JP3955878B1 - ペンタフルオロブタン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.01重量部〜10重量部、含有する。(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート。(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート。(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド。(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン。
【選択図】 なし
Description
本発明は、このような事情に鑑みたものであって、その目的は、環境に優しい新規な安定剤によりペンタフルオロブタン組成物の安定化を図ることにある。
1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.01重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
本発明の他の特徴は、本明細書及び添付図面の記載により明らかにする。
1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.01重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド[1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン]
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
このようなペンタフルオロブタン組成物にあっては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを含有するペンタフルオロブタン組成物の十分な安定化を達成することができる。
ニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.05重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
このようなペンタフルオロブタン組成物にあっては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを含有するペンタフルオロブタン組成物の十分な安定化を達成することができる。
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.01重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
このようなペンタフルオロブタン組成物にあっては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを含有するペンタフルオロブタン組成物の十分な安定化を達成することができる。
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.01重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.05重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
このようなペンタフルオロブタン組成物にあっては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを含有するペンタフルオロブタン組成物の十分な安定化を達成することができる。
本発明に係るペンタフルオロブタン組成物は、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.01重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物である。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド(ヴィ゛ニルシクロヘキセンモノオキサイド)[1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン]
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
これら(A)〜(D)の安定剤は、ペンタフルオロブタン組成物において、1種単独で含有されていても良く、また2種以上併用されて含有されていても良い。これら(A)〜(D)の安定剤がペンタフルオロブタン組成物に含有されることで、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンと金属との接触による分解反応を十分に抑制することができ、ガスの発生を低減することができる。これにより、ペンタフルオロブタン組成物を各種金属部品の洗浄等に使用することが可能になる。
すなわち、これらニトロメタンまたはニトロエタンの含有量が0.01重量部未満、また1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドの含有量が0.05重量部未満であると、さらなる安定化の向上を図ることが困難になるからである。一方、これらの安定剤の含有量が10重量部を超えた場合には、安定化効果自体に問題はないが、更なる効果を期待することができず、経済的ではないからである。
[1]1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを30〜97重量%、ノルマルプロピルブロマイドを3〜70重量%、含有し、全量が100重量%を超えないペンタフルオロブタン組成物。
[2]1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを50〜97重量%、プロピレングリコール系溶剤を3〜50重量%、含有し、全量が100重量%を超えないペンタフルオロブタン組成物。
[3]1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを50〜90重量%、ニトロメタン及びニトロエタンのうちの少なくともいずれか一方を10〜50重量%、含有し、全量が100重量%を超えないペンタフルオロブタン組成物。
[4]1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを50〜97重量%、ブチルアルコールを3〜50重量%、含有し、全量が100重量%を超えないペンタフルオロブタン組成物。
[5]1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを10〜97重量%、d−リモネンおよび/または3−メトキシ・ブチルアセテートを3〜90重量%、含有し、全量が100重量%を超えないペンタフルオロブタン組成物。
ここで、本発明に係るペンタフルオロブタン組成物に含有される(A)〜(D)の安定剤について説明する。これら(A)〜(D)の安定剤は、過酢酸を用いたエポキシ化合物であり、エピクロロヒドリンを用いないため、塩素、ナトリウム等の含有量が少ない化合物である。これら(A)〜(D)の各安定剤について以下に詳しく説明する。
