulvers in der Hülle,

d) dichtes Verschließen der Hülle mit oder ohne vorherige Evakuierung oder Füllung mit einem inerten Gas als Schutzatmosphäre,

e) wahlweise Warmverdichten der Teilchenmasse in der Hülle vor oder nach deren dichtem Verschließen.

Q Ringwalzen der gefüllten und dicht verschlossenen Hülle bei einer geeigneten Temperatur in einer oder mehreren Stufen, um einen dichten Ring der gewünschten Größe, Konfiguration und MikroStruktur zu erzeugen,

g) gewünschtenfalls eine Wärmebehandlung des Ringes, um dessen Eigenschaften zu optimieren, und

h) gewünschtenfalls Entfernen des Hüllenmaterials durch maschinelle Bearbeitung, Oxidation, Abbeizen oder andere Methoden vor der abschließenden maschinellen Bearbeitung.

]> Alles Erhitzen und Bearbeiten des Werkstückes wird ausgeführt, während sich das Pulver in der Hülle befindet. Es ist somit gegen eine atmosphärische Verschmutzung bei hohen Temperaturen während der Ringherstellung geschützt. Weiterhin tendiert das

■m Hülienmetalt dazu, eine metallurgische Bindung mit dem verdichteten Pulver während des Ringwalzens zu entwickeln, was seinerseits dazu führt, die Bildu.ig und

ä Cl::.*l_ * —

Walzens zu verringern.

αϊ Es wurde eine Anzahl von Ringen gemäß der Erfindung hergestellt, wobei verschiedene Materialien angewendet wurden, wie es nachfolgend beschrieben ist

Aluminium

Mehrere Ringe wurden mit Pulver aus Aluminium und einer Aluminiumlegierung mit 5,8—6,8% Cu, 0,2-0,4% Mn, 0.02-0,10% Ti, 0,05-0,15% V, 0,10-0,25% Zr, Rest Al hergestellt, wobei die letzteren einen großen Erstarrungsbereich aufwiesen. Fünf toroidförrhige, das Pulver enthaltende Behälter wurden in der Weise konstruiert und präpariert, wie es in der nachfolgenden Tabelle I dargestellt ist; die Behälter wurden nachfolgend ringgewalzt mit den in der Tabelle II dargestellten Ergebnissen.

Die Tabelle I beschreibt die zwei Behälter, die aus Rohren und Platten aus einer Aluminiumlegierung hergestellt worden sind und etwa 6 mm Dick waren. Die Abmessungen der Behälter betrugen vor dem Füllen mit Pulver 12,7 cm Innendurchmesser (ID), 30,5 cm Außendurchmesser (OD), 8,9 cm Wanddicke (WT) und 17,8 tin Höbe (H). Es wurde bei Raumtemperatur verdichtet Die beiden Behälter wurden bei etwa 430° C ringgeschmiedet vor dem Ringwalzen.

Tabelle 1

Behälter	Pu.'ver-	l'ulvcrmischung
H-	zusii rnmen-
	sclzung
1	ΛΙ	Alcoa 130 (50%)
		Alcoa 129 (35%)
		Alcoa 1202 (15%)
1	ΛΙ	Alcoa 129 (100%)

Dichte Abmessungen in mm nach dem Schmieden bei 430 (

ID

80%

78%

Im rolgendcn werden die einzelnen Aluniiniunilcgierungen definiert:

Alcoa 130 = 99,3% Al maximal 0,25% Fe, 0,12% Si, 020% Ti Alcoa 129 = 99.7% Al m»xim:il 0,18% Fe. 012% Si Alcoa 1202 - 99,0% Al maximal Fc + Si 1,0%

Es ist folgendes zu bemerken:

Die Probe I platzte nicht auf. Die Probe 2 wies einen Querriß auf.

Tabelle Il

213

208

OD 340

335

Proben AnCangstcmpcratur Stauchung auf

Nr. in C mm

Einfangen wührend des Walzens Zusammengewalzt zu
einer Wandⁱ
dicke

Bemerkungen

427-441

454-469

400

170

keine

ja

nein

nein 50
50
56
41
2<i
64
64

Drei breite Querrisse Zwei breite Querrisse Keine Risse

.Sehr gut

Schweißnaht geöffnet Innere Schweißnaht geöffnet

Es ist folgendes zu bemerken: Ein 1/8-mm-Dorn wurde durchgehend verwendet, mit Ausnahme der Probe 5, bei der ein 108-mm-Dom benutzt wurde.

Das Ringwatzen wurde in einem herkömmlichen Ringwalzwerk ausgeführt, wie es oben beschrieben worden ist. Wie angegeben worden ist, ließ sich die Probe Nr. 1 am besten ringwalzen. Ihre Endabmessungen betrugen: 793 mm ID, 843 mm Außendurchmesser, 25 mm Wanddicke und 178 mm Höhe. Der Ring erzeugte den typischen metallischen Ton von Aluminium, wenn er geschlagen wurde, und eine Ultraschallprüfung zeigte keine Rißbildung. Der Ring wurde maschinell bearbeitet, poliert und visuell auf Porosität untersucht Es wurde nichts gefunden. Die Proben 2 und 3 waren die nächstbesten gefolgt von den Proben 4 und 5 in dieser Reihenfolge. Die letzteren Proben mit legierten Pulvern (Tabelle I) hätten verbessert werden können, indem die oben angeführten bevorzugten Verfahrensschritte enger befolgt worden wären, d. h. indem insbesondere die Schweißnaht fester, vorher eine gleichförmige Verdichtung ausgeführt, eine höhere Ringwalztemperatur benutzt und ein größerer Dorndurchmesser oder eine kleinere Wanddicke vor dem

Ringwalzen. d. h. ein größeres Verhältnis (siehe

F i g. 3A) benutzt worden wäre.
Ein zusätzlicher Behälter, der in einer Weise ähnlich der Probe 1 bearbeitet worden war, wurde in Sektionen bzw. Abschnitte geschnitten und maschinell gearbeitet, um Zugbeanspruchungs-Proben mit einer Strecklänge von 1,2 cm und einem Durchmesser von 3,2 mm zu erhalten. Die mechanischen Eigenschaften des warmgewalzten Stückes und mehreren äquivalenten üblichen gehämmerten Aluminiumstücken sind in der nachfolgenden Tabelle Ia wiedergegeben.

