JP3413707B2 - シート状接着剤 - Google Patents
シート状接着剤Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
- C08K5/5477—Silicon-containing compounds containing nitrogen containing nitrogen in a heterocyclic ring
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーン系の新
規シート状接着剤に関する。
規シート状接着剤に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】接着剤
は航空、宇宙、車輌、船舶、土木、電気、電子等の広い
分野で使用されており、特にシリコーン系接着剤は耐熱
性、耐寒性、耐候性、電気絶縁性等に優れていることか
ら、従来の接着剤では利用できなかった用途にも好適に
使用されている。
は航空、宇宙、車輌、船舶、土木、電気、電子等の広い
分野で使用されており、特にシリコーン系接着剤は耐熱
性、耐寒性、耐候性、電気絶縁性等に優れていることか
ら、従来の接着剤では利用できなかった用途にも好適に
使用されている。
【０００３】しかし、従来のシリコーン系接着剤は、液
状あるいはペースト状のものであり、チューブやカート
リッジに充填されたものが殆どであった。このシリコー
ン系接着剤の代表的なものとしては、シリコーンシーラ
ントのように空気中の水分と反応して架橋し、エラスト
マー化すると同時に、加水分解性のシランによって被着
体に接着する縮合反応を利用したもの、保存中は制御剤
によって反応を抑えると共に、使用する時に加熱によっ
て架橋し、エラストマー化すると同時に、各種接着助剤
によって被着体に接着する白金触媒による付加反応を利
用したものが知られているが、これらのシリコーン系接
着剤は、上述したように液状あるいはペースト状である
ため、べたつきがあり、手などが触れるとべたついた
り、必要のない部分に付き、汚してしまうという問題が
あり、扱いにくく、また、部品の接着を行う場合に位置
合わせ等の微調整がやりにくい上、塗布厚を一定にでき
ないなどの不具合があった。更に、硬化中に接着剤が動
くと空気が接着剤の内部に入り込んで接着力が弱くなっ
たり、絶縁性などの機能が十分に働かなくなることがし
ばしば生じるものであった。
状あるいはペースト状のものであり、チューブやカート
リッジに充填されたものが殆どであった。このシリコー
ン系接着剤の代表的なものとしては、シリコーンシーラ
ントのように空気中の水分と反応して架橋し、エラスト
マー化すると同時に、加水分解性のシランによって被着
体に接着する縮合反応を利用したもの、保存中は制御剤
によって反応を抑えると共に、使用する時に加熱によっ
て架橋し、エラストマー化すると同時に、各種接着助剤
によって被着体に接着する白金触媒による付加反応を利
用したものが知られているが、これらのシリコーン系接
着剤は、上述したように液状あるいはペースト状である
ため、べたつきがあり、手などが触れるとべたついた
り、必要のない部分に付き、汚してしまうという問題が
あり、扱いにくく、また、部品の接着を行う場合に位置
合わせ等の微調整がやりにくい上、塗布厚を一定にでき
ないなどの不具合があった。更に、硬化中に接着剤が動
くと空気が接着剤の内部に入り込んで接着力が弱くなっ
たり、絶縁性などの機能が十分に働かなくなることがし
ばしば生じるものであった。
【０００４】そこで、これらの欠点を克服するべく、特
開平１−１４１９７２号公報にはフィルム状のシリコー
ン系接着剤が提案されている。これは湿式法疎水化補強
性シリカを用いるものであるが、このフィルム状のシリ
コーン系接着剤は、被着体がガラスやシリコーンゴムの
場合は特に問題はないが、金属やプラスチック等の被着
体の場合では十分な接着力を得ることができないもので
あり、また、このシリカの入手が難しいものであった。
開平１−１４１９７２号公報にはフィルム状のシリコー
ン系接着剤が提案されている。これは湿式法疎水化補強
性シリカを用いるものであるが、このフィルム状のシリ
コーン系接着剤は、被着体がガラスやシリコーンゴムの
場合は特に問題はないが、金属やプラスチック等の被着
体の場合では十分な接着力を得ることができないもので
あり、また、このシリカの入手が難しいものであった。
【０００５】本発明は、上記事情を改善したもので、扱
いやすい上、各種基材に対して優れた接着性を有するシ
リコーン系シート状接着剤を提供することを目的とす
る。
いやすい上、各種基材に対して優れた接着性を有するシ
リコーン系シート状接着剤を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、 （Ａ）下記平均組成式（１） ＲaＳｉＯ(4-a)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換もしくは置換の１価炭化水素基を示
し、ａは１．９５〜２．０５の正数である。）で表わさ
れる平均重合度が３，０００以上のオルガノポリシロキ
サン、 （Ｂ）充填剤、 （Ｃ）下記一般式（２）で表わされるシラン又はシロキ
サン変性イソシアヌレート化合物からなる接着助剤、 （Ｄ）有機過酸化物を含有するシリコーン組成物から、
粘土状で厚さが０．１〜５ｍｍのシート状の接着剤を形
成することにより、取り扱いやすく、しかも金属やプラ
スチック等を被着体とする場合でも良好な接着性を示す
接着剤が得られることを知見し、本発明をなすに至っ
た。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、 （Ａ）下記平均組成式（１） ＲaＳｉＯ(4-a)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換もしくは置換の１価炭化水素基を示
し、ａは１．９５〜２．０５の正数である。）で表わさ
れる平均重合度が３，０００以上のオルガノポリシロキ
サン、 （Ｂ）充填剤、 （Ｃ）下記一般式（２）で表わされるシラン又はシロキ
サン変性イソシアヌレート化合物からなる接着助剤、 （Ｄ）有機過酸化物を含有するシリコーン組成物から、
粘土状で厚さが０．１〜５ｍｍのシート状の接着剤を形
成することにより、取り扱いやすく、しかも金属やプラ
スチック等を被着体とする場合でも良好な接着性を示す
接着剤が得られることを知見し、本発明をなすに至っ
