CN115404051A - 一种高导热易塑型导热泥及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种高导热易塑型导热泥及其制备方法,该高导热易塑型导热泥中,包括载体硅油和导热填料,所述导热填料为至少包含氧化铝,所述载体硅油和氧化铝的质量之比为1:(60‑100),其制备方法如下:将载体硅油、易挥发载体,烷氧基硅油和六甲基二硅氮烷混合分散均匀,接着投入氧化铝,搅拌均匀,在60‑90℃下保温30‑90min,接着升高温度加热至挥发份小于1%,冷却后通过开炼得到高导热易塑型导热泥。本申请通过特定的方法进行大量的氧化铝填充,使建立的导热网络的导热效果提高,从而突破原先导热泥导热系数较低的局限,使导热泥的导热系数提升至10 W/m.K以上。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料领域,尤其是涉及一种高导热易塑型导热泥及其制备方法。
背景技术
电子器件运行中功率的损耗主要转化为热能,造成电子设备的温度的上升和热应力的增加,对电子器件的可靠性和使用寿命带来严重影响,因此,需要将这些多余的热量尽快散出去。
热界面材料能填补电子器件和散热器接触产生的微空隙,减少热传递的热阻,被人们广泛用于电子器件散热方面。
随着5G时代的到来,各种电子器件功耗大幅度提升,所产生的热量也显著提升,这对热界面材料的导热性能提出了更高的要求和挑战。
市面上常见的热界面材料有导热硅脂、导热垫片以及导热泥等,其中,导热硅脂的储存稳定性差,容易出现油粉分离直至散热效果丧失。导热垫片需要预先裁剪成需要的尺寸,同时产生很多边角料,导致浪费率一直居高不下。为了提高导热系数,需要解决填料的高填充量问题,当导热填料添加较少时,导热填料之间接触较少,导热网络稀疏导热率不高,当导热填料添加超过导热阈值时,导热填料之间接触密切,导热网络完善导热率高。导热泥具有现场成型和容易组装的优点,是一种极具竞争力的热界面材料。但目前市面上的导热泥的导热系数较低,因此亟需突破导热泥导热系数较低的局限,研发一种导热系数较高的导热泥。
发明内容
为了提供一种导热系数较高的导热泥,本申请提供一种高到人易塑型导热泥及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种高导热易塑型导热泥,采用如下技术方案:
一种高导热易塑型导热泥,包括载体硅油和导热填料,所述导热填料为至少包含氧化铝,所述载体硅油和氧化铝的质量之比为1:(60-100)。
本申请制备的高导热易塑型导热泥以氧化铝作为导热填料,其与载体硅油的质量比高达60-100:1,通过大量的氧化铝填充,使建立的导热网络的导热效果提高,从而突破原先导热泥导热系数较低的局限,使导热泥的导热系数提升至10W/m.K以上,因此,本申请制备的高导热易塑型导热泥能更好地适应导热要求更高的电子器件的使用要求。
优选的,所述高导热易塑型导热泥制备过程中,添加有易挥发载体,所述易挥发载体与氧化铝的质量比为1:(60-100)。
本申请制备的导热泥中,填充有大量的氧化铝填料,但随着填料的增加,产品加工塑性差且难以填充,并且容易出现油粉分离的不稳定情况。
易挥发载体主要为了提高稳定剂对氧化铝的接触效率,提高改性效果。保证导热泥的易塑性。后期同时又可以通过提高温度和真空度把易挥发载体脱除来增加导热填料填充率以达到高导热率目的。
通过加入易挥发的碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷中的一种或者多种作为载体与载体硅油配合,可以大幅度提高产品中氧化铝含量,加工过程不易出现塑性较差且难以填充的现象。
优选的,所述易挥发载体为沸点大于90℃。
优选为碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷中的一种或者多种复配。
碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷这些以挥发组分能增加氧化铝的填充,帮助克服大量氧化铝加入后加工塑性差、难以填充的问题,同时碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷的沸点大于90℃,确保氧化铝加热至改性所需温度之前,氧化铝基于易挥发载体存在而稳定分散,氧化铝改性后储存稳定性提高,从而减少油粉分离的情况出现,再升温以使易挥发载体挥发,可以进一步提高氧化铝的填充占比。
优选的,所述导热填料还可以加入氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或者多种。
在不影响产品性能的基础上可以添加氧化锌、氮化硼、氮化铝等导热填料。
优选的,所述氧化铝为球形氧化铝。
相较于其他导热填料,在碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷加入后,球形氧化铝作为导热材料可以高密度填充,通过填充大量的球形氧化铝构建丰富的导热网状结构,突破原先导热泥导热系数较低的局限。
优选的,所述高导热易塑型导热泥制备过程中,还加入有稳定助剂,所述稳定助剂由与载体硅油烷氧基硅油和六甲基硅氮烷复配,所述烷氧基硅油与氧化铝的质量比为10-20:1000,所述六甲基硅氮烷与氧化铝的质量比为1-6:2000。
易挥发载体的存在增加了稳定助剂对导热粉体的接触几率,提高导热粉体的表面改性能力,提高导热泥的可塑性和稳定性。
优选的,所述烷氧基硅油的黏度在10-300mPa.s(25℃),优选为10-100mPa.s(25℃)。
通过选择黏度较低的烷氧基硅油,有利于提高氧化铝与其他组分的反应活性,从而利于氧化铝表面改性反应的进行,提高氧化铝的储存稳定性。
