JP3391411B2 - ポリアミド系繊維の染色方法及び染色ポリアミド系繊維 - Google Patents
ポリアミド系繊維の染色方法及び染色ポリアミド系繊維Info
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【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアミド系繊維の染
色方法及び染色されたポリアミド系繊維に関し、さらに
詳しくは高温及び紫外線に対する染色堅牢度に優れたポ
リアミド繊維の染色方法及びその染色物に関するもので
ある。
色方法及び染色されたポリアミド系繊維に関し、さらに
詳しくは高温及び紫外線に対する染色堅牢度に優れたポ
リアミド繊維の染色方法及びその染色物に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミド系繊維は、従来より衣料用、
産業資材用、インテリア用など、幅広い分野で用いられ
ている。その中でも、カーペット用途、特に自動車用と
においては、優れた高温及び、紫外線に対する染色堅牢
度（以下「耐熱性・耐光性」という）が要求されてい
る。従来は、銅化合物をポリアミド中に添加し紡糸した
後、含金錯塩染料で染色する方法が一般的である。
産業資材用、インテリア用など、幅広い分野で用いられ
ている。その中でも、カーペット用途、特に自動車用と
においては、優れた高温及び、紫外線に対する染色堅牢
度（以下「耐熱性・耐光性」という）が要求されてい
る。従来は、銅化合物をポリアミド中に添加し紡糸した
後、含金錯塩染料で染色する方法が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術は、銅錯体
を含有するポリアミド系繊維を含金錯塩染料もしくは、
酸性染料で染色する場合、ｐＨを８〜９一定にして、染
色をおこなっている。これは、一般に染色ｐＨを高くし
た場合は染斑が出にくいが染着性が悪く、染色ｐＨを低
くした場合は、染着性が向上する染斑が出やすい。さら
に銅錯塩を含有するポリアミド系繊維においては、低ｐ
Ｈで長時間処理した場合、銅がイオン化してポリアミド
繊維より遊離してしまう。しかし、一般に染着性が向上
した場合は耐光性も良いため、さらに耐光性を向上させ
るために、低ｐＨ染色で染斑なくし、ポリアミド繊維中
の銅の遊離をなくすることが、現在望まれている。
を含有するポリアミド系繊維を含金錯塩染料もしくは、
酸性染料で染色する場合、ｐＨを８〜９一定にして、染
色をおこなっている。これは、一般に染色ｐＨを高くし
た場合は染斑が出にくいが染着性が悪く、染色ｐＨを低
くした場合は、染着性が向上する染斑が出やすい。さら
に銅錯塩を含有するポリアミド系繊維においては、低ｐ
Ｈで長時間処理した場合、銅がイオン化してポリアミド
繊維より遊離してしまう。しかし、一般に染着性が向上
した場合は耐光性も良いため、さらに耐光性を向上させ
るために、低ｐＨ染色で染斑なくし、ポリアミド繊維中
の銅の遊離をなくすることが、現在望まれている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】これらの課題を解決する
ために、鋭意研究の結果、本発明に到達したのであり、
本発明は、銅錯体を銅重量で４０〜１０００ｐｐｍ含有
するポリアミド系繊維を含金錯塩染料もしくは酸性染料
で染色するに際し、スライド型ｐＨ調整剤を用いて、ア
ルカリ側から染色を開始し、最終染色液のｐＨが６〜７
であるようになし、染色前の銅含有量に対する前記染色
後の銅の残留率が５０％以上となすことを特徴とするポ
リアミド系繊維の染色方法、染斑が無くしかも染着性が
良くさらに耐光性が良好である。
ために、鋭意研究の結果、本発明に到達したのであり、
本発明は、銅錯体を銅重量で４０〜１０００ｐｐｍ含有