Tabelle Ha

Vergleichbare Eigenschaften eines warmgewalzten Aluminium-Sinterbandes und von gehämmertem Aluminium

Warmgewalzt Gehämmertes Gehämmertes Gehämmertes Gehämmertes aus Aluminium- I060-AI (H-O) I060-AI (H-18) UOO-Al(H-O) HOO-AI(II-H) pulvern

Zugfestigkeit (N/mm^:) 130 70

Dehnung 30% 43%

1060-AI = eine Aluminiumlegierung mit minimal 99.6% Al und

maximal 0.25°'» S· 0,35% Fe 134
6%

91
35%

H-O bedeutet eine langsame Temperung.

H-IS bedeutet die größte durch Tempern zu erzielende Härte mit einer annähernden 75%-Reduktion.

Π-Ι4 bedeutet eine Endfestigkeit zwischen den Werten H-O und H-IS.

127
9%

Es zeigt sich somit, daß die Eigenschaften des heißgewalzten Aiuminium-Sinterproduktes ebenso gut wie die des entsprechenden gehämmerten Produktes; ebenfalls zeigen die beschriebenen Probentests k'ar, daß der Ringwalzprozeß wirtschaftlich und technisch praktikabel bei der Produktion von Aluminium-Basisringen ist.

Nickel

Der Ringwalz-Prozeß wurde als ebenso gut bei Nickellegierungen verwendbar gezeigt. Es wurden Nickelringe aus zwei verschiedenen Nickelpulvern mit mindestens 99.6% Ni bzw. 99.8% Ni hergestellt.

Die Nickellegierung mit minimal 99.8% Ni liegt als feines (4-7μιτι0) Carbonylnickelpulvcr mit einer Fülldichte von etwa 2,5 g/cm¹ vor. Die Nickellegierung mit minimal 99.6% Ni weist relativ grobe Nickclteilchen mit einem Durchmesser bis zu Ι50μηι und einer Fülldichte von etwa 4 g/cm^J auf. Die das Pulver enthaltenden Probenbehälter wurden aus nahtlosen Rohren aus Stahl mit 0.15-0.20% C und 0.6-0.9% Mn mit einer Wanddicke von etwa 12 mm und etwa 12 mm dicken Platten aus Stahl mit 0,22—0,28% C und 03—0,6% Mn hergestellt, wie es in F i g. 2 dargestellt ist

Das Nickelpulver wurde verdichtet, um die Dichte und den Berührungsbereich zwischen den Teilchen zu erhöhen, und dann erhitzt, um eine gewisse Bruchfestigkeit vor dem Ringwalzen zu entwickeln. Die Behälter wurden vordem dichten Verschließen evakuiert.

Die relevanten Daten für die zwei Probenbehälter sind in der Tabelle III und die Einzelheiten des Aufheizens und Ringwalzens sind in der Tabelle V wiedergegeber. Die Behälter wurden auf eine Temperatur von 1175" C" für eine Stunde vor dem Ringwalzen aufgeheizt. Ein Frei-Walzen-Aufbau mit einem Dorn mit einem Durchmesser von 11,1 cm wurde benutzt. Bei der ersten Walzstufe wurde die Behällerdicke von 64 mm au! etwa 38 mm vermindert und der Innendurchmesser von 127 mm auf etwa 254 mm erhöht. Die Ringe wurden wieder für einige Minuten auf 1175" C aufgeheizt und ein zweites Mal unter Verwendung eines 110 mm Doms bis zu dtn in Tabelle IV dargestellten Abmessungen ringg iwalzt. Beide Ringe ließen sich ohne Schwierigkeiten w il/en.

Tabelle III Rinü NickeliHilvcr

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52S

23 54 99Ϊ

Ein Teil des Nickelrings 1 wurde für ein mechanisches Testen abgeschnitten. Die mechanischen Eigenschaften wurden an runden Spannungs-Prüfkörpern mit einer Abmessung von 25 mm Meßlänge und 6,4 mm Durchmesser gemessen. Die Eigenschaften sind in der Tabelle IVa nachfolgend zusammen mit denen von gehämmerten Nickelprodukten gleicher Zusammensetzung wiedergegeben.

Tabelle IVa

Ringgewalztes
Nickelpulver

Gehämmertes Nickel angelassene,
heißgewalzte Stange

Zugfestigkeit

0,2-ürenze

Dehnung

450 N/mm"
175 N/mm'
49%

443 N/mm"
141 N/mm¹

50%

Das gehämmerte Nickel wird aus einer Mischung der folgenden Legierungen hergestellt:

a) minimal 99,5% Ni,

maximal 0,08% C, 0,18% Mn, 0,20% Fe 0,18% Si, 0,13% Cu;

b) minimal 99,0% Ni,

maximal 0,01% C. 0,18% Mn, 0,20% Fe 0.18% Si, 0.13% Cu;

c) minimal 99.0% Ni.