た。
【０００７】
【化２】
〔式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3は水素原子、非置換もしくは置
換の１価炭化水素基又は下記一般式（３） −（ＣＨ2）m−ＳｉＲ4 3 …（３） （Ｒ4はアルキル基、アルコキシ基又は−（Ｏ−ＳｉＲ5
Ｒ6）n−Ｒ7基を示し、Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7はアルキル基又は
アルコキシ基を示し、ｍは１〜３の整数、ｎは０〜８の
整数である。）で示される基であるが、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3
の少なくとも１つは上記一般式（３）で示される基であ
る。〕
換の１価炭化水素基又は下記一般式（３） −（ＣＨ2）m−ＳｉＲ4 3 …（３） （Ｒ4はアルキル基、アルコキシ基又は−（Ｏ−ＳｉＲ5
Ｒ6）n−Ｒ7基を示し、Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7はアルキル基又は
アルコキシ基を示し、ｍは１〜３の整数、ｎは０〜８の
整数である。）で示される基であるが、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3
の少なくとも１つは上記一般式（３）で示される基であ
る。〕
【０００８】即ち、従来の液状のシリコーン接着剤は、
液状のためにシリコーンの特徴、機能が十分に生かされ
ないものであり、また、従来ミラブルタイプといわれて
いる有機過酸化物加硫タイプのシリコーン組成物は粘土
状ではあるが接着性はなく、今まで実用化されているシ
リコーン系シート状接着剤はなかったが、本発明により
初めて実用的なシート状のシリコーン接着剤が得られた
ものである。
液状のためにシリコーンの特徴、機能が十分に生かされ
ないものであり、また、従来ミラブルタイプといわれて
いる有機過酸化物加硫タイプのシリコーン組成物は粘土
状ではあるが接着性はなく、今まで実用化されているシ
リコーン系シート状接着剤はなかったが、本発明により
初めて実用的なシート状のシリコーン接着剤が得られた
ものである。
【０００９】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
【００１０】本発明のシート状接着剤はオルガノポリシ
ロキサンと、充填剤と、接着助剤とを含有するシリコー
ン組成物からなり、粘土状で厚さが０．１〜５ｍｍであ
ることを特徴とするものである。
ロキサンと、充填剤と、接着助剤とを含有するシリコー
ン組成物からなり、粘土状で厚さが０．１〜５ｍｍであ
ることを特徴とするものである。
【００１１】ここで、シリコーン組成物としては、上記
（Ａ）〜（Ｄ）成分を含有することが好ましい。
（Ａ）〜（Ｄ）成分を含有することが好ましい。
【００１２】即ち、（Ａ）成分は、平均重合度が３，０
００以上、好ましくは３，０００〜２０，０００、更に
好ましくは４，０００〜１０，０００の高粘稠から生ゴ
ム状までのオルガノポリシロキサンであり、これは下記
平均組成式（１） ＲaＳｉＯ(4-a)/2 …（１） で示されるものである。
００以上、好ましくは３，０００〜２０，０００、更に
好ましくは４，０００〜１０，０００の高粘稠から生ゴ
ム状までのオルガノポリシロキサンであり、これは下記
平均組成式（１） ＲaＳｉＯ(4-a)/2 …（１） で示されるものである。
【００１３】この式（１）において、Ｒは非置換もしく
は置換の１価炭化水素基を示し、好ましくは炭素数１〜
１２、特に１〜８のものである。具体的には、メチル
基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、ビニル基、
アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等の
アリール基及びこれらの基の水素原子の一部又は全部を
塩素原子、フッ素原子等のハロゲン原子、シアノ基等で
置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シ
アノエチル基等を挙げることができるが、１分子中に２
個以上のアルケニル基を有することが好ましい。また、
式中ａは１．９５〜２．０５の正数である。このオルガ
ノポリシロキサンとしては、一般的には主鎖がジメチル
シロキサン単位からなるものを使用できるが、更にこの
主鎖にビニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基
等を導入したものも好適に使用することができる。ま
た、その末端はトリメチルシリル基、ジメチルビニルシ
リル基、メチルジビニルシリル基、トリビニルシリル基
などのトリオルガノシリル基又はジメチルヒドロキシシ
リル基で封鎖されていることが好ましい。
は置換の１価炭化水素基を示し、好ましくは炭素数１〜
１２、特に１〜８のものである。具体的には、メチル
基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、ビニル基、
アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等の
アリール基及びこれらの基の水素原子の一部又は全部を
塩素原子、フッ素原子等のハロゲン原子、シアノ基等で
置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シ
アノエチル基等を挙げることができるが、１分子中に２
個以上のアルケニル基を有することが好ましい。また、
式中ａは１．９５〜２．０５の正数である。このオルガ
ノポリシロキサンとしては、一般的には主鎖がジメチル
シロキサン単位からなるものを使用できるが、更にこの
主鎖にビニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基
等を導入したものも好適に使用することができる。ま
た、その末端はトリメチルシリル基、ジメチルビニルシ
リル基、メチルジビニルシリル基、トリビニルシリル基
などのトリオルガノシリル基又はジメチルヒドロキシシ
リル基で封鎖されていることが好ましい。
【００１４】（Ｂ）成分は、充填剤であり、充填剤とし
ては、通常のシリコーンゴム組成物に使用されているい
ずれのものをも使用することができ、具体的には、ヒュ
ームドシリカ、沈降性シリカ、疎水化処理を施したシリ