优选的,所述烷氧基硅油为甲氧基硅油或者乙氧基硅油中的一种或者两种复配。
一种高导热易塑型导热泥制备方法,包括以下步骤:
将载体硅油、易挥发载体,烷氧基硅油和六甲基二硅氮烷混合分散均匀,接着投入氧化铝,搅拌均匀,在60-90℃下保温30-90min,接着升高温度加热至挥发份小于1%,冷却后开炼得到高导热易塑型导热泥。
当各组分混合均匀后,在60-90℃下保温30-90min,烷氧基硅油吸收填料表面以及空气中的水分水解,形成带羟基硅油和小分子醇,六甲基硅氮烷吸收填料表面以及空气中的水分部分水解,形成硅羟基化合物,烷氧基硅油的水解产物、六甲基硅氮烷的水解产物、氧化铝表面羟基与载体硅油部分羟基缩合,从而对粉体表面进行改进,增加油粉之间的储存稳定性,有效阻止氧化铝填充较多容易出现的油粉分离的情况出现,提高产品的导热系数,进一步升高温度,加热至挥发份小于1%,脱去副产物和易挥发载体,提高提高整体填料占比,从而提高产品的导热系数。
所述混合设备没有特殊要求,只要能满足加热、抽真空脱低能力即可。可以选择行星分散机,高混机等设备。
优选的,所述氧化铝分三次投入,第一次投50-60wt%,第二次投25-35wt%,第三次投10-25%wt%。
通过对氧化铝进行分批投入,有利于提高氧化铝充分分散,提高氧化铝分散效率。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请制备的高导热易塑型导热泥以氧化铝作为导热填料,其与载体硅油的质量比高达60-100:1,有利于突破原先导热泥导热系数较低的局限,使导热泥的导热系数提升至10W/m.K以上。
2、相较于其他填充材料,在碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷加入后,球形氧化铝作为导热材料可以高密度填充,通过填充大量的球形氧化铝构建丰富的导热网状结构,突破原先导热泥导热系数较低的局限。
3、碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷这些以挥发组分能增加氧化铝的填充,帮助克服大量氧化铝加入后加工塑性差、难以填充的问题,同时碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷的沸点大于90℃,确保氧化铝加热至改性所需温度之前,氧化铝基于易挥发载体存在而稳定分散,氧化铝改性后储存稳定性提高,从而减少油粉分离的情况出现,再升温以使易挥发载体挥发,可以进一步提高氧化铝的填充占比。
具体实施方式
实验1
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、20g3#白矿油,10g乙氧基硅油和1g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1200g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在90℃下保温30min,接着升温至177℃,-0.098MPa,加热抽真空加热至挥发份小于1%,冷却后在开炼机上开炼得到高导热易塑型导热泥。
实验2
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、20g碳酸二甲酯,30g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入2000g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在60℃下保温90min,接着升温至150℃,-0.098MPa加热抽真空加热至挥发份小于1%,冷却后在开炼机上开炼,得到高导热易塑型导热泥。
实施例3
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、20g八甲基环四硅氧烷,28g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1400g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在80℃下保温60min,接着升温至150℃,-0.098MPa加热抽真空加热至挥发份小于1%,冷却后在开炼机上开炼得到高导热易塑型导热泥。
实施例4
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、20g八甲基环四硅氧烷,32g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1600g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在80℃下保温60min,接着升温至150℃,加热至挥发份小于1%,冷却后在开炼机上开炼,得到高导热易塑型导热泥。
实施例5
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20g乙烯基硅油与含氢硅油部分交联反应中间体、20g八甲基环四硅氧烷,30g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1600g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,投入200g氮化铝,在80℃下保温60min,接着升温至150℃,加热至挥发份小于1%,得到高导热易塑型导热泥。
对比例1