するポリアミド系繊維を含金錯塩染料もしくは酸性染料
で染色するに際し、スライド型ｐＨ調整剤を用いて、ア
ルカリ側から染色を開始し、最終染色液のｐＨが６〜７
であるようになし、染色前の銅含有量に対する前記染色
後の銅の残留率が５０％以上となすことを特徴とするポ
リアミド系繊維の染色方法、染斑が無くしかも染着性が
良くさらに耐光性が良好である。
【０００５】さらに、前記染色方法により得られる染色
物は、含金錯塩染料又は酸性染料で染色された後の銅錯
体の含有量が銅重量で４０〜１０００ｐｐｍであり、染
色前の銅含有量に対する前記染色後の銅の残留率が５０
％以上であり、かつ耐光性（ＪＩＳ Ｂ７７５１法、８
３℃×２００時間照射）が４級以上である染色ポリアミ
ド系繊維である。
物は、含金錯塩染料又は酸性染料で染色された後の銅錯
体の含有量が銅重量で４０〜１０００ｐｐｍであり、染
色前の銅含有量に対する前記染色後の銅の残留率が５０
％以上であり、かつ耐光性（ＪＩＳ Ｂ７７５１法、８
３℃×２００時間照射）が４級以上である染色ポリアミ
ド系繊維である。
【０００６】本発明における染色において、染色開始時
アルカリ側にするのは、染斑に特に影響を与えるのは、
染色の前半であり、染色終了時酸性側に染着性が影響を
受けるのは、主に染色終了時であるためである。具体的
には、酸遊離性のスライド型ｐＨ調整剤を用い、アルカ
リ側にするために炭酸ナトリウム、及び燐酸ナトリウム
等を用いる。ただし、水酸化ナトリウムのような糸にダ
メージを与えるような強アルカリは用いない。また、遊
離性のスライド型ｐＨ調整剤は、温度が上昇するに従
い、酸が遊離する物であれば、いずれのものでも構わな
い。以上のような方策により、染色初期の染料の急激な
染着が抑えられ、徐々に染料が染着し、最終的には均一
に染料が良好に染着する。この染着機構は、良く分から
ないが、ポリアミドは末端アミノ基に酸性染料が造塩結
合によって染着しているため、アルカリ側ではアルカリ
基であるアミノ基は造塩結合を起こしづらく、徐々にし
か結合していかないため染斑が防げるが、このままで染
色を終了すると造塩結合以外の結合が生じて染着する為
か耐熱性、耐光性が低下してしまう。しかし、最終的に
は、ｐＨが下がるためアルカリ基であるアミノ基は造塩
結合を起こしやすくなるため、染料が造塩結合により安
定して結合すると考えられる。さらに低ｐＨであるのは
短時間であるため、銅の遊離も最小限に抑えられる。そ
のため、耐熱性、耐光性の低下が見られず、耐熱性、耐
光性の良好な染色物が得られる。ここで用いる、銅錯体
を含有するポリアミド系繊維及び含金錯塩染料、酸性染
料は、従来用いられているもので良く、特に限定はな
い。以下実施例にて、本発明を詳細に説明する。
アルカリ側にするのは、染斑に特に影響を与えるのは、
染色の前半であり、染色終了時酸性側に染着性が影響を
受けるのは、主に染色終了時であるためである。具体的
には、酸遊離性のスライド型ｐＨ調整剤を用い、アルカ
リ側にするために炭酸ナトリウム、及び燐酸ナトリウム
等を用いる。ただし、水酸化ナトリウムのような糸にダ
メージを与えるような強アルカリは用いない。また、遊
離性のスライド型ｐＨ調整剤は、温度が上昇するに従
い、酸が遊離する物であれば、いずれのものでも構わな
い。以上のような方策により、染色初期の染料の急激な
染着が抑えられ、徐々に染料が染着し、最終的には均一
に染料が良好に染着する。この染着機構は、良く分から
ないが、ポリアミドは末端アミノ基に酸性染料が造塩結
合によって染着しているため、アルカリ側ではアルカリ
基であるアミノ基は造塩結合を起こしづらく、徐々にし
か結合していかないため染斑が防げるが、このままで染
色を終了すると造塩結合以外の結合が生じて染着する為
か耐熱性、耐光性が低下してしまう。しかし、最終的に
は、ｐＨが下がるためアルカリ基であるアミノ基は造塩