カ、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化第二鉄、酸
化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化
亜鉛、石英粉末、珪藻土、珪酸カルシウム、タルク、ベ
ントナイト、ガラス繊維、有機繊維、金属粉、金属ウィ
スカー等を挙げることができ、これらは１種を単独で、
あるいは２種以上を組み合わせて使用することができ
る。特に、これら充填剤の中では、シリカ、カーボンブ
ラック、ガラス繊維、有機繊維等が良好な補強性を付与
し、またカーボンブラック、金属粉、金属ウィスカー等
が電気導電性を付与し、更にはカーボンブラック、二酸
化チタン、水酸化アルミニウム等は白金化合物と併用す
ることにより難燃性を付与し得るものであり、接着剤の
用途などに応じて適宜良好に使用することができる。
ては、通常のシリコーンゴム組成物に使用されているい
ずれのものをも使用することができ、具体的には、ヒュ
ームドシリカ、沈降性シリカ、疎水化処理を施したシリ
カ、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化第二鉄、酸
化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化
亜鉛、石英粉末、珪藻土、珪酸カルシウム、タルク、ベ
ントナイト、ガラス繊維、有機繊維、金属粉、金属ウィ
スカー等を挙げることができ、これらは１種を単独で、
あるいは２種以上を組み合わせて使用することができ
る。特に、これら充填剤の中では、シリカ、カーボンブ
ラック、ガラス繊維、有機繊維等が良好な補強性を付与
し、またカーボンブラック、金属粉、金属ウィスカー等
が電気導電性を付与し、更にはカーボンブラック、二酸
化チタン、水酸化アルミニウム等は白金化合物と併用す
ることにより難燃性を付与し得るものであり、接着剤の
用途などに応じて適宜良好に使用することができる。
【００１５】なお、上記充填剤の使用量は、目的とする
機能や使用する充填剤の吸油量、表面積、比重等に応じ
て選定することができ、特に制限されるものではない
が、一般に上記オルガノポリシロキサン１００重量部に
対して、９００重量部以下、特に５〜６００重量部を配
合することが好ましい。９００重量部を超えると、硬化
したシート状接着剤層が脆くなることがある。
機能や使用する充填剤の吸油量、表面積、比重等に応じ
て選定することができ、特に制限されるものではない
が、一般に上記オルガノポリシロキサン１００重量部に
対して、９００重量部以下、特に５〜６００重量部を配
合することが好ましい。９００重量部を超えると、硬化
したシート状接着剤層が脆くなることがある。
【００１６】上記シリコーン組成物は、（Ｃ）成分とし
て下記一般式で表わされるシラン又はシロキサン変性イ
ソシアヌレートあるいはエポキシ基又は（メタ）アクリ
ル基含有シラン又はシロキサンからなる接着助剤を含有
する。
て下記一般式で表わされるシラン又はシロキサン変性イ
ソシアヌレートあるいはエポキシ基又は（メタ）アクリ
ル基含有シラン又はシロキサンからなる接着助剤を含有
する。
【００１７】
【化３】
〔式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3は水素原子、非置換もしくは置
換の１価炭化水素基又は下記一般式（３） −（ＣＨ2）m−ＳｉＲ4 3 …（３） （Ｒ4はアルキル基、アルコキシ基又は−（Ｏ−ＳｉＲ5
Ｒ6）n−Ｒ7基を示し、Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7はアルキル基又は
アルコキシ基を示し、ｍは１〜３の整数、ｎは０〜８の
整数である。）で示される基であるが、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3
の少なくとも１つは上記一般式（３）で示される基であ
る。〕
換の１価炭化水素基又は下記一般式（３） −（ＣＨ2）m−ＳｉＲ4 3 …（３） （Ｒ4はアルキル基、アルコキシ基又は−（Ｏ−ＳｉＲ5
Ｒ6）n−Ｒ7基を示し、Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7はアルキル基又は
アルコキシ基を示し、ｍは１〜３の整数、ｎは０〜８の
整数である。）で示される基であるが、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3
の少なくとも１つは上記一般式（３）で示される基であ
る。〕
【００１８】ここで、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3の１価炭化水素基
としては、炭素数１〜１２、特に１〜８のものが好まし
く、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基等の
アルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フ
ェニル基、トリル基等のアリール基及びこれらの基の水
素原子の一部又は全部を塩素原子、フッ素原子等のハロ
ゲン原子、シアノ基等で置換したクロロメチル基、トリ
フルオロプロピル基、シアノエチル基等を挙げることが
できる。また、Ｒ4，Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7のアルキル基、アル
コキシ基としては炭素数１〜６のものが好ましい。
としては、炭素数１〜１２、特に１〜８のものが好まし
く、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基等の
アルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フ
ェニル基、トリル基等のアリール基及びこれらの基の水
素原子の一部又は全部を塩素原子、フッ素原子等のハロ
ゲン原子、シアノ基等で置換したクロロメチル基、トリ
フルオロプロピル基、シアノエチル基等を挙げることが
できる。また、Ｒ4，Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7のアルキル基、アル
コキシ基としては炭素数１〜６のものが好ましい。
【００１９】また、本発明において、接着助剤として
は、上記式（２）のシラン又はシロキサン変性イソシア
ヌレートと併用してエポキシ基や（メタ）アクリル基を
