JP3396549B2 - ペンタフルオロブタンを含有する組成物及びそれらの使用 - Google Patents

ペンタフルオロブタンを含有する組成物及びそれらの使用

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ペンタフルオロブタン
を含む組成物及びそれらの組成物の使用、具体的には固
体表面用洗浄剤及び／又は乾燥剤としての使用に関す
る。
【０００２】
【従来技術】完全にハロゲン化されているクロロフッ素
化炭化水素(CFC) 、具体的には1,1,2-トリクロロ-1,2,2
- トリフルオロエタン(CFC-113) は、様々な表面、具体
的には洗浄するのが困難な複雑な形の固体部材を脱脂及
び洗浄するために工業界において溶剤として広く使用さ
れている。また、それらは、印刷回路に付着している酸
洗い用融剤を除去するために、密着している融剤(solde
ring flux)を洗浄するというエレクトロニクスにおいて
使用される以外に、金属成分を脱脂するため又は高品質
であって高い精密度の機械部材を洗浄するために従来か
ら使用されている。これらの様々な適用において、CFC-
113 は、他の有機溶剤とあわせて最もよく使用されてお
り、好ましくは、それらを還流下において容易に使用で
きるように、蒸気相及び液相において実質的に同じ組成
を持つ共沸あるいは疑似共沸組成物の形態において最も
よく使用されている。
【０００３】また、CFC-113 をベースとした組成物は、
固体部材の表面に吸着されている水を除去するために、
乾燥剤として従来から使用されている。しかしながら、
CFC-113 及び他の完全にハロゲン化したクロロフルオロ
アルカンは、成層圏のオゾン層の破壊に関係していると
現在考えられている。従って、近年、オゾン層に有害な
影響を与えない新規組成物を見出す必要に迫られてい
る。そのため、ヒドロフルオロアルカンをベースとした
一定数の共沸組成物が最近提案されている。具体的に
は、特許出願EP-A-0,512,885(Elf Atochem) は、1,1,1,
3,3-ペンタフルオロブタン(HFA-365mfc)93〜99重量％及
びメタノール７〜１重量％を含む共沸組成物を提案して
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の一つ
は、溶剤の洗浄工程において洗浄剤として使用する時に
特に有効である、所望により共沸あるいは疑似共沸混合
物を形成する他の組成物を提供することである。本発明
のさらなる目的は、印刷回路のボードを洗浄するのに特
に適した性質をそのような組成物が提供することであ
る。本発明の他の目的は、オゾン層を破壊しないそのよ
うな組成物であって、完全にハロゲン化されているクロ
ロフルオロアルカン類をベースとした溶剤の代用として
使用できる組成物を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、1,1,
1,3,3-ペンタフルオロブタン及び1,2-ジクロロエチレン
を含む組成物に関する。1,2-ジクロロエチレンには、二
つの異性体、シス-1,2- ジクロロエチレン及びトランス
-1,2- ジクロロエチレンがある。本発明の目的におい
て、1,2-ジクロロエチレンとは、一方又は他方の異性体
あるはそれらの混合物を意味するものであり、それらを
区別するものではない。それでも、トランス-1,2- ジク
ロロエチレンは好ましい異性体である。本発明の組成物
中の1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン及び1,2-ジクロロ
エチレンの含有量を、予定された使用目的により、広い
範囲内で変えることができる。
【０００６】一般的に、本発明の組成物は、1,1,1,3,3-
ペンタフルオロブタンを少なくとも45重量％含む。該組
成物は、それを少なくも50重量％含むのが都合よい。特
に好ましい範囲として、該組成物は、それを少なくとも
60重量％含むものである。本発明の組成物は、それを90
重量％まで含むことができる。しばしば、該組成物は、
それを多くて85重量％、好ましくは多くて80重量％含
む。本発明の組成物は、10〜55重量％の1,2-ジクロロエ
チレンを含む。好ましくは、該組成物はそれを15〜50重
量％含む。特に好ましい範囲として、該組成物はそれを
20〜40重量％含む。都合のよいものとしては、本発明の
組成物は、メタノール、エタノール、プロパノール及び
イソプロパノールから選ばれるアルカノールを追加的に