結合を起こしやすくなるため、染料が造塩結合により安
定して結合すると考えられる。さらに低ｐＨであるのは
短時間であるため、銅の遊離も最小限に抑えられる。そ
のため、耐熱性、耐光性の低下が見られず、耐熱性、耐
光性の良好な染色物が得られる。ここで用いる、銅錯体
を含有するポリアミド系繊維及び含金錯塩染料、酸性染
料は、従来用いられているもので良く、特に限定はな
い。以下実施例にて、本発明を詳細に説明する。
【０００７】本発明における銅錯体としては、銅塩とチ
オール基を有する化合物との錯体や銅塩と窒素を有する
化合物との錯体である。銅塩としては、塩化銅、臭化銅
等のハロゲン化銅、硫酸銅、酢酸銅が挙げられ、これは
単独で使用し得る他、必要により２種以上を併用するこ
とができる。
オール基を有する化合物との錯体や銅塩と窒素を有する
化合物との錯体である。銅塩としては、塩化銅、臭化銅
等のハロゲン化銅、硫酸銅、酢酸銅が挙げられ、これは
単独で使用し得る他、必要により２種以上を併用するこ
とができる。
【０００８】上記のチオール基含有化合物の種類も特に
限定されないが、好ましいのは分子中にチオールと共に
他の配位子として窒素原子もしくは酸素原子を有する化
合物であり、例えば２−メチルカプトイミダゾール、２
−メルカプト−１−メチルイミダゾール、２−メルカプ
トベンゾチアゾール、６−アミノ−２−メルカプトベン
ゾチアゾール、２−メルカプトベンゾイミダゾール、２
−メルカプトベンゾオキサゾール、５−メルカプト−１
−メチルテトラゾール、２−メルカプトチアゾリン、２
−メルカプトピリジン、２−メルカプト−４−ピリドン
あるいはそれらの各種誘導体が例示され、これらも必要
により２種以上を併用することが可能である。
限定されないが、好ましいのは分子中にチオールと共に
他の配位子として窒素原子もしくは酸素原子を有する化
合物であり、例えば２−メチルカプトイミダゾール、２
−メルカプト−１−メチルイミダゾール、２−メルカプ
トベンゾチアゾール、６−アミノ−２−メルカプトベン
ゾチアゾール、２−メルカプトベンゾイミダゾール、２
−メルカプトベンゾオキサゾール、５−メルカプト−１
−メチルテトラゾール、２−メルカプトチアゾリン、２
−メルカプトピリジン、２−メルカプト−４−ピリドン
あるいはそれらの各種誘導体が例示され、これらも必要
により２種以上を併用することが可能である。
【０００９】上記の窒素含有化合物としては、分子中に
配位子として窒素原子を含むものであればその種類は特
に限定されないが、好ましいものとしては、分子中に窒
素原子と共に酸素原子を有する化合物、例えば８−キノ
リノール、２−（５’−ｔ−ブチル−２’−ヒドロキシ
フェニル）ベンゾトリアゾール、ピコリン酸、アラニ
ン、アミノカプロン酸、キナルジン酸、ピラジン酸、ア
ントラニル酸、アミノフェノール、４−アミノ−ｎ−酪
酸、キノリン−２−カルボン酸等；分子中に窒素原子と
硫黄原子を有する化合物、例えば８−メルカプトキノリ
ン等；分子中に２以上の窒素原子を有する化合物、例え
ばキシリレンジアミン、エチレンジアミン、ジエチレン
トリアミン、トリエチレンテトラミン等、或いはそれら
の各種誘導体が挙げられ、これらは単独で使用し得る
他、必要により２種以上を併用することができる。
配位子として窒素原子を含むものであればその種類は特
に限定されないが、好ましいものとしては、分子中に窒
素原子と共に酸素原子を有する化合物、例えば８−キノ
リノール、２−（５’−ｔ−ブチル−２’−ヒドロキシ
フェニル）ベンゾトリアゾール、ピコリン酸、アラニ
ン、アミノカプロン酸、キナルジン酸、ピラジン酸、ア
ントラニル酸、アミノフェノール、４−アミノ−ｎ−酪
酸、キノリン−２−カルボン酸等；分子中に窒素原子と
硫黄原子を有する化合物、例えば８−メルカプトキノリ
ン等；分子中に２以上の窒素原子を有する化合物、例え