maximal 0.08% C, 0,18% Mn. 0,10% Fe, 0,08% Si, 0,08% Cu

Bei gleichem Dehnungsbetrag zeigt das ringgewalzte Nickel geringfügig höhere Werte für die Zugfestigkeit und die Streckgrenze. Die guten Ergebnisse beim Ringwalzen von Nickelpulver stehen in enger Beziehung mit den folgenden Faktoren:
a) Das Nickelpulver war relativ fein und unregelmäßig und so verdichtet, daß es eine Dichte zwischen 57 und 67% aufwies und ein großer Berührungsbereich zwischen den Teilchen gegeben war. Das Aufheizen des Pulvers in dem Behälter bzw. Hallen auf 1175^qC für eine Stunde ergibt eine beachtliche Zugfestigkeit der Sinterkörper. Mit anderen Worten, der innere Reibungswinkel für den Sinterkörper ist sehr hoch, es ist Fall III zu beachten. Das

minimale — -Verhältnis ist hier ziemlich niedrig, d. h. es liegt um etwa 0,2 oder weniger. Jedoch bei diesem Ringwalz-Beispiel liegt — bei etwa 2,9, d. h.

ίο weitüberdem minimalen Wert

b) Die im Walzspalt erzeugten Zugspannungen waren niedriger als die Zugbeanspruchung der Sinterkörper aufgrund des Fließens von Nickel bei 1175° C.

c) Bei dem abschließenden Ringwalzschritt bei

1175° C nahm das —Verhältnis auf etwa 7 zu,

wodurch die Qualität des Ringes weiter 4'^steigert wurde.

Es wurden zahlreiche Superlegierungs-Ringe hergestellt unter der Verwendung von vorlegiertem Pulver folgender Zusammensetzung: Ni=52,5%, Cr= 19,4%, Fe= 18%, Nb+Ta = 5,1%, Mo = 3%, Ti = 03%, AI = 0,6% und C = 0,08%. Die Teilchen hatten einen 0 von 44 bis 500 μπι und waren nahezu perfekt sphärisch.

2ϊ Die offensichtliche Dichte beträgt 4,94 g/cm³. Es wurden keine Binder benutzt; die Teilchen waren extrem hart, und eine Verdichtung bei Raumtemperatur war infolgedessen nicht möglich.

Dieses Nickelpulver ist nicht nur bei Raumlempera-

jo tür, sondern ebenfalls bei erhöhter Temperatur hart und, da die Teilchen sphärisch sind, lassen sie sich nicht leicht sintern. Sie kennzeichnen sich weiterhin durch eine hohe Fließfestigkeit (selbst bei erhöhten Temperaturen), Beweglichkeit, ein hohes minimales — -Verhältnis und

eine neidrige Zugfestigkeit.

Die Daten beim Füllen des Behälters und Ringschmieden vor dem Ringwalzen des Nickelpulvers sind nachfolgend in Tabelle V wiedergegeben.

Tabelle V	!'iiKcrja-uicht in Κμ	"- I'iilver- I'.ickunusdiclile (Ihcor.)	Anzahl des Rinu- schmicdcs
I'rohcn Nr	IS.'	Mi. 2	0
I	ISJ	(id.2	0
2	I¹U	67.3	3
3	I¹U	(id.5	ι L·
4	I ".I	Mi. 5	0
5	15.1	(I¹U	0
(l

■\hmcssunj!i:n nach dem Rinuschniieden in mm
Il (115 II)

171)
170

Die ίΐηΙϋημΙίιΊκ'η I5ch;iller.ihniessunuen hclrupen in mm: I'rohcn I *>

1'mhc (i

43?
310

254

3Sl

221

127

14(1

Die Abmessungen, Vorbereitung und das Füllen der ersten fünf Probenbehälters mit Nickelpulver sind im allgemeinen vergleichbar mil den bei Nickelpulver getroffenen Maßnahmen mil der Ausnahme, daß keine Raumlcmperalur-Verdichtung erfolgte. Das Gesamtgewicht jedes gefüllten Behälters betrug näherungsweise 43 kg, d. h. 24 kg Üchälicrmatcrial (Stahl mit 0,15% bis 0,20% C und 0.6% bis 0,9% Mn oder Stahl mit 0,22% bis 0,28% C und 0,3 bis 0,6% Mn mit 12 mm Dicke) und 19 kg Nickel.

Die Behälter 3 und 4 wurden bei einer Temperatur von I205°C ringgeschmiedet, um den Effekt der Heißverdichlung vor dem Ringwalzen zu bestimmen. Die Probe 3 wurde in drei Stufen ringgcschmicdci und auf die in Tabelle V angegebenen Endmaße reduziert. Aufgrund des verlängerten Glühens in einer nichischüi-

zenden Atmosphäre wurde 12% des Stahls durch Oxidation verloren. Die Probe 4 wurde in zwei Stufen in einem geringeren Ausmaß ringgeschmiedet und auf die Endabmessungen reduziert, die ebenfalls in der Tabelle V aufgeführt sind. Der Stahlverlust betrug etwa 6%.

Der Behälter 6 war aus einer 6 mm dicken Platte aus 52,5% Ni, 19,4% Cr, 18% Fe, 5,1% Nb+Ta, 3% Mo, 0,9% Ti, 0,6% AI und 0,08% C mit einem Verhältnis des Gesamt-Innendurchmessers zur Wanddicke, das größer

Tabelle VI

als das der Stahlbehälter-Proben ist, hergestellt Der Behälter wurde evakuiert und mit einer Füllerstange zugeschweißt. Die gleiche Legierung wurde ebenfalls als Behältermaterial benutzt, um festzustellen, ob dessen höhere Festigkeit hilfreich ist bei der Übertragung der angelegten Spannung auf die Teilchenmasse während des Ringwabens.