含む。一般的には、本発明の組成物に存在するアルカノ
ールの量は、組成物の15重量％を越えない。好ましく
は、該組成物は、それらを0.5 〜10重量％含むものであ
る。
【０００７】所望により、様々な添加剤を、本発明の組
成物に含めることができる。従って、本発明の組成物
は、安定化剤、界面活性剤又は使用中に本発明の組成物
の性質を向上させることができる他の添加剤を含むこと
ができる。これらの添加剤の性質及び量は、使用目的に
よるものであり、当業者はそれらを容易に定めることが
できる。一般的に、本発明の組成物に含まれる添加剤の
量は、組成物の約20重量％を越えないものであり、最も
一般的には10重量％以下である。本発明の好ましい組成
物は、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン及び1,2-ジクロ
ロエチレンを、共沸混合物又は疑似共沸混合物を形成す
る比率において含むものである。本発明の特に好ましい
組成物は、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、1,2-ジク
ロロエチレン及びメタノール及びエタノールから選ばれ
るアルカノールを、３成分系共沸混合物又は疑似共沸混
合物を形成する比率において含むものである。
【０００８】基本的には、液体の熱力学的状態は、４つ
の相互依存性変数、即ち圧力（Ｐ）、温度（Ｔ）、液相
の組成（Ｘ）の組成及び気相（Ｙ）の組成、により定め
られる。共沸混合物は、所定の温度及び所定の圧力にお
いてＸがＹと正確に等しい少なくとも２つの成分を含む
特定の系である。疑似共沸混合物は、所定の温度及び所
定の圧力において、ＸがＹと実質的に等しい少なくとも
２つの成分を含む系である。実際に、これは、そのよう
な共沸又は疑似共沸系の成分は蒸留により容易に分離す
ることができないこと、また、そのためにそれらの組成
は溶剤を洗浄する操作及び蒸留により古溶剤(spent sol
vent) の回収操作において実質的に一定のままであるこ
とを意味している。本発明の目的のため、疑似共沸混合
物は、（所定の圧力における）沸点が共沸混合物の沸点
とは最大0.2 ℃異なる、２つ以上の成分の混合物を意味
すると理解される。
【０００９】1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン及び1,2-
ジクロロエチレンは、それらの混合物が、1,1,1,3,3-ペ
ンタフルオロブタン56重量％〜82重量％及び1,2-ジクロ
ロエチレン44〜18重量％から本質的に構成されるとき、
２成分系共沸混合物又は疑似共沸混合物を形成する。共
沸混合物又は疑似共沸混合物を形成する好ましい組成物
は、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン60〜78重量％及び
1,2-ジクロロエチレン40〜22重量％からなる。1022ミリ
バールの圧力において、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタ
ン約70重量％及び1,2-ジクロロエチレン約30重量％から
本質的に構成される２成分系組成物は、沸点が約36.3℃
の共沸混合物を構成する。この組成物は特に都合のよい
ものである。1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、1,2-ジ
クロロエチレン及びメタノールは、それらの混合物が1,
1,1,3,3-ペンタフルオロブタン62〜68重量％、1,2-ジク
ロロエチレン28〜34重量％及びメタノール２〜７重量％
から本質的に構成されるとき、３成分系共沸混合物又は
疑似共沸混合物を形成する。大気圧において、1,1,1,3,
3-ペンタフルオロブタン約64.9重量％、1,2-ジクロロエ
チレン約31.5重量％及びメタノール約3.6 重量％から本
質的に構成される３成分系組成物は、沸点が約32℃の共
沸混合物を構成する。この組成物は特に都合がよい。
【００１０】1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、1,2-ジ
クロロエチレン及びエタノールは、それらの混合物が1,
1,1,3,3-ペンタフルオロブタン64〜68重量％、1,2-ジク
ロロエチレン30〜35重量％及びエタノール１〜３重量％
から本質的に構成されるとき、３成分系共沸混合物又は
疑似共沸混合物を形成する。大気圧において、1,1,1,3,