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、28g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着投入840g球形氧化铝,由于没有添加易挥发载体。设备动态混合机过载无法进行正常运行。
对比例2
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将40gMDT硅油、32g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1600g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在80℃下保温60min,接着升温至150℃,加热至挥发份小于1%,冷却后在开炼机上开炼,得到高导热易塑型导热泥。
对比例3
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、20g八甲基环四硅氧烷,5g乙氧基硅油和26g六甲基二硅氮烷投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1400g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在80℃下保温60min,接着升温至150℃,-0.098MPa加热抽真空加热至挥发份小于1%,冷却后在开炼机上开炼得到高导热易塑型导热泥。
对比例4
一种高导热易塑型导热泥的制备方法如下:
将20gMDT硅油、20g八甲基环四硅氧烷,31g乙氧基硅油投入动态混合机中分散10min,分散均匀,接着分三步投入1400g球形氧化铝,第一次投60wt%,第二次投30wt%,第三次投10wt%,搅拌均匀后,在80℃下保温60min,接着升温至150℃,保温2h,冷却后在开炼机上开炼得到高导热易塑型导热泥。
实验
对以上实施例以及对比例制备的高导热易塑型导热泥进行性能测试。
导热系数:测试方法参照ASTM D5470进行,导热泥用丝网印刷涂在Hotdisk测试仪的测试台面上,厚度控制在0.075mm,进行导热系数测试。
击穿电压:测试方法参照ASTM D149进行,测试以上实施例以及对比例制备的导热泥被击穿的电压。
储存稳定性评价:以上实施例以及对比例制备的导热泥在50℃储存30天,观察导热泥外观。
极端环境稳定适应性评价:将以上实施例以及对比例制备的导热泥在-40℃30min,125℃30min循环1000次,观察导热泥外观。
测试结果详见表1。
表1
由表1中实施例3与对比例2的数据对比可得,加入MDT硅油代替八甲基环四硅氧烷,对比例2制得的导热泥的导热系数较实施例3的明显要低,证明八甲基环四硅氧烷加热挥发后,有利于提高导热泥的导热效果。
由表1中实施例3与对比例3、4的数据对比可得,实施例3的稳定助剂由28g乙氧基硅油和3g六甲基二硅氮烷组成,对比例3的稳定助剂由10g乙氧基硅油和21g六甲基二硅氮烷组成,对比例4的稳定助剂为31g乙氧基硅油,实施例3制得的导热泥储存稳定以及极端环境适应性好,测试后观察发现均不易出现油粉分离的情况,对比例3和对比例4制得的导热泥稳定性差,十分容易出现油粉分离的情况,证明特定配比的乙氧基硅油和六甲基二硅氮烷组合对提高导热泥的稳定性效果十分突出。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:包括载体硅油和导热填料,所述导热填料为至少包含氧化铝,所述载体硅油和氧化铝的质量之比为1:(60-100)。
2.根据权利要求1所述的一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:所述高导热易塑型导热泥制备过程中,添加有易挥发载体,所述易挥发载体与氧化铝的质量比为1:(60-100)。
3.根据权利要求2所述的一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:所述易挥发载体为沸点大于90℃。
4.根据权利要求2或3所述的一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:所述易挥发载体为碳酸二甲酯、3#白矿油、八甲基环四硅氧烷中的一种或者多种复配。
5.根据权利要求1所述的一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:所述氧化铝为球形氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:所述导热填料还可以加入氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的一种高导热易塑型导热泥,其特征在于:所述高导热易塑型导热泥制备过程中,还加入有稳定助剂,所述稳定助剂由烷氧基硅油和六甲基硅氮烷复配,所述烷氧基硅油与氧化铝的质量比为10-20:1000,所述六甲基硅氮烷与氧化铝的质量比为1-6:2000。
8.根据权利要求6所述的一种高导热易塑型导热泥制备方法,其特征在于:所述烷氧基硅油的黏度在10-300mPa.s(25℃)。
9.根据权利要求6所述的一种高导热易塑型导热泥制备方法,其特征在于:所述烷氧基硅油为甲氧基硅油或者乙氧基硅油中的一种或者两种复配。
10.一种如权利要求1-8任一所述的高导热易塑型导热泥制备方法,其特征在于:将载体硅油、易挥发载体,烷氧基硅油和六甲基二硅氮烷混合分散均匀,接着投入氧化铝,搅拌均匀,在60-90℃下保温30-90min,接着升高温度加热至挥发份小于1%,冷却后开炼混合得到高导热易塑型导热泥。
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