Die Daten für das Ringwalzen des Pulver:, sind nachfolgend in Tabelle VI angegeben.

Pulver-Ringwalzen von einer Legierung aus 52,5% Ni, 19,4% Cr, 18% Fe, 5,1% Nb + Ta, 3% Mo, 0,9% Ti, 0,6% Al und 0,08% C

Proben	Anfangstemperatur	Anzahl	Abmessungen	des	fertiggestellten	Ringes	Beobachtungen	während des
Nr.	in C	der Ring-	in mm				Walzens
		walz-
		vorgänge	H	OD	ID

1150
1150
1193

1193-1160

1193-1150
1205-1150

183	637	640
145	731	686
175	563	521
175	648	610
183	889	864
158	597	572

Alle Proben wurden in einem ga gefeuerten Ofen erhitzt. Die Temperatur wurde zwischen 1150° und η 1205° C variiert. Die Haltedauer betrug für die ersten drei Proben eine Stunde und für die letzten in Tabelle Vl dargestellten drei Proben zwei Stunden. Die Probe 2 wurde zu einem Konturprofil ringgewalzt. Alle anderen wurden flachringgewalzt. w

Das gesamte freie Ringwalzen wurde mit einem Dorn mit einem Durchmesser von 120 mm ausgeführt. Wenn eine Einfangeinrichtung benutzt wurde, wie es bei den Proben 3 und 4 der Fall war, betrug der Dorndurchmesjer 200 mm. Jede Probe in Tabelle VI wurde in 2 bis 4 Stufen ringgewalzt mit dazwischenliegenden kurzen Durchwärmungsperioden (bei den angegebenen Temperaturen), bevor die endgültigen Abmessungen erreicht wurden. Es wurden die folgenden Beobachtungen gemacht: v>

Probe 1

Unter Berücksichtigung der sehr begrenzten Durchwärmungsdauer und Temperatur (1 Stunde bei 1150°C) r> vor der ersten Ringwalzstufe war die Festigkeil des Körpers unter einem solchen milden Sintern in entsprechender Weise sehr niedrig. Die Durchwärmungszeit zwischen den nachfolgenden drei Walzstufen war ebenfalls sehr niedrig und betrug nie mehr als 5 Minuten bei 115O°C. Der Dorndurchmesser betrug 110 mm. Das Verhältnis7-betrug anfänglich etwa 3 Und

wurde allmählich auf etwa 9 nahe dem Ende der vierten und letzten Walzstufe angehoben. Als der Ring durchgesägt und nach dem abschließenden Walzen geprüft wurde, waren die Teilchen lose, zeigten wenig Kohäsionsfesligkeit und sehr geringe Deformation, Für Behälteraussehen gut
Behälteraussehen gut

Knistergeräusche:
längs gerissen

Behälteraussehen gut,
bis er längs aufriß

Behälteraussehen gut
Behälteraussehen gut,
bis er an einem Punkt in
Längsrichtung aufriß

einen solchen Fall wird erwartet, daß ein minimales —Verhältnis von zumindest 5 zu Beginn des Ringwal-

zens gegeben ist und allmählich bis auf 15 oder um diesen Wert nahe dem Ende des Ringwalzens angehoben wird. Der Stahlbehälter entwickelte keine Risse und die Behälter-Schweißnähte waren intakt.

Probe 2

Diese Probe wurde ebenso wie die Probe 1 ringgewab.t mit der Ausnahme eines Konturierens während der vierten und letzten Walzstufe. Ihr Aussehen nach dem Walzen war gut; es waren keine sichtbaren Risse, weder in der Stahlhülse noch in den Schweißnähten sichtbar. Das Profil ließ sich leicht konturieren. Der gewalzte Ring (aufgeschnitten) und das konturierte Profil sind in Fig. 4 bzw. 5 dargestellt. Die Ringwanddicke beträgt etwa 23 mm auf den Erhöhungen und etwa 9 mm in den zwei dazwischenliegenden Abschnitten, wie es in F i g. 5 dargestellt ist.

Eine metallographische Prüfung der Ringabschnitte 1 bis 5 in F i g. 5 zeigte, daß das Pulver in den Abschnitten 2 und 4 am dichtesten, im Abschnitt 5 weniger dicht und in den Abschnitten 1 und 5 am wenigstens dicht war. Die Variationen in den Abschnitt-Dichten werden in der folgenden Weise erklärt: Anfänglich beträgt das D

■'Verhältnis näherungsweise 3. Das Verhältnis wächst

allmählich auf etwa 6 am Ende der dritten Ringwalzstufe an. Die Probe 1 zeigt, daß mit aller Wahrscheinlichkeit keine bedeutende Verdichtung insoweit stattgefunden hat. Während der vierten Ringwalzstufe War auf die Antriebsrolle ein korilUneftei¹ Ring aufgezogen, um den in Pig,5 dargestellten Querschnitt zu erhallen. Als die KonturierungS'RingWalz'Stufe abgeschlossen war, be-

trug das — -Verhältnis bei den Abschnitten 2 und 4

näherungsweise 30, während das Verhältnis bei den Abschnitten 1, 3 und 5 nur etwa 10 betrug. Das höhere

— -Verhältnis bei den Abschnitten 2 und 4 erklärt die

größere Verdichtung.

Die Abschnitte 1 und 5 weisen das gleiche

—Verhältnis wie der Abschnitt 3 auf; jedoch sind die

angelegten Spannungen, die zum Pulver in den Abschnitten 1 und 5 übertragen werden, wahrscheinlich wesentlich geringer als die, die zum Pulver im Abschnitt 3 übertragen werden, da Stahl-Stirnplatten vorhanden sind. Dies würde erklären, warum die Dichten in den Abschnitten 1 und 5 geringer als im Abschnitt 3 sind.

