JP3394053B2 - 蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
蛍光体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カラーブラウン管など
の蛍光膜に適した皮膜を有する蛍光体及びその製造方法
に関する。
の蛍光膜に適した皮膜を有する蛍光体及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラーブラウン管の蛍光膜の形成は、例
えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、重クロム酸ア
ンモニウム（ＡＤＣ）及び界面活性剤（ＳＡＡ）を含む
水溶液に蛍光体を分散して蛍光体スラリーを調製し、こ
れをカラーブラウン管のフェースプレート（ガラスパネ
ル）の全面に塗布した後、シャドウマスクを介して所定
のパターン（ドット又はストライプ）に紫外線を照射
し、露光部を硬化させて不溶化（露光工程）し、非露光
部の水溶性の蛍光膜を水洗して除去することにより、所
望パターンの蛍光膜を得る（現像工程）。この操作を３
回繰り返して緑色発光蛍光膜、青色発光蛍光膜及び赤色
発光蛍光膜を順次形成する。
えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、重クロム酸ア
ンモニウム（ＡＤＣ）及び界面活性剤（ＳＡＡ）を含む
水溶液に蛍光体を分散して蛍光体スラリーを調製し、こ
れをカラーブラウン管のフェースプレート（ガラスパネ
ル）の全面に塗布した後、シャドウマスクを介して所定
のパターン（ドット又はストライプ）に紫外線を照射
し、露光部を硬化させて不溶化（露光工程）し、非露光
部の水溶性の蛍光膜を水洗して除去することにより、所
望パターンの蛍光膜を得る（現像工程）。この操作を３
回繰り返して緑色発光蛍光膜、青色発光蛍光膜及び赤色
発光蛍光膜を順次形成する。
【０００３】上記の方法で蛍光膜を形成する場合、
蛍光膜のフェースプレート面との接着力が強いこと、
現像後の蛍光膜が所定の寸法精度に仕上がり、ピンホ
ールやツブ（凝集粒子）が少ないこと、 蛍光膜形成工程において、１つの発光成分の蛍光体が
他の発光成分の蛍光膜上、又は、ガラスパネル面上に混
入、付着（クロスコンタミネーション）しないこと、 などが要求される。また、蛍光膜形成時、現像工程で水
洗・除去された、非露光部の蛍光体は、回収して再使用
されるが、顔料を付着した蛍光体や無機物質で表面コー
トされた蛍光体は、回収工程で顔料や表面処理剤が剥離
されるため、再使用に際し、再度顔料を付着したり、表
面処理を行う必要があり、コスト的にも不満足であっ
た。
ールやツブ（凝集粒子）が少ないこと、 蛍光膜形成工程において、１つの発光成分の蛍光体が
他の発光成分の蛍光膜上、又は、ガラスパネル面上に混
入、付着（クロスコンタミネーション）しないこと、 などが要求される。また、蛍光膜形成時、現像工程で水
洗・除去された、非露光部の蛍光体は、回収して再使用
されるが、顔料を付着した蛍光体や無機物質で表面コー
トされた蛍光体は、回収工程で顔料や表面処理剤が剥離
されるため、再使用に際し、再度顔料を付着したり、表
面処理を行う必要があり、コスト的にも不満足であっ
た。
【０００４】そこで、ガラスパネルへの接着力を向上さ
せ、クロスコンタミネーションを防止する目的で蛍光体
粒子表面にＳｉＯ2 とアルミニウム化合物と亜鉛化合物
からなる表面物質をコートする方法（特公昭６１─４６
５１２号公報）、蛍光体の分散性、撥水性を高めるた
め、蛍光体粒子表面にシラン膜を形成する方法（特公昭
５３─１７５５５号公報）、蛍光体と顔料の付着力を向
上させるため、蛍光体粒子表面にシリカの連続皮膜を形
成する方法（特公昭５９─１０７０９号公報）など多数
の提案がなされた。しかし、これらの方法では、蛍光体
の親水度、表面動電位等のいわゆる表面性状が、蛍光体
の焼成条件やボールミル分散条件などの違いにより変化
するため、所定の範囲に調製することが難しく、また、
成膜性も必ずしも十分でなかった。また、蛍光体と、顔
料粒子や種々の表面処理剤との接着が十分でないため、
蛍光体の回収再生時に顔料や表面処理剤が部分的に剥離
し、再使用に際して再びこれらを付着する必要があっ
た。
せ、クロスコンタミネーションを防止する目的で蛍光体
