CN112724691A - 一种高浸润性高导热相变凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浸润性高导热相变凝胶，包括以下重量份的组分：基础树脂0.1‑20份、增塑剂0.1‑20份、抗氧剂0.1‑1份、无相变性改性导热填料30‑50份、有相变性改性导热填料30‑50份、固化收缩树脂0.1‑20份和固化剂0.1‑1份。本发明的有益效果是：本发明采用可固化收缩树脂，树脂固化时诱导材料产生更多的导热通路，实现较低的填充量下的高导热率，进一步提高材料的浸润性，具有高浸润性、高导热、对应用环境要求低的特性，能满足高功率器件在一个“低温”环境下运转工作的要求。

Description

一种高浸润性高导热相变凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变凝胶材料，尤其涉及一种高浸润性高导热相变凝胶及其制备方法。
背景技术
2020年5G技术正式商用，各国相关技术的研发以及产业布局也在如火如荼进行之中，5G将成为继蒸汽机、电力、汽车、互联网之后的新通用技术，成为移动互联网、物联网、车联网、工业互联网等各种新经济的核心基础设施，是驱动下一个10年信息产业和社会经济发展的巨大引擎。
导热材料是5G产业链中技术重要的中间一环，随着5G产业的发展，对导热材料提出了新的要求。在电子电气领域，随着电子器件向微型化、小型化、密集化方向发展趋势，以及电子芯片的集成度越来越高，从而对电子元器件的寿命、可靠性和稳定性提出了更高的要求，电子元器件的工作效率和可靠性越来越依赖于散热问题的解决，要保障电子器件的可靠性运行，良好的散热是必不可少的，因此电子封装的散热变得越来越重要。散热问题对于高功耗器件的影响尤为突出，如光模块的激光器，5G手机的CPU/GPU，交换机等这些器件工作时会产生大量热量，需要利用具有高热导率的导热材料才能快速有效的把热量散发出去。据统计，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％，50℃时寿命只有25℃时的1/6。因此，将功率器件产生的热量传递到散热器上，保证功率器件在一个“低温”环境下运转工作是保证功率器件快速、高效运作的关键所在，因此，开发高导热材料显得越来越重要。
然而，高导热材料在应用上存在局限性：高导热材料的填充量上升同时而聚合物的含量下降，导致其浸润性有所下降，因此，高导热材料对应用环境要求相应地提高，如导热界面的粗糙度低、平整度高，装配压力高，界面气泡少等，增加了客户端的使用成本和工艺要求。因此，改善高导热材料的浸润性具有相当的必要性。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种高浸润性高导热相变凝胶，包括以下重量份的组分：基础树脂0.1-20份、增塑剂0.1-20份、抗氧剂0.1-1份、无相变性改性导热填料30-50份、有相变性改性导热填料30-50份、固化收缩树脂0.1-20份和固化剂0.1-1份。
具体地，所述基础树脂分子量为1000-50000，选自乙烯基硅橡胶、羟基硅橡胶、甲基硅橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、SBS、SEBS、SIS、EVA、TPU、APAO、丁基橡胶、低密度聚乙烯、聚丙烯或氟橡胶中的一种或多种；所述增塑剂为石蜡油、环烷油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二甲酯、聚异丁烯、聚异戊二烯、磷酸三甲苯酯或磷酸三苯酯中的一种或多种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、IrganoxB900、抗氧剂3114、抗氧剂1098或抗氧剂245中的一种或多种；所述无相变性改性导热填料粒径为0.01-1000um，为炭黑、铜粉、铝粉、氧化镁、钛白粉、氧化铝、氧化钙、氧化硅或氧化锌中的一种或多种；所述有相变性改性导热填料粒径为0.01-1000um，为炭黑、铜粉、铝粉、氧化镁、钛白粉、氧化铝、氧化钙、氧化硅或氧化锌中的一种或多种；所述固化收缩树脂数均分子量为1000-50000，为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、不饱和聚丙烯酸酯、聚氨酯树脂或乙烯基硅橡胶中的一种或多种；所述固化剂为数均分子量为200-8000，为乙酸酐、BPO、过氧化二异丙苯、MDI或HDI中的一种或多种。
本发明有相变性改性导热填料被相变处理剂表面化学处理，因而具有相变性。相变处理剂的相变温度为28-125℃。可能的处理剂为直链脂肪酸(碳链数为6-22)；可能的处理剂是具有相变功能的偶联剂，如铝酸三异丙酯，铝酸三苄酯，异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯；可能的处理剂也可能为硅烷改性的聚醚多元醇，其分子量为200-2000之间。偶联剂的用量为0.01-10％之间。
本发明高浸润性高导热相变凝胶，能解决相变材料导热率提高的同时浸润性下降，应用要求过高的问题。该相变凝胶具有相变导热功能，其相变功能的实现是通过相变改性填料而实现的。不同于常规的导热材料，填料对材料的浸润性贡献少，相变改性填料由于具有一定的相变能力，填料在相变时，可以自动浸润导热界面，能赋予相变凝胶良好的浸润性，降低界面热阻。随着材料的相变改性填料的填充量提高，其导热率有一定的提高，但浸润性也有所下降。采用可固化收缩树脂，树脂固化时诱导材料产生更多的导热通路，实现较低的填充量下的高导热率，进一步提高材料的浸润性，具有高浸润性、高导热、对应用环境要求低的特性，能满足高功率器件在一个“低温”环境下运转工作的要求。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高浸润性高导热相变凝胶的制备方法：称取甲基硅橡胶5g，石蜡油10g，1010抗氧剂0.1g加入到搅拌釜中，加热搅拌150min，转速为20rpm，温度为125℃；加入2％氯酸三苄酯改性的5μm铜粉50g，3％硬脂酸改性的0.1μm氧化锌50g，搅拌120min，转速为15rpm，温度为130℃；刮壁，搅拌80min，抽真空脱去气泡，将物料降温至30℃，加入乙烯基硅橡胶3g，BPO 0.5g，抽真空，持续搅拌15min，得到未固化料液；将未固化料液装入点胶管，-5℃低温保存，即得。