Dadurch wird nahegelegt, die Behälterplatien auf der Oberseite und der Bodenseite dünner und nach außen gebogen vorzusehen; durch diese Konfiguration würden die Spannungen gleichförmiger und wirksamer auf das Pulver übertragen. Ebenfalls könnte durch die Benut zung eines Vier-Walzen-Werkes eine gleichförmigere Verdichtung erreicht werden, d. h. könnten die Dichten an der Oberseite und Bodenseite des Ringes gesteigert werden. Für ein Konturieren und komplexes Gestalten des Ringes ist es erwünscht, daß die inneren und äußeren Umfangswände des Behälters der Gestalt des endgültig gewalzten Querschnittes nahekommen.

Probe 3

Wie es in Tabelle V dargestellt ist, wurde diese Probe in einem beachtlichen Ausmaß ringgeschmiedet, um den Effekt einer Heißverdichtung vor dem Ringwalzen festzustellen. Das Ringwalzen wurde bei einer Anfangstemperatur von 1190⁰C ausgeführt. Nach einem relativ kurzen Walzen öffnete sich der Stahlbehälter an mehreren Punkten entlang der Länge des Ringes. Das Versagen stand in direkter Beziehung mit schwachen Bereichen in aem Behälter, die durch einen Gewichtsverlust von näherungsweise 20% in der Stahlhülle während des Aufheizens vor dem Ringschmieden und dem Ringwalzen aufgrund von Oxidation verursacht waren; nicht gleichförmige Dicken der StahlhüHe entwickelten sich während des Ringschmiedens und eine nicht gleichförmige Verdichtung des Pulvers entwickelte sich aufgrund eines ungeeigneten Ringschmiedens.

Es waren jedoch zahlreiche Bereiche in dem Ring vorhanden, die eine zufriedenstellende Verdichtung des Pulvers aus 52,5% Ni, 19,4% Cr, 18% Fe. 5.1% Nb+ Ta. 3% Mo, 0,9% Ti, 0,6% Al und 0,08% C zeigten, was anzeigt, daß eine weitere Verbesserung des Heiß-Verdichtungsschrittes zu einem gewalzten Ring mit einer durchgehend hohen Dichte führen würde.

Probe 5

Diese Probe wurde in der gleichen Weise wie die Probe 1 gewalzt Der Behälter wurde vor dem Ringwalzen nicht ringgeschmiedet. Die Durchwärmtemperatur wurde auf 1160⁰C während der nachfolgenden zwei Walzstufen gesenkt Der Stahlbehälter und die Schweißnähte bleiben durch die Bearbeitung hindurch intakt obgleich der fertiggestellte Ring einen Innendurchmesser von 850 mm aufwies, also beachtlich größer als der irgendeines der anderen gewalzten Ringe war. Dies zeigt deutlich, daß der Stahlmantel Temperaturen bis zu 1160⁰C widerstehen kann. Der gewalzte Ring wurde durchgesägt und auf die Verdichtung des Pulvers hin untersucht Die Verdichtung war gering, sehr wahrscheinlich aufgrund der niedrigen Temperatur (1160°C) in den letzten zwei Walzstufen und aufgrund eines geringen — -Verhältnisses. Anfänglich betrug — nur etwa 3. Nur nahe der letzten Sli:. erreichte τ 12,

was wahrscheinlich zu niedrig für die niedrigere Durchwärmtemperatur war.

Probe 6

Probe 4

Diese Probe verhielt sich ähnlich der Probe 3 mit der Ausnahme, daß sich die Beh-Uterhülle in Längsrichtung in einem geringeren Ausmaß und dann nur Während der letzten Stufe des RingWaizefls öffnete. Die Probe 4 War beachtlch weniger ringgeschfniedet als die Probe 3. Dies führte zu einem geringert-ii Gewichtsverlust in der Stdhlhülle aufgrund von Oxidation; außerdem blieb die 65 Behältermateriah Behälterdicke gleichförmig^'. Nach dem Walzen zeigte eine Prüfung eine Verdichtung in zahlreichen Bereichen des Ringes.

Bei dieser Probe war der Behäliermantel aus einer Platte der Legierung aus 523% Ni, 19,4% Cr, 18% Fe. 5,1% Nb+Ta, 30/0 Mc·, 0,9% Ti, 0,6% Al und 0,08% C anstatt aus Kohlenstoffstahl hergestellt worden. Die Manteldicke betrug 6 mm anstatt 12 mm, wie bei den anderen Behältern. Die Gesamtwanddicke war kleiner

und das —■ -Verhältnis (näherungsweise 15) war während

der letzten Walzstufe höher. Sie wurde bei höheren mittleren Temperaturen als die anderen Proben ringgewalzt. Nur während der letzten der vier Ringwalzstufen riß der Ring an einem Punkt in Längsrichtung. In bezug auf die Gesamtverdichtung war diese Probe die beste. Eine metallographische Prüfung

•to des Querschnittes zeigte, daß die Dichte des Pulvers nahei.d 100% im Mitteiabschnitt betrug und mit zunehmendem Abstand davon abnahm. Die größere Wärmeisolierung des Mantelmaterials jnd die verbesserte Spannungsübertragung zu dem Pulver durch den

4> relativ dünnen Mantel trug gekoppelt mit den höheren mittleren Ringwalztemperaturen zu dem größeren Erfolg bei dieser Probe bei. Aus dem obigen ist ersichtlich, daß durch ein Vergrößern des Dorndurchmessers während der letzten Walzstufen ein Ring mit

ίο 100%iger Dichte durch und durch hätte erreicht werden können.