有するシランやシロキサン、例えばγ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシランや下記式で示される環状シロキサ
ンを用いることもできる。なお、これらシラン及びシロ
キサンは、分子中にアルコキシ基やＳｉＨ基を含むこと
が好ましい。
は、上記式（２）のシラン又はシロキサン変性イソシア
ヌレートと併用してエポキシ基や（メタ）アクリル基を
有するシランやシロキサン、例えばγ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシランや下記式で示される環状シロキサ
ンを用いることもできる。なお、これらシラン及びシロ
キサンは、分子中にアルコキシ基やＳｉＨ基を含むこと
が好ましい。
【００２０】
【化４】
【００２１】なお、（Ｃ）成分である接着助剤の使用量
は特に制限されるものではないが、通常、（Ａ）成分の
オルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜
１０重量部、特に０．５〜５重量部配合することが好ま
しい。１０重量部を超えても接着性は向上せず、コスト
高となり、また０．１重量部未満であると接着性が不十
分となる場合がある。
は特に制限されるものではないが、通常、（Ａ）成分の
オルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜
１０重量部、特に０．５〜５重量部配合することが好ま
しい。１０重量部を超えても接着性は向上せず、コスト
高となり、また０．１重量部未満であると接着性が不十
分となる場合がある。
【００２２】本発明のシート状接着剤は、（Ａ）成分の
オルガノポリシロキサンを架橋させ、接着剤に良好な硬
化性を与えると共に、被着体との接着を良好にするた
め、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分と共に、更に（Ｄ）成分と
して有機過酸化物を配合する。
オルガノポリシロキサンを架橋させ、接着剤に良好な硬
化性を与えると共に、被着体との接着を良好にするた
め、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分と共に、更に（Ｄ）成分と
して有機過酸化物を配合する。
【００２３】有機過酸化物として具体的には、通常シリ
コーンゴムに配合されているものを挙げることができ、
例えば、メチルイソブチルケトンパーオキサイド、シク
ロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイ
ド、２，２−ジ−（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン、
４，４’−ジ−ｔ−ブチルパーオキシバレリックアシッ
ド−ｎ−ブチルエステル等のパーオキシケタール、クメ
ンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオ
キサイド等のハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオ
キサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド等のジアルキ
ルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオ
キサイド、ｏ−クロロベンゾイルパーオキサイド等のジ
アシルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシネオヘキ
サノエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート等のパ
ーオキシエステル、ジイソプロピルパーオキシジカーボ
ネート、ジ−（３−メトキシブチル）パーオキシジカー
ボネート等のパーオキシカーボネートなどを挙げること
ができ、これらは１種を単独で又は２種以上を混合して
使用することができる。なお、被着体を熱可塑性のプラ
スチックにする場合には、低温硬化性を必要とすること
から分解温度の低いパーオキサイドを選ぶことが好まし
く、また、保存性を保持させるためには１０時間半減期
が８０℃以下の有機過酸化物を使用することが好まし
い。
コーンゴムに配合されているものを挙げることができ、
例えば、メチルイソブチルケトンパーオキサイド、シク
ロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイ
ド、２，２−ジ−（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン、
４，４’−ジ−ｔ−ブチルパーオキシバレリックアシッ
ド−ｎ−ブチルエステル等のパーオキシケタール、クメ
ンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオ
キサイド等のハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオ
キサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド等のジアルキ
ルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオ
キサイド、ｏ−クロロベンゾイルパーオキサイド等のジ
アシルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシネオヘキ
サノエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート等のパ
ーオキシエステル、ジイソプロピルパーオキシジカーボ
ネート、ジ−（３−メトキシブチル）パーオキシジカー
ボネート等のパーオキシカーボネートなどを挙げること
ができ、これらは１種を単独で又は２種以上を混合して
使用することができる。なお、被着体を熱可塑性のプラ
スチックにする場合には、低温硬化性を必要とすること
から分解温度の低いパーオキサイドを選ぶことが好まし
く、また、保存性を保持させるためには１０時間半減期
が８０℃以下の有機過酸化物を使用することが好まし
い。
【００２４】有機過酸化物の使用量は、特に制限される
ものではなく、適宜選定し得るものであるが、通常、
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対