3-ペンタフルオロブタン約66.1重量％、1,2-ジクロロエ
チレン約32.3重量％及びエタノール約1.6 重量％から本
質的に構成される３成分系組成物は、沸点が約34℃の共
沸混合物を構成する。この組成物は特に好都合である。
本発明の組成物は、目下の洗浄用品であるCFC-113 をベ
ースとした組成物に換わる好適な沸点を有するものであ
る。その環境に対する影響に関していえば、1,1,1,3,3-
ペンタフルオロブタンは、オゾンに対して破壊力がない
ので、特に好都合であると思われる。さらに、本発明の
組成物は、処理されるべき表面が金属、プラスチック又
はガラスであろうとなかろうと、それらに対して不活性
である。
【００１１】従って、本発明の組成物は、CFC-113 をベ
ースとした以前からある組成物と同じ用途において及び
同じ手法に従って使用することができる。具体的には、
本発明の組成物は洗浄剤、溶剤、脱脂剤、デフラキシン
グ(defluxing agent) 又は乾燥剤として使用することが
できる。アルカノールを含む３成分系組成物、特にそれ
らの成分が共沸混合物又は疑似共沸混合物を形成する比
率において存在するものが特に好都合であると思われ
る。従って、本発明は、洗浄剤、固体表面用の脱脂剤、
酸洗い用融剤及びこの融剤の残留物により汚染された印
刷回路ボード用洗浄剤あるいは固形目的物の表面に吸着
した水を除去するための乾燥剤として、本発明の組成物
を使用することに関する。以下の実施例は、本発明を限
定することなく、より詳細に本発明を説明するものであ
る。
【００１２】
【実施例】還流冷却器を上に取り付けた50ml蒸留フラス
コからなるガラス装置を使用し、1,1,1,3,3-ペンナフル
オロブタン及び1,2-ジクロロエチレンとの２成分系共沸
混合物又は疑似共沸混合物の存在を明らかにした。フラ
スコに挿入した温度計を使用して、液体の温度を測定し
た。純粋な1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン20.9ｇを、
沸騰するまで1022ミリバールの圧力で加熱し、その後、
正確に秤量した少量のトランス-1,2- ジクロロエチレン
を、シリンジを使用してサイドチューブを介してフラス
コに徐々に入れた。共沸混合物の組成の測定は、その組
成による混合物の沸点の変化を記すことにより行った。
最低の沸点が観察された組成物は、作業圧力において共
沸混合物であった。
【００１３】1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン(PFBA)及
びトランス-1,2- ジクロロエチレン(DCEe)の異なる組成
で得られた沸点を以下の表において対照した。沸点が最
低(36.3 ℃) である組成物の最も優れた組成は、1,1,1,
3,3-ペンタフルオロブタン約70重量％及びトランス-1,2
- ジクロロエチレン30重量％であることが、ここに観測
された。1022ミリバールの圧力で、1,1,1,3,3-ペンタフ
ルオロブタンを約56〜82重量％含有する組成物の沸点
は、36.5℃±0.2 ℃であった。
【００１４】
【表１】 表 Ｉ ─────────────────────────────────── PFBA,g 添加したDCEe , g DCEe 含量 沸 点 （累積 amt.) 重量％ モル％ ℃ ─────────────────────────────────── ２0.９ 0 0.００ 0.００ ４0.８ 0.０８７ 0.４２ 0.６３ ４0.５ 0.２１１ 1.００ 1.５２ ４0.３ 0.４８８ 2.２８ 3.４４ ３9.９ 0.８２６ 3.８０ 5.６９ ３9.４ 1.０１８ 4.６５ 6.９２ ３9.１ 1.３０２ 5.８６ 8.６９ ３8.８ 1.６２９ 7.２３ １0.６３ ３8.４ 1.８９１ 8.３０ １2.１４ ３8.１ 2.２２８ 9.６３ １4.００ ３7.８ 2.６２７ １1.１６ １6.１０ ３7.７ 3.０１８ １2.６２ １8.０６ ３7.４ 3.５７０ １4.５９ ２0.６９ ３7.１ 4.０１９ １6.１３ ２2.６９ ３6.９ 4.５７７ １7.９０ ２4.９８ ３6.７ 5.４５１ ２0.６８ ２8.４８ ３6.６ 5.９３９ ２2.１３ ３0.２６ ３6.５ 6.４５９ ２3.６１ ３2.０６ ３6.４ 7.３３１ ２5.９７ ３4.８８ ３6.４ 7.８３７ ２7.２７ ３6.４１ ３6.３ 9.１２０ ３0.３８ ３9.９８ ３6.３ 9.８９６ ３2.１３ ４1.９６ ３6.３ １0.５７８ ３3.６０ ４3.５９ ３6.４ １2.１６３ ３6.７９ ４7.０５ ３6.５ １3.８９９ ３9.９４ ５0.３８ ３6.５ １6.４０３ ４3.９７ ５4.５１ ３6.７ ２0.５２９ ４9.５５ ５9.９９ ３7.１ ２5.３３５ ５4.８０ ６4.９２ ３7.９ ２8.１１７ ５7.３６ ６7.２６ ３8.２ ───────────────────────────────────