Es wird jetzt das Pulver-Ringwalzen von Metallcarbidenbe? "trieben:

Ringe aus fein verteilten Carbidteilchen der hoch-

>5 schmelzenden Metalls Titan, Wolfram und Vanadium mit Eisen, Nickel oder Kobalt als Bindemittel, sind hier gemeint und wirtschaftlich erwünscht.

Ein aus TiC in einer Eisenmatrix bestehender Ring wurde erhalten, indem ein Toroid ringgewalzt wurde.

bo der ein vorlegiertes TiC-Pulver und ein Stahlpulver enthielt.

Der Toroid oder ringröhrenförmige Behälter wurde in der folgenden Weise hergestellt:

Legierung aus 52,5% Ni, 19,4% Cr, 18% Fe, 5,1% Nb+Ta₁ 3% Mo, 0,9% Ti, 0,6% AI und Ö,Ö8% C

Behälterabmessungen: H — 148,5 mm,OD ■
ID- 152 mm
ca. 12,0 kg
etwa 450 bar

3,11 g/cm³oder47%
32 kg

Pulvergewicht:

Vefdickungsdruck:

Verdichteter

Dichtewert:

Gesamtgewicht

(Pulver und Behälter)

Es werden jetzt die Pulvereigenschaften beschrieben. Das zur Herstellung dieses Ringes benutzte Pulver war ein Gemisch aus 45 Vol.-°/oTHancarbid und mitlellegiertem Werkzeugstahl. Vor dem Verdichten in dem Behälter wurde das gemischte Pulver bei einer Temperatur von 1175°C für 40 Minuten irt Wasserstoffmm, atmosphäre geglüht, um den Sauerstoff-Anteil abzusenken. Die Anteile von Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff nach dieser Behandlung betrugen 6,83%₍ 0,706% bzw. 0,0079%.

Nachdem das Pulver verdichtet worden war, wurde der freiliegende ringförmige Abschnitt des Behälters abgedeckt, indem ein Deckel aus rostfreiem Stahl auf den Körper des Behälters geschweißt wurde.

Der ringförmige Innenraum des Behälters wurde ίο dann evakuiert und gleichzeitig für näherungsweise 6 bis 8 Stunden auf 290° C gehalten.

Der dicht verschlossene Behälter wurde in der folgenden Weise ringgewalzl mit 105-cm-Antriebswalze ohne Einfangeinrichtung.

WaIz-	Doriidurch-	Tcmpcnitur	Abmessungen in mni	11)	11	Bemerkungen
pro-	niesser	in (		geändert
gmmm	in mm		OD	222	152
i.	140	1180	geringfügig	330	159
2.	140	1180	298.5	406	159	Walzen zufriedenstellend
3.	178	1180	380	483	165	desgl.
4.	!78	1180	445			desgl.
5.	203	1180	521		Behälter begann zu reißen und die
					Schweißnähte öffneten sich

Nach jedem Walzen wurde der Ring wieder auf 1 !8O⁰C für 5 bis 10 Minuten aufgeheizt.

Produktauswertung

Härte: R_c 50: Dichte 6,1 g/cm* oder zumindest 92,5% theoretische Dichte; metallographische Untersuchung: (a) TiC-Teilchen — fein und gleichförmig verteilt durch die Matrix hindurch: (b) Mikrostruktur erscheint dicht und gut konsolidiert: und (c) die Carbidteilchcn waren zufriedenstellend durch die Eisenmatrix benetzt.

Diese Eigenschaften zeigen, daß ein zufriedenstellende«; Produkt erhalten worden war. Das Produkt hat einen erwünschten Härtewert und Gleichheitsgrac' erreicht.

Der oben beschriebene Ring wurde erhalten, indem ein sorgfältig vorbereiteter Behälter in dem festen Zustand, d. h. bei einer Temperatur unter der Solidustemperatur des Matrix-Materials ringgewalzt worden ist. Dieser Ring hätte ebenfalls erhalten werden können, indem der Behälter bei einer Temperatur über der Solidus-Temperatur ringgewalzt worden wäre. Ein Ringwalzen, das bei einer Temperatur ausgeführt wird, bei der das Matrix-Material sich zumindest teilweise in flüssigem Zustand befindet, bietet die folgenden Vorteile gegenüber einem Ringwalzen eines gleichen Behälters in festem Zustand: (a) es ist weniger Kraft für die Deformation erforderlich und infolgedessen möglich, größere Ringe zu walzen, und (b) ein zufriedenstellendes Benetzen des TiC-Pulvers durch die Eisen-Matrix ist sichergestellt- Dadurch wird eine erhöhte Bindung erreicht.

Es wird jetzt das Pulver-Ringwalzen von Teilchen auf Ti-Basis beschrieben: Das Ringwalzen von Ti-Pulver auf Τι-Basis bereitet keine technischen Schwierigkeilen. Anders als bei den Superiegierungspulvern sind die Ti-Pulver und Pulver auf Ti-Basis bei Raumtemperatur Romprimierbar. Die für das Rrngwalzen von AI- und Ni-Pulver entwickelten Verfahrensmaßnahmen, die oben beschrieben worden sind, werden als vollständig angemessen angesehen zur Herstellung von Ti- und Ti-Legierungs-Ringen unter Anwendung des erfindungsgemäßen Ringwalzens.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für viele andere Kombinationen von Pulver und Behältern zur Herstellung von Spczialringen gut geeignet einschließlich der folgenden:

Pi Iver aus 40—45% Ti und 55—60% Ni in einem
Ti-Behälter

Na :h dem Ringwalzen bleibt das Ti außerhalb mil der Pulvermasse im Inneren. Dadurch werden die Korrosionsfestigkeit des Ti und die Speicher-Eigenschaften des Pulvers im Inneren vorgesehen. Das den Behälter füllende Pulver kann in der Form von gemischtem oder vorlegieriem Pulver vorgesehen sein.