ばキシリレンジアミン、エチレンジアミン、ジエチレン
トリアミン、トリエチレンテトラミン等、或いはそれら
の各種誘導体が挙げられ、これらは単独で使用し得る
他、必要により２種以上を併用することができる。
【００１０】〔実施例１〕ポリアミド繊維に、臭化第１
銅と２−メルカプトベンゾイミダゾールを銅として８０
ｐｐｍ、銅１モルに対し２−メルカプトベンゾイミダゾ
ール２モルの割合で添加し、溶融紡糸し、繊維中で銅錯
体を形成させたポリアミド繊維を延伸、加熱捲縮させた
ものを試料として用いた。具体的には、１０００デニー
ル、６４フィラメント（３角断面糸）で、捲縮量ＣＣ＝
２０％、捲縮堅牢度ＣＤ＝１５％のＢＣＦナイロンを常
法にて２プライセット後、タフトしてサキソニーカーペ
ット（目付け；１３００ｇ／ｍ2 ）にしたものを用い
た。このカーペットを下記の１：２型含金錯塩染料処方
にて、ｐＨスライド剤としてメイサンＰＣ（明成化学社
製ｐＨスライド剤）を用い、ウインス染色機で、ボイル
６０分染色、湯洗、水洗、乾燥後、常法にて、カーペッ
ト裏面にポリエチレンフィルムを融着バッキング後、１
０mm厚の雑フェルトを接着して試料とした。
銅と２−メルカプトベンゾイミダゾールを銅として８０
ｐｐｍ、銅１モルに対し２−メルカプトベンゾイミダゾ
ール２モルの割合で添加し、溶融紡糸し、繊維中で銅錯
体を形成させたポリアミド繊維を延伸、加熱捲縮させた
ものを試料として用いた。具体的には、１０００デニー
ル、６４フィラメント（３角断面糸）で、捲縮量ＣＣ＝
２０％、捲縮堅牢度ＣＤ＝１５％のＢＣＦナイロンを常
法にて２プライセット後、タフトしてサキソニーカーペ
ット（目付け；１３００ｇ／ｍ2 ）にしたものを用い
た。このカーペットを下記の１：２型含金錯塩染料処方
にて、ｐＨスライド剤としてメイサンＰＣ（明成化学社
製ｐＨスライド剤）を用い、ウインス染色機で、ボイル
６０分染色、湯洗、水洗、乾燥後、常法にて、カーペッ
ト裏面にポリエチレンフィルムを融着バッキング後、１
０mm厚の雑フェルトを接着して試料とした。
【００１１】〔染色方法〕
Irgaran Yellow GRL 0.04%owf
Irgaran Red Brown GL 0.06%owf
Irgaran Gley GL 0.34%owf
Albegal SW（チバガイギ社助剤） 1.0 %owf
Albegal FFD(チバガイギ社助剤） 0.1 g/l
メイサンPC（明成化学工業pH調整剤） 0.5 g/l
ソーダ灰 0.3 g/l
耐光性の評価は、試験機として、スガ試験機（株）製紫
外線ロングライフフェードメーター（ＪＩＳ Ｂ７７５
１準拠、形成；ＦＡＬ−５ＨＢ・ＢＲ、垂直方試験片ホ
ルダー）を使用し、８３±３℃のブラックパネル温度で
の全照射時間２００時間の照射を行った。尚、試験品
は、２０時間毎に、上下位置を入れ替えた。試料照射の
形態は、実車での使用を想定し、照射試料裏面に低密度
ポリエチレンフィルムを融着し、さらに、１０mm厚の実
車フェルトを併用して、照射試料とした。変退色の度合
いは、変退色用グレースケール（ＪＩＳ Ｌ ０８０４）
を使用し、１〜５級間の９段階で、等級判定を行った。
この耐光堅牢度の判定結果、４級を得た。銅の含有量に
ついて、ポリアミド繊維を硫酸で溶解させた後、原子吸
光法を用いて測定する。染色後の銅の含有量は６７ｐｐ
ｍとなり、残留率は８４％となった。染斑については、
目視で染斑の有無を判定した。目視判定の結果、染斑は
認められなかった。本染色におけるｐＨは、染色前及び
染色後、ｐＨメーターを用いて測定した。本染色の染色
前のｐＨは９．３であり、染色後のｐＨは７．０であっ
た。これらの結果を比較例と共に表１に示す。
外線ロングライフフェードメーター（ＪＩＳ Ｂ７７５
１準拠、形成；ＦＡＬ−５ＨＢ・ＢＲ、垂直方試験片ホ
ルダー）を使用し、８３±３℃のブラックパネル温度で