粒子表面にＳｉＯ2 とアルミニウム化合物と亜鉛化合物
からなる表面物質をコートする方法（特公昭６１─４６
５１２号公報）、蛍光体の分散性、撥水性を高めるた
め、蛍光体粒子表面にシラン膜を形成する方法（特公昭
５３─１７５５５号公報）、蛍光体と顔料の付着力を向
上させるため、蛍光体粒子表面にシリカの連続皮膜を形
成する方法（特公昭５９─１０７０９号公報）など多数
の提案がなされた。しかし、これらの方法では、蛍光体
の親水度、表面動電位等のいわゆる表面性状が、蛍光体
の焼成条件やボールミル分散条件などの違いにより変化
するため、所定の範囲に調製することが難しく、また、
成膜性も必ずしも十分でなかった。また、蛍光体と、顔
料粒子や種々の表面処理剤との接着が十分でないため、
蛍光体の回収再生時に顔料や表面処理剤が部分的に剥離
し、再使用に際して再びこれらを付着する必要があっ
た。
【０００５】本発明者等は、蛍光体の表面に顔料や無機
物の表面処理剤を付着する前か、付着した後に、その蛍
光体粒子を懸濁させた溶媒中で珪素のアルコキサイド若
しくはその誘導体を加水分解させ、珪素原子に結合した
水酸基を含有する珪素化合物の皮膜を形成することによ
り、蛍光体粒子の表面性状を安定化させ、顔料粒子や表
面処理剤との接着力を改良することを提案した（特開平
３─２３１９８７号公報）。しかし、この方法は、成膜
性や顔料・表面処理剤付着性を向上させることができる
が、蛍光体の回収再生工程において、例えばｐＨ１２以
上の高温アルカリ溶液で処理されると、珪素含有化合物
が溶解され、上記の剥離の問題が生ずる。
物の表面処理剤を付着する前か、付着した後に、その蛍
光体粒子を懸濁させた溶媒中で珪素のアルコキサイド若
しくはその誘導体を加水分解させ、珪素原子に結合した
水酸基を含有する珪素化合物の皮膜を形成することによ
り、蛍光体粒子の表面性状を安定化させ、顔料粒子や表
面処理剤との接着力を改良することを提案した（特開平
３─２３１９８７号公報）。しかし、この方法は、成膜
性や顔料・表面処理剤付着性を向上させることができる
が、蛍光体の回収再生工程において、例えばｐＨ１２以
上の高温アルカリ溶液で処理されると、珪素含有化合物
が溶解され、上記の剥離の問題が生ずる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解消し、蛍光体粒子の表面性状を安定化し、蛍光体へ
の顔料等の付着力を増大し、高温強アルカリ溶液中での
耐薬品溶解性、耐顔料剥離性を向上させた蛍光体、及
び、その製造方法を提供しようとするものである。
を解消し、蛍光体粒子の表面性状を安定化し、蛍光体へ
の顔料等の付着力を増大し、高温強アルカリ溶液中での
耐薬品溶解性、耐顔料剥離性を向上させた蛍光体、及
び、その製造方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、珪素とチタン
との複合水和酸化物の連続皮膜を有し、表面動電位の等
電点のｐＨが３〜６であることを特徴とする蛍光体、及
び、水溶性の珪素含有化合物及びチタン含有化合物を溶
解した水に蛍光体粒子を分散させ、ｐＨを３〜６の範囲
で調整することにより珪素とチタンとの複合水和酸化物
を共沈させ、該複合水和酸化物の連続皮膜を該蛍光体粒
子表面に形成することを特徴とする蛍光体の製造方法で
ある。
との複合水和酸化物の連続皮膜を有し、表面動電位の等
電点のｐＨが３〜６であることを特徴とする蛍光体、及
び、水溶性の珪素含有化合物及びチタン含有化合物を溶
解した水に蛍光体粒子を分散させ、ｐＨを３〜６の範囲
で調整することにより珪素とチタンとの複合水和酸化物
を共沈させ、該複合水和酸化物の連続皮膜を該蛍光体粒
子表面に形成することを特徴とする蛍光体の製造方法で
ある。
【０００８】
【作用】本発明者等は、上記の課題を解決するために、
蛍光体の表面処理について、鋭意研究した結果、蛍光体
に顔料等を付着する前または後に、珪素とチタンとの複
合水和酸化物の連続皮膜を該蛍光体粒子表面に形成する
ことにより、蛍光体への顔料等の付着力を増大し、高温
強アルカリ溶液中での耐薬品溶解性を向上させることに
成功した。
蛍光体の表面処理について、鋭意研究した結果、蛍光体
に顔料等を付着する前または後に、珪素とチタンとの複
合水和酸化物の連続皮膜を該蛍光体粒子表面に形成する
ことにより、蛍光体への顔料等の付着力を増大し、高温