Ti—Be-Pulver in einemTi-Bchältcr

Ti auf der Außenseile liefert Korrosionsfestigkeit. Die Ti—Be-Mischung. bei der das Verhältnis von o& zu Ti höher als bei den herkömmlichen Ti— Be-Zusammensetzungen sein kann, bringt hohe Werte von Festigkeit und Dichte. Diese Kombination weist einzigartige Eigenschaften bei der Herstellung von Ringen für Hochgeschwindigkeitsanwendungen für Luftfahrzeuge auf.

Cu-Pulver in einem Ti-Behälter

Diese Kombination sieht die optimale Kombination von Korrosionsfestigkeil und Wärmeleitfähigkeit vor.

Superlegierangs-Ringe

Einige der Superlegieningen auf Basis von Nicke! und/oder Kobalt wie eine Legierung mit 8—11% Cr. 12-17% Co. 2-4% Mo. 0.7- i.2% V. 5-6% Ai. 4.5—5.5% Ti. 0.18% C Rest Ni. die Legierung mit 19% Cr. 14% Co. 4% Mo. 3% Ti. 1.4% Al. Rest Ni. die

Legierung mit 19% Cr, 11% Co, 10% Mo, 3% Ti, 1,5% Al, 0,12% C, Rest Ni, und die Legierung mit 13-17% Cr, 17-20% Co, 4,5-5.7% Mo₁ 3-4% Ti, 3,7-4,7% Al, 0,15% C, Rest Ni, werden als schwierig verarbeitbar mittels herkömmlicher Methoden angesehen. Der erfindungsgemäße Ringwalz-Prozeß ist insbesondere für solche schwierigen Legierungen geeignet. Die Pulver können legiert oder gemischt sein.

Wenn Mischungen benutzt werden, tritt die Homogenisierung während der Verarbeitung ein, Kcfiturierle Ringe können ebenfalls durch geeignete Auslegung des ringförmigen Behälters hergestellt werden.

Die Erfindung ist ebenfalls anwendbar auf Superlegierungs-Ringe, die kristischen Betriebsbedingungen unterworfen sind, wie bzw. in Triebwerken für Luftfahrzeuge. Solche Ringe erfordern eine hohe mechanische Festigkeit bei Betriebstemperaturen, die bei wesentlich höher als 82O⁰C liegen. Da Superlegierungs-Pulver gewöhnlicherweise Produkte mit einer sehr feinen Korngröße ergeben, ist deren mechanische Festigkeit bei hohen Temperaturen geringer als die von Guß-Produkten beispielsweise, bei denen das Kornwachstum die Hochtemperatur-Festigkeit gesteigert hat. Aufgrund der komplexen Beschaffenheit vieler Superlegierungen kann eine angemessene Korngröße durch herkömmliche Wärmebehandlungen unter der Solidus-Temperatur nicht erreicht werden.

Wenn legiertes Pulver benutzt wird, wird das Werkstück auf eine Temperatur aufgeheizt, die der Solidus-^Temperatur angenähert ist, und dann ringgewalzt, um die Dichte der gesinterten Masse zu steigern. Nach dem vorläufigen Ringwalzen wird der Ring auf einen Punkt Ober die Solidustemperatur aufgeheizt, wobei die Temperaturgrenze mit zunehmender Dichte des Pulvers höher ist. Das Ringwalzen wird an diesem Punkt begonnen und fortgesetzt, bis die Ringtemperatur sich ausreichend unter der Solidustemperatur befindet. Die nachteiligen Effekte irgendwelcher Gußstrukturen in dem Ring können eliminiert werden, indem mit einer geringen Deformationsgescwindigkeit pro Durchgang gewalzt wird. Das Aufheizen und Ringwalzen, wie es

UUCII UC3UI1I ICUCIl 13 t, VTItU UUtUIl UCll t^UIlUUa- I ClIIpCl Λ*

turbereich wiederholt Der Ring wird einer abschließenden Wärmebehandlung unterzogen, um die Korngröße und Gestalt zu stabilisieren.

Wie oben beschrieben worden ist, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren bei der Produktion eines dichten Ringes dazu, die Korngröße des Superlegierungs-Ringes zu erhöhen, um eine Hochtemperaturfestigkeit zu erreichen.

Die Ergebnisse des Pulver-Ringwalzens mit den Testproben, wie sie oben beschrieben worden sind, zeigen, daß dichte Metallringe sowohl mit einfachen als auch mit verwickelten Querschnitten gemäß der Erfindung hergestellt werden können und daß die Eigenschaften der so hergestellten Ringe einschließlich der Superlegierungs-Ringe gleich oder besser als die ϊ durch andere Verfahren hergestellten Ringe.

Ringe mit komplexerem Querschnitt können leichter hergestellt werden, da (a) die Behälter vorgeformt werden können, (b) die poröse Struktur des Pulvers in dem Behälter eine größere Verformbarkeit als ein

ίο dichter Werkstoff aufweist und (c) höhere Walztemperaturen aufgrund der homogeneren Mikroslruktur angewendet werden können.