して０．１〜５重量部、特に０．５〜３重量部配合する
ことが好ましい。５重量部を超えても硬化特性は向上せ
ず、コスト高となり、また０．１重量部未満であると硬
化不良になる場合がある。
ものではなく、適宜選定し得るものであるが、通常、
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対
して０．１〜５重量部、特に０．５〜３重量部配合する
ことが好ましい。５重量部を超えても硬化特性は向上せ
ず、コスト高となり、また０．１重量部未満であると硬
化不良になる場合がある。
【００２５】上記シリコーン組成物には、上記（Ａ）〜
（Ｄ）成分に加え、必要により硬化物の強度を補強する
ためにＳｉＯ2単位、ＶｉＲ’2ＳｉＯ0.5単位、Ｒ’3Ｓ
ｉＯ0.5単位（Ｖｉはビニル基、Ｒ’は脂肪族不飽和結
合を含まない１価炭化水素基を示す）を含む樹脂構造の
オルガノポリシロキサンを添加することができ、また、
難燃性を向上させるために白金化合物を加えることもで
きる。更に、酸化セリウム等の耐熱性向上剤、顔料等の
着色剤、可塑度を調節するためにウェッターとして重合
度１０〜１００程度の両末端水酸基で封鎖されたメチル
ポリシロキサンや重合度が１００〜１５００程度のビニ
ル基含有メチルポリシロキサン等を添加することができ
る。
（Ｄ）成分に加え、必要により硬化物の強度を補強する
ためにＳｉＯ2単位、ＶｉＲ’2ＳｉＯ0.5単位、Ｒ’3Ｓ
ｉＯ0.5単位（Ｖｉはビニル基、Ｒ’は脂肪族不飽和結
合を含まない１価炭化水素基を示す）を含む樹脂構造の
オルガノポリシロキサンを添加することができ、また、
難燃性を向上させるために白金化合物を加えることもで
きる。更に、酸化セリウム等の耐熱性向上剤、顔料等の
着色剤、可塑度を調節するためにウェッターとして重合
度１０〜１００程度の両末端水酸基で封鎖されたメチル
ポリシロキサンや重合度が１００〜１５００程度のビニ
ル基含有メチルポリシロキサン等を添加することができ
る。
【００２６】本発明のシート状接着剤は、上記成分を各
種混合装置、例えばロール、ニーダー、ミックスマーラ
ー、品川式混合機等を用いて混練し、次いでロール、カ
レンダー、押出し機、コーティングマシーン等を用いて
所定の厚さにシート状に成形することによって得ること
ができる。
種混合装置、例えばロール、ニーダー、ミックスマーラ
ー、品川式混合機等を用いて混練し、次いでロール、カ
レンダー、押出し機、コーティングマシーン等を用いて
所定の厚さにシート状に成形することによって得ること
ができる。
【００２７】この場合、本発明のシート状接着剤は、厚
さを０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３ｍｍに形成
する。シートの厚さが０．１ｍｍより薄いと、接着剤と
しての十分な接着力を付与することが困難になる上、外
力により厚さが変形した場合、エアが入りやすくなり、
また、厚さが５ｍｍより厚いと、接着剤層としては厚す
ぎて扱いづらくなる上、接着性が低下することがある。
さを０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３ｍｍに形成
する。シートの厚さが０．１ｍｍより薄いと、接着剤と
しての十分な接着力を付与することが困難になる上、外
力により厚さが変形した場合、エアが入りやすくなり、
また、厚さが５ｍｍより厚いと、接着剤層としては厚す
ぎて扱いづらくなる上、接着性が低下することがある。
【００２８】また、本発明のシート状接着剤は粘土状で
あるが、特にＪＩＳ−Ｃ２１２３に基づいて可塑度の測
定を行った場合、その可塑度が１００〜４００、特に１
００〜２００であることが好ましい。可塑度が４００よ
り高いと、接着する際の押し付け圧をより大きくする必
要があり、これにより被着体を変形してしまうおそれが
ある上、被着体との密着性も悪く接着強度が低下する場
合があり、また、１００より低いと、被着体の重さで接
着剤の厚さが変わり、精度よく取り付け作業を行うこと
ができない等の問題が生じる場合がある。
あるが、特にＪＩＳ−Ｃ２１２３に基づいて可塑度の測
定を行った場合、その可塑度が１００〜４００、特に１
００〜２００であることが好ましい。可塑度が４００よ
り高いと、接着する際の押し付け圧をより大きくする必
要があり、これにより被着体を変形してしまうおそれが
ある上、被着体との密着性も悪く接着強度が低下する場
合があり、また、１００より低いと、被着体の重さで接
着剤の厚さが変わり、精度よく取り付け作業を行うこと
ができない等の問題が生じる場合がある。
【００２９】本発明のシート状接着剤は、その使用前の
保護の目的で、外部からの塵、埃、水分、外力から保護
するために、シート状接着剤の両面に保護シートを剥離
可能に被覆しておくことが好ましい。ここで、本発明に
使用する保護シートとしては、特に制限されるものでは
ないが、作業性、コスト面からポリエチレンシートを使
用することが好ましい。
保護の目的で、外部からの塵、埃、水分、外力から保護
するために、シート状接着剤の両面に保護シートを剥離
可能に被覆しておくことが好ましい。ここで、本発明に
使用する保護シートとしては、特に制限されるものでは
ないが、作業性、コスト面からポリエチレンシートを使
用することが好ましい。
【００３０】本発明のシート状接着剤を使用する場合に
は、被着体にこの接着剤を約０．１〜１００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2で押し付け、約８０〜１８０℃、約２０〜１２０分
間の条件下で加熱させることによって行うことができ、
被着体に貼り付けられた接着剤が硬化することによって
接着が行われる。
は、被着体にこの接着剤を約０．１〜１００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2で押し付け、約８０〜１８０℃、約２０〜１２０分
間の条件下で加熱させることによって行うことができ、
被着体に貼り付けられた接着剤が硬化することによって
接着が行われる。
【００３１】
【発明の効果】本発明のシート状接着剤は、耐熱性、耐
寒性、耐候性、電気絶縁性等の諸特性に優れ、しかも扱
いやすく、優れた接着力を有するシリコーン系接着剤で
あり、特に金属やプラスチック等の被着体に良好に貼着
することができる。
寒性、耐候性、電気絶縁性等の諸特性に優れ、しかも扱
いやすく、優れた接着力を有するシリコーン系接着剤で