实施例2
一种高浸润性高导热相变凝胶的制备方法：称取丁腈橡胶3.3g，氯化石蜡4g，1076抗氧剂0.5g加入到搅拌釜中，加热搅拌27min，转速为30rpm，温度为100℃；加入1％KH550改性的5μm铝粉44g，10％铝酸三异丙酯的0.01μm炭黑35g，搅拌150min，转速为37rpm，温度为130℃；刮壁，搅拌44min，抽真空脱去气泡，将物料降温至30℃，加入环氧树脂4g，230分子量聚醚氨1g，抽真空，持续搅拌34min，得到未固化料液；将未固化料液装入点胶管，-3℃低温保存，即得。
实施例3
一种高浸润性高导热相变凝胶的制备方法：称取羟基硅橡胶1g，磷酸三甲苯酯9g，1098抗氧剂0.3g加入到搅拌釜中，加热搅拌40min，转速为20rpm，温度为130℃；然后加入0.5％γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性的25μm氧化镁30g，3％异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯改性的0.5μm氧化钙50g，搅拌135min，转速为25rpm，温度为125℃；刮壁，搅拌60min，抽真空脱去气泡，将物料降温至30℃，加入聚氨酯树脂3g，MDI 0.5g，抽真空，持续搅拌30min，得到未固化料液；b.将未固化料液装入点胶管，0℃低温保存，即得。
表1-表4为实施例1-3高浸润性高导热相变凝胶的指标检测结果。基础性能测试结果表明，本发明所得到的相变凝胶具有高导热，低热阻，高流动性的特性；老化实验结果表明，相变凝胶的导热性能和浸润性(热阻变化小)在老化前后几乎没有改变，表明本发明相变凝胶具有很好的耐候性，是高功率器件的理想的热管理方案。
表1.基本性能测试
Figure BDA0002869957970000051
表2.150℃老化测试
Figure BDA0002869957970000052
表3.冷热冲击老化测试
Figure BDA0002869957970000053
表4.湿热老化测试
Figure BDA0002869957970000054
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：
基础树脂0.1-20份、增塑剂0.1-20份、抗氧剂0.1-1份、无相变性改性导热填料30-50份、有相变性改性导热填料30-50份、固化收缩树脂0.1-20份和固化剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述基础树脂分子量为1000-50000，选自乙烯基硅橡胶、羟基硅橡胶、甲基硅橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、SBS、SEBS、SIS、EVA、TPU、APAO、丁基橡胶、低密度聚乙烯、聚丙烯或氟橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述增塑剂为石蜡油、环烷油、氯化石蜡、邻苯二甲酸二甲酯、聚异丁烯、聚异戊二烯、磷酸三甲苯酯或磷酸三苯酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、IrganoxB900、抗氧剂3114、抗氧剂1098或抗氧剂245中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述无相变性改性导热填料粒径为0.01-1000um，为炭黑、铜粉、铝粉、氧化镁、钛白粉、氧化铝、氧化钙、氧化硅或氧化锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述有相变性改性导热填料粒径为0.01-1000um，为炭黑、铜粉、铝粉、氧化镁、钛白粉、氧化铝、氧化钙、氧化硅或氧化锌中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述固化收缩树脂数均分子量为1000-50000，为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、不饱和聚丙烯酸酯、聚氨酯树脂或乙烯基硅橡胶中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高浸润性高导热相变凝胶，其特征在于，所述固化剂为数均分子量为200-8000，为乙酸酐、BPO、过氧化二异丙苯、MDI或HDI中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述高浸润性高导热相变凝胶的制备方法，其特征在于，其步骤为：按重量份称取各组分，将基础树脂、增塑剂、抗氧剂加入到搅拌釜中，加热搅拌25-150min，转速为20-60rpm，温度为90-200℃；加入无相变性改性导热填料和有相变性改性导热填料，搅拌120-160min，转速为15-40rpm，温度为40-180℃；刮壁，搅拌40-80min，抽真空脱去气泡，将物料降温至30℃，加入固化收缩树脂和固化剂，抽真空，持续搅拌1540min，得到未固化料液，将未固化料液装入点胶管，-10-20℃低温保存，即得。
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