の全照射時間２００時間の照射を行った。尚、試験品
は、２０時間毎に、上下位置を入れ替えた。試料照射の
形態は、実車での使用を想定し、照射試料裏面に低密度
ポリエチレンフィルムを融着し、さらに、１０mm厚の実
車フェルトを併用して、照射試料とした。変退色の度合
いは、変退色用グレースケール（ＪＩＳ Ｌ ０８０４）
を使用し、１〜５級間の９段階で、等級判定を行った。
この耐光堅牢度の判定結果、４級を得た。銅の含有量に
ついて、ポリアミド繊維を硫酸で溶解させた後、原子吸
光法を用いて測定する。染色後の銅の含有量は６７ｐｐ
ｍとなり、残留率は８４％となった。染斑については、
目視で染斑の有無を判定した。目視判定の結果、染斑は
認められなかった。本染色におけるｐＨは、染色前及び
染色後、ｐＨメーターを用いて測定した。本染色の染色
前のｐＨは９．３であり、染色後のｐＨは７．０であっ
た。これらの結果を比較例と共に表１に示す。
【００１２】〔実施例２〕実施例１と同様のカーペット
を用い、同様の染色法を用いた。ただし、ｐＨスライド
剤は、サンドアシッド（サンド社製）を０．５ｇ／ｌ、
ソーダ灰を０．３ｇ用いた。このときの耐光堅牢度は４
級、銅の含有量は７６ｐｐｍ（残留率；９５％）、染斑
は認められず、ｐＨの変化は染色前８．３、染色後６．
９であった。
を用い、同様の染色法を用いた。ただし、ｐＨスライド
剤は、サンドアシッド（サンド社製）を０．５ｇ／ｌ、
ソーダ灰を０．３ｇ用いた。このときの耐光堅牢度は４
級、銅の含有量は７６ｐｐｍ（残留率；９５％）、染斑
は認められず、ｐＨの変化は染色前８．３、染色後６．
９であった。
【００１３】〔実施例３〕実施例１において、臭化第１
銅と２−メルカプトベンゾイミダゾールとの添加割合を
１：１のモル比にする以外は実施例１と同様にしてカー
ペットを製造し、染色して評価したこれらの結果を表１
に示す。
銅と２−メルカプトベンゾイミダゾールとの添加割合を
１：１のモル比にする以外は実施例１と同様にしてカー
ペットを製造し、染色して評価したこれらの結果を表１
に示す。
【００１４】〔比較例１〕実施例１と同様のカーペット
を用い、、同様の染色法を用いた。ただし、ｐＨスライ
ド剤は用いず、ｐＨ調整剤（ｐＨ６）として酢酸（１０
％）０．５ml／ｌ、酢酸ソーダ３ｇ／ｌを用いた。この
ときの耐光堅牢度は３級、銅の含有量は３８ｐｐｍ（残
留率；４８％）、染斑が認められ、ｐＨの変化は染色前
６．０、染色後６．１であった。
を用い、、同様の染色法を用いた。ただし、ｐＨスライ
ド剤は用いず、ｐＨ調整剤（ｐＨ６）として酢酸（１０
％）０．５ml／ｌ、酢酸ソーダ３ｇ／ｌを用いた。この
ときの耐光堅牢度は３級、銅の含有量は３８ｐｐｍ（残
留率；４８％）、染斑が認められ、ｐＨの変化は染色前
６．０、染色後６．１であった。
【００１５】〔比較例２〕実施例１と同様のカーペット
を用い、同様の染色法を用いた。ただし、ｐＨスライド
剤は用いず、ｐＨ調整剤（ｐＨ８）として、酢酸ソーダ
２ｇ／ｌを用いた。このときの耐光堅牢度は１級、銅の
含有量は７４ｐｐｍ（残留率；９３％）、染斑は認めら
れず、ｐＨの変化は染色前７．８、染色後７．４であっ
た。
を用い、同様の染色法を用いた。ただし、ｐＨスライド
剤は用いず、ｐＨ調整剤（ｐＨ８）として、酢酸ソーダ
２ｇ／ｌを用いた。このときの耐光堅牢度は１級、銅の
含有量は７４ｐｐｍ（残留率；９３％）、染斑は認めら
れず、ｐＨの変化は染色前７．８、染色後７．４であっ
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ポリアミド繊維
は染斑がなく、かつ銅錯体が染色時に脱落することが抑
制されるので、銅錯体の残留率が高く、耐光性に優れた
染色ポリアミド繊維を効率よく得ることができる。
は染斑がなく、かつ銅錯体が染色時に脱落することが抑