あり、特に金属やプラスチック等の被着体に良好に貼着
することができる。
【００３２】
【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。なお、以下の例において部は重量部を示す。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。なお、以下の例において部は重量部を示す。
【００３３】〔実施例１〕（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位９
９．９５モル％、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5
単位０．０５モル％からなる平均重合度４，５００の末
端ジメチルビニル基封鎖のポリジメチルシロキサン１０
０部に、表面疎水化処理を施した比表面積３００ｍ2／
ｇのヒュームドシリカ３０部、ジビニルテトラメチルシ
ラザン０．２部をニーダー内で１８０℃で２時間熱処理
し、冷却後、接着助剤として下記式（ａ）で示される部
分シラン変性イソシアヌレート化合物１．２部、ｏ−モ
ノクロルベンゾイルパーオキサイドを５０％有するペー
スト１．８部を２本ロールにて混合した。このコンパウ
ンドの可塑度を測定したところ２１０であった。
９．９５モル％、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5
単位０．０５モル％からなる平均重合度４，５００の末
端ジメチルビニル基封鎖のポリジメチルシロキサン１０
０部に、表面疎水化処理を施した比表面積３００ｍ2／
ｇのヒュームドシリカ３０部、ジビニルテトラメチルシ
ラザン０．２部をニーダー内で１８０℃で２時間熱処理
し、冷却後、接着助剤として下記式（ａ）で示される部
分シラン変性イソシアヌレート化合物１．２部、ｏ−モ
ノクロルベンゾイルパーオキサイドを５０％有するペー
スト１．８部を２本ロールにて混合した。このコンパウ
ンドの可塑度を測定したところ２１０であった。
【００３４】このコンパウンドを２本ロールにて厚さ
２．１ｍｍに分出しし、１０ｍｍ×２５ｍｍに切断して
シート状接着剤を得た。
２．１ｍｍに分出しし、１０ｍｍ×２５ｍｍに切断して
シート状接着剤を得た。
【００３５】得られたシート状接着剤を被着体のガラス
とポリカーボネートとの間に挟み、厚さ２．０ｍｍにな
るように圧着した後、１２０℃で３０分間加熱硬化接着
した。接着剤の硬化物の体積抵抗率を測定したところ２
×１０14Ω・ｃｍ3であり、また剪断接着力を測定した
ところ１４ｋｇｆ／ｃｍ2であった。
とポリカーボネートとの間に挟み、厚さ２．０ｍｍにな
るように圧着した後、１２０℃で３０分間加熱硬化接着
した。接着剤の硬化物の体積抵抗率を測定したところ２
×１０14Ω・ｃｍ3であり、また剪断接着力を測定した
ところ１４ｋｇｆ／ｃｍ2であった。
【００３６】
【化５】
【００３７】〔実施例２〕（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位９
９．９５モル％、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5
単位０．０５モル％からなる平均重合度４，５００の末
端ジメチルビニル基封鎖のポリジメチルシロキサン１０
０部に、表面疎水化処理を施した比表面積３００ｍ2／
ｇのヒュームドシリカ２０部、ヘキサメチルシラザン
２．０部、ジビニルテトラメチルシラザン０．２部をニ
ーダー内で１８０℃で２時間熱処理し、冷却後、難燃性
付与のために白金濃度１％の塩化白金酸のオクタノール
溶液０．２４部、ベンゾトリアゾール０．０３部、黒ベ
ンガラ６．０部、酸化セリウム０．６部、接着助剤とし
て上記式（ａ）で示される部分シラン変性イソシアヌレ
ート化合物１．２部、２，４−ジクロロベンゾイルパー
オキサイドを５０％有するペースト２．０部を２本ロー
ルにて混合した。このコンパウンドの可塑度は１３０で
あり、この１．０ｍｍ厚の難燃性はＵＬ９４Ｖ−０相当
であった。
９．９５モル％、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5
単位０．０５モル％からなる平均重合度４，５００の末
端ジメチルビニル基封鎖のポリジメチルシロキサン１０
０部に、表面疎水化処理を施した比表面積３００ｍ2／
ｇのヒュームドシリカ２０部、ヘキサメチルシラザン
２．０部、ジビニルテトラメチルシラザン０．２部をニ
ーダー内で１８０℃で２時間熱処理し、冷却後、難燃性
付与のために白金濃度１％の塩化白金酸のオクタノール
溶液０．２４部、ベンゾトリアゾール０．０３部、黒ベ
ンガラ６．０部、酸化セリウム０．６部、接着助剤とし
て上記式（ａ）で示される部分シラン変性イソシアヌレ
ート化合物１．２部、２，４−ジクロロベンゾイルパー
オキサイドを５０％有するペースト２．０部を２本ロー
ルにて混合した。このコンパウンドの可塑度は１３０で
あり、この１．０ｍｍ厚の難燃性はＵＬ９４Ｖ−０相当
であった。
【００３８】このコンパウンドを２本ロールにて厚さ
２．２ｍｍに分出しし、１０ｍｍ×２５ｍｍに切断して
シート状接着剤を得た。
２．２ｍｍに分出しし、１０ｍｍ×２５ｍｍに切断して
シート状接着剤を得た。
【００３９】得られたシート状接着剤を被着体のアルミ
板とポリカーボネート、ＳＵＳ３０４とＰＢＴ（ポリブ
チルテレフタレート）との間に挟み、厚さ２．０ｍｍに
なるように圧着した後、８０℃で６０分間加熱硬化接着
した。硬化後の接着剤の剪断接着力を測定したところ、
それぞれ４８ｋｇｆ／ｃｍ2、４６ｋｇｆ／ｃｍ2であっ
た。
板とポリカーボネート、ＳＵＳ３０４とＰＢＴ（ポリブ
チルテレフタレート）との間に挟み、厚さ２．０ｍｍに
なるように圧着した後、８０℃で６０分間加熱硬化接着
した。硬化後の接着剤の剪断接着力を測定したところ、
それぞれ４８ｋｇｆ／ｃｍ2、４６ｋｇｆ／ｃｍ2であっ
た。
【００４０】〔参考例１〕
（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位９９．８５モル％、（ＣＨ2＝
ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位０．１５モル％からな
る平均重合度７，５００の末端ジメチルビニル基封鎖の
ポリジメチルシロキサン１００部に、表面疎水化処理を
施した比表面積３００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ１０