【００１５】実施例２ 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン66.2重量％、トランス
-1,2- ジクロロエチレン29.8重量％及びメタノール４重
量％を含有する溶液を調製した。この溶液をビグラック
スカラム（Vigreux column) を使用して大気圧で蒸留し
た。沸点を32℃に一定に維持した。初期溶液の５〜20重
量％をそれぞれ代表する蒸留の様々な留分をマルチリム
ディストリビューター(multi-limb distributor)("pi
g") を使用して引き、その後、ガスクロマトグラフィー
により分析した。得られた結果を表IIにおいて対照し
た。
【００１６】
【表２】 表 II ───────────────────────────────── 留 出 留 分 ＰＦＢＡ ＤＣＥｅ メタノール （重量％） （重量％） （重量％） １（溶液の5.７重量％） ６4.９ ３1.５ 3.６ ２（溶液の１2.１重量％） ６5.１ ３1.２ 3.７ ３（溶液の１6.５重量％） ６5.３ ３1.０ 3.７ ４（溶液の１5.０重量％） ６5.６ ３0.７ 3.７ ５（溶液の１0.３重量％） ６5.９ ３0.３ 3.８６（溶液の１4.０重量％） ６6.２ ３0.０ 3.８
【００１７】得られた様々な留分のほとんど同様の組成
物は、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、トランス-1,2
- ジクロロエチレン及びメタノールの存在を示し、その
組成物の組成は、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン64.9
重量％、トランス-1,2- ジクロロエチレン31.5重量％及
びメタノール3.6 重量％であった。
【００１８】実施例３ 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン66.2重量％、トランス
-1,2- ジクロロエチレン 32.1 重量％及びメタノール
1.7重量％を含む溶液を調製した。この溶液を、ビグラ
ックスカラムを使用して大気圧で蒸留した。沸点を34℃
に一定に維持した。初期溶液の約５〜15重量％をそれぞ
れ代表する蒸留の様々な留分を、マルチライムディスチ
レーター("pig") を使用して引き、その後、ガスクロマ
トグラフィーにより分析した。得られた結果を表III に
おいて対照した。
【００１９】
【表３】 表 III ───────────────────────────────── 留 出 留 分 ＰＦＢＡ ＤＣＥｅ メタノール （重量％） （重量％） （重量％） １（溶液の4.８重量％） ６6.１ ３2.４ 1.５ ２（溶液の１6.７重量％） ６6.１ ３2.３ 1.６ ３（溶液の１2.７重量％） ６6.１ ３2.３ 1.６ ４（溶液の１2.２重量％） ６6.３ ３2.１ 1.６ ５（溶液の１2.１重量％） ６6.２ ３2.２ 1.６ ６（溶液の１5.１重量％） ６6.２ ３2.２ 1.６７（溶液の１0.５重量％） ６6.３ ３2.０ 1.７
【００２０】得られた様々な留分のほとんど同様の組成
物は、1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、トランス-1,2
- ジクロロエチレン及びエタノールの３成分系の共沸混
合物の存在を示し、概算したその組成は、1,1,1,3,3-ペ
ンタフルオロブタン66.1重量％、トランス-1,2- ジクロ
ロエチレン32.3重量％及びエタノール1.6 重量％であっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−171190（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−168805（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開512885（ＥＰ，Ａ １) 米国特許5064560（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 7/50 C11D 7/26 C11D 7/30 C23G 5/028 H05K 3/26