この化合物(以下、安定剤(A)ともいう)は、分子量252.3、CAS番号『2386−87−0』の化合物であり、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)として提供されるものである。この化合物は、過酢酸によるエポキシ化技術によって製造された脂肪族環状エポキシ樹脂で、低粘度の液状であり、塩素のようなハロゲンの不純物を含まない。この化合物の構造を以下に示す。
この化合物(以下、安定剤(B)ともいう)は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)として提供されている。
この化合物(以下、安定剤(C)ともいう)は、分子量124.18、CAS番号『106−86−5』の化合物である。この化合物は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)として提供されている。
この化合物(以下、安定剤(D)ともいう)は、脂環式ジエポキシ化合物であり、CAS番号『96−08−2』の化合物である。この化合物は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)として提供されている。この化合物の構造を以下に示す。
このようなペンタフルオロブタン組成物の主な用途としては、レジスト剥離剤やフラックス洗浄剤・油脂類等の脱脂洗浄剤、バフ研磨洗浄剤、接着剤(ウレタンやエポキシ、シリコン等)の溶解剤、ドライクリーニング用溶剤、グリース・油・ワックス・インキ等の除去剤、塗料用溶剤、抽出剤、ガラス・セラミックス・ゴム・金属製各種物品、特にIC部品、電気機器、精密機器、光学レンズ等の洗浄剤や水切り剤などを挙げることができる。
また、ペンタフルオロブタン組成物を洗浄用溶剤として使用する場合には、例えば、手拭き、浸漬、スプレー、超音波洗浄、蒸気洗浄、接着剤(ウレタンやエポキシ、シリコン等)の充填装置のノズル洗浄、その他一般洗浄などといった各種洗浄方法で使用することができる。
<試験1>
ここで用いられる安定剤(A)〜(D)による1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの安定化試験について説明する。この試験では、本発明に係るペンタフルオロブタン組成物で用いられる先に説明した(A)〜(D)の安定剤と、従来より使用されている安定剤との安定化効果を確認する試験を行った。従来より使用されている安定剤としては、ニトロエタン、ニトロメタン、1,3−ジオキソラン、1,2−ブチレンオキサイド、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタン、およびリモネンを用いた。
これに対して安定剤(A)〜(D)を用いた試験液「A8」〜「A11」は、試験片および試験液の状態も共に良好であり、かつガスの発生も確認されなかった。このことから、安定剤(A)〜(D)については、単独での使用も十分に可能であることが確認された。
次に安定剤(A)〜(D)の混合量について調べる試験を行った。この試験では、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して安定剤(A)〜(D)の混合量を0.001重量部〜10重量部の範囲で設定して試験液を作製した。そして、作製した各試験液を、100mlのガラス製三角フラスコに50mlずつ入れて、前述した試験と同様の試験を行い、アルミニウム試験片および試験液の状態についてそれぞれ調べるとともに、ガスの発生の有無を調べた。安定剤(A)〜(D)としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)、『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)、『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)、および『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)を使用した。
次にニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドを混合する試験を行った。この試験では、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、安定剤(A)〜(D)の混合量を0.001重量部〜10重量部の範囲で混合し、かつニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの混合量をそれぞれ1重量部に設定して試験液を作製した。そして、作製した各試験液を、100mlのガラス製三角フラスコに50mlずつ入れて、前述した試験と同様の試験を行い、アルミニウム試験片および試験液の状態についてそれぞれ調べるとともに、ガスの発生の有無を調べた。安定剤(A)〜(D)としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)、『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)、『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)、および『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)を使用した。
さらにニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの適切な混合量を調べる試験を行った。この試験では、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、安定剤(A)〜(D)の混合量を0.005重量部に設定し、かつニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの混合量を0.01重量部〜10重量部の範囲で設定して試験液を作製した。そして、作製した各試験液を、100mlのガラス製三角フラスコに50mlずつ入れて、前述した試験と同様の試験を行い、アルミニウム試験片および試験液の状態についてそれぞれ調べるとともに、ガスの発生の有無を調べた。安定剤(A)〜(D)としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)、『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)、『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)、および『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)を使用した。
次に鉄および銅に対する影響を調べる試験を行った。この試験では、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、安定剤(A)〜(D)の混合量を0.001重量部〜10重量部の範囲で設定して試験液を作製した。そして、作製した試験液をそれぞれ50mlずつ、100mlのガラス製三角フラスコに入れて、この中に表面を良く研磨して十分に洗浄乾燥した鉄試験片または銅試験片(共に寸法13mm×65mm×3mm)1枚を気液両相にまたがるように入れた。そして、三角フラスコの上部に還流冷却器を取り付けて湯浴上で沸騰温度まで過熱し、還流しながら試験片を気液両相に接触させる。還流冷却器にはpH試験紙を取り付けておき、120時間加熱還流後、室温まで冷却して試験片を取り出し、その腐食状況および液相の着色状況を観察した。さらに発生したガスをpH試験紙で確認した。安定剤(A)〜(D)としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)、『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)、『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)、および『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)を使用した。
次に、このような安定剤が添加されたペンタフルオロブタン組成物に対して、さらに[1]ノルマルプロピルブロマイド、[2]プロピレングリコール系溶剤、[3]ニトロメタンまたはニトロエタン、[4]ブチルアルコール、[5]d−リモネンおよび/または3−メトキシ・ブチルアセテートを混合して、溶解力を調べる試験を行った。
ここでは、SUS−304のテストピース(縦25mm×横30mm×厚さ2mm)を用意し、このテストピースを機械油(CQ−30:日本石油株式会社製)中に浸漬した後、各試験液中に約10分間浸漬し、その後、テストピースを乾燥処理してからテストピースの洗浄具合を調べた。試験液としては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(365mfc)に対し、安定剤として(A)の安定剤を添加し、さらにノルマルプロピルブロマイド、プロピレングリコールメチルエーテル(PM)、ブチルアルコール、d−リモネンおよび3−メトキシ・ブチルアセテート(3−MBA)をそれぞれ混合したものを使用した。また、ニトロメタンまたはニトロエタンの含有量を増やしたものも試験液として用意した。次の表17および表18は、試験液の組成と洗浄結果をまとめたものである。洗浄結果は、「×:洗浄効果少」、「◎:良好」の2段階で示している。
この試験では、テスト用のプリント基板全面にフラックス(タムラF−AL−4、株式会社タムラ製作所製)を塗布し、約200℃の電気炉で約2分間焼成処理した後、試験液中に約10分間浸漬した。その後、プリント基板を乾燥処理してから、洗浄状態を調べた。洗浄液としては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(365mfc)に対し、安定剤として、安定剤として(A)の安定剤を添加し、さらにノルマルプロピルブロマイド、プロピレングリコールメチルエーテル(PM)、ブチルアルコール、d−リモネンおよび3−メトキシ・ブチルアセテート(3−MBA)をそれぞれ混合したものを使用した。また、ニトロメタンまたはニトロエタンの含有量を増やしたものも試験液として用意した。次の表19および表20は、試験液の組成と洗浄結果をまとめたものである。洗浄結果は、「×:洗浄効果少」、「◎:良好」の2段階で示している。
この試験では、プロピレングリコールメチルエーテル(PM)、ブチルアルコール、ニトロメタン、ニトロエタン、d−リモネンおよび3−メトキシ・ブチルアセテート(3−MBA)が、引火性を有し、可燃物であることから、これらの溶剤を1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(365mfc)を含有したときの含有量と引火性との関係について調べた。次の表21は試験結果をまとめたものである。なお、引火性はタグ密閉方式により調べた。また、ノルマルプロピルブロマイドについては、引火性がないため、試験から除外した。
Claims (9)
- 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.01重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン - 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、
ニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.05重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン - 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.01重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン - 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.01重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.05重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするペンタフルオロブタン組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン - 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを30〜97重量%、ノルマルプロピルブロマイドを3〜70重量%、含有し、全量が100重量%を超えないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のペンタフルオロブタン組成物。
- 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを50〜97重量%、プロピレングリコール系溶剤を3〜50重量%、含有し、全量が100重量%を超えないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のペンタフルオロブタン組成物。
- 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを50〜90重量%、ニトロメタン及びニトロエタンのうちの少なくともいずれか一方を10〜50重量%、含有し、全量が100重量%を超えないことを特徴とする請求項1に記載のペンタフルオロブタン組成物。
- 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを50〜97重量%、ブチルアルコールを3〜50重量%、含有し、全量が100重量%を超えないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のペンタフルオロブタン組成物。
- 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを10〜97重量%、d−リモネンおよび/または3−メトキシ・ブチルアセテートを3〜90重量%、含有し、全量が100重量%を超えないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のペンタフルオロブタン組成物。
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