Der erwartete Materialverlust bei der Herstellung Von Ringen gemäß der Erfindung ist geringer als 20%, selbst bei komplex gestalteten Ringen aus schwierig zu bearbeitenden Legierungen. Im Gegensatz dazu liegt in Abhängigkeit von der Schwierigkeit und Komplexität des Arbeitens und Walzens der Materialverlust bei den herkömmlichen Verfahren, wenn die geschmiedete Platte in den unbearbeiteten Ring umgeformt wird, zwischen 20 und 50% (vor dem abschließenden maschninellen Bearbeiten). Der Materialverlust nähen sich dem Wert von 50% bei Ringen, die aus den schwieriger zu bearbeitenden Superlegierungen (beispielsweise eine Legierung mit 8—11% Cr. 13—17% Co, 2-4% Mo. 0,7-1,2% V, 5-6% Al, 4,5-5.5% Ti, 0.18% C, Rest Ni, eine Legierung mit 19% Cr, 14% Co. 4% Mo, 3% Ti, 1,4% Al, Rest Ni, eine Legierung mit 19% Cr, 11% Co, 10% Mo. 3% Ti, 1,5% Al, 0.12% C, Rest Ni. und eine Legierung mit 13—17% Cr, 17-20% Co, 4,5-5,7% Mo. 3-4% Ti, 3,7-4.7% Al. 0.15% C.

Rest Ni) hergestellt werden, und bei Ringen mit

komplexen Querschnitt.

Mit dem erfindungsgemäßen Ringwalz-Verfahren werden sowohl technische als auch ökonomische Vorteile erreicht. Beispielsweise können Legierungen mit breiten Erstarrungsbereichen, wie beispielsweise auf der Basis von Aluminium, zu Ringen verarbeitet werden, wobei Arbeit und Material gespart wird; ebenfalls erlaubt das Mischen von Pulvern einen weiteren Bereich von Zusammensetzungen und Eigenschaften als sie bei änucicit Verfahren erreichbar sind. Einer uer bedeutenderen Vorteile ist die erhöhte Homogenität. Eine Segregation von Carbiden und intermetallischen Phasen erfolgt bei Superlegierungspulver sehr fein.

Ein weiterer Vorteil besteht in der Benutzung des Verfahrens als eine Entwicklungstechnik. Beispielsweise wird durch Eliminieren der Guß- und Heißschmiede-Probleme, die jedesmal, wenn eine neue Zusammensetzung bzw. ein neuer Verbund entwickelt wird, gelöst werden müssen, gemäß der Erfindung der Aufwand für die Entwicklung von neuen komplexen Superlegierungen iaRingform vereinfacht

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

23 »31 Patentansprüche:

1. Verfahren zum Heißpressen von Metall- oder Legierungspulver in einer metallischen Schutzhülle, dadurch gekennzeichnet, daß eine einen im wesentlichen ringförmigen Hohlraum aufweisende Schutzhülle mit sinterfähigem Metall- oder Legierungspulver gefüllt und das Ganze in einer oder mehreren Stufen in eine bestimmte Form und ein bestimmtes Gefüge heißringgewalzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver in der Schutzhülle vor dem Ringwalzen verdichtet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver in der Schutzhülle vor dem Ringwalzen gesintert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß anfangs bei einer über der Solidus-Temperatur des Metallpulvers gelege-■en Metaüpuiveriemperatur ringgewalzt wird, und daß das Ringwalzen bis zu einer Metallpulvertemperatur fortgesetzt wird, die unter der Solidus-Temperatur liegt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Metall- oder Legierungspulver gefüllte Schutzhülle zwischen einem Dorn und einer einen größeren Durchmesser als der Dorn aufweisenden Antriebswalze gewalzt wird, und daß bei einem mehrstufigen Walzen das Verhältnis des Dorndurchmessers zur Dicke der ringförmigen Schirmhülle vor einem Walzdurchgang entsprechend der erhöhten Duktilität und Verdichtung des bearbeiteten Metall- oder Legierungspulvers herabgesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennleichnet, daß bei einem Pulver aus einer Superlegieliung mit einem Verhältnis von Dorndurchmesser zur dicke der ringförmigen Schutzhülle von mindestens t bis 4 vor einem Walzendurchgang gewalzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennleichnet, daß bei einem duktilen Pulver aus Legierungen von Aluminium, Nickel, Kupfer oder Eisen mit einem Verhältnis von Dorndurchmesser aur Dicke der ringförmigen Schutzhülle von »lindestens 1 : 5 vor einem Walzdurchgang gewalzt Wird.

8. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus einer Mischung verschiedener Metalle ringgewalzt wird.

9. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus einer Mischung eines Karbids des Titans, Wolframs oder Vanadiums und eines Metalls, we Eisen, Nickel oder Kobalt, ringgewalzt wird. «

10. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle, deren Wärmeleitfähigkeit 0.06cal/cm> "C ■ see nicht tberseigt.

11. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle gleicher Zusammensetzung wie die Basis des zu verdichtenden Pulvers,

12. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle aus Aluminium oder Stahl,

13. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle aus duktilem Material mit einem Verhältnis Innendurchmesser zu dicke von wenigstens 1 u 2.

14. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle aus sprödem Material mit einem Verhältnis Innendurchmesser zu Dicke von wenigstens 1:1.

15. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle aus zwei konzentrischen Zylindern, bei der das Verhältnis der Wanddicke des inneren Zylinders zur Wanddicke des äußeren Zylinders vor dem Ringwalzen im wesentlichen gleich dem Verhältnis des Gesamt-Außendurchmessers der Schutzhülle zum Innendurchmesser der Schutzhülle ist

16. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine äußere Schutzhüllenummantelung auf ein Metallpulver bzw. auf eine innere Schutzhüllenummantelung mit AusdehnungsKoeffizienten in einer derartig absteigenden Folge, daß die in der Umhüllung während und nach dem Ringwalzen auftretenden Wärmespannungen in radialer Richtung kompressiv wirken.

17. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Schutzhülle, die an ihren Stirnenden durch Ringplatten mit einer konvexen Oberfläche verschlossen ist