部、球状酸化アルミニウムＡＯ−４１Ｒ（商品名：アド
マファイン社製）３５０部をニーダー内で１５０℃で２
時間熱処理し、冷却後、難燃性付与のために白金濃度１
％の塩化白金酸のオクタノール溶液１．５部、カーボン
ブラック２．０部、接着助剤としてγ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン５．０部、ジクミルパーオキ
サイドを２０％有するペースト８．０部を２本ロールに
て混合した。このコンパウンドの可塑度は３６０であ
り、この１．０ｍｍ厚の難燃性はＵＬ９４Ｖ−０相当で
あった。
ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位０．１５モル％からな
る平均重合度７，５００の末端ジメチルビニル基封鎖の
ポリジメチルシロキサン１００部に、表面疎水化処理を
施した比表面積３００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ１０
部、球状酸化アルミニウムＡＯ−４１Ｒ（商品名：アド
マファイン社製）３５０部をニーダー内で１５０℃で２
時間熱処理し、冷却後、難燃性付与のために白金濃度１
％の塩化白金酸のオクタノール溶液１．５部、カーボン
ブラック２．０部、接着助剤としてγ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン５．０部、ジクミルパーオキ
サイドを２０％有するペースト８．０部を２本ロールに
て混合した。このコンパウンドの可塑度は３６０であ
り、この１．０ｍｍ厚の難燃性はＵＬ９４Ｖ−０相当で
あった。
【００４１】このコンパウンドを２本ロールにて厚さ
０．６ｍｍに分出しし、１０ｍｍ×２５ｍｍに切断して
シート状接着剤を得た。
０．６ｍｍに分出しし、１０ｍｍ×２５ｍｍに切断して
シート状接着剤を得た。
【００４２】得られたシート状接着剤を被着体として２
枚のアルミ板の間に挟み、厚さ０．５ｍｍになるように
圧着した後、１８０℃で５分間加熱硬化接着した。硬化
後の接着剤の剪断接着力を測定したところ、２５ｋｇｆ
／ｃｍ2であった。
枚のアルミ板の間に挟み、厚さ０．５ｍｍになるように
圧着した後、１８０℃で５分間加熱硬化接着した。硬化
後の接着剤の剪断接着力を測定したところ、２５ｋｇｆ
／ｃｍ2であった。
【００４３】〔参考例２〕
実施例２の接着助剤（ａ）の代わりにγ−（メタクリロ
キシプロピル）トリメトキシシランを１．０部にした以
外は実施例２と同様にしてシート状接着剤を得、同様な
接着テストを行った。
キシプロピル）トリメトキシシランを１．０部にした以
外は実施例２と同様にしてシート状接着剤を得、同様な
接着テストを行った。
【００４４】以上の結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
＊ＳＵＳに対し一部剥離
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平１−197587（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−28280（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−68238（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−108608（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09J 4/00 - 201/10
Claims (4)
- 【請求項１】 （Ａ）下記平均組成式（１） ＲaＳｉＯ(4-a)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換もしくは置換の１価炭化水素基を示
し、ａは１．９５〜２．０５の正数である。）で表わさ
れる平均重合度が３，０００以上のオルガノポリシロキ
サン、 （Ｂ）充填剤、 （Ｃ）下記一般式（２） 【化１】 〔式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3は水素原子、非置換もしくは置
換の１価炭化水素基又は下記一般式（３） −（ＣＨ2）m−ＳｉＲ4 3 …（３） （Ｒ4はアルキル基、アルコキシ基又は−（Ｏ−ＳｉＲ5
Ｒ6）n−Ｒ7基を示し、Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7はアルキル基又は
アルコキシ基を示し、ｍは１〜３の整数、ｎは０〜８の
整数である。）で示される基であるが、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3
の少なくとも１つは上記一般式（３）で示される基であ
る。〕で表わされるシラン又はシロキサン変性イソシア
ヌレート化合物からなる接着助剤、 （Ｄ）有機過酸化物を含有するシリコーン組成物からな
り、粘土状で厚さが０．１〜５ｍｍであることを特徴と
するシート状接着剤。 - 【請求項２】 （Ｃ）成分が、下記式（ａ）で示される
部分シラン変性イソシアヌレート化合物であることを特
徴とする請求項１記載のシート状接着剤。 【化６】 - 【請求項３】 可塑度（ＪＩＳ−Ｃ２１２３）が１００
〜４００である請求項１又は２に記載のシート状接着
剤。 - 【請求項４】 シート状接着剤の両面に保護シートを
被覆してなる請求項１乃至３のいずれか１項に記載のシ
ート状接着剤。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19392496A JP3413707B2 (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | シート状接着剤 |
| US08/888,128 US5942565A (en) | 1996-07-04 | 1997-07-03 | Sheet-shaped adhesive composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19392496A JP3413707B2 (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | シート状接着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017828A JPH1017828A (ja) | 1998-01-20 |