制されるので、銅錯体の残留率が高く、耐光性に優れた
染色ポリアミド繊維を効率よく得ることができる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭56−118977（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−131089（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−116832（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−117888（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−117686（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−16979（ＪＰ，Ａ)
米国特許3980428（ＵＳ，Ａ)
英国特許1553520（ＧＢ，Ｂ)
英国特許716990（ＧＢ，Ｂ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
D06P 3/00
D06P 1/00
Claims (2)
- 【請求項１】 銅錯体を銅重量で４０〜１０００ｐｐｍ
含有するポリアミド系繊維を含金錯塩染料もしくは酸性
染料で染色するに際し、スライド型ｐＨ調整剤を用い
て、アルカリ側から染色を開始し、最終染色液のｐＨが
６〜７であるようになし、染色前の銅含有量に対する前
記染色後の銅の残留率が５０％以上となすことを特徴と
するポリアミド系繊維の染色方法。 - 【請求項２】請求項１の染色方法で得られ、耐光性（Ｊ
ＩＳ Ｂ７７５１法、８３℃×２００時間照射）が４級
以上である染色ポリアミド系繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28122793A JP3391411B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | ポリアミド系繊維の染色方法及び染色ポリアミド系繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28122793A JP3391411B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | ポリアミド系繊維の染色方法及び染色ポリアミド系繊維 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07133593A JPH07133593A (ja) | 1995-05-23 |
| JP3391411B2 true JP3391411B2 (ja) | 2003-03-31 |
Family
ID=17636143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28122793A Expired - Lifetime JP3391411B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | ポリアミド系繊維の染色方法及び染色ポリアミド系繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3391411B2 (ja) |
-
1993
- 1993-11-10 JP JP28122793A patent/JP3391411B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07133593A (ja) | 1995-05-23 |
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