JP2008050404A - ノルマルプロピルブロマイド組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】新規な安定剤によりノルマルプロピルブロマイドの安定化を図る。
【解決手段】ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、また、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、さらに、次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有する。(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート。(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート。(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド。(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン。
【選択図】なし
【解決手段】ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、また、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、さらに、次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有する。(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート。(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート。(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド。(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン。
【選択図】なし
Description
本発明は、ノルマルプロピルブロマイドを含有するノルマルプロピルブロマイド組成物に関し、特にその安定化技術に関する。
従来、各種洗浄用溶剤としては、フロンや塩素系のものが多用されていた。しかし、近年のオゾン層の破壊などの環境問題により、これらの洗浄用溶剤は、その使用が制限されるに至っている。このような状況から、これらフロンや塩素系溶剤に代わる新しい洗浄用溶剤として、ノルマルプロピルブロマイド(別名:n−臭化プロピル、1−ブロモプロパン。以下単にNPBともいう)を主成分とした組成物が提案されている。ノルマルプロピルブロマイドは、KB値が約125と比較的高く、脱脂洗浄に優れているとともに、引火点がなく不燃または難燃な性質を有している。このため、危険物に該当せず、安全で取り扱い易い。しかも、フッ素系溶剤または塩素系溶剤を一切含有しない。これらのことから、現在、環境に優しいとして注目を浴びている。
しかしながら、このノルマルプロピルブロマイドにあっては、アルミニウム、亜鉛、鉄、銅等の各種金属によって誘発される分解反応を起こしやすい欠点がある。ノルマルプロピルブロマイドと金属との接触による分解反応は、金属の種類によって異なるが、特にアルミニウムの場合が著しい分解反応が生じ、また常温においては非常に緩やかに進行する。一方、加温条件下においては、臭化水素を発生しながら連鎖反応的に分解が進行し、最終的にはアルミニウムを激しく腐食させる場合があった。このようなことから、ノルマルプロピルブロマイドを各種金属部品の洗浄等に使用する場合には、各種金属、特にアルミニウムにより誘発する分解反応を抑制して被洗浄物や洗浄装置を腐食させないノルマルプロピルブロマイドの安定化が必要となる。
そこで、従来より、ノルマルプロピルブロマイドの安定化を図るために、安定剤としてニトロアルカン類、エーテル類、エポキシド類、アミン類を添加する方法が開示されている(特許文献1、2参照)。ところが、ここで提案されている安定剤は、工業金属材料として一般に広く使用されている亜鉛、鉄、銅等の金属に対して十分に安定化効果を発揮するものとは必ずしも言えないものであった。特に、蒸気洗浄のような高温度で長時間使用される条件下で使用する場合、被洗浄物や洗浄装置等を腐食する場合があった。
このようなことから、亜鉛や鉄、銅等の各種金属についても十分な安定化を図れるようにするために、安定剤として、ニトロエタンまたはニトロメタンと、1,2−ブチレンオキサイドやトリメトキシメタンとを2種類以上組合せて使用することが提案されている(特許文献3〜7参照)。
特開平6−220494号公報
特開平7−150197号公報
特開平8−311675号公報
特開平8−337795号公報
特開平9−302389号公報
特開平11−343499号公報
特開2000−26897号公報
しかしながら、このように2種類以上の安定剤を組み合わせて使用した場合であっても、十分な安定化効果を得るのが非常に困難な場合があった。特に、蒸気洗浄等において洗浄用溶剤を繰り返し使用した場合に、金属部品等にサビが発生するといった不具合が発生する場合があった。
本発明は、このような事情に鑑みたものであって、その目的は、ノルマルプロピルブロマイド組成物の更なる安定化を図ることにある。
前記目的を達成するための主たる発明は、次のようなノルマルプロピルブロマイド組成物である。
ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
本発明の他の特徴は、本明細書及び添付図面の記載により明らかにする。
本明細書及び添付図面の記載により、少なくとも以下の事項が明らかとなる。
ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
このようなノルマルプロピルブロマイド組成物にあっては、ニトロメタンまたはニトロエタンと、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドと、前記の(A)〜(D)の安定剤とを含有することによって、ノルマルプロピルブロマイドの安定化を十分に図ることができる。
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
このようなノルマルプロピルブロマイド組成物にあっては、ニトロメタンまたはニトロエタンと、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドと、前記の(A)〜(D)の安定剤とを含有することによって、ノルマルプロピルブロマイドの安定化を十分に図ることができる。
===ノルマルプロピルブロマイド組成物の概要===
本発明に係るノルマルプロピルブロマイド組成物は、ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
さらに、次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
本発明に係るノルマルプロピルブロマイド組成物は、ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
さらに、次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
ここで、ニトロメタンおよびニトロエタンについては、どちらか一方が単独で含有されていても良く、また双方共に含有されていても良い。また、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドについては、1種単独で含有されていても良く、また2種以上併用されて含有されていても良い。また、前記の(A)〜(D)の安定剤については、ノルマルプロピルブロマイド組成物において、1種単独で含有されていても良く、また2種以上併用されて含有されていても良い。
ニトロメタンまたはニトロエタンと、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドと、前記の(A)〜(D)の安定剤とを含有することで、ノルマルプロピルブロマイドと金属との接触による分解反応をより十分に抑制することができ、臭化水素の発生を低減することができる。さらに、蒸気洗浄等において洗浄用溶剤を繰り返し使用した場合に、金属部品等にサビが発生するといった不具合の発生を防止することができる。
なお、本発明に係るノルマルプロピルブロマイド組成物にあっては、前述した(A)〜(D)の安定剤や、ニトロメタン、ニトロエタン、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタン、1,2−ブチレンオキサイド以外に、他の種類の安定剤が含有されていても良い。
===安定剤===
ここで、本発明に係るノルマルプロピルブロマイド組成物に含有される(A)〜(D)の安定剤について説明する。これら(A)〜(D)の安定剤は、過酢酸を用いたエポキシ化合物であり、エピクロロヒドリンを用いないため、塩素、ナトリウム等の含有量が少ない化合物である。これら(A)〜(D)の各安定剤について以下に詳しく説明する。
ここで、本発明に係るノルマルプロピルブロマイド組成物に含有される(A)〜(D)の安定剤について説明する。これら(A)〜(D)の安定剤は、過酢酸を用いたエポキシ化合物であり、エピクロロヒドリンを用いないため、塩素、ナトリウム等の含有量が少ない化合物である。これら(A)〜(D)の各安定剤について以下に詳しく説明する。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート[(3'-4'-Epoxycyclohexane)methyl 3'-4'-Epoxycyclohexyl-carboxylate]
この化合物(以下、安定剤(A)ともいう)は、分子量252.3、CAS番号『2386−87−0』の化合物であり、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)として提供されるものである。この化合物は、過酢酸によるエポキシ化技術によって製造された脂肪族環状エポキシ樹脂で、低粘度の液状であり、塩素のようなハロゲンの不純物を含まない。この化合物の構造を以下に示す。
この化合物(以下、安定剤(A)ともいう)は、分子量252.3、CAS番号『2386−87−0』の化合物であり、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)として提供されるものである。この化合物は、過酢酸によるエポキシ化技術によって製造された脂肪族環状エポキシ樹脂で、低粘度の液状であり、塩素のようなハロゲンの不純物を含まない。この化合物の構造を以下に示す。
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3',4'−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート[(3'-4'-Epoxycyclohexane)methyl 3'-4'-Epoxycyclohexyl-carboxylate modified ε-caprolactone]
この化合物(以下、安定剤(B)ともいう)は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)として提供されている。
この化合物(以下、安定剤(B)ともいう)は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)として提供されている。
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド[1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン](Vinylcyclohexene monoxide、1,2-epoxy-4-vinylcycloheane)
この化合物(以下、安定剤(C)ともいう)は、分子量124.18、CAS番号『106−86−5』の化合物である。この化合物は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)として提供されている。
この化合物(以下、安定剤(C)ともいう)は、分子量124.18、CAS番号『106−86−5』の化合物である。この化合物は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)として提供されている。
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン(1,2:8,9Diepoxylimonen)
『別名:1−メチル−4−(2−メチルオキシラニル)−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン』
この化合物(以下、安定剤(D)ともいう)は、脂環式ジエポキシ化合物であり、CAS番号『96−08−2』の化合物である。この化合物は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)として提供されている。
『別名:1−メチル−4−(2−メチルオキシラニル)−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン』
この化合物(以下、安定剤(D)ともいう)は、脂環式ジエポキシ化合物であり、CAS番号『96−08−2』の化合物である。この化合物は、例えば、ダイセル化学工業株式会社から『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)として提供されている。
===用途===
このようなノルマルプロピルブロマイド組成物の主な用途としては、レジスト剥離剤やフラックス洗浄剤・油脂類等の脱脂洗浄剤、バフ研磨洗浄剤、接着剤(ウレタンやエポキシ、シリコン等)の溶解剤、ドライクリーニング用溶剤、グリース・油・ワックス・インキ等の除去剤、塗料用溶剤、抽出剤、ガラス・セラミックス・ゴム・金属製各種物品、特にIC部品、電気機器、精密機器、光学レンズ等の洗浄剤や水切り剤などを挙げることができる。
このようなノルマルプロピルブロマイド組成物の主な用途としては、レジスト剥離剤やフラックス洗浄剤・油脂類等の脱脂洗浄剤、バフ研磨洗浄剤、接着剤(ウレタンやエポキシ、シリコン等)の溶解剤、ドライクリーニング用溶剤、グリース・油・ワックス・インキ等の除去剤、塗料用溶剤、抽出剤、ガラス・セラミックス・ゴム・金属製各種物品、特にIC部品、電気機器、精密機器、光学レンズ等の洗浄剤や水切り剤などを挙げることができる。
また、ノルマルプロピルブロマイド組成物を洗浄用溶剤として使用する場合には、例えば、手拭き、浸漬、スプレー、超音波洗浄、蒸気洗浄、接着剤(ウレタンやエポキシ、シリコン等)の充填装置のノズル洗浄、その他一般洗浄などといった各種洗浄方法で使用することができる。
===安定化確認試験===
<試験1>
ここでは、まず、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの混合量を調べる試験を行った。この試験では、ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、ニトロメタンまたはニトロエタンを1重量部、さらに、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドを0.01重量部〜10重量部、混合した試験液をそれぞれ作製した。そして、作製した試験液をそれぞれ50mlずつ、100mlのガラス製三角フラスコに入れて、この中に表面を良く研磨して十分に洗浄乾燥したアルミニウム試験片(規格:JIS A−1100P、寸法:13mm×65mm×3mm)1枚を気液両相にまたがるように入れた。そして、三角フラスコの上部に還流冷却器を取り付けて湯浴上で沸騰温度まで過熱し、還流しながら試験片を気液両相に接触させる。還流冷却器にはpH試験紙を取り付けておき、140時間加熱還流後、室温まで冷却して試験片を取り出し、その腐食状況および液相の着色状況を観察した。さらに発生した酸性ガスをpH試験紙で確認した。
<試験1>
ここでは、まず、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの混合量を調べる試験を行った。この試験では、ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、ニトロメタンまたはニトロエタンを1重量部、さらに、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドを0.01重量部〜10重量部、混合した試験液をそれぞれ作製した。そして、作製した試験液をそれぞれ50mlずつ、100mlのガラス製三角フラスコに入れて、この中に表面を良く研磨して十分に洗浄乾燥したアルミニウム試験片(規格:JIS A−1100P、寸法:13mm×65mm×3mm)1枚を気液両相にまたがるように入れた。そして、三角フラスコの上部に還流冷却器を取り付けて湯浴上で沸騰温度まで過熱し、還流しながら試験片を気液両相に接触させる。還流冷却器にはpH試験紙を取り付けておき、140時間加熱還流後、室温まで冷却して試験片を取り出し、その腐食状況および液相の着色状況を観察した。さらに発生した酸性ガスをpH試験紙で確認した。
表1及び表2は、この試験結果をまとめたものである。表1は、ニトロメタンの場合の試験結果を示し、表2は、ニトロエタンの場合の試験結果を示している。なお、アルミニウム試験片の状態の判定基準は、「◎;全く変化なし」、「×;光沢が落ちる。」とする。また、試験液の状態の判定基準としては、「◎;無色透明」、「×;着色する」とする。また、酸性ガスの発生の有無については、「◎;発生無し」、「×;発生有り」とした。
これら表1および表2に示されているように、ニトロメタンおよびニトロエタンの双方の場合に、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの混合量が0.1重量部〜10重量部であるときに、試験片及び試験液の状態も良好であり、ガスの発生も無く、十分な安定化効果が得られることが確認された。
次に、ニトロメタンおよびニトロエタンの混合量を調べる試験を行った。この試験では、ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、ニトロメタンまたはニトロエタンを0.01重量部〜10重量部、さらに、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドを1重量部、混合した試験液をそれぞれ作製した。そして、作製した試験液をそれぞれ50mlずつ、100mlのガラス製三角フラスコに入れて、前述した場合と同様の試験を行った。そして、140時間加熱還流後、室温まで冷却して試験片を取り出し、その腐食状況および液相の着色状況を観察した。さらに発生した酸性ガスをpH試験紙で確認した。
表3及び表4は、この試験結果をまとめたものである。表3は、ニトロメタンの場合の試験結果を示し、表4は、ニトロエタンの場合の試験結果を示している。なお、アルミニウム試験片の状態の判定基準は、「◎;全く変化なし」、「×;光沢が落ちる。」とする。また、試験液の状態の判定基準としては、「◎;無色透明」、「×;着色する」とする。また、酸性ガスの発生の有無については、「◎;発生無し」、「×;発生有り」とした。
これら表3および表4に示されているように、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドのそれぞれの場合において、ニトロメタンまたはニトロエタンの混合量が0.1重量部〜10重量部であるときに、試験片及び試験液の状態も良好であり、ガスの発生も無く、十分な安定化効果が得られることが確認された。
<試験2>
次に、安定剤(A)〜(D)の混合による安定化効果を確認するための試験を行った。ここでは、蒸気洗浄等において洗浄用溶剤を繰り返し使用した場合に、金属片(ここでは、鉄片)にサビが発生するかしないかを調べる試験を行った。
次に、安定剤(A)〜(D)の混合による安定化効果を確認するための試験を行った。ここでは、蒸気洗浄等において洗浄用溶剤を繰り返し使用した場合に、金属片(ここでは、鉄片)にサビが発生するかしないかを調べる試験を行った。
安定剤(A)[3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート]としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2021P(CEL2021)』(商品名)を用いた。また、安定剤(B)[ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート]としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2081(CEL2081)』(商品名)を用いた。また、安定剤(C){ビニルシクロヘキセンモノオキサイド[1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン]}としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド2000(CEL2000)』(商品名)を用いた。また、安定剤(D)[1,2:8,9ジエポキシリモネン]としては、ダイセル化学工業株式会社の『セロキサイド3000(CEL3000)』(商品名)を用いた。
この試験では、まず、ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、ニトロメタンまたはニトロエタンを1重量部、1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンまたは1,2−ブチレンオキサイドを1重量部、さらに安定剤(A)〜(D)をそれぞれ0.001重量部〜10重量部、混合した試験液をそれぞれ作製した。また、安定剤(A)〜(D)を混合していない試験液も併せて作製した。そして、作製した試験液をそれぞれ50mlずつ、100mlのガラス製三角フラスコに入れて、三角フラスコの上部に還流冷却器を取り付けて湯浴上で沸騰温度まで過熱し、140時間加熱還流後、室温まで冷却する。その後、三角フラスコ内の試験液にそれぞれテスト片として、サンドペーパー(No.100)にて両面をよく研磨した鉄片(規格:JIS G3303、寸法:13mm×65mm×3mm)を1枚入れて、さらに常温にて140時間浸漬して、サビの発生の有無を確認した。
表5〜表12は、この試験結果をまとめたものである。なお、サビが発生していた場合には、「×」とし、サビが発生していなかった場合には、「◎」で表している。
これら表5〜表12に示されているように、安定剤(A)〜(D)の混合量が、0.001重量部の場合には、サビの発生が確認されたものの、安定剤(A)〜(D)の混合量が、0.005重量部〜10重量部の場合には、サビの発生が確認されず、良好であることが確認された。
Claims (1)
- ノルマルプロピルブロマイド100重量部に対して、
ニトロメタンおよびニトロエタンのうちの少なくともどちらか一方の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
1,3−ジオキソラン、トリメトキシメタン、1,1,1−トリメトキシエタンおよび1,2−ブチレンオキサイドの中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.1重量部〜10重量部、
次の(A)〜(D)の中から選ばれる少なくとも1種の安定剤を0.005重量部〜10重量部、含有することを特徴とするノルマルプロピルブロマイド組成物。
(A)3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート
(B)ε-カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
(C)ビニルシクロヘキセンモノオキサイド
(D)1,2:8,9ジエポキシリモネン
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- 2006-08-22 JP JP2006225505A patent/JP2008050404A/ja not_active Withdrawn
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