強アルカリ溶液中での耐薬品溶解性を向上させることに
成功した。
【０００９】本発明で使用する珪素含有化合物及びチタ
ン化合物は、水溶性の化合物でｐＨ調整などにより複合
水和物を共沈させるものであれば、その種類を問わない
が、具体的には、珪素含有化合物として、珪酸ナトリウ
ム、珪酸カリウムなどチタン含有化合物としては、水溶
性チタンカップリング剤、硫酸チタニル、硫酸チタンな
どを挙げることができる。
ン化合物は、水溶性の化合物でｐＨ調整などにより複合
水和物を共沈させるものであれば、その種類を問わない
が、具体的には、珪素含有化合物として、珪酸ナトリウ
ム、珪酸カリウムなどチタン含有化合物としては、水溶
性チタンカップリング剤、硫酸チタニル、硫酸チタンな
どを挙げることができる。
【００１０】また、水和酸化物を共沈させるためには、
ｐＨを３〜６の範囲で調整する必要があり、特に、４〜
５の範囲が好ましい。蛍光体を皮膜する複合水和酸化物
のＳｉ／Ｔｉの比率は、０．１≦Ｓｉ／Ｔｉ≦２０、好
ましくは、０．５≦Ｓｉ／Ｔｉ≦３の範囲が良い。Ｔｉ
の比率が大きくなると、蛍光膜への接着力が低下し、Ｓ
ｉの比率が大きくなると、蛍光膜にツブの発生が多く、
耐薬品（アルカリ）性が低下する。複合水和酸化物皮膜
は、蛍光体を略連続層で被覆したものであるが、完全に
被覆することが好ましい。該皮膜の付着量は、元素換算
で１５０〜５０００ｐｐｍ、好ましくは１０００〜３０
００ｐｐｍの範囲が良い。付着量が少ないと、耐薬品性
が低下し、多くなり過ぎると、発光輝度が低下する。皮
膜の平均膜厚は５〜１００Å程度が良い。
ｐＨを３〜６の範囲で調整する必要があり、特に、４〜
５の範囲が好ましい。蛍光体を皮膜する複合水和酸化物
のＳｉ／Ｔｉの比率は、０．１≦Ｓｉ／Ｔｉ≦２０、好
ましくは、０．５≦Ｓｉ／Ｔｉ≦３の範囲が良い。Ｔｉ
の比率が大きくなると、蛍光膜への接着力が低下し、Ｓ
ｉの比率が大きくなると、蛍光膜にツブの発生が多く、
耐薬品（アルカリ）性が低下する。複合水和酸化物皮膜
は、蛍光体を略連続層で被覆したものであるが、完全に
被覆することが好ましい。該皮膜の付着量は、元素換算
で１５０〜５０００ｐｐｍ、好ましくは１０００〜３０
００ｐｐｍの範囲が良い。付着量が少ないと、耐薬品性
が低下し、多くなり過ぎると、発光輝度が低下する。皮
膜の平均膜厚は５〜１００Å程度が良い。
【００１１】上記の連続皮膜を形成した蛍光体は、通常
は約８００℃以下、好ましくは４００℃以下の温度で加
熱処理することにより、複合水和酸化物を脱水・縮合し
て皮膜を強固にするものと思われる。約８００℃を越え
る温度で加熱すると、蛍光体の発光特性が劣化する場合
があり、好ましくない。このようにして得た蛍光体の表
面動電位の等電点のｐＨは、３〜６の範囲、好ましくは
４〜５の範囲が良い。等電点が低くなると、回収再生時
に顔料等が剥離し易くなり、高くなると、蛍光膜の接着
力を低下させる。なお、珪素系水和酸化物のみの皮膜を
有する蛍光体の等電点は約２であり、チタン系水和酸化
物のみの皮膜を有する蛍光体の等電点は約６である。
は約８００℃以下、好ましくは４００℃以下の温度で加
熱処理することにより、複合水和酸化物を脱水・縮合し
て皮膜を強固にするものと思われる。約８００℃を越え
る温度で加熱すると、蛍光体の発光特性が劣化する場合
があり、好ましくない。このようにして得た蛍光体の表
面動電位の等電点のｐＨは、３〜６の範囲、好ましくは
４〜５の範囲が良い。等電点が低くなると、回収再生時
に顔料等が剥離し易くなり、高くなると、蛍光膜の接着
力を低下させる。なお、珪素系水和酸化物のみの皮膜を
有する蛍光体の等電点は約２であり、チタン系水和酸化
物のみの皮膜を有する蛍光体の等電点は約６である。
【００１２】
（実施例１〜５）約６０℃の脱イオン水１００ｋｇに平
均粒径５μｍ、比表面積０．３ｍ2 ／ｇのＹ2 Ｏ2 Ｓ：
Ｅｕ赤色発光蛍光体粒子（未処理品）を２５ｋｇを添加
してスラリー化した後、表１に記載のＳｉ，Ｔｉ原料を
所定量溶解させ、その後、苛性ソーダを添加してｐＨを
約４に調整して、Ｓｉ・Ｔｉ複合水和酸化物を共沈さ
せ、水洗し、脱水し、約１２０℃に加熱して乾燥した。
このように表面処理を施した蛍光体を再びスラリー化
し、ＳＢＲラテックス（日本合成ゴム社製ＪＳＲ−５９
１）をバインダーとして０．２％（対蛍光体）投入し、