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 洗浄剤用又は乾燥剤用組成物であって、 (a)少なくとも４５重量％の 1,1,1,3,3-ペンタフルオロ
    ブタン、 (b)１０〜５５重量％の 1,2-ジクロロエチレン、 (c)任意成分として１５重量％までの量でメタノール、
    エタノール、プロパノール及びイソプロパノールから選
    ばれるアルカノール、及び (c)任意成分として２０重量％までの量で添加剤を含
    み、上記1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン及び1,2-ジク
    ロロエチレンが、それらが共沸混合物又は疑似共沸混合
    物を形成する比率で存在し、該共沸混合物又は疑似共沸
    混合物が1022ミリバールの圧力において 1,1,1,3,3-ペ
    ンタフルオロブタン５６〜８２重量％及び 1,2-ジクロ
    ロエチレン４４〜１８重量％からなる上記組成物。
  2. 【請求項２】 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン及び1,
    2-ジクロロエチレンが２成分系共沸混合物又は疑似共沸
    混合物を形成する比率で、実質的に 1,1,1,3,3-ペンタ
    フルオロブタン及び 1,2-ジクロロエチレンからなる請
    求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 アルカノールを０．５〜１０重量％含有
    する請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】 下記(a)及び任意に(b)からなる洗浄剤用
    又は乾燥剤用組成物： (a)３成分系共沸混合物又は疑似共沸混合物を形成する
    比率での 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、1,2-ジク
    ロロエチレン及びメタノール、該３成分系共沸混合物又
    は疑似共沸混合物は 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン
    ６２〜６８重量％、1,2-ジクロロエチレン２８〜３４重
    量％及びメタノール２〜７重量％からなる； (b)２０重量％までの添加剤。
  5. 【請求項５】 実質的に 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブ
    タン、1,2-ジクロロエチレン及びメタノールからなる請
    求項４記載の組成物。
  6. 【請求項６】 下記(a)及び任意に(b)からなる洗浄剤用
    又は乾燥剤用組成物： (a)３成分系共沸混合物又は疑似共沸混合物を形成する
    比率での 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン、1,2-ジク
    ロロエチレン及びエタノール、該３成分系共沸混合物又
    は疑似共沸混合物は 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン
    ６４〜６８重量％、1,2-ジクロロエチレン３０〜３５重
    量％及びエタノール１〜３重量％からなる； (b)２０重量％までの添加剤。
  7. 【請求項７】 実質的に 1,1,1,3,3-ペンタフルオロブ
    タン、1,2-ジクロロエチレン及びエタノールからなる請
    求項６記載の組成物。
  8. 【請求項８】 洗浄剤として用いる請求項１〜７のいず
    れか１項の組成物。
  9. 【請求項９】 固体表面用脱脂剤として用いる請求項１
    〜７のいずれか１項の組成物。
  10. 【請求項１０】 酸洗い用溶剤に汚染された又はこの溶
    剤の残留物により汚染された印刷回路ボード用洗浄剤と
    して用いる請求項１〜７のいずれか１項の組成物。
  11. 【請求項１１】 固形物の表面に吸着した水を除去する
    ための乾燥剤として用いる請求項１〜７のいずれか１項
    の組成物。
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