| JP3413707B2 true JP3413707B2 (ja) | 2003-06-09 |
Family
ID=16316013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19392496A Expired - Fee Related JP3413707B2 (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | シート状接着剤 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5942565A (ja) |
| JP (1) | JP3413707B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3354104B2 (ja) * | 1998-08-04 | 2002-12-09 | ソニー株式会社 | 陰極線管の絶縁方法 |
| JP2001139894A (ja) * | 1999-11-15 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーン系接着性シート、および半導体装置 |
| JP2004043814A (ja) * | 2002-07-15 | 2004-02-12 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーン系接着性シート、半導体チップと該チップ取付部の接着方法、および半導体装置 |
| JP5473636B2 (ja) * | 2010-01-28 | 2014-04-16 | 四国化成工業株式会社 | イソシアヌレート化合物 |
| JP5490600B2 (ja) * | 2010-04-15 | 2014-05-14 | 四国化成工業株式会社 | イソシアヌレート化合物 |
| JP6344333B2 (ja) * | 2015-08-05 | 2018-06-20 | 信越化学工業株式会社 | 付加硬化性シリコーンゴム組成物 |
| JP6808979B2 (ja) * | 2016-06-01 | 2021-01-06 | 株式会社リコー | 入力素子及び入力装置 |
| WO2022145352A1 (ja) * | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 株式会社ダイセル | 化合物、接合剤、接合体、プリント基板、及び、接合体の製造方法 |
| CN115404051A (zh) * | 2022-09-24 | 2022-11-29 | 宁波聚力新材料科技有限公司 | 一种高导热易塑型导热泥及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3888815A (en) * | 1973-08-20 | 1975-06-10 | Gen Electric | Self-bonding two-package room temperature vulcanizable silicone rubber compositions |
| US4147685A (en) * | 1977-01-28 | 1979-04-03 | General Electric Company | Primer compositions for adhering silicone compositions |
| JPH07119394B2 (ja) * | 1987-11-30 | 1995-12-20 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | フィルム状シリコーンゴム接着剤 |
| JPH0268238A (ja) * | 1988-09-02 | 1990-03-07 | Asahi Glass Co Ltd | ガラス板面へのミラーベース取付け構造 |
| JP2614478B2 (ja) * | 1988-02-01 | 1997-05-28 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | フィルム状シリコーンゴム接着剤 |
| JP2651840B2 (ja) * | 1988-07-15 | 1997-09-10 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シリコーンゴム接着剤 |
| JPH06108608A (ja) * | 1992-09-30 | 1994-04-19 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 建築用外装材への取付け支持部材設置方法およびここに使用される自己接着性シリコーンゴム帯状物 |
| DE4240108A1 (de) * | 1992-11-28 | 1994-06-01 | Herberts Gmbh | Polysiloxanhaltige Bindemittel, deren Herstellung, diese enthaltende Überzugsmittel und deren Verwendung |
| US5468794A (en) * | 1993-12-13 | 1995-11-21 | General Electric Company | Room temperature addition-curable silicone adhesive compositions and N-heterocyclic silane adhesion promoters |
-
1996
- 1996-07-04 JP JP19392496A patent/JP3413707B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-07-03 US US08/888,128 patent/US5942565A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5942565A (en) | 1999-08-24 |
| JPH1017828A (ja) | 1998-01-20 |
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