べんがら顔料を０．０６％（対蛍光体）付着させ、従来
法により脱水乾燥して顔料付蛍光体を得た。 ポリビニ
ルアルコール（ＰＶＡ）、重クロム酸アンモニウム（Ａ
ＤＣ）と界面活性剤を含む水溶液に、上記の顔料付蛍光
体を分散させ、スラリーを調整した後、ガラスパネルに
塗布・露光・現像を実施して蛍光膜を形成した。蛍光膜
形成工程から回収した余剰の蛍光体を、８０℃、ｐＨ１
２の水酸化ナトリウム水溶液中で洗浄して再生蛍光体を
得た。
均粒径５μｍ、比表面積０．３ｍ2 ／ｇのＹ2 Ｏ2 Ｓ：
Ｅｕ赤色発光蛍光体粒子（未処理品）を２５ｋｇを添加
してスラリー化した後、表１に記載のＳｉ，Ｔｉ原料を
所定量溶解させ、その後、苛性ソーダを添加してｐＨを
約４に調整して、Ｓｉ・Ｔｉ複合水和酸化物を共沈さ
せ、水洗し、脱水し、約１２０℃に加熱して乾燥した。
このように表面処理を施した蛍光体を再びスラリー化
し、ＳＢＲラテックス（日本合成ゴム社製ＪＳＲ−５９
１）をバインダーとして０．２％（対蛍光体）投入し、
べんがら顔料を０．０６％（対蛍光体）付着させ、従来
法により脱水乾燥して顔料付蛍光体を得た。 ポリビニ
ルアルコール（ＰＶＡ）、重クロム酸アンモニウム（Ａ
ＤＣ）と界面活性剤を含む水溶液に、上記の顔料付蛍光
体を分散させ、スラリーを調整した後、ガラスパネルに
塗布・露光・現像を実施して蛍光膜を形成した。蛍光膜
形成工程から回収した余剰の蛍光体を、８０℃、ｐＨ１
２の水酸化ナトリウム水溶液中で洗浄して再生蛍光体を
得た。
【００１３】（比較例１）
実施例１において、Ｓｉ・Ｔｉ複合水和酸化物皮膜を省
略した以外は、実施例１と同様にして顔料付蛍光体及び
再生蛍光体を得た。 （比較例２） 実施例２において、Ｓｉ原料の添加を省略し、Ｔｉ水和
酸化物皮膜のみを施した以外は、実施例２と同様にして
顔料付蛍光体及び再生蛍光体を得た。 （比較例３） 実施例１において、Ｔｉ原料の添加を省略し、Ｓｉ水和
酸化物皮膜のみを施した以外は、実施例１と同様にして
顔料付蛍光体及び再生蛍光体を得た。 （比較例４） 実施例２において、Ｓｉ水和酸化物皮膜を形成した後、
Ｔｉ水和酸化物皮膜を形成した以外は、実施例２と同様
にして顔料付蛍光体及び再生蛍光体を得た。
略した以外は、実施例１と同様にして顔料付蛍光体及び
再生蛍光体を得た。 （比較例２） 実施例２において、Ｓｉ原料の添加を省略し、Ｔｉ水和
酸化物皮膜のみを施した以外は、実施例２と同様にして
顔料付蛍光体及び再生蛍光体を得た。 （比較例３） 実施例１において、Ｔｉ原料の添加を省略し、Ｓｉ水和
酸化物皮膜のみを施した以外は、実施例１と同様にして
顔料付蛍光体及び再生蛍光体を得た。 （比較例４） 実施例２において、Ｓｉ水和酸化物皮膜を形成した後、
Ｔｉ水和酸化物皮膜を形成した以外は、実施例２と同様
にして顔料付蛍光体及び再生蛍光体を得た。
【００１４】（蛍光体の評価）
実施例１〜５、及び、比較例１〜４の蛍光体を用いて、
蛍光膜特性、耐回収再生性、蛍光体からのイット
リウム溶出量、及び、表面動電位の等電点を調べ、そ
の結果を表１に示した。蛍光膜特性は、ポリビニルア
ルコール（ＰＶＡ）、重クロム酸アンモニウム（ＡＤ
Ｃ）及び界面活性剤を含む水溶液に蛍光体を分散させ、
スラリーを調整した後、ガラスパネルに塗布、露光、現
像して、所定の蛍光膜を形成する際の蛍光膜のガラスパ
ネル面との接着性及び蛍光膜に電子線を照射した時の発
光輝度により評価した。耐回収再生性は、蛍光膜形成
工程から回収した余剰の蛍光体を８０℃、ｐＨ１２の水
酸化ナトリウム水溶液で洗浄するときの、付着顔料の蛍
光体表面からの剥離量を洗浄前後の色調変化で評価し
た。蛍光体からのイットリウム溶出量は、８０℃、ｐ
Ｈ１２の水酸化ナトリウム中で洗浄するときの、蛍光体
表面から溶出されるＹ系化合物の溶解量をＹイオンの原
子吸光分析で測定した。蛍光体の表面動電位の等電点
は、Malvern社製Zetasizer IIｃを用い、ｐＨを変えて
表面動電位を測定して求めた。
蛍光膜特性、耐回収再生性、蛍光体からのイット
リウム溶出量、及び、表面動電位の等電点を調べ、そ
の結果を表１に示した。蛍光膜特性は、ポリビニルア
ルコール（ＰＶＡ）、重クロム酸アンモニウム（ＡＤ
Ｃ）及び界面活性剤を含む水溶液に蛍光体を分散させ、
スラリーを調整した後、ガラスパネルに塗布、露光、現
像して、所定の蛍光膜を形成する際の蛍光膜のガラスパ
ネル面との接着性及び蛍光膜に電子線を照射した時の発
光輝度により評価した。耐回収再生性は、蛍光膜形成
工程から回収した余剰の蛍光体を８０℃、ｐＨ１２の水
酸化ナトリウム水溶液で洗浄するときの、付着顔料の蛍
光体表面からの剥離量を洗浄前後の色調変化で評価し
た。蛍光体からのイットリウム溶出量は、８０℃、ｐ
Ｈ１２の水酸化ナトリウム中で洗浄するときの、蛍光体
表面から溶出されるＹ系化合物の溶解量をＹイオンの原
子吸光分析で測定した。蛍光体の表面動電位の等電点
は、Malvern社製Zetasizer IIｃを用い、ｐＨを変えて
表面動電位を測定して求めた。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、蛍光体粒子の表面性状が安定し、蛍光膜特性及び
耐回収再生性に優れた蛍光体を提供することができるよ
うになった。
より、蛍光体粒子の表面性状が安定し、蛍光膜特性及び
耐回収再生性に優れた蛍光体を提供することができるよ
うになった。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−161881（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−96991（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G09K 11/08
H01J 29/34
H01J 29/46
H01J 31/00 - 31/24
H01J 9/20 - 9/236
H01J 61/30 - 61/48
Claims (2)
- 【請求項１】 珪素とチタンとの複合水和酸化物の連続
皮膜を有し、表面動電位の等電点のｐＨが３〜６である
ことを特徴とする蛍光体。 - 【請求項２】 水溶性の珪素含有化合物及びチタン含有
化合物を溶解した水に蛍光体粒子を分散させ、ｐＨを３
〜６の範囲で調整することにより珪素とチタンとの複合
水和酸化物を共沈させ、該複合水和酸化物の連続皮膜を
該蛍光体粒子表面に形成することを特徴とする蛍光体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17681492A JP3394053B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 蛍光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17681492A JP3394053B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 蛍光体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0617048A JPH0617048A (ja) | 1994-01-25 |
| JP3394053B2 true JP3394053B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=16020315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17681492A Expired - Fee Related JP3394053B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 蛍光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3394053B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5769204B2 (ja) * | 2012-12-28 | 2015-08-26 | 株式会社日本製鋼所 | 高温特性および耐水素脆化特性に優れたＦｅ−Ｎｉ基合金およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-07-03 JP JP17681492A patent/JP3394053B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0617048A (ja) | 